간편한 QuEChERS(캐쳐스)

[ QuEChERS Simplified ]
간편한 QuEChERS(캐쳐스)
분산 고체상 추출(d-SPE)법에 의한 QuEChERS 방법(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged,
and Safe의 약자)은 간편한 시료 전처리 기술로, 다양한 식품과 농산물 중의 잔류농약, 동물약품
및 mycotoxin 등의 동시 다성분 분석에 이상적입니다. DisQuE dispersive 시료 전처리 추출
제품은 공인분석법과 프로토콜에 따라 흡수제 및 버퍼가 간편하게 pre-package 되어 있습니다.
[ 간편한 QuEChERS ]
기존의 시료 전처리 기술과 비교하여 DisQuE 솔루션은 다음과 같은 장점이 있습니다.
■ 시료 전처리 시간의 단축
■ 효율적이고 저렴한 비용의 시료 전처리
■ 편리한 형식의 신뢰성 있는 고품질 제품
[ 간편한 QuEChERS ]
DisQuE 에 담긴 과학
QuEChERS(캐쳐스)법은 기존 방법의 단점을 해결하기 위하여, 과일과 채소에서의 농약 검출을 위한 개선된 추출 방법을 개발하였습니다
(Anastassiades 외)*. 이 방법은 시료 1g 당 1 mL 아세토니트릴을 함유한 10 또는 15g 시료를 사용하는 초기 single-phase 추출
을 바탕으로 하고 있습니다. 액체-액체 분배는 추출을 위해 첨가한 여분의 염과 버퍼에 의해 생성됩니다. 원심분리 후, 농약을 함유한 아
세토니트릴층을 채취합니다. 무수 황산마그네슘과 1차 및 2차 아민(PSA) 흡수제를 아세토니트릴과 혼합하여 추출하는 single d-SPE
단계에 의해 매트릭스의 여분의 수분을 제거하고 정제할 수 있습니다. 시간과 노력 이외의 가장 큰 장점은 최종 추출물을 간단히 희석하여 GC/MS나 LC/MS/
MS로 분석할 수 있다는 점입니다.
일부 QuEChERS(캐쳐스)법은 추출 단계에서 버퍼를 추가합니다. 현재 가장 일반적인 두 가지 방법은 추출에 구연산염 버퍼를 사용하는 European
Committee for Standardization (CEN) 공인법 15662 와 아세트산 버퍼를 사용하는 Association of Analytical Communities (AOAC) 공인법
2007.01입니다.
*Anastassiades, M., Lehotay, S.J., tajnbaher, D., & Schenck, F.J. (2003) J. AOAC. Int. 86, 412-431
방 법
시료 크기
용 매
튜브 내용물
CEN 방법 15662 구연산염 완충제
10 g
10 mL 아세토니트릴
4 g MgSO 4, 1 g NaCl
1.5 g 구연산나트륨
AOAC 방법 2007.01 아세테이트 완충제
15 g
15 mL 1 % 아세트산을 함유한 아세토니트릴
6 g MgSO 4
1.5 g 아세트산나트륨
선호하는 방법에 따라 Kit 선택
수분 함량이 낮은 물질의 추출
QuEChERS(캐쳐스) 추출법은 수분 함량이 높은 과일 및 채소의 다성분 잔류농약분석을 위해 설계되었습니다. 수분 함량이 낮은 물질을
QuEChERS(캐쳐스)법으로 분석 할 경우, 추출의 최적화를 위해 수분을 첨가합니다. 수분 첨가를 위한 CEN법 가이드라인은 아래와 같습니다.
시료 유형
시료 중량
수분 첨가
80% 이상의 수분이 함유된 과일, 채소
10 g
–
25-80% 수분이 함유된 과일, 채소
10 g
Xg
곡물
5g
10 g
건조된 과일
5g
7.5 g
꿀
5g
10 g
향신료
2g
10 g
수분 함량이 낮은 물질에 수분을 첨가하는 CEN 법 가이드라인
참 고
X = 10 g - 10 g 시료 내 수분의 양
분쇄 단계에서 수분 첨가 가능
[ 간편한 QuEChERS ]
DisQuE 작업 흐름
간편한 QuEChERS(캐쳐스)법의 시료 전처리 프로토콜
시료 균질화
Homogenize
sample
시료를
Transfer
sample
50mL이동
tube
50mL to튜브로
Add acetonitrile
internal
아세토니트릴과
내부 and
표준물질
첨가 standard–shake
for 1 minute
강하게 흔든다.
1분간 vigorously
염을 첨가하고
분리
Add 버퍼
buffering
salts and원심
centrifuge
Transfer supernatant to
d-SPE cleanup tube
상층액을 d-SPE cleanup 튜브로 옮긴다
흔든and
후 centrifuge
원심 분리
Shake
GC/MS
analysis
대용량 주입(
추출물을 직접
LVI)으로
With
Large Volume
Injection (LVI),
분석하거나,
LVI가 없을 경우, 추출물의
analyze the extract directly No LVI,
용매를 톨루엔으로 전환하여
/
분석
extract is solvent exchangedGCtoMS
toluene
LC/MS/MS analysis
Dilute the extract with
LC/MS/phase
MS 분석
mobile
추출물을 이동상으로 희석하여
10ng/g의 샘플 매트릭스의
3가지 타입의 회수율 데이터
402개의 농약 잔류물을
10 ng/g에서 10분 1회 실행
MS 조건
MS 시스템: ®
UPLC 조건
LC 시스템: 0
20
40
60
80
Atrazine
아트라진
카벤다짐
Carbendazim
Cyprodinil
사이프로디닐
농약
Pesticide
컬럼: 파트 넘버: 컬럼 온도: 시료 온도: 유량: 이동상 A: 이동상 B: 기울기: 총 실행 시간: 주입 부피: 회수율(%)
Recovery
%
®
Waters ACQUITY TQ Detector
이온화 모드: ESI positive polarity
Capillary 전압: 1kV
가스:
질소, 800L/Hr, 400˚C
Desolvation
질소, 5L/Hr
Cone 가스: Source 온도: 120˚C
Acquisition: Multiple Reaction Monitoring (MRM)
가스:
Collision
Argon 3.5 mBar
®
Waters ACQUITY UPLC 시스템
ACQUITY UPLC BEH C18
2.1 x 100mm, 1.7μm
186002352
40˚C
4˚C
0.450mL/분
98:2 물: 메탄올 + 0.1% 포름산
메탄올 + 0.1% 포름산
시간 A% B%
0.00 90 10
0.25 90 10
7.75 0
100
8.50 0
100
8.51 90 10
10분
20 μL, full loop injection
Flufenacet
플루펜아세트
Imazalil
이마자릴
Tebuconazole
터부코나졸
T hiabendazole
티아벤다졸
유아식
Baby
Food
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
분
8 Min.
망고
Mango
아보카도
Avocado
100
125
시료 Cleanup를 위한 d-SPE 제품 선택
제공되는 cleanup
제품 타입
일반 과일 및 채소
(셀러리, 상추잎, 메론)
크기
2 mL 튜브
극성 유기산, 일부 당 및 지질 제거
AOAC 방법 2007.01
CEN 방법 15662
25 mg PSA, 150 mg MgSO 4
파트 #186004831
50 mg PSA, 150 mg MgSO 4
파트 #186004572
150 mg PSA, 900 mg MgSO 4
파트 #186004833
15 mL 튜브
지방 및 왁스를 포함한 과일, 채소
(시리얼, 견과류, 낙농 제품,
아보카도)
2 mL 튜브
극성 유기산, 일부 당, 지질 및
스테롤 제거
15 mL 튜브
50 mg PSA, 50mg C18,
150 mg MgSO 4
파트 #186004830
25 mg PSA, 25 mg C18, 150 mg MgSO 4
파트 #186004832
150 mg PSA, 150 mg C18, 900mg MgSO 4
파트 #186004834
유색 과일 및 채소의 정제
시금치, 붉은 파프리카, 당근과 같은 과일 및 채소는 카로티노이드 또는
색소는 주입 라이너를 빠르게 오염시키면서 주입 포트에 축적되는 경우가
클로로필과 같은 비극성 색소 함량이 높습니다. QuEChERS(캐쳐스)는
빈번하므로, 색소의 정제는 가스 크로마토그래피에서
지방산 및 당과 같은 일부 일반적인 매트릭스 성분은 효율적으로 제거하나,
특히 중요합니다.
높은 수준의 색소를 포함하는 시료에는 추가적 처리가 필요합니다.
흑연화 카본 블랙(GCB)은 이 색소를 효율적으로 제거하며 d-SPE 정제
단계에서 PSA 및 MgSO4와 함께 튜브에 첨가할 수 있습니다.
시금치 추출물의
탈색에서
GCB 양의 영향
Cleanup
없음
PSA만
해당
PSA +
2.5 mg GCB
PSA +
7.5 mg GCB
성공적인 실험실은 시기 적절한 고품질의 결과를 필요로 합니다. Waters
연구진은 제품 성능을 주의 깊게 평가하여, 광범위한 식품 혼합물의 시료 전처리,
분석, 기기 최적화를 위한 방법을 추천합니다. 이 추천법은 당사의 Food Testing
Application Notebook에서 바로 이용하실 수 있습니다.
사본을 원하시면, www.waters.com/FT를 방문해 주십시오.
PSA +
12.5 mg GCB
PSA +
25 mg GCB
PSA +
50 mg GCB
[ 간편한 QuEChERS ]
주문 정보
키트
이름
설명
DisQuE Dispersive SPE
파우치: 1.5g 아세트산나트륨 및 6g MgSO 4
키트-파우치 형식
50mL 튜브: 비어있음
2mL 튜브: 150mg MgSO 4 및 50mg PSA
(AOAC 방법 2007.01)
DisQuE Dispersive SPE
키트-파우치 형식
(CEN 방법 15662)
수량
파트넘버
100
176002922
100
176002923
파우치: 1g 구연산삼나트륨 이수화물, 0.5g 구연산이수소나트륨
세스키히드레이트, 1 NaCl 및 4g MgSO 4
50mL 튜브: 비어있음
2mL 튜브: 150mg MgSO 4, 25mg PSA 및 25mg C18
DisQuE Dispersive SPE 키트
(AOAC 방법 2007.01)
50mL 튜브: 1.5g 아세트산나트륨, 6g MgSO 4
2mL 튜브: 150mg MgSO 4, 50mg PSA
100
176001676
DisQuE Dispersive SPE 키트
(CEN 방법 15662)
50mL 튜브: 4g MgSO 4, 1g NaCl, 1g 구연산삼나트륨 이수화물,
0.5g 구연산이수소나트륨 세스키히드레이트
2mL 튜브: 150mg MgSO 4, 25mg PSA, 25mg C18
100
176001903
이름
설명
수량
파트넘버
QuEChERS(캐쳐스) 추출을 위한
50mL 빈 튜브
-
50
186006814
50mL 튜브-파란색 캡(AOAC 방법)
1.5g 아세트산나트륨, 6g MgSO 4
100
186004571
50mL 튜브-하얀색 캡(CEN 방법)
4g MgSO 4, 1g NaCl, 1g 시트르산삼나트륨 이수화물,
0.5g 시트르산 수소 이나트륨 세스키히드레이트
100
186004837
이름
설명
수량
파트넘버
DisQuE 파우치(AOAC 방법)
1.5g 아세트산나트륨, 6g MgSO 4
50
186006812
DisQuE 파우치(CEN 방법)
4g MgSO 4, 1g NaCl, 1g 구연산삼나트륨 이수화물,
0.5g 구연산이수소나트륨 세스키히드레이트
50
186006813
설명
수량
파트넘버
2 mL Tube– 하얀색 캡
150 mg MgSO 4, 50 mg PSA
100
186004572
2 mL Tube– 파란색 캡
150 mg MgSO 4, 50 mg PSA, 25 mg C18
100
186004830
2 mL Tube– 노란색 캡
150 mg MgSO 4, 25 mg PSA
100
186004831
2 mL Tube– 초록색 캡
150 mg MgSO 4, 25 mg PSA, 25 mg C18
100
186004832
15 mL Tube– 하얀색 캡
900 mg MgSO 4, 150 mg PSA
50
186004833
15 mL Tube– 파란색 캡
900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 150 mg C18
50
186004834
추출 튜브
흡수제 파우치
Clean-Up 튜브
이름
벌크 흡수제
이름
수량
파트넘버
흑연화 카본 블랙
25 g
186004835
3중 결합 C18 실리카
100 g
WAT035672
[ QuEChERS Simplified ]
Austria and European Export
(Central South Eastern Europe, CIS
and Middle East) 43 1 877 18 07
Australia 61 2 9933 1777
Belgium and Luxembourg 32 2 726 1000
Brazil 55 11 4134 3788
Canada 1 800 252 4752
China 86 21 6156 2666
Czech Republic 420 2 617 11384
Denmark 45 46 59 8080
Finland 358 9 5659 6288
France 33 1 30 48 72 00
Germany 49 6196 400 600
Hong Kong 852 2964 1800
Hungary 36 1 350 5086
India 91 80 2837 1900
Ireland 353 1 448 1500
Italy 39 02 265 0983
Japan 81 3 3471 7191
Korea 82 2 6300 4800
Mexico 52 55 52 00 1860
The Netherlands 31 76 508 7200
Norway 47 6 384 6050
Poland 48 22 101 5900
Puerto Rico 1 787 747 8445
Russia/CIS 7 495 727 4490/ 290 9737
Singapore 65 6593 7100
Spain 34 93 600 9300
Sweden 46 8 555 115 00
Switzerland 41 56 676 7000
Taiwan 886 2 2501 9928
United Kingdom 44 208 238 6100
All other countries:
Waters Corporation U.S.A.
1 508 478 2000
1 800 252 4752
www.waters.com/disque
www.waters.com
Waters, UPLC, ACQUITY, 및 ACQUITY UPLC는
Waters Corporation의 등록상표입니다. DisQuE와 The Science
of What’s Possible은 Waters Corporation의 상표입니다.
기타 모든 상표는 해당 소유자들의 재산입니다.
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시스템은 규정 준수 여부 확인을 위해 등록 당국이 실시하는 정기 감사를 받고 있습니다.
©2012 Waters Corporation. Printed in Korea
August 2012 720003048KO IH-KK-FP