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N°05
La Newsletter
Avril 2015
Edito P.1
Les groupes de travail P.2
Faits marquantsP.3
Veille nanométrologique P.4
EDITO
Le Club nanoMétrologie (CnM) entre dans sa cinquième année d’existence, c’est déjà l’ère
de la maturité et de la raison. Le CnM commence à être bien connu à l’échelle nationale et
dans les pays voisins. C’est bientôt l’heure d’un premier bilan mais nous pouvons d’ores
et déjà affirmer que certaines des missions que nous avions fixées au départ sont en
passe d’être réalisées si ce n’est déjà le cas. Cette réussite s’est traduite par la reconnaissance du CnM par le CNRS et le LNE à travers la signature d’un contrat de partenariat fin
2014 et le succès d’audience lors de la quatrième journée annuelle du CnM, organisée au
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche le 10 décembre dernier, réunissant près de 80 participants ! Au-delà de la restitution des travaux réalisés au cours de
l’année dans les trois groupes de travail avec comme fil conducteur les deux premières
inter-comparaisons de mesure initiées par le CnM, nous avons assisté à des présentations
sur des techniques de caractérisation émergentes pour les nanoparticules, qui donnent
un aperçu des progrès accomplis ces dernières années dans le domaine. Rappelons que
ces inter-comparaisons représentent la première initiative de ce type à l’échelle nationale dans le domaine des nanosciences. Il nous semble également essentiel de souligner
l’importance de la normalisation pour la croissance industrielle, du fait qu’elle accélère
l’accès au marché économique des nouveaux produits, méthodes et services, tous généralement issus d’activités R&D et d’innovations.
Le CnM est un lieu de rencontres, qui donne l’occasion de réfléchir sur ces actions et de
travailler sur les nouvelles méthodes applicables au domaine des nanotechnologies. Il
reste un lieu privilégié d’échanges, d’informations et de propositions sur les actions de
R&D en cours aux niveaux français et européen permettant de répondre aux demandes
de l’industrie et de la réglementation.
Comité de rédaction :
Ariel LEVENSON (C’Nano),
François PIQUEMAL (LNE),
Georges FAVRE (LNE),
Nicolas FELTIN (LNE),
Khalifa AGUIR (C’Nano),
Julie CARIMALO (C’Nano),
Philippe LAMBERT (C’Nano)
Souscription :
[email protected]
LNE
1, rue Gaston Boissier
75724 paris cedex 15
Tél: 01 40 43 37 00
[email protected]
C’NANO
LPN - CNRS UPR 20
Route de Nozay,
91460 Marcoussis
Tél : 01 69 63 61 01
[email protected]
CALL EMPIR
Khalifa AGUIR (C’Nano) et François PIQUEMAL (LNE)
Présidents du Club nanoMétrologie
En 2014, l’appel à projets d’EMPIR a visé
la thématique de la métrologie pour
l’industrie. Parmi les 32 projets déposés,
6 s’intéressaient à des problématiques
de nanométrologie avec notamment des
sujets proposés sur la caractérisation
du graphène, la chimie 3D de semiconducteurs, la lithographie optique ou
encore la caractérisation chimique de
nanoparticules. A travers ses actions
de diffusion de l’information et de
réflexion sur les besoins en R&D, le Club
nanoMétrologie a réussi à impliquer
plusieurs de ses membres au sein des
consortiums porteurs de ses propositions.
Au final , ce sont 3 projets de nanométrologie
qui ont été retenus pour être financés sur
1
les 3 ans à venir et 5 membres du Club
nanoMétrologie qui sont concernés (4 EPIC
& 1 industriel) :
-
3DmetChemIT : caractérisation
chimique de dispositifs organiques 3D
(CEA-LNHB)
-
3D Stack : caractérisation des via
traversant (« Through Silicon Via ») utilisés
dans l’industrie des semi-conducteurs
(LNE, CEA-LETI, FOGALE)
-
Innanopart
:
caractérisation
chimique de nanoparticules innovantes de
type cœur/coquille (CEA-LIONS)
Pour plus d’information :
http://www.club-nanometrologie.fr
GROUPES DE TRAVAIL
Les journées
thématiques
GT1 «Santé & Environnement» : conclusions de la première
intercomparaison
Métrologie des milieux complexes
L’inter-comparaison du GT1 sur la mesure dimensionnelle de nanoparticules
est aujourd’hui terminée. Les participants ont rendu leurs données et
La journée thématique sur
les principaux résultats ont été présentés lors des « 4èmes Rencontres
la « Métrologie des milieux
Annuelles en Nanométrologie » qui se sont tenues dans les locaux du
complexes » initialement
prévue en 2014 sera finalement Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche le 10 décembre
dernier. Les écarts observés dans certains cas entre les résultats fournis
organisée dans le courant
par les participants ont permis de montrer que ce type d’exercice s’avère
de l’été 2015. Lors de cette
crucial pour évaluer la performance de différentes méthodes analytiques
journée, l’exemple particulier
de l’écosystème sera pris
et donc la fiabilité des résultats de mesure. L’ensemble des participants s’est
pour aborder les questions
réuni le 10 avril 2015 dans les locaux de la plate-forme de nanosécurité
de l’instrumentation, des
du CEA Grenoble pour comprendre ces écarts et organiser la prochaine
mesures, des techniques, et des
inter-comparaison qui débutera en 2016. Ce nouvel exercice permettra à
protocoles adaptés aux milieux
l’ensemble des participants de progresser sur la qualité de ses mesures.
complexes. Un panorama des
Un article est par ailleurs envisagé pour valoriser les résultats obtenus et
différents milieux complexes
communiquer sur cette action du GT1.
existant et de leurs besoins
métrologiques spécifiques sera
également dressé.
Plus d’informations à venir sur
le site internet du CnM.
Contact : [email protected]
[email protected]
Métrologie des très faibles
masses et forces : quelle
traçabilité métrologiques sous le
microgramme / microNewton ?
Le GT2 prévoit d’organiser
une session spéciale sur la
traçabilité métrologique des
très faibles masses et forces
en automne 2015 à Nantes.
Plus d’informations à venir sur
le site internet du CnM.
Contact : [email protected]
Contact : [email protected] – [email protected]
GT2 « Traçabilité », vers un projet EMPIR « Metrology for eSPM » ?
Une réunion de travail conjointe entre les GT2 et GT3 s’est tenue à l’Institut
National de Technologie (INL) à Lyon en 2014 sur deux jours consécutifs pour
traiter de la nanométrologie électrique (30 septembre) et de la nanométrologie
dimensionnelle pour les objets de grande dimension (1er octobre). Il a été
décidé de formuler une proposition de projet de recherche sur la métrologie à
développer pour la microscopie à sondes locales électriques en vue de l’appel
à projet EMPIR 2015 focalisé sur le Système International d’unités. La réunion
a permis en outre d’identifier des besoins et des actions à entreprendre dans le
domaine de la nanométrologie dimensionnelle sur des objets 3D ou de grande
dimension afin d’être force de proposition en termes de projet européen,
de projet ANR, de comparaison ou pour répondre à des besoins spécifiques
(industriels ou académiques).
Contact : [email protected] - [email protected]
GT3 « Instrumentation » : poursuite de la comparaison…
La comparaison du GT3 qui concerne les mesures dimensionnelles des
caractéristiques de pas et de hauteur de marche d’un réseau étalon et d’une
structure inconnue par AFM et MEB est désormais bien avancée. Cette
comparaison qui implique pas moins de 40 instruments fédère 28 participants
dont 14 se sont déjà confrontés aux échantillons. La comparaison devrait
prendre fin avant l’été afin de permettre un affichage des résultats d’ici le
dernier trimestre 2015.
Contact : [email protected] [email protected]
A mi-parcours de la comparaison, inspection de l’état de dégradation et de
contamination d’un des réseaux en circulation. L’image a été obtenue par un
des participants (Lionel AIGOUY – ESPCI) par microscopie optique (objectif
x100).
2
FAITS MARQUANTS
Mesure d’exposition aux nanoparticules avec NANOBADGE
Ce début d’année 2015 voit l’aboutissement
de plusieurs années de travail menées par
la société NANO INSPECT du groupe ALCEN
et la PNS (Plate-forme Nanosécurité) du
CEA de Grenoble pour la mise au
point du dispositif NANOBADGE
dédié à la mesure d’exposition des
travailleurs
aux
nanoparticules
manufacturées. Ce concept a pour
but de simplifier et sécuriser la
réalisation des mesures grâce à des
préleveurs, des cassettes de collecte
et des protocoles d’analyse développés en
propre. La complexité métrologique des
mesures d’exposition aux nanoparticules
réside dans l’obtention de données
ciblées sur les particules que l’on souhaite
étudier sans prendre en compte les très
nombreuses particules déjà présentes
dans l’air des lieux de travail. Pour ce faire
NANOBADGE combine une approche en
masse avec l’utilisation de la spectrométrie
de fluorescence X avec une approche en
nombre par observation au microscope
électronique à balayage. Les limites
de détection de la méthode pour un
prélèvement de 8h sont inférieures
à 0,1 µg/m3 en masse par élément
chimique et 0,1 particules/cm3 en
nombre de particules d’intérêt.
Des premières campagnes de mesure
sur sites industriels ont été menées
en 2014 et ont pu révéler le grand intérêt
de travailler avec des mesures sélectives
vis-à-vis du bruit de fond particulaire.
Contact : [email protected]
Tél. : 04 76 44 98 95
http://www.alcen.com/fr/filiales/nanoinspect
Le LNE démontre les avantages décisifs du graphène pour la métrologie
électrique quantique
Depuis plusieurs décennies, la physique
quantique a conduit à des progrès
considérables en métrologie fondamentale.
L’effet Hall quantique (EHQ) permet ainsi de
réaliser un étalon de résistance électrique
dont la valeur, reliée uniquement à la
constante de Planck et à la charge de
l’électron, est reproductible
à mieux que 10-9. Jusqu’alors,
les conducteurs de choix
pour cet étalon quantique
de
résistance
étaient
obtenus à partir d’électrons
confinés à l’interface 2D
de semiconducteurs et des
conditions expérimentales
relativement extrêmes étaient requises :
forts champs magnétiques (10 T), basse
température (1.5 K) et faibles courants de
mesure nécessitant une instrumentation
dédiée haute résolution. Cependant, il y a
quelques années, il a été démontré que le
graphène, ce conducteur parfaitement 2D,
constitué d’un plan unique d’atomes de
carbone formant un réseau hexagonal, est le
siège d’un EHQ très robuste. Après plusieurs
années d’effort à améliorer la qualité du
matériau et des dispositifs associés, le
LNE, également partenaire du Flagship
Graphene, a mesuré pour la première fois en
2014 des étalons quantiques de résistance
fabriqués à partir de graphène. L’avantage ?
La nécessité de très faibles
champs
magnétiques,
des températures et des
courants de mesures plus
élevés. Ces conditions très
avantageuses concrétisent
les promesses du graphène
pour cette application et
permettent d’envisager la
réalisation de dispositifs moins coûteux
et plus accessibles, i.e. compatibles avec
la dissémination des étalons électriques
quantiques très reproductibles dans des
systèmes compacts, transportables et
sans hélium liquide vers les utilisateurs
industriels.
Contact : [email protected]
3
Depuis 4 ans, le Nanosafety
Cluster
(NSC)
publie
annuellement un document
de synthèse présentant
un résumé de l’ensemble
des projets financés par
l’Europe sur les sujet des
nanomatériaux
abordés
sous l’angle sureté, toxicité
ou encore exposition. La
nanométrologie est bien
sûr également concernée!
http://www.anosafetycluster.
eu/home/europeannanosafety-clustercompendium.html
Le JRC (UE) a récemment
publié un rapport technique
qui vise à donner des
éléments sur l’évaluation
de plusieurs techniques de
mesure de la distribution en
taille de particules, quant à
leur faculté à répondre à la
classification des matériaux
telle que demandée par
la Recommandation UE
pour la définition d’un
NM. Il y est conclu que la
microscopie électronique
est la technique avec le
plus de potentiel, mais qu’il
reste beaucoup de travail à
réaliser sur la préparation
d’échantillons
et
le
comptage, qui doivent par
ailleurs être normalisés.
http://publications.jrc.
ec.europa.eu/repository/
bitstream/JRC92531/jrc_
eurocolour%20report_final.
pdf
Appel à contribution pour
un numéro spécial dans
la revue « Environmental
Science » : Nano Themed
Issue
on Nanotoxicology
Date limite de soumission :
31/04/2015
Pour plus d’information,
rendez-vous sur ce site :
http://blogs.rsc.org/
en/2014/12/11/special-esnano-themed-issue-onnanotoxicology
VEILLE NANOMETROLOGIQUE
Matériaux de référence
Salons, conférences
Nanotech France 2015, 15-17
Juin 2015, Paris
Evenement international auquel
est associé C’Nano, Nanotech
France 2015 rassemble des
scientifiques,
chercheurs,
praticiens,
concepteurs
et
décideurs
politiques
en
nanotechnologues pour échanger
des informations sur les progrès
récents en recherche et sur
l’innovation. Parallèlement aux
conférences qui adressent tous les
domaines des nanotechnologies,
sera organisé un salon industriel
international dans le but de
promouvoir les équipements et
technologies des compagnies.
Pour plus d’information :
h t t p : / / w w w. s e t c o r. o r g /
conferences/NanotechFrance-2015
Congrès
International
de
Métrologie 21-24 Septembre
2015, Paris
Véritable carrefour d’échanges
entre industriels et scientifiques
sur
les
problématiques
métrologiques, cet évènement
rassemble chaque année plus
de 1000 participants venant
de plus de 50 pays. Des
responsables fiabilité et qualité,
des managers et décideurs, des
constructeurs
d’appareils
de
mesure, des enseignants et des
chercheurs, échangent autour de
conférences, de tables rondes et
d’une exposition présentant des
innovations technologiques.
Pour plus d’informations :
http://www.metrologie2015.com
Des matériaux de référence ayant des caractéristiques différentes sont cruciaux dans le
cadre de l’étalonnage, de la validation de méthodes analytiques et de l’établissement
de la traçabilité métrologique des résultats de mesure. Le Guide ISO 35 détaille
ces différents cas d’utilisation. Il faut noter qu’une hiérarchie existe au sein de ces
matériaux de référence (cf. article dans le n°293 de Spectra Analyse) : on distingue
ainsi les Matériaux de Référence Certifiés (MRC), les Matériaux de Référence (MR)
et les Matériaux de Test Représentatifs (MTR). Les MRC sont les seuls garants de
l’obtention de résultats de mesure traçables du point de vue métrologique (les MR et
les MTR ne permettent pas d’obtenir cette traçabilité) !
Des bases de données et des articles scientifiques récents donnent des informations
pertinentes sur la disponibilité de ces matériaux de référence.
Description
Nom
Valeur de réf.
certifiée *
Méthode utilisée pour
la certification
Producteur
SiO2
ERM-FD100
20 nm
DLS; CLS; TEM/SEM;
SAXS
IRMM
SiO2
ERM-FD102
20 nm & 80 nm
DLS; AFM; TEM/SEM;
NTA; CLS
IRMM
SiO2
ERM-FD304
40 nm
DLS; CLS
IRMM
Ag
BAM-N001
35 nm
SAXS
BAM
SWCNTs
SRM 2483
Compo. chimique
INAA; PGAA; ICP-MS
NIST
TiO2
SRM 1898
55,55 m²/g
BET
NIST
Al2O3
GBW 13901
445,4 m²/g
BET
NIM
PSL
GBW 12031
482,9 – 491,6 nm
n/a
NIM
PSL
GBW 12018
277,7 – 282,9 nm
n/a
NIM
PSL
SRM 1963a
100 nm
DMA
NIST
PSL
SRM 1964
60 nm
DMA
NIST
Quartz
BCR-066
350 – 3500 nm
Analyse par sédimentation
IRMM
Si3N4
SRM 659
480 – 2800 nm
Sédigraphie
NIST
Tableau 1 - Liste des MRC disponibles sur le marché
* Indicative car la taille nominale dépend de la technique de caractérisation mise en œuvre
Plus d’information sur le site internet du CnM dans la rubrique « Veille nanométrologique »
ARP 4N : Atelier de Réflexion Prospectif pour les Nanosciences et
Nanotechnologies, le marché et les produits associés
Dans le but de faire le point sur l’évolution des nanosciences et nanotechnologies
(NST) et de proposer une prospective pouvant aider à la planification de nouveaux
programmes de soutien à la R&D en France, un atelier de réflexion prospective, l’ARP4N, a vu le jour.
Financé par l’ANR et piloté conjointement par le CNRS et le CEA et impliquant fortement
C’Nano, cet ARP a regroupé différents acteurs en NST des secteurs académique et
industriel. Dans le cadre de cet ARP, le CnM et ses adhérents ont été sollicités 1) pour
répondre à une enquête sur la question de l’impact technologique, de la valorisation
industrielle et du marché des NST, 2) pour participer à l’élaboration de fiches
technologiques, dont une ciblant particulièrement les besoins en nanométrologie.
Une journée de restitution sera organisée dans le courant du mois de Mai 2015.
Contact : [email protected]
Crédits photo :
Photo de couverture : CNRS- CEREGE (C’Nano
PACA) Aix - Marseille - Université | CNRS:
image d’un embryon de poisson vue par
microtomographie X.
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