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QUIMICA ANALITICA
Trazas de Plomo en Baños de electroplateado
l plomo presente en baños de
de efectos. Si el contenido
efecto es que el depósito
concentración es mayor a 0,1
y rugosidad en el depósito de plata.
elctroplateado, tiene una serie
es pequeño (0.02 gr/l),
el
es más brillante, pero si la
grll el plomo provoca fragilidad
En los baños de electroplateado
por electrólisis selectiva.
el plomo en exceso se elimina
E
El plomo es extraído de una muestra medida del baño de
electroplateado usando ditizona en tetradoruro de carbono después
de amortiguar la solución y añadir cianuro de potasio.
El exceso de reactivo es removido lavando el extracto en un
segundo y tercer embudo de separación. La capa final de tetradoruro
color rosado es diluida con tetradoruro y su absorvancia medida con
un filtro azul o luz de 425 nm.
REACTIVOS
Solución de cianuro y amonio - Añada 20 mi de cianuro de
potasio del1 0% a 10 mi de hidróxido de amonio concentrado y afore
a un litro con agua destilada.
Hidróxido de amonio concentrado
de carbono
Acido cítrico, 50% - Disuelva 500 g de ácido cítrico en un
volumen total de un litro con agua destilada.
Solución
de ditizona,
0,005%
Difeniltiocarbazona a 250 mi de tetracloruro
- Añada
de carbono.
12.5
mg
Solución de plomo, 0.02 mg Pb por mi - Disuelva 20 mg de"
nitrato de plomo en agua destilada y diluya a un litro.
Cianuro de potasio, 10% - Disuelva 100 g de cianuro de
potasio en un volumen total de un litro con agua destilada.
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Celda de absorción. Material de vidrio de laboratorio común.
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y ••••
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1.- La curva de calibración se obtiene preparando varias soluciones
estándar. Cantidades
medidas de solución de plomo son
transferidas a un embudo de separación, se sigue el método,
pasos 1 a 8 inclusive.
2.- Los estándares sugeridos son los siguientes:
3.- Construya la curva de calibración.
Pb (mg)
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
.....
.
2. - Añada 15 mi de agua destilada, 10 mi de la solución de ácido
cítrico, 10 mi de hidróxido de amonio concentrado (Nota 3) y
dependiendo del tamaño de la muestra, 20 a 65 mi de solución
de cianuro de potasio. (Nota 4)
3.- Añada 10 mi de solución de ditizona y agite por medio minuto.
Abra la válvula para aliviar la presión y deje reposar.
4.- Extraiga la capa de tetradoruro en un segundo embudo de
separación que contiene 25 mi de la solución de amoníacocianuro. Agite y permita la separación.
5.- Repite la extracción anterior (paso 3) usando otros 10 mi de
ditizona y extraiga la capa orgánica en el mismo embudo de
separación del paso 4. Agite y deje separar las capas.
6.- Extraiga la capa orgánica del segundo embudo en un tercer
embudo de separación conteniendo
50 mi de la solución
amoníaco - cianuro. Agite y permita la separación.
7.- Transfiera la capa orgánica a un matraz aforado seco y afore
con tetradoruro de carbono.
8.- Transfiera el volumen adecuado a la celda de absorción y determine la absorbancia después que se ha puesto a cero el
instrumento con el blanco.
mg Pb
de Pb en mg/l de baño es:
mg Pb de la curva x 1000
litro =
CALlBRACION
Solución de Pb (mi)
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
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9.- La concentración
MATERIALES
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PRINCIPIO
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1.- Mida un volumen apropiado de muestra del baño de plateado (5
mi a 20 mi más o menos para la primera prueba) en un embudo
de separación de 250 mi (Notas 1 y 2). (Prepare un blanco
tratando un volumen igual de agua destilada como muestra)
'
El método que presentamos a continuación es sencillo y utiliza
la técnica de la espectrofotometría.
Tetracloruro
PROCEDIMIENTO
mi de muestra
NOTAS
1.- Cuando se han añadido agentes orgánicos al baño ya sea como
agentes superficiales o abrillantadores, es apropiado que la muestra
sea atacada con 10 mi de ácido perclórico antes del análisis de Plomo.
2.- Los iones estañosos o taliosos deben ser oxidados o interferirán.Cuando
se analizan baños ácidos de estaño, el estaño debe oxidarse con ácido
nítrico, calentado, y el ácido metaestannico removido por filtración.
3.- El pH de la solución debe ser de 9.5 - 10
4.- Si las soluciones del reactivo no son claras, se deben filtrar.
REFERENCIAS
:..~
Foulke, D. Gardiner, Montly Review of the American electroplaters
Society, 31, Diciembre, 1944.
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