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Turbo V™ イオン源
『オペレータガイド』
RUO-IDV-05-0940-JA-A
2014年7月
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Turbo V™ イオン源
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目次
章 1 イオン源概要...........................................................................5
関連マニュアル...........................................................................5
テクニカルサポート.......................................................................5
イオン源コンポーネント...................................................................6
プローブ.................................................................................7
TurboIonSpray プローブ................................................................8
APCI プローブ.........................................................................8
ガスおよび電気の接続....................................................................10
イオン源装着検出回路....................................................................10
イオン源排気システム....................................................................10
章 2 イオン源の取付........................................................................12
インストール準備........................................................................12
プローブのインストール..................................................................13
イオン源の質量分析装置へのインストール..................................................14
サンプルチューブの接続..................................................................14
章 3 イオン源の最適化......................................................................16
サンプル導入............................................................................16
メソッド.............................................................................16
流 量 .................................................................................1 6
サンプル注入口要件...................................................................17
TurboIonSpray プローブの最適化..........................................................17
流量および温度.......................................................................18
システムの設定.......................................................................21
メソッドの実行.......................................................................22
開始条件の設定.......................................................................18
TurboIonSpray プローブポジションの最適化.............................................18
イオン源/ガスパラメータおよび電力の最適化............................................19
ターボヒーター温度の最適化...........................................................20
最適化に関するヒント.................................................................20
プローブ: 大気圧化学イオン (APCI) プローブの最適化......................................21
システムの設定.......................................................................21
メソッドの実行.......................................................................22
開始条件の設定.......................................................................22
ガス 1 および Curtain Gas 流量を最適化します。 ......................................22
コロナ放電ニードルのポジションを調整します。.........................................22
APCI プローブポジションの最適化......................................................22
ネブライザ電流を最適化します。.......................................................24
APCI プローブ温度の最適化............................................................24
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目次
章 4 イオン源メンテナンス..................................................................25
プローブのクリーニング..................................................................26
イオン源の取外し........................................................................27
プローブの取外し........................................................................27
電極チューブをクリーニングします。......................................................28
プローブコンポーネントの組立............................................................29
電極チップ拡張部の調整..................................................................30
コロナ放電ニードルの交換................................................................31
サンプルチューブの交換..................................................................33
章 5 トラブルシューティングヒント..........................................................34
付属書類 A 操作原理—イオン源...............................................................38
TurboIonSpray モード....................................................................38
APCI モード.............................................................................39
APCI イオン化領域.......................................................................42
付属書類 B イオン源パラメータおよび電圧....................................................45
TurboIonSpray プローブパラメータ........................................................45
APCI プローブパラメータ.................................................................46
パラメータの説明........................................................................47
プローブポジション......................................................................48
溶媒組成................................................................................49
付属書類 C 消耗品およびスペア..............................................................50
改訂履歴...................................................................................52
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1
イオン源概要
TM
Turbo V イオン源によって、TurboIonSpray
グで使用することができます。
®
または APCI プローブを同じイオン源ハウジン
TurboIonSpray プローブと組み合わせたエレクトロスプレーイオン化法 (ESI) または APCI プ
ローブと組み合わせた大気圧化学イオン化法 (APCI) のいずれかにイオン源を使用します。 イ
オン源の用途には、定性メソッドの作成と、定性および定量分析が含まれています。
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 イオン源で使用する有害物質
や障害性物質の適正使用、汚染、排気に関する知識や訓練を受けている場合に限
り、イオン源を使用します。 ウィンドウがひび割れたり損傷した場合、イオン
源の使用を中止して、AB SCIEX フィールドサービス担当者にお問い合わせくだ
さい。 装置に導入された有害物質や障害性物質は、イオン源や排気出力に存在
します。 認定を受けた検査室安全手順に従い、鋭利物を処分します。
警告! 感電の危険性。 操作中、イオン源に印加された高圧に触れないようにします。
サンプルチューブやイオン源付近の他の装置を調整する前に、システムを待機モードに
します。
関連マニュアル
®
このAnalyst ソフトウェアおよび質量分析装置用ガイドとチュートリアルはソフトウェアのイ
ンストール時に併せて保存され、スタートメニューの すべてのプログラム > AB SCIEX >
Analystから閲覧できます。 イオンソースのマニュアルはカスタマーリファレンスDVDから閲覧
できます。 閲覧可能なすべてのマニュアルのリストは、ヘルプから参照いただけます。 ソフト
ウェアのヘルプを参照するには、F1を押してください。
®
このAnalyst TFソフトウェアおよび質量分析装置用ガイドとチュートリアルはソフトウェアの
インストール時に併せて保存され、スタートメニューの すべてのプログラム > AB SCIEX >
Analyst TFから閲覧できます。 閲覧可能なすべてのマニュアルのリストは、ヘルプから参照い
ただけます。 ソフトウェアのヘルプを参照するには、F1を押してください。
テクニカルサポート
AB SCIEXおよびその代理店は、十分に訓練を受けた技術専門要員を世界中に配備し、維持してい
ます。 システムまたは起こり得る技術的問題に関するご質問にお答えします。 詳細は、ウェブ
サイトwww.absciex.comをご覧ください。
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イオン源概要
イオン源コンポーネント
図 1-1 イオン源コンポーネント
項目
説明
1
サンプルチューブ
2
プローブタワー
3
プローブを水平軸の上に配置して、イオン源感度調整を行うために使用する Y
軸マクロメータ
4
接地継手部
5
イオン源を質量分析装置に固定している 2 つのイオン源ラッチのうちの 1 つ
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イオン源概要
項目
説明
6
ウィンドウポート
7
ガイドピン
8
ターボヒーター
9
プローブを垂直軸の上に配置して、イオン源感度調整を行うために使用する X
軸マクロメータ
10
ブロンズ止めリング
11
コロナ放電ニードル調整ねじ
12
電極調整ナット
13
サンプルチューブナット
警告! 人的危害の危険。 ウィンドウがひび割れたり破損した場合、イオン源の使用を
中止して、AB SCIEX フィールドサービス担当者にお問い合わせください。 認定を受け
た検査室安全手順に従い、鋭利物を処分します。
プローブ
®
TurboIonSpray プローブおよび APCI プローブは、サンプルをテストするための様々な機能を
提供します。 サンプルストリーム流量中の化合物に最適なプローブとメソッドを選択します。
表 1-1 イオン源仕様
®
仕様
TurboIonSpray プローブ
APCI プローブ
イオン源温度範囲
周辺温度から 750°C までのプ 50°C ～ 750°C までのプロー
ローブ温度は、液体流量に左右 ブ温度は、液体流量に左右され
されます。
ます。
液体クロマトグラフィー (LC) LC システムとのインターフェース
質量分析装置は、『現場プランニングガイド』 を参照してく
ださい。
ガス1／ガス2
®
®
Analyst
または Analyst TF ソフトウェアが、どのプローブがインストールされているか
を判断して、該当する測定者による制御を有効にします。 イオン源を使用して測定したすべて
のデータが、データの測定に使用したプローブの略称で識別されます (TurboIonSprayプローブ
の場合は TIS、APCI プローブの場合は HN)。
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イオン源概要
®
TurboIonSpray プローブ
TurboIonSprayプローブは、LC/MS/MS 分析に最適です。 イオン蒸発からイオンを生成します。
この技法で達成される感度は、流量と分析物の両方に左右されます。 流量が高くなると脱溶媒
和が向上するため、イオン源温度が上がるとイオン化効率牲が向上し、感度が向上します。 極
性が極度に高く、表面活動が低い化合物は、通常、イオン源温度が高くなると、感度の向上が最
®
も高くなります。 TurboIonSpray プローブ技法は、ペプチド類、プロテイン、熱により不安定
な医薬品など、不安定な化合物に使用できるほど十分に穏やかです。
TM
ヒーターの電源を切ると、TurboIonSpray プローブが従来の IonSpray イオン源と同様に機能
します。 5 μL/min ～ 3000 μL/min の流量でも機能し、100% 水溶液を100% 有機溶媒に気化
させます。
TurboIonSpray プローブは外径 0.012 µm (o.d.) のステンレススチールチューブで構成され、
2 つのターボヒーターの中間に、それぞれに対して 45 度の角度で配置されています。 プロー
ブから導入されたサンプルはTurboIonSpray、高圧 (IonSpray 電圧) の印加によってチューブ内
でイオン化されます。 この後、ターボヒーターからの温かい超高純度 (UHP) の窒素ガスのジェッ
ト噴射でネブライズ化され、小さい非常に電荷を帯びた液滴のミストを生成します。 IonSpray
の排出物と、温められて乾いたターボスプレーのガスの混成物は、イオンパスに対して 90 度の
角度で排出されます。 操作原理—イオン源 該当ページ 38を参照してください。
図 1-2 TurboIonSpray プローブの部品
項目
説明
1
電極チップの拡張量を調整する電極調整ナット(黒のカラー)
2
プローブをイオン源ハウジングに固定しているブロンズ止めリングを緩めます。
3
イオン源のサンプル注入口領域にサンプルをスプレー噴射する電極チップ
APCI プローブ
APCI プローブは次の内容に適しています。
•
溶液にすぐにイオンを形成しない化合物のイオン化。 これらは通常非極性化合物です。
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イオン源概要
•
LC/MS/MS 実験用の簡単な APCI スペクトラの作成。
•
複雑で汚れているサンプルの高スループット分析。 イオン抑制効果に対する感度が下がりま
す。
•
LC カラムありまたはなしの流量注入による急速なサンプル導入。
APCI プローブは、(広口径カラムを経由して) 流量 50 μL/min ～ 3000 μL/min で、すべての
排出物を分岐せずに受け入れることができます。 揮発性および不安定な化合物を、熱分解を最
小限に抑えながら蒸発させることができます。 液滴および同伴分析物の急速な脱溶媒化と蒸発
作用が、分解を最小限に抑え、コロナ放電ニードルによるイオン化の分子同定を保持します。
バッファは、さほど汚染することなくイオン源によってすぐに耐容性を示され、スプレー噴射さ
れた排出物が瞬時に蒸発することによって、最大 100% の水を容易に使用することができます。
APCI プローブは、内径 100 μm (0.004 インチ) のステンレススチールチューブと、ネブライ
ザガス(ガス 1)。 液体サンプル流量がスプレーを通って汲み上げられ、ヒーターを内蔵したセ
ラミックチューブ内でネブライズ化されます。 セラミックチューブの内壁は、温度範囲 100°C
～ 750°C に維持することが可能で、ヒーター内蔵センサによってモニターされます。
ネブライザガスが高速ジェット噴射され、電極チップの周りを流れて、サンプルをきめ細かい粒
子として拡散します。 それは、セラミック蒸発ヒーターを経由して、イオン源の反応領域へと
移動し、イオン源ハウジングを通過する際にサンプル分子がイオン化されるコロナ放電ニードル
を通過します。 操作原理—イオン源 該当ページ 38を参照してください。
図 1-3 APCI プローブの部品
項目
説明
1
電極チップの拡張量を調整する電極調整ナット(黒のカラー)
2
プローブをイオン源ハウジングに固定しているブロンズ止めリングを緩めます。
3
イオン源のサンプル注入口領域にサンプルをスプレー噴射する電極チップ
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イオン源概要
ガスおよび電気の接続
ガスおよび高圧電気接続は、インターフェースの正面プレートを経由して供給され、イオン源ハ
ウジングを経由して内部接続されます。 イオン源を質量分析装置にインストールすると、すべ
ての電気およびガスの接続が完成します。
イオン源装着検出回路
イオン源センス回路は、次の場合、質量分析装置とイオン源排気システムへの高圧電源供給を無
効にします。
•
イオン源ハウジングがインストールされていない場合や、適切にインストールされていない
場合。
•
プローブがインストールされていない場合。
•
質量分析装置がガス不良を検出する場合。
イオン源排気システム
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 イオン源で使用する有害物質
や障害性物質の適正使用、汚染、排気に関する知識や訓練を受けている場合に限
り、イオン源を使用します。 ウィンドウがひび割れたり損傷した場合、イオン
源の使用を中止して、AB SCIEX フィールドサービス担当者にお問い合わせくだ
さい。 装置に導入された有害物質や障害性物質は、イオン源や排気出力に存在
します。 認定を受けた検査室安全手順に従い、鋭利物を処分します。
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 イオン源排気システムを必ず
使用して、サンプル蒸気の排気を検査室環境から安全に除去します。 イオン源
排気システム要件は、『現場プランニングガイド』 を参照してください。
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 イオン源排気システムに、外
部ガスフードまたは外部通気口のいずれかの通気口を設けて、有害蒸気が検査室
環境に侵入するのを防ぎます。
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イオン源概要
警告! 火災の危険性。 イオン源に 3 mL/min 以上の溶媒を誘導しないでください。 最
大流量を上回ると、溶媒がイオン源に蓄積する可能性があります。 イオン源排気シス
テムが機能しているかを確認して、引火性蒸気がイオン源に蓄積しないようにします。
すべてのイオン源がサンプルと溶媒蒸気の両方を生成します。 これらの蒸気は、検査室環境に
潜在的に有害です。 イオン源排気システムは、安全に取り外せて、サンプルと溶媒蒸気を適切
に取り扱うことができるよう設計されています。 イオン源がインストールされている場合、イ
オン源排気システムが作動していない限り質量分析装置は作動しません。
イオン源排気回路内に取り付けられた真空スイッチが、イオン源内の真空を測定します。 プロー
ブがインストールされている間、イオン源の真空がセットポイント以上に上昇する場合、システ
ムは排気故障 (準備中) 状態となります。
作動中の排気システムが、排気ポート経由で化学ノイズを起こさずにイオン源排気物 (ガス、溶
媒、サンプル蒸気) を除去します。 排気ポートは排気チャンバとイオン源排気ポンプを経由し
て排気ボトルに接続し、ここから顧客供給の排気換気システムに接続されています。 イオン源
排気システムの換気要件に関する詳細は、『現場プランニングガイド』 を参照してください。
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イオン源の取付
2
警告! 感電の危険性。 この手順の最終ステップとして、イオン源を質量分析装置にイ
ンストールします。 イオン源を装置にインストールする際、高圧が発生しています。
イオン源が真空インターフェースに接続され、2 つのイオン源ラッチで保持されます。 イオン
源の内部は、イオン源の側面と背面の強化ガラス ウィンドウから確認できます。
イオン源がインストールされている場合、ソフトウェアがイオン源を認識して、イオン源同定を
表示します。
必要な材料
•
イオン源ハウジングアセンブリ
•
TurboIonSpray プローブ
•
(オプション) APCI プローブ
•
イオン源消耗品キット
®
インストール準備
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 電極がプローブチップよりも
先まで突出して、有害蒸気がイオン源から排出されないようにします。 電極は、
プローブ内部に配置してはなりません。
警告! とがった部分により怪我をする危険性。 電極チューブの取扱に注意してくださ
い。 電極チューブチップは非常に尖っています。
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イオン源の取付
手引き! 空のパッケージを捨てないでください。 イオン源を使用していないときの保管用と
して使用します。
•
黒の電極調整キャップをプローブ上で調整して、電極チューブ内で電極チップを移動します。
最適な安定性と性能を確保するために、電極チップがプローブ終端よりも 0.5 mm ～ 1.0 mm 先
に伸びていなくてはなりません。 電極チップ拡張部の調整 該当ページ 30を参照してくださ
い。
プローブのインストール
警告! 感電の危険性。 続行する前に、質量分析装置からイオン源が完全に取り外され
ているかを確認します。
警告! 感電の危険性。 イオン源を質量分析装置にインストールする前に、プローブを
イオン源にインストールします。
注意: 潜在的システム損傷。 電極チップ突出部またはコロナ放電ニードルがイオン源ハウジ
ングに一切触れないようにして、プローブを損傷から守ります。
®
注意: 潜在的システム損傷。 TurboIonSpray プローブを使用する際、コロナ放電ニードル
がアパチャの方を向いていない状態であるかを確認します。
プローブはイオン源に事前にインストールされていません。 プローブを交換する前に、質量分
析装置からイオン源を必ず取り外します。 イオン源の取外し 該当ページ 27を参照してくださ
い。
プローブがイオン源に適切にインストールされていない場合、質量分析装置とイオン源排気シス
テムの高電圧電源が切られています。
1. プローブをタワーのに挿入します。 プローブの穴をイオン源頂部のアライメントピンと位置
合わせします。参照してください。
2. プローブをそっと下に押して、接点をタワーのの接点と噛み合わせます。
3. プローブの上にあるブロンズ止めリングを回して下に押し、タワーののねじ山とリングのね
じ山を噛み合わせて、リングが一番下の位置に到達するまできつく締めます。 手できつく締
めて、ネジ山を損傷から守ります。
4. APCI プローブだけの場合、コロナ放電ニードルチップがカーテンプレートアパチャの方を指
しているかを確認します。 コロナ放電ニードルのポジションを調整します。 該当ページ
22を参照してください。
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イオン源の取付
イオン源の質量分析装置へのインストール
警告! 感電の危険性。 イオン源を質量分析装置にインストールする前に、プローブを
イオン源にインストールします。
手引き! システムに適正なオリフィスプレートを使用して最適な性能を確保します。 別のシ
ステムのオリフィスプレートを使用しないでください。 システムの型番はオリフィスプレー
トに刻印されています。
イオン源プローブがイオン源に適切にインストールされていない場合、高電圧電源は供給されま
せん。
1. イオン源の両側面にあるイオン源ラッチが 12 時の方向を向いているかを確認します。 イオ
ン源コンポーネント 該当ページ 6を参照してください。
2. イオン源と真空インターフェースを位置合わせして、イオン源のラッチが真空インターフェー
スのソケットと位置合わせされているかを確認します。
3. イオン源を真空インターフェースにそっと押し当て、イオン源を下方向に回転してイオン源
を所定の位置に固定します。
®
質量分析装置がイオン源を認識し、Analyst
源同定を表示します。
®
または Analyst TF ソフトウェアにイオン
4. サンプル供給デバイスのチューブをイオン源の接地継手部に接続します。
サンプルチューブの接続
警告! 感電の危険性。 接地継手部の接続を省略しないでください。 接地継手部は、
質量分析装置とサンプル導入デバイスの間を接地します。
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 この装置を操作する前に、サ
ンプルチューブナットが適切に絞められているかを確認して、漏れを防ぎます。
イオン源コンポーネント 該当ページ 6を参照してください。
1. 長さ 30 cm の赤の PEEK チューブをサンプルチューブナットに挿入します。
2. サンプルチューブナットをプローブ頂部の接続器にインストールして、サンプルチューブナッ
トを手できつく締めます。
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イオン源の取付
3. チューブの反対の端部をイオン源の接地継手部に接続します。
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イオン源の最適化
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 イオン源で使用する有害物質
や障害性物質の適正使用、汚染、排気に関する知識や訓練を受けている場合に限
り、イオン源を使用します。 ウィンドウがひび割れたり損傷した場合、イオン
源の使用を中止して、AB SCIEX フィールドサービス担当者にお問い合わせくだ
さい。 装置に導入された有害物質や障害性物質は、イオン源や排気出力に存在
します。 認定を受けた検査室安全手順に従い、鋭利物を処分します。
警告! 火災の危険性。 イオン源に 3 mL/min 以上の溶媒を誘導しないでください。 最
大流量を上回ると、溶媒がイオン源に蓄積する可能性があります。 イオン源排気シス
テムが機能しているかを確認して、引火性蒸気がイオン源に蓄積しないようにします。
分析物、流量または移動相組成に変化があるごとにイオン源を最適化します。
複数のパラメータがイオン源の性能に影響を及ぼします。 既知の化合物を注入中、および既知
のイオンシグナルをモニタリング中に性能を最適化します。 マクロメータパラメータ、ガスパ
ラメータ、電圧パラメータを調節して、シグナル対ノイズ比とシグナルの安定性を最大化しま
す。
サンプル導入
メソッド
液体サンプルストリームは、LC ポンプまたはシリンジポンプによってイオン源に運ばれます。
LC ポンプで運ばれる場合、FIA またはティーでサンプルを移動相に直接注入するか、あるいは、
ループインジェクタまたはオートサンプラを使用する分離カラム経由で注入することができま
す。 シリンジポンプによって導入される場合、サンプルはイオン源に直接注入されます。 注入
の最適化は、イオンパスの最適化と MS/MS フラグメント選定に使用することができます。
流量
サンプル流量は、クロマトグラフィーシステムまたは利用可能なサンプル体積によって決定され
ます。
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イオン源の最適化
サンプル注入口要件
•
適切な分析手順とメソッドを使用して、外部すきま容積を最小限に抑えます。 サンプル注入
口が、液体サンプルを損失することなく、すきま溶液を最小限に抑えながら、イオン源注入
口まで液体サンプルを移動します。
•
サンプルを事前にフィルタして、サンプル注入口内のキャピラリーチューブが粒子、降水サ
ンプルや塩で塞がれないようにします。
•
すべての接続が漏れを防ぐよう十分に絞められているかを確認します。 締めすぎないでくだ
さい。
®
TurboIonSpray
プローブの最適化
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 質量分析装置が適切に通気さ
れ、検査室全体が良好に換気されているかを確認します。 検査室の適切な換気
は、溶剤やサンプル排気の制御と、質量分析装置を安全に操作する上で必要で
す。
®
注意: 潜在的システム損傷。 質量分析装置に接続されている LC システムが、Analyst
ま
®
たは Analyst TF ソフトウェアによって制御されていない場合、操作中、質量分析装置から
目を離さないでください。 質量分析装置が待機モードに入ると、LC システムがイオン源をあ
ふれさす可能性があります。
複数のパラメータがTurboIonSpray プローブの性能に影響を及ぼします。 既知の化合物を注入
中、および既知のイオンシグナルをモニタリング中に性能を最適化します。 パラメータを調節
®
して、シグナル対ノイズ比とシグナルの安定性を最大化します。 TurboIonSpray
プローブ
パラメータ 該当ページ 45を参照してください。
注記: IonSpray イオン源電圧 (IS) または IonSpray 電圧浮遊 (ISVF) が高過ぎる場合、
®
コロナ放電が発生するおそれがあります。 TurboIonSpray プローブチップで青く光るため、
目で確認できます。 コロナ放電によって、イオンシグナルの感度と安定性が下がります。
注記: システムを清潔かつ最適な性能に保つために、流量を変更する際にプローブポジション
を調整します。
手引き! 流量注入分析法またはオンカラム注入法でシグナル対ノイズ比を最適化するほうが簡
単です。
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イオン源の最適化
流量および温度
®
サンプルの容量と種類が、最適な TurboIonSpray プローブ温度に影響を及ぼします。 流量が
多くなると、最適温度が高くなります。 より重要な要素は溶媒組成です。 溶媒の有機含有量が
増えると、最適なプローブの温度は下がります。
TurboIonSprayプローブは、通常、サンプル流量 40 µL/min ～ 1000 µL/min で使用されます。
熱を利用してイオン化効率牲を向上する蒸発比を高めて、感度を高めます。 通常、高有機溶媒
の極度に少ない流量の場合、温度を上げる必要はありません。
流量 (µL/min)
温度 (°C)
1～20
0～100
20～100
150～350
100～300
300～400
300～1000
400～500
システムの設定
1. 移動相を必要な流量で提供するよう HPLC ポンプを構成します。 イオン源パラメータおよび
電圧 該当ページ 45を参照してください。
2. 5 µL ループを装備したインジェクタ経由で、イオン源の接地継手部をポンプに、あるいは
オートサンプラに接続します。
3. オートサンプラを使用している場合、オートサンプラが複数の注入を実行できるよう構成し
ます。
メソッドの実行
開始条件の設定
®
TurboIonSpray
プローブポジションの最適化
1. イオン源ハウジングのウィンドウ越しに、プローブポジションを確認します。
2. 前回の水平および垂直マクロメータ設定を使用するか、これらの設定を 5 にして開始ポジ
ションとして設定します。
3. FIA またはティーを使用して、サンプルを多い流量で注入します。
4. ソフトウェアのシグナルをモニターします。
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イオン源の最適化
5. 水平マクロメータを使用してプローブポジションを少しずつ調整して、最適なシグナルまた
はシグナル対ノイズ比を達成します。
プローブがアパチャのどちらかの側に若干寄った形で最適化される可能性があります。
手引き! 流量注入分析法またはオンカラム注入法でシグナル対ノイズ比を最適化するほう
が簡単です。
6. 垂直マクロメータを使用してプローブポジションを少しずつ調整して、最適なシグナルまた
はシグナル対ノイズ比を達成します。
注記: プローブの垂直ポジションは流量に左右されます。 流量が低くなると、プローブが
アパチャに接近します。 流量が高くなると、プローブがアパチャから遠ざかります。
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 電極がプローブチップより
も先まで突出して、有害蒸気がイオン源から排出されないようにします。 電
極は、プローブ内部に配置してはなりません。
7. 黒の電極調整キャップをプローブ上で調整して、電極チップを伸ばします。 通常、プローブ
終端から 0.5 mm ～ 1.0 mm 伸ばすのが理想的です。
プローブを最適化したら、微調整だけで済みます。 プローブを取り外す場合、または分析
物、流量、溶媒組成に変化が見られる場合、インストール後に最適化手順を繰り返します。
手引き! TurboIonSpray プローブの液体噴射をアパチャの方に向けないようにして、 ア
TM
パチャの汚染、シグナルを不安定にする可能性があるCurtain Gas
流量の浸透、液体混
入による電気ショートを防ぎます。
イオン源/ガスパラメータおよび電力の最適化
ガス 1 (ネブライザガス) を最適化して最良のシグナル安定性と感度を確保します。 ガス 2
(ヒーターガス) が溶媒の蒸発を助け、サンプルのイオン化を向上させます。
®
特にプローブの位置が低くすぎる場合、温度が高すぎると、TurboIonSpray プローブチップで
溶媒が通常より早く蒸発し、その結果シグナルが不安定になり、化学的バックグラウンドノイズ
が高くなります。 同様に、ヒーターガス流量が多くなると、ノイズの多いシグナルまたは不安
定なシグナルが生じる可能性があります。
TM
シグナルを失わずに可能な限り最も低いIonSpray イオン源電圧を使用します。 シグナルだけ
ではなく、シグナル対ノイズ比にも着目します。 IonSpray イオン源電圧が高過ぎる場合、コロ
ナ放電が発生するおそれがあります。 TurboIonSpray プローブチップで青く光るため、目で確
認できます。 これによって、イオンシグナルの感度と安定性が下がります。
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イオン源の最適化
1. GS1 および GS2 を 5 単位で調整して、最適なシグナルまたはシグナル対ノイズ比を達成し
ます。
注記: 汚染を防ぐために、感度を損なわずに可能な限り CUR 最高値を使用します。 CUR
を 20 以下に設定しないてください。 これによって、ノイズの多いシグナルを生成する可
能性のあるカーテンガス流量の浸透を防ぎ、アパチャを汚染から守り、全体のシグナル対
ノイズ比を向上させます。
2. シグナルが減りはじめるまで、CUR フィールドの値を高くします。
3. IS
または
ISVF を 500 V 単位で調整して、シグナル対ノイズ比を最大化します。
注記: IonSpray イオン源電圧 (IS) または IonSpray 電圧浮遊 (ISVF) が高過ぎる場
®
合、コロナ放電が発生するおそれがあります。 TurboIonSpray プローブチップで青く光
るため、目で確認できます。 コロナ放電によって、イオンシグナルの感度と安定性が下が
ります。
ターボヒーター温度の最適化
最適なヒーター温度は、化合物、流量、移動相組成によって異なります。 流量が多くなると、
水分組成が高くなり、最適温度も高くなります。
イオン源温度を最適化する際、イオン源が新規温度設定に平衡化するかを確認します。
•
TEM 値を 50°C ～ 100°C 単位で調整して、最適なシグナルまたはシグナル対ノイズ比を達
成します。
最適化に関するヒント
•
化合物を最適化する際、可能な限り最も高い温度を使用します。 多くの化合物の場合、700°C
の温度が広く使用されています。 高温で、イオン源を清潔に保ち、バックグラウンドノイズ
を減らします。
•
シグナルを減らさずに可能な限り最も多いCurtain Gas
により、次の内容が可能になります。
TM
流量 (CUR) を使用します。 これ
•
ノイズの多いシグナルを生じる可能性のあるCurtain Gas 流量の浸透を回避する。
•
アパチャを汚染から守る。
•
全体のシグナル対ノイズ比を向上させる。
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イオン源の最適化
•
•
®
TurboIonSpray プローブの液体噴射をアパチャの方に向けないようにして、次の内容を可能
にします。
•
アパチャを汚染から守る。
•
シグナルを不安定にする可能性がある Curtain Gas 流量の浸透を回避する。
•
液体混入による電気ショートを回避する。
TM
シグナルを失わずに可能な限り最も低いIonSpray イオン源電圧を使用します。 シグナル
だけではなく、シグナル対ノイズ比にも着目します。
プローブ: 大気圧化学イオン (APCI) プローブの最
適化
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 質量分析装置が適切に通気さ
れ、検査室全体が良好に換気されているかを確認します。 検査室の適切な換気
は、溶剤やサンプル排気の制御と、質量分析装置を安全に操作する上で必要で
す。
®
注意: 潜在的システム損傷。 質量分析装置に接続されている LC システムが、Analyst
ま
®
たは Analyst TF ソフトウェアによって制御されていない場合、操作中、質量分析装置から
目を離さないでください。 質量分析装置が待機モードに入ると、LC システムがイオン源をあ
ふれさす可能性があります。
APCI プローブパラメータ 該当ページ 46を参照してください。
注意: 流量注入分析法またはオンカラム注入法でシグナル対ノイズ比を最適化するほうが簡単
です。
システムの設定
1. 移動相を必要な流量で提供するよう HPLC ポンプを構成します。 イオン源パラメータおよび
電圧 該当ページ 45を参照してください。
2. 5 µL ループを装備したインジェクタ経由で、イオン源の接地継手部をポンプに、あるいは
オートサンプラに接続します。
3. オートサンプラを使用している場合、オートサンプラが複数の注入を実行できるよう構成し
ます。
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イオン源の最適化
メソッドの実行
開始条件の設定
TM
ガス 1 および Curtain Gas
流量を最適化します。
1. GS1 を 5 単位で調整して、最適なシグナルまたはシグナル対ノイズ比を達成します。
注記: 汚染を防ぐために、感度を損なわずに可能な限り CUR 最高値を使用します。 CUR
を 20 以下に設定しないてください。 これによって、ノイズの多いシグナルを生成する可
能性のあるカーテンガス流量の浸透を防ぎ、アパチャを汚染から守り、全体のシグナル対
ノイズ比を向上させます。
2. シグナルが下がり始めるまで CUR を増やします。
コロナ放電ニードルのポジションを調整します。
警告! 感電の危険性。 この手順に従い、コロナ放電ニードル、カーテンプレート、お
よびターボヒーターに印加された高圧に触れないようにします。
APCI プローブを使用する際、コロナ放電ニードルがアパチャの方を指しているかを確認します。
必要な材料
•
絶縁平刃形ドライバー
1. 絶縁平刃形ドライバーを使用して、ニードル頂部のコロナ放電ニードルの調節ねじを回しま
す。
2. ガラスウィンドウ越しに、ニードルチップがアパチャの方を向いた形で配置されているかを
確認します。
3. 最適化されたメソッドを新規メソッドとして保存します。
APCI プローブポジションの最適化
カーテンプレートアパチャに、溶媒や溶媒液滴が常時ない状態であるかを確認します。
スプレーノズルのポジションが感度とシグナル安定性に影響を及ぼします。 プローブ感度を少
しずつ調整します。 流量が低い場合、プローブをアパチャに接近させます。 流量が高い場合、
プローブをアパチャから遠ざけます。
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イオン源の最適化
図 3-1 スプレーノズルポジション
項目
説明
1
コロナ放電ニードル
2
カーテンプレート
3
APCI プローブ
1. 前回の水平および垂直マクロメータ設定を使用するか、これらの設定を 5 mm に設定します。
注記: 質量分析装置の性能低減を回避するために、アパチャ内に直接スプレー噴射しない
でください。
2. FIA またはティーを使用して、サンプルを多い流量で注入します。
3. ソフトウェアのシグナルをモニターします。
4. 水平マクロメータを使用してプローブポジションを少しずつ調整して、最適なシグナルまた
はシグナル対ノイズ比を達成します。
5. 垂直マクロメータを使用してプローブポジションを少しずつ調整して、最適なシグナルまた
はシグナル対ノイズ比を達成します。
プローブを最適化したら、微調整だけで済みます。 プローブを取り外す場合、または分析
物、流量、溶媒組成に変化が見られる場合、インストール後に最適化手順を繰り返します。
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イオン源の最適化
ネブライザ電流を最適化します。
イオン源は電圧ではなく電流で制御されています。 イオン源の選択ポジションに関係なく、測
定メソッドに適切な電流を選択します。
•
ネブライザ電流 (NC) 値「1」から値を増やして、最適なシグナルまたはシグナル対ノイズ比
を達成します。
コロナ放電ニードルに適用される NC は、正モードの 1 µA ～ 5 µA の間で通常最適化され
ます。 電流を上げてもシグナルに変化が見られない場合、電流を最適なシグナルまたはシグ
ナル対ノイズ比を実現する最小値にしておきます。
APCI プローブ温度の最適化
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 質量分析装置が適切に通気さ
れ、検査室全体が良好に換気されているかを確認します。 検査室の適切な換気
は、溶剤やサンプル排気の制御と、質量分析装置を安全に操作する上で必要で
す。
溶媒の容量と種類が、最適な APCI プローブ温度に影響を及ぼします。 流量が多くなると、最
適温度が高くなります。
•
TEM 値を 50°C ～ 100°C 単位で調整して、最適なシグナルまたはシグナル対ノイズ比を達
成します。
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イオン源メンテナンス
4
次の警告事項は、この章のすべてのメンテナンス手順に適用されます。
警告! 熱くなった表面の危険性。 メンテナンス手順を開始する前に、イオン源を少な
くとも 30 分そのままにして熱を下げます。 操作中、イオン源の表面と真空インター
フェースコンポーネントが熱くなります。
警告! 火災および有害化学物質の危険性。 引火性溶媒を炎や火花に近づけない
でください。また、通気口付化学ガス換気フードまたは安全キャビネットの中の
みで使用してください。
警告! 有害化学物質の危険性。 白衣、手袋、安全メガネを含む、個人用防護具を着用
して、皮膚や目が溶媒に晒されないようにします。
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 化学物質の流出が発生した場
合、特定の指示に関して製品安全データシートを確認します。 安全な場合、流
出または漏れを止めます。 適切な個人用防護具と吸着布を使用して、流出を食
い止め、現地規制に従い処分してください。
警告! 感電の危険性。 操作中、イオン源に印加された高圧に触れないようにします。
サンプルチューブやイオン源付近の他の装置を調整する前に、システムを待機モードに
します。
このセクションには、一般的なイオン源のメンテナンス手順が記載されています。 イオン源ク
リーニング頻度を決定または予防メンテナンスを実施する場合、次の内容を考慮します。
•
テストされた化合物
•
準備メソッドの清浄度
•
待機中プローブのサンプル含有時間量
•
システム総稼働時間
これらの要素によって、イオン源の性能に変化が見られる可能性があり、メンテナンスの必要性
を示唆します。
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イオン源メンテナンス
インストールしたイオン音源が、ガス漏れがなく、質量分析装置に完全に密封されているかを確
認します。 一般的なメンテナンス点検を実施して、安全なシステム操作を心がけます。 イオン
源コンポーネントを定期的にクリーニングして、イオン源を良好な動作状態に保ちます。
注意: 潜在的システム損傷。 推奨クリーニング方法のみを使用して、装置を損傷から守りま
す。
必要な材料
•
1/4 インチ オープンエンドレンチ
•
9/64 インチ 六角キー (L 形キー同梱)
•
5 mm 六角キー
•
2.5 mm 六角キー
•
フィリップス型ドライバー
•
平刃形ドライバー
•
MS グレードメタノール
•
HPLC グレード脱イオン水
•
安全メガネ
•
呼吸マスクおよびフィルタ
•
パウダーフリー加工の手袋 (ネオプレン製推奨)
•
白衣
プローブのクリーニング
サンプルに使用した化合物の種類に関係なく、イオン源を定期的にフラッシュします。 フラッ
®
®
シュ操作専用のAnalyst
または Analyst TF ソフトウェアで、メソッドを設定して行いま
す。
1. 水: アセトニトリル (1:1) または 水: メタノール (1:1) の移動相に切り替えます。
2. プローブポジションを調整して、オリフィスからできるかぎり遠ざけます。
3. ソフトウェアで、次を実行します。
a. Temperature (TEM)
を 500 ～ 600に設定します。
b. Ion Source Gas (GS1) および Ion Source Gas 2 (GS2) を少なくとも 40 に設定しま
す。
c. Curtain Gas (CUR) を最も高い値に設定します。
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イオン源メンテナンス
d. TEM のセットポイントに到達するまで待機します。
4. チューブとプローブから 1 mL/min で 10 ～ 15 分間移動相を注入します。
5. プローブとサンプルチューブがくまなくフラッシュされているかを確認します。
イオン源の取外し
注記: (3500、4500、5500、6500、および 6600 システム) 質量分析装置の電源がオフ時また
はイオン源がシステムから取り外されている時の追加の窒素ガス流量 5.3 L/min。 質量分析
装置を使用していない間、窒素ガスの消費を最小限に抑え、装置を清潔に保つには、質量分析
装置にインストールされたイオン源とシステムの電源をオンのままにしておきます。
イオン源はツールなしで素早く簡単に取り外しできます。 イオン源のメンテナンスやプローブ
の交換を実施する前に、質量分析装置からイオン源を必ず取り外します。
1. 実行中のスキャンを停止します。
2. サンプルストリームをシャットダウンします。
3. ヒーターを使用している場合、Temperature (TEM) フィールドで 0 を入力します。
4. イオン源を少なくとも 30 分そのままにして熱を下げます。
5. 接地継手部のサンプルチューブを外します。
6. 2 つのイオン源ラッチを 12 時の方向に向けて、イオン源を開放します。
7. イオン源を真空インターフェースからそっと引き抜きます。
8. イオン源を清潔で安全な表面に置きます。
プローブの取外し
必須手順
•
イオン源の取外し 該当ページ 27
警告! 感電の危険性。 続行する前に、質量分析装置からイオン源が完全に取り外され
ているかを確認します。
プローブはツールなしで素早く簡単に取り外しできます。 プローブを交換またはプローブのメ
ンテナンスを実施する前に、質量分析装置からイオン源を必ず取り外します。
1. サンプルチューブナットを緩めて、サンプルチューブをプローブから外します。
2. プローブをイオン源ハウジングに固定しているブロンズ止めリングを緩めます。
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イオン源メンテナンス
3. タワーからプローブをまっすぐ上にそっと引き上げます。
注記: 取り外し中または保管中に、プローブチップが他の物に一切触れないようにしてく
ださい。
4. プローブを安全で清潔な表面に置きます。
電極チューブをクリーニングします。
必須手順
•
イオン源の取外し 該当ページ 27
•
プローブの取外し 該当ページ 27
警告! 感電の危険性。 続行する前に、質量分析装置からイオン源が完全に取り外され
ているかを確認します。
警告! とがった部分により怪我をする危険性。 電極チューブの取扱に注意してくださ
い。 電極チューブチップは非常に尖っています。
プローブには電極チューブが含まれています。 定期的に、または性能が劣化した場合に電極を
クリーニングします。
この手順は、両方のプローブに適用されます。この手順を使用して、電極チューブを取り外して
クリーニングします。 電極チューブをクリーニングできない場合、この手順を使用して交換し
ます。
1. 電極調整ナットを取り外します。
2. 先端を下に向けてプローブを持ち、ばねがプローブ内にある状態を保ちながら PEEK 継手部
を引き出して、接続された電極チューブをプローブから取り外します。
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イオン源メンテナンス
図 4-1 プローブ、拡大表示
項目 説明
1
電極調整ナット
2
1/4 インチ止めナット
3
ばね
4
ブロンズ止めリング
5
スプレーチューブ
6
電極チップ
7
電極チューブ
8
PEEK 継手部
3. 1/4 インチオープンエンドレンチを使用して、PEEK 継手部内に電極チューブを固定している
止めナットを取り外します。
4. 電極チューブを止めナットから取り外します。
5. 超音波バスにチューブを浸して、電極チューブをメタノール：水 (1:1) 溶液で洗浄します。
プローブコンポーネントの組立
警告! とがった部分により怪我をする危険性。 電極チューブの取扱に注意してくださ
い。 電極チューブチップは非常に尖っています。
電極チューブを洗浄または新品と交換したら、プローブコンポーネントを組み立てます。
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イオン源メンテナンス
1. 電極チューブを止めナット、次に PEEK 継手部に挿入します。
電極チューブが PEEK 継手部の奥までしっかり挿入されているかを確認します。 電極チュー
ブと継手部内部の電極チューブの固定箇所の間に隙間があると、すきま容積が生ずることが
あります。
2. 止めナットを締めてください。
止めナットを斜めにねじ込んで途中でとまった状態にしたり、締めすぎないでください。そ
うしない場合、チューブに漏れが生じることがあります。
3. ばねがプローブ内部にまだあることを確認して、電極調節ナットを締めます。
4. 電極チューブをスプレーチューブの狭い開口部と位置合わせをして、PEEK 継手部と接続した
電極チューブをプローブに挿入します。 電極チューブを折り曲げないよう注意します。
5. プローブチップがイオン源ハウジングに一切触れないように注意して、プローブをタワー型
に挿入します。
6. ブロンズ止めリングを下に押して、ねじ山とイオン源ハウジングのねじ山を噛み合わせてリ
ングを締めます。
7. 長さ 30 cm の赤の PEEK チューブをサンプルチューブナットに挿入します。
8. サンプルチューブナットをプローブ頂部の接続器にインストールして、サンプルチューブナッ
トを手できつく締めます。
9. イオン源を質量分析装置にインストールします。 イオン源の取付 該当ページ 12を参照し
てください。
10.電極チップ拡張部を調整します。 電極チップ拡張部の調整 該当ページ 30を参照してくだ
さい。
電極チップ拡張部の調整
警告! 放射線障害、生物学的危害、化学的危害。 電極がプローブチップよりも
先まで突出して、有害蒸気がイオン源から排出されないようにします。 電極は、
プローブ内部に配置してはなりません。
警告! とがった部分により怪我をする危険性。 電極チューブの取扱に注意してくださ
い。 電極チューブチップは非常に尖っています。
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電極チップ拡張部を調整して、最良の性能を確保します。 最適な設定値は化合物に左右されま
す。 電極チップの拡張距離がスプレー噴射コーン形状に影響を及ぼし、噴射コーンの形状が質
量分析装置の感度に影響を及ぼします。
•
黒の電極調整キャップをプローブ上で調整するか、電極先端を伸ばします。 電極チップがプ
ローブ終端よりも 0.5 mm ～ 1.0 mm 先に伸びていなくてはなりません。
図 4-2 電極チップ拡張部の調整
項目
説明
1
プローブ
2
電極
コロナ放電ニードルの交換
必須手順
•
イオン源の取外し 該当ページ 27
•
プローブの取外し 該当ページ 27
警告! 感電の危険性。 続行する前に、質量分析装置からイオン源が完全に取り外され
ているかを確認します。
警告! とがった部分により怪我をする危険性。 ニードルの取扱は慎重に行います。
ニードルチップは非常に尖っています。
コロナ放電ニードルチップが激しく腐食すると、ニードルから切除しなければなりません。 腐
食が発生した場合、コロナ放電ニードルそのものを交換します。
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イオン源メンテナンス
1. イオン源を回転して、開口部にアクセスしやすいようにします。
図 4-3 コロナ放電ニードル
項目
説明
1
排気チムニー
2
セラミックスリーブ
3
コロナ放電ニードルチップ
2. コロナ放電ニードルチップを片方の手の親指と人差し指の間に挟んで持ちながら、コロナ放
電ニードルをもう一方の手に持って、コロナ放電ニードルチップを反時計回りに回転して、
チップを緩めてそっと取り外します。
3. コロナ放電ニードルを排気チムニーにそっと押し入れて取り外します。
4. 新しいニードルを排気チムニーに挿入して、セラミックスリーブ内の奥まで押入れます。
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5. 新しいチップを片方の手の親指と人差し指の間に挟んで持ち、コロナ放電ニードルをもう一
方の手に持って、コロナ放電ニードルチップを時計回りに回転して、チップをインストール
します。
6. プローブを挿入して、イオン源を質量分析装置にインストールします。 イオン源の取付 該
当ページ 12を参照してください。
サンプルチューブの交換
警告! 感電の危険性。 操作中、イオン源に印加された高圧に触れないようにします。
サンプルチューブやイオン源付近の他の装置を調整する前に、システムを待機モードに
します。
サンプルチューブに詰まりがある場合、次の手順を使用して交換します。
1. サンプルフローを停止し、残留ガスがイオン源排気システムから除去されているか確認しま
す。 イオン源の取外し 該当ページ 27を参照してください。
2. プローブと接地継手部からサンプルチューブを外します。
3. 前回と同じ長さのチューブのサンプルチューブと交換します。
4. イオン源をインストールします。 イオン源の取付 該当ページ 12を参照してください。
5. サンプルフローを開始します。
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トラブルシューティングヒント
兆候
考えられる原因
®
5
対策
®
Analyst
または Analyst プローブがインストールされて プローブをインストールしま
TF ソフトウェアが、質量分析 いません。
す。 プローブのインストール
装置が故障状態であることを報
該当ページ 13を参照してくだ
告します。
さい。
プローブがしっかりと接続され a. プローブを取り外します。
ていません。
プローブの取外し 該当ペー
ジ 27を参照してくださ
い。
b. ブロンズ止めリングを必ず
しっかりと締めて、プロー
ブをインストールします。
プローブのインストール 該
当ページ 13を参照してく
ださい。
Analyst または Analyst TF F3 ヒューズが飛びました。
ソフトウェアが、APCI プロー
ブは使用中であるものの、
®
TurboIonSpray プローブがイ
ンストールされていることを示
します。
FSE にお問い合わせください。
スプレー噴射が均一ではありま 電極が塞がれています。
せん。
電極をクリーニングまたは交換
します。 電極チューブをク
リーニングします。 該当ペー
ジ 28を参照してください。
感度がよくありません。
インターフェースコンポーネン インターフェースコンポーネン
ト (フロントエンド) が汚れて トをクリーニングして、イオン
います。
源をインストールします。
溶媒蒸気または不明の化合物が Curtain Gas™ 流量を最適化し
アナライズ領域に存在します。 ます。 イオン源の最適化 該
当ページ 16を参照してくださ
い。
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トラブルシューティングヒント
兆候
考えられる原因
対策
テスト時に、イオン源が仕様を 質量分析装置がインストールテ デフォルトイオン源で質量分析
満たしていません。
ストに合格していません。
装置のインストールテストを実
施します。
テスト溶液が正しく用意されて a. テスト溶液が正しく用意さ
いません。
れたかを確認します。
b. それでも問題が解消されな
い場合、FSE にお問い合わ
せください。
バックグラウンドノイズが高い 温度 (TEM) が高すぎます。
温度を最適化します。
です。
ヒーターガス流量 (GS2) が多 ヒーターガス流量を最適化しま
すぎます。
す。
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トラブルシューティングヒント
兆候
考えられる原因
対策
イオン源が汚染されています。 •
イオン源コンポーネントを
クリーニングまたは交換し
ます。 イオン源メンテナン
ス 該当ページ 25を参照し
てください。
•
イオン源とフロントエンド
の調整:
a. APCI プローブまたは
TIC プローブをアパチャ
から最も離れた位置に移
動します (垂直または水
平に)。
b. インターフェースヒー
ターの電源が入っている
かを確認します。
c. ポンプ流量 1 mL/min で
メタノール：水 (50:50)
を注入します。
d. Analyst または
Analyst TF ソフトウェ
アで、TEM を 650 に、
GS1 を 60 に、GS2 を
60 に設定します。
e. カーテンガス流量を 45
または 50 に設定しま
す。
f. 少なとも 2 時間ないし
できれば一晩中実行し
て、最良の結果を得るよ
うにします。
®
イオン源の性能が劣化していま プローブが最適化されていませ TurboIonSpray プローブの最
す。
ん。
適化 該当ページ 17 または
プローブ: 大気圧化学イオン
(APCI) プローブの最適化 該当
ページ 21 を参照してくださ
い。
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『オペレータガイド』
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トラブルシューティングヒント
兆候
考えられる原因
対策
サンプルが正しく用意されな サンプルが適切に用意されたか
かったか、サンプルが劣化して を確認します。
います。
サンプル注入口接続器に漏れが •
あります。
接続器が絞められているか
を確認して、漏れが継続す
る場合は接続器を交換しま
す。 接続器を締め付けすぎ
ないでください。
•
代替イオン源をインストー
ルして最適化します。 それ
でも問題が解消されない場
合は、FSE に連絡します。
アーク放電またはスパーク放電 コロナ放電ニードルのポジショ コロナ放電ニードルをカーテン
が発生します。
ンが正しくありません。
プレートに向けて、ヒーターガ
スの蒸気がかからないようにし
ます。 コロナ放電ニードルの
ポジションを調整します。 該
当ページ 22を参照してくださ
い。
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操作原理—イオン源
®
TurboIonSpray
A
モード
TurboIonSpray プローブは 2 つのターボヒーター を使用して、UHP (超高純度) 窒素ガスを温
風で乾かします。プローブは、ターボヒーターの中間に配置されています。ヒーターは、プロー
TM
ブの両側にそれぞれ 45 度の角度で配置されています。混成物IonSpray は、カーテンプレー
トのアパチャに対して 90 度の角度で排出されます。
液体溶媒でイオン化する化合物のみを、イオン源の気相イオンとして生成することができます。
イオン生成の効率牲および割合は、特定のイオンの溶媒和エネルギーに左右されます。 溶媒和
エネルギーの低いイオンは、溶媒和エネルギーの高いイオンよりも蒸発する可能性が高くなりま
す。
IonSpray および ターボヒーター の相互作用により、ストリームに集中して液滴の蒸発率を高
めることができるため、イオンシグナルが増加します。 温められたガスがイオン蒸発効率を高
めるため、感度が向上し、より多くの液体サンプル流量を取り扱うことができます。
ネブライザガスの高速流量で、IonSpray 注入口の液体サンプルストリームの液滴がせん断され
ます。 スプレーに印加された可変高圧を使用して、イオン源が各液滴に正味荷電を加えます。
この電荷が液滴の拡散を助けます。 単極イオンは、液体ストリームから分離されているため、
高圧によって優先的に液滴内に引き込まれます。 ただし、この分離は完全なものではないため、
各液滴に両極イオンが数多く含まれます。 単極イオンが各液滴で支配的ですが、陽イオンと陰
イオンの数の差が正味電荷を引き起こします。 支配的な極性の過剰イオンのみがイオン蒸発に
使用され、これらのうち、実際に蒸発するのはごくわずかです。
余剰イオンの極性と濃度が、スプレーチップに加えられた高圧電荷の度合いと極性を左右しま
す。 例えば、アセトニトリル水溶液中のアルギニンがサンプルに含まれ、正電荷がスプレーに
加えられた場合、余剰正イオンは、H+ および MH+ アルギニンになります。
プローブは、ペプチド類やオリゴヌクレオチドなど、複数の帯電箇所のある化合物から多価イオ
ンを生成することができます。 これは、多重帯電によって、質量分析装置の質量範囲内の質量
電荷 (m/z) 比を有するイオンが生成される場合に、高分子量種を観察するときに役に立ちます。
これによって、化合物の分子量をキロダルトン (kDa) 単位で定期的に求めることができます。
図 A-1に示すとおり、電荷を帯びた各液滴に、溶媒、陽イオンと陰イオンの両方が含まれます
が、一方が支配的な極性のイオンになります。 導電媒体として、余剰電荷が液滴の表面に存在
します。 溶媒が蒸発すると、液滴の半径が小さくなるため、液滴の表面の電界が広がります。
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操作原理—イオン源
図 A-1 イオン蒸発
項目
説明
1
液滴に、両極性のイオンが含まれますが、一方が支配的な極性のイオンになります。
2
溶媒が蒸発すると、液滴の表面の電界が広がり、イオンが表面に移動します。
3
臨界電界値によっては、イオンは液滴から排出されます。
4
不揮発性残留物が、乾いた粒子となって残ります。
液滴に余剰イオンが含まれ、十分な溶媒が液滴から蒸発する場合、イオンが表面から排出される
臨界電界に達します。 最終的に、溶媒のすべてが液滴から蒸発して、サンプル溶液の不揮発性
要素で構成される乾いた粒子が後に残ります。
ほとんどの有機分子の溶媒和エネルギーが知られていないため、イオン蒸発に対する特定の有機
イオンの感度を予測することは難しいです。 液体の表面に堆積する界面活性剤を非常に高感度
に検出することができるため、溶媒和エネルギーが重要なことは明らかです。
APCI モード
液体クロマトグラフィーを質量分析法にリンクさせることにおける過去の非適合性の根拠は、溶
液中の比較的不揮発性の分子 (液体に溶媒) を過度に分解させずに分子ガスに変換することが困
難であることに起因しています。 温められたセラミックチューブでサンプルをきめ細かく拡散
した小さな液滴にそっとネブライズする APCI プローブプロセスによって、サンプルを急速に蒸
発させて、サンプル分子が分解しないようにします。
+
図 A-2 に、反応性正イオン (プロトン・ハイドレイト、H3O [H2O]n) の APCI プロセスでの反応
過程を示します。
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操作原理—イオン源
図 A-2 APCI 反応過程図
+
+
+
+
主要一次イオン N2 , O2 、H2O 、および NO は、コロナが生成した電子が空中の主な自然構成
+
要素に衝突することで形成されます。 NO は通常、正常な空中の主な構成要素ではないものの、
コロナ放電で引き起こされる自然反応により、イオン源内にこの種の堆積する割合が多くなりま
す。
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操作原理—イオン源
APCI プローブから導入されるサンプルが、ネブライザガスの媒介により温められたセラミック
チューブ内にスプレー噴射されます。 チューブ内で、きめ細かく拡散したサンプルの液滴が、
熱分解を最小限に抑えながら急速に蒸発します。 穏やかな蒸発により、サンプルの分子同定が
保持されます。
ガスサンプルと溶媒分子がイオン源ハウジング内に入り、そこで、セラミックチューブ終端に接
続されたコロナ放電ニードルによって、APCI によるイオン化が誘発されます。 サンプル分子
は、移動相の溶媒分子のイオン化によって生成された試薬イオンと衝突してイオン化されます。
図 A-3に示すとおり、蒸発した溶剤分子がイオン化して、試薬イオン [X+H]+ を正モードで、
[X-H]– を負モードでそれぞれ生成します。 サンプル分子と衝突時に安定したサンプルイオンを
生成するのはこれらの試薬イオンです。
図 A-3 大気圧化学イオン化法
項目
説明
1
サンプル
2
一次イオンがコロナ放電ニードル周辺で生成されます。
3
イオン化によって、溶媒イオンが主に生成されます。
4
試薬イオンは、クラスタを形成するサンプル分子と反応します。
5
カーテンプレート
6
インターフェース
x = 溶媒分子; M=サンプル分子
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操作原理—イオン源
サンプル分子が、正モードによるプロトン移動プロセスを通じて、また、負モードによる電子移
動またはプロトン移動のいずかれによってイオン化されます。 APCI イオン化プロセスのエネル
ギーは、API イオン源の比較的高い大気により、衝突が支配的です。
逆相用途の場合、試薬イオンは、正モードでプロトン化した溶媒分子と負モードで溶媒和した酸
素イオンで構成されています。 優性熱力学を用いて、モディファイアを追加すると試薬イオン
組成が変化します。 例えば、アセテートバッファまたはモディファイアを追加すると、負モー
–
ドでアセテートイオン [CH3COO] 一次試薬を作ることができます。 アンモニウムモディファイ
+
アは、正モードでプロトン化したアンモニア [NH4] 一次試薬を作る場合があります。
衝突によって、特定のイオン (例: プロトン化した水クラスターイオン) が継続的に均一に拡散
されます。 イオン源内の試薬イオンや比較的高いガス圧に対する溶媒クラスタの影響が緩和さ
れるため、イオン源内でのサンプルイオンの早期フラグメント化の可能性が低くなります。 そ
の結果、イオン化プロセスにより、質量分析装置での質量分析用として分子プロダクトイオンを
主に産出します。
APCI イオン化領域
図 A-4 に APCI プローブのイオン分子反応器の一般的な場所を示しています。 斜線は無壁反応
器を示しています。 放電ニードルとカーテンプレート間の電界により、マイクロアンペア範囲
+
+
で自己放電するコロナ放電イオン電流が生じます。 例えば、一次イオン N2 および O2 は、
放電ニードルチップのすぐ近くのプラズマ内で電子が損失することによって生成されます。 こ
れらの電子のエネルギーは、効果的なイオン化断面積によって中立分子が効率的にイオン化する
前に、ガス分子と何回も衝突することで適度な状態になります。
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操作原理—イオン源
図 A-4 APCI イオン化領域
項目
説明
1
放電ニードルチップ
2
サンプル流量
3
無壁反応器
4
カーテンプレートアパチャ
5
カーテンガス 供給
6
オリフィス
7
オリフィスプレート
8
セラミックチューブ
TM
次に、一次イオンがサンプルイオンを形成する中間イオンを生成します。 選択された極性のイ
オンが電界の影響を受けてカーテンプレートの方向に漂流し、カーテンガスを経由して質量分析
装置内に入ります。 APCI プローブの大気圧が比較的高いため、イオン形成プロセス全体は衝突
が支配的になります。 電界強度が最も大きい放電ニードルチップのすぐ近くを除き、電界によっ
てイオンに与えられるエネルギーは、イオンの熱エネルギーと比較すると少ない量になります。
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操作原理—イオン源
衝突によって、特定のイオン (例: プロトン化した水クラスターイオン) が継続的に均一に拡散
されます。 イオン分子反応プロセスでイオンが得る過剰エネルギーが熱化されます。 衝突の安
定化によって、多くの後発衝突が発生するにも関わらず、プロダクトイオンの多くが固定化しま
す。 プロダクトと反応性イオンの形成は、760 torr (大気) の作動圧時の平衡条件に左右され
ます。
APCI プローブは、イオン源から真空チャンバを通過し、最終的に検出器に到達するイオンが壁
と衝突せず、その他の分子とのみ衝突するため、無壁反応器として機能します。 イオンは、指
定 APCI ソースの外側でも形成されますが、検出されずに、壁の表面と相互作用して最終的にネ
ブライズ化されます。
プローブの温度は、APCI プローブの操作の重要な要素です。 分子同定を温存するには、温度を
十分に高く設定して急速な蒸発を可能にします。 十分に高い操作温度で、液滴は急速に蒸発す
るため、有機分子が液滴から熱劣化を最小限に抑えた状態で離脱します。 ただし、温度があま
りにも低く設定されている場合、蒸発プロセスが遅くなり、蒸発し終わる前に熱分解または分解
が始まる場合があります。 APCI プローブを最適温度以上の温度で操作すると、サンプルの熱分
解が生じる可能性があります。
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B
イオン源パラメータおよび電圧
質量分析装置にインストールされているイオン源に応じて、異なるイオン源固有パラメータが最
適化の対象となります。
®
TurboIonSpray
プローブパラメータ
次の表に、異なる 3 つの流量でのTurboIonSpray プローブの推奨操作条件を示しています。 各
TM
流量に対して、カーテンガス 流量をできる限り多くなるようにします。 最適化に使用された
溶媒組成は、水: アセトニトリル (50:50) です。 これらの条件は、プローブの最適化の開始地
点を示しています。 反復プロセスを使用して、流量注入量分析を使用するパラメータを最適化
して、対象の化合物の最良のシグナル対ノイズ比を達成します。
表 B-1 TurboIonSpray プローブパラメータの最適化
パラメータ
標準値
LC 流量
5 µL/min
～ 50
µL/min
ガス 1 (ネブライザガ
ス)
20 psi ～ 40 psi ～ 60 psi 40 psi ～ 60 psi 0 psi ～ 90 psi
40 psi
ガス 2 (ヒーターガス) 0 psi
TM
200 µL/min
操作範囲
1000 µL/min
5 µL/min ～
3000 µL/min
50 psi
50 psi
0 psi ～ 90 psi
カーテンガス 供給
20 psi
20 psi
20 psi
20 psi ～ 50 psi
温度*
0ºC ～
200ºC
200ºC ～ 650ºC
400ºC ～ 750ºC
最大 750ºC
デクラスタリングポテン ポジティ
シャル (DP) **
ブ: 70 V
ネガティ
ブ: –70V
ポジティブ: 70 V ポジティブ: 70 V ネガティブ: –0 V
ネガティブ: –70V ネガティブ: –70V ～ 400 V
ネガティブ: –400V
to 0 V
プローブ垂直型マイクロ 7～10
メータ設定
2 ～5
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0～2
0～13
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イオン源パラメータおよび電圧
表 B-1 TurboIonSpray プローブパラメータの最適化 (続き)
パラメータ
標準値
プローブ水平マクロメー 4～6
タ設定
4～6
操作範囲
4～6
0～10
* 温度の最適値は、化合物と移動相組成に左右されます (水分含有量が高いと、温度が高くな
ります)。 ゼロ (0) は、温度が加えられていないことを意味します。
** DP 値は化合物に左右されます。
APCI プローブパラメータ
表 B-2 APCI プローブパラメータの最適化
パラメータ
標準値
操作範囲
LC 流量
1000 µL/min
200 µL/min～2000 µL/min
30
0～90
カーテンガス 供給
20
20～50
温度*
400ºC
100ºC ～ 750ºC
ネブライザ電流 (NC)
ポジティブ: 3
ポジティブ: 0～5
ネガティブ: –3
ネガティブ: –5～0
ガス 1
(ネブライザガス)
TM
デクラスタリングポテンシャル ポジティブ: 60 V
(DP)
ネガティブ: –60 V
ポジティブ: 0 V ～ 300 V
プローブ垂直型マイクロメータ 4 mm
設定
目盛 0 mm ～ 13 mm
ネガティブ: –300 V ～ 0 V
* 温度値は化合物に左右されます。
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イオン源パラメータおよび電圧
パラメータの説明
表 B-3 イオン源固有パラメータ
パラメータ
説明
イオン源ガス 1
(GS1)
ネブライザガスを制御します。 操作原理—イオン源 該当ページ 38を参照
してください。
イオン源ガス 2
(GS2)
TurboIonSpray プローブのヒーターガスを制御します。 最高感度は、温度
(TEM) とヒーターガス (GS2) 流量の組み合わせにより、LC 溶媒がほぼ完
全に蒸発する時点で達成されます。 GS2 を最適化するには、バックグラウ
ンドノイズが大幅に増える場合、流量を増やして最適なシグナル対ノイズ
比を確保します。 ガス流量が多すぎると、ノイズの多いシグナルまたは不
安定なシグナルが生じる可能性があります。 操作原理—イオン源 該当ペー
ジ 38を参照してください。
カーテンガス
(CUR)
カーテンガスへのガスの流量の制御 インターフェース。 カーテンガスイ
ンターフェースは、カーテンプレートとオリフィスの間に配置されていま
す。 これにより、周囲空気と溶媒液滴による侵入および汚染からイオン光
学部品を守り、真空インターフェースとスプレーニードルの間に発生する
電界によってサンプルイオンが真空チャンバに誘導されます。 このため、
イオン入口光学部品が汚染すると、Q0 透過性、安定性、感度が下がり、
バックグラウンドノイズが増えます。
TM
感度を損なわずにできる限り多くのカーテンガス流量を保ちます。
温度 (TEM)
サンプルに加えられた熱を制御して、蒸発させます。 最適温度は、サンプ
ルが完全に蒸発する最低温度です。
50°C 単位で最適化されます。
温度 (TEM) TurboIonSprayプローブ内のヒーターガスの温度を制御します。
TurboIonSpray プ
最高感度は、温度 (TEM) とヒーターガス (GS2) 流量の組み合わせにより、
ローブ
LC 溶媒がほぼ完全に蒸発する時点で達成されます。
溶媒の有機含有量が増えると、最適なプローブの温度は下がります。 100%
メタノールまたはアセトニトリルで構成される溶媒の場合、プローブの性
能が 300°C という低い温度で最適化されることがあります。流量約 1000
µL/min の 100% 水で構成される水性溶媒は、最高 750°C のプローブ温度
が必要となります。
温度があまりにも低く設定されている場合、蒸発が完全ではなく大きくな
り、目に見える液滴がイオン源ハウジング内に放出されます。
温度があまりにも高く設定されている場合、特にプローブがあまりに低く
設定されていると (5 mm ～ 13 mm)、溶媒がTurboIonSprayプローブチップ
で通常より早く蒸発することがあります。
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イオン源パラメータおよび電圧
表 B-3 イオン源固有パラメータ (続き)
パラメータ
説明
温度 (TEM) - APCI APCI プローブの温度を制御します。
プローブ
溶媒の有機含有量が増えると、最適なプローブの温度は下がります。 100%
メタノールまたはアセトニトリルで構成される溶媒の場合、プローブの性
能は、流量 1000 µL/min で 400°C という低い温度で最適化されることが
あります。 流量約 2000 µL/min の 100% 水で構成される水性溶媒は、最
低 700°C のプローブ温度が必要となります。
温度があまりにも低く設定されている場合、蒸発が完全ではなく大きくな
り、目に見える液滴がイオン源ハウジング内に放出されます。
温度があまりにも高く設定されている場合、サンプルの熱劣化が発生しま
す。
ネブライザ電流
(NC)
APCI プローブ内のコロナ放電ニードルに加えられている電流を制御しま
す。 放電により、溶媒分子がイオン化し、次にこれがサンプル分子をイオ
ン化します。 APCI プローブの場合、コロナ放電ニードルに加えられてい
る電流 (NC) は通常幅広い範囲 (正モードで約 1 mA ～ 5 mA) で最適化さ
れます。 最適化するには、値「1」から値を増やして、最適なシグナルま
たはシグナル対ノイズ比を達成します。 電流を上げてもシグナルに変化が
見られない場合、電流を最適な感度を実現する最小値にしておきます (例:
2 mA)。
IonSpray 電圧浮遊 、これでイオン源内のサンプルをイオン化します。 電圧は極性に応じて決
(ISVF)
まるため、スプレー噴射の安定性と感度に影響を及ぼします。
または
IonSpray 電圧
(IS)
®
インターフェース このパラメータは、3500、4500、5500、6500、および TripleTOF
ヒーター (ihe)
ムの場合、常に有効になります。
システ
ihe パラメータ により、インターフェース ヒーターをオンオフします。
インターフェースを温めることで、イオンシグナルを最大化し、イオン光
学部品を汚染から守ります。 測定者が分析中の化合物が極端に脆い場合を
除き、測定者がインターフェースを温めることを推奨します。
プローブポジション
プローブポジションは分析感度に影響を及ぼします。 プローブポジションを最適化する方法に
関する詳細は、 イオン源の最適化 該当ページ 16を参照してください。
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『オペレータガイド』
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イオン源パラメータおよび電圧
溶媒組成
ギ酸アンモニウムまたは酢酸アンモニウムの標準濃度は、正イオンの場合 2 mmol/L ～ 10 mmol/L
®
で、負イオンの場合 2 mmol/L ～ 50 mmol/L になります。 有機酸の濃度は、 TurboIonSpray
プローブの場合体積で 0.1% ～ 0.5% で、APCI プローブの場合 0.1% ～ 2.0% です。
広く使われている溶媒は、次のとおりです。
•
アセトニトリル
•
メタノール
•
プロパノール
•
水
広く使われているモディファイアは、次のとおりです。
•
酢酸
•
ギ酸
•
ギ酸アンモニウム
•
酢酸アンモニウム
次のモディファイアは、そのイオン混合物とクラスタの組み合わせで、スペクトルを複雑化させ
るため、あまり使用されません。 また、ターゲット化合物のイオンシグナル強度を抑制する場
合もあります。
•
トリエチルアミン (TEA)
•
リン酸ナトリウム
•
トリフルオロ酢酸 (TFA)
•
ドデシル硫酸ナトリウム
『オペレータガイド』
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C
消耗品およびスペア
TM
次の表に、 Turbo V
イオン源用注文可能部品がリストされています。
表 C-1 消耗品
PN
説明
数量
詳細
016316
チューブ*1 16 OD X .005
BORE
cm
赤の PEEK チューブ (0.005-イン
チ口径)
016325
接続部*PEEK 10 32 X 1 16
インチ
1
茶の PEEK 接続器
016485
チューブ*外径 1 16 - 内径
0.0025 インチ PEEK
cm
黄褐色の PEEK チューブ
(0.0025-インチ口径)
019675
接続部*ティーインサート .25
口径
1
ティーの挿入 (0.25 mm 口径)
027950
電極*N
1
APCI 電極
027953
電極*T
1
TurboIonSpray
®
電極
表 C-2 スペア
PN
説明
数量
詳細
027947
FRU (フィールド交換可能ユ
ニット)*キット用ネブライザ
ニードル
1
コロナ放電ニードル
027950
FRU*キット用電極ネブライザ
1
APCI 電極キット
1003263
ヒューズ*4A 250v 5X20 長時
間遅延型
1
F3 ヒューズ T4A 250 V、5 mm ×
®
20 mm 遅延型 (TripleTOF シス
テムには使用せず。)
027460
OPT (オプション)*ASSY (集合
体) NEB (ネブライザ)
1
APCI プローブ集合体。 図 C-3を
参照してください。
027461
OPT*集合体ターボ
1
TurboIonSprayプローブ集合体。
図 C-2を参照してください。
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『オペレータガイド』
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消耗品およびスペア
図 C-1 赤いPEEKチューブ
図 C-2 TurboIonSpray プローブ集合体 (PN 027461)
図 C-3 APCI プローブ集合体 (PN 027460)
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Turbo V™ イオン源
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改訂履歴
マニュアル番号
RUO-IDV-05-0940-JA-A
Turbo V™ イオン源
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変更の説明
マニュアル初版
日時
2014 年 7 月
『オペレータガイド』
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