1. No category

Øvelsesvejledninger til
laboratoriekursus i
Kemi B
VUC Aarhus, HF-afdelingen
2016
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Indholdsfortegnelse:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Indholdsfortegnelse
Velkommen til laboratoriekursus i kemi B på VUC Aarhus
Laboratoriearbejdet
Sikkerheden i laboratoriet
Laboratoriejournal og rapportskrivning
Oversigt over laboratorieudstyr
Eksperimentvejledninger:
Reaktionshastighed
Indgreb i et ligevægtssystem – kvalitativ ligevægtsforskydning
Bestemmelse af ethansyreindhold i husholdningseddike
Bestemmelse af hydrogenperoxid-indholdet i hårfarvemiddel
Reaktioner i organisk kemi
Identifikation af en alkohol
Syntese af en ester
Forsæbning af et fedtstof
side
2
3
3
4
5
7
8
10
12
15
17
19
24
28
2
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Velkommen til laboratoriekursus i Kemi B på VUC Aarhus 2016.
Kurset foregår på Dalgas Avenue 2, 8000 Aarhus C i lokale 1.50 og/eller 1.54.
Laboratoriekurset skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med dine medkursister
udføre 8 eksperimenter og lave journal/rapport for hvert enkelt eksperiment. Rapporterne skal rettes og
godkendes af kursets lærer for at få godkendt laboratoriekurset. Oplysninger om mailadressen til
fremsendelse af rapporter oplyses på kurset.
Medbring på laboratoriekurset: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, eventuelt pc, papir
og blyant samt noget at spise og drikke. Skolens kantine har ikke åbent på de tidspunkter, hvor der er
laboratoriekursus, men der ligger både en kiosk, et pizzeria og en slagter i nærheden af skolen. Der vil være
mulighed for at lave kaffe og te på skolen.
Inden laboratoriekurset skal du have forberedt dig ved at have læst og sat dig ind i denne vejledning og det
tilhørende lærebogsstof.
Deltager du i et weekend-kursus er det vigtigt at være opmærksom på, at om lørdagen og søndagen er
skolen kun åben lige omkring kl. 9.00, hvor kurset starter. Skulle du blive forsinket, kan du dog komme i
kontakt med kemilæreren på tlf.: 51 15 99 79, så du kan blive lukket ind.
Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum til eksamen og journaler og rapporter skal medbringes til
eksamen.
Laboratoriearbejdet.
Før eksperimentet:
1. Arbejdet i laboratoriet starter ved skrivebordet - forbered altid eksperimentelt arbejde grundigt
hjemmefra, så du har en klar opfattelse af, hvad der sker under hele eksperimentet – hvorfor, hvornår
og hvordan.
Under eksperimentet:
2. Arbejdet i laboratoriet skal være præget af ro, forsigtighed og omtanke.
3. Der skal være fuld opmærksomhed omkring eksperimentet og i øvrigt anvendes sund fornuft.
4. Der bæres ALTID kittel og briller ved eksperimentelt arbejde.
5. Forsøgsopstillingerne skal være overskuelige og solidt samlede.
6. Kemikalier skal omgås med sikkerhed. Spild tørres straks op. Studér nøje hvilke kemikalier, der skal
bruges i eksperimentet, og sørg for at sikre dig at det er de rigtige kemikalier du bruger. Studér også
mærkningen af kemikalierne, og overvej om det er nødvendigt:
 at bruge handsker
 at arbejde i stinkskab
 at træffe foranstaltninger p.g.a. eksplosionsfare eller brandfare
 at træffe foranstaltninger p.g.a. forgiftningsfare
7. Propper og låg sættes altid på flasker og bøtter straks efter brugen, og lad ikke pipetter stå i
flasker.
3
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
8. Hæld ALDRIG tilbage på flaskerne eller i bøtterne, hvis du har afmålt eller afvejet for meget eller har
stof til overs. Spørg læreren, hvad du skal gøre af det overskydende.
9. Engangsudstyr (vejebåde, teskeer, engangspipetter og lign.) smides ALTID bort umiddelbart efter
brugen, så andre ikke bruger det i den tro, at det er rent.
10. Der må hverken spises, drikkes eller ryges i laboratoriet. Rygning er i øvrigt forbudt i hele
skolebygningen.
Efter eksperimentet:
11. Efter eksperimentets afslutning skal der ryddes op på arbejdspladsen.
12. Al anvendt glasapparatur vaskes op (alt udstyr vaskes rent i postevand og skylles efter i demineraliseret
vand mindst to gange, inden det hænges til tørre). Eventuelt kan der vaskes op i opvaskemaskine – spørg
læreren.
13. Fuldpipetter stilles til tørre med spidsen opad i de specielle pipettestativer
14. Kemikalieaffald bortskaffes efter gældende regler – spørg læreren
God arbejdslyst
Sikkerheden i laboratoriet
Inden kurset går i gang vil læreren vise, hvor sikkerhedsudstyret – brandslukker, brandtæppe, øjenskyller og
nødbruser – findes.
Uheld: I tilfælde af uheld - Bevar roen og tilkald hjælp (læreren)!
Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt større brand
på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en persons tøj kvæles ved
at få personen til at lægge sig på den del af tøjet, der brænder. Derefter dækkes personen med et
brandtæppe.
Brandslukkeren anvendes kun til større brande og aldrig på personer.
Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. Husk at tage
evt. tøj af ved skylningen.
Kemikalier i øjnene: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp.
Hudkontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand.
Snitsår: Masser af koldt vand.
Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er førstehjælpen
afhængig, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden.
4
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Laboratoriejournal og rapportskrivning
Laboratoriejournal
Ved eksperimenter i laboratoriet skal alle kursister føre en laboratoriejournal, der indeholder præcise
notater om eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og observationer ned under
eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end for lidt. Måleresultater kan med
fordel nedskrives i tabelform.
Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over eksperimentet.
Kemirapport
Kemirapporten skal udformes, således at den kan læses og forstås, som en selvstændig enhed.
En kemirapport bør indeholde følgende Oplysninger og AFSNIT:
Oplysninger
På forsiden skal oplyses:
TITEL på rapporten / eksperimentet.
DATO for udførelse samt aflevering.
DIT NAVN, samt hvem du har lavet eksperimentet sammen med.
Husk også: Sidetal på alle sider.
INDLEDNING:
Her et par linjer om eksperimentets formål - hvilke kemiske sammenhænge man vil
afprøve eller demonstrere med eksperimentet.
Det er også fint at starte rapporten med nogle linjer af mere perspektiverende art,
fundet på Internet / leksikon / dagblad… Rapporten får herved en mere læseværdig start
og øger "din egen bevidsthed" !
TEORI:
En redegørelse med dine egne ord for teorien bag eksperimentet. Skal indeholde
reaktionsskemaer og reaktionstyper.
MATERIALER:
En liste over ALLE de materialer, der bruges til eksperimentet. Dvs. alle glasvarer, alle
kemikalier (evt anføres giftighed og eventuelle særlige forholdsregler), alt apparatur osv.
Det er meningen, at man skal kunne bruge materialelisten til senere at finde tingene
frem, hvis man vil gentage eksperimentet.
FREMGANGSMÅDE: En gennemgang af fremgangsmåden / eksperimentets udførelse - illustreret med
tegning af opstillingen og meget gerne inddelt i passende underpunkter.
De væsentligste kemiske reaktioner vises med f.eks. farvelagte "kolbereaktioner" med
de relevante (farvede) molekyler / ioner.
Det er meningen, at en udenforstående skal kunne gentage eksperimentet, kun med
rapporten i hånden.
Hvis materialelisten er meget lang, eller hvis fremgangsmåden er indviklet at beskrive, er
det tilladt at henvise til vejledningen, forudsat at vejledningen vedlægges rapporten.
RESULTATER:
Her fremlægges - meget gerne på skemaform - resultaterne af eksperimentet
(aflæsninger og/eller observationer).
5
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
RESULTATBEHANDLING:
Her fremlægges de efterbehandlede resultater, dvs. omregnede eller grafisk afbildede.
Der gives eksempler på alle beregninger. Laves eksperimentet flere gange behøver, man
kun at vise et eksempel på hver beregning.
I dette afsnit skal man IKKE kommentere eller vurdere resultaterne, kun anføre de nøgne
kendsgerninger.
DISKUSSION OG FEJLKILDER:
Her kommenteres, forklares og vurderes resultaterne. Stemmer de overens med de
forventede (evt. tabel-data)? Hvorfor? Hvorfor ikke? Er de pålidelige? Hvilke fejlkilder
kan være årsag til afvigelserne? Hvis der i vejledningen er angivet diskussionsspørgsmål,
besvares disse i dette afsnit.
KONKLUSION:
Her gives et resumé af de vigtigste resultater og påviste sammenhænge. Konklusionen
skal knytte sig til indledningens formål således, at de "spørgsmål", der rejstes der, skal
"besvares" her.
6
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
OVERSIGT OVER DET MEST ALMINDELIGE LABORATORIEUDSTYR
7
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
1. REAKTIONSHASTIGHED
Formålet med øvelsen er at bestemme, hvorledes reaktionshastigheden afhænger af koncentrations- og
temperaturændringer.
Teori:
Når man tilsætter syre til en opløsning af thiosulfat-ioner dannes frit svovl:
2𝐻 + (𝑎𝑞) + 𝑆2 𝑂32− (𝑎𝑞) → 𝑆 (𝑠) + 𝑆𝑂2 (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂 (𝑙)
Det dannede svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid (t), der går fra reaktionens start, indtil man
lige netop ikke kan se igennem opløsningen mere.
Da der kun sker en lille ændring af [H+] og [S2O32-] i tidsintervallet, indtil svovl gør opløsningen uklar, kan der
antages, at disse koncentrationer forbliver konstante. Vi måler altså lige efter starten af reaktionen, hvor
koncentrationerne af de to reagerende ioner praktisk talt er lig med deres begyndelseskoncentrationer i
reaktionsblandingen.
Reaktionshastigheden, v, kan udtrykkes som faldet i thiosulfationkoncentrationen pr. tid:
v
[ S2 O32  ]
t
Under de tre målinger dannes der samme mængde svovl, dvs. at faldet i thiosulfationkoncentrationen er
det samme i alle tre forsøg. Reaktionshastigheden, v, er altså proportional med 1/t:
v
[ S2O32  ]
1
1
 [ S2O32  ]   k 
t
t
t
I forsøgsrække A skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af [H+] og [S2O32-].
Afhængigheden af [S2O32-] undersøges ved at anvende halvt så stor [S2O32-] i 2. forsøg sammenlignet med 1.
forsøg, mens [H+] er den samme i de to forsøg.
Derefter undersøges afhængigheden af [H+] ved i 3. forsøg at halvere denne koncentration sammenlignet
med 1. forsøg, mens [S2O32-] er den samme i 1. og 3. forsøg.
Det antages, at temperaturen holdes konstant.
I forsøgsrække B skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af temperaturen, mens vi holder
startkoncentrationerne konstante.
Apparatur: Reagensglas i stativ, 50 mL bægerglas - høj form, stopur, spatel, termometer, bunsenbrænder,
trefod med trådnet, to buretter.
Kemikalier: 0,4 M HCl (saltsyre), 0,4 M Na2S2O3 (natriumthiosulfat)
Eksperimentelt:
A. Reaktionshastighedens koncentrationsafhængighed.
1. Forsøgene udføres i et 50 mL bægerglas, høj form. Det placeres på et stykke papir, hvorpå der er tegnet
en mørk plet på 5-7 mm.
8
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
2. De to buretter fyldes med hhv. 0,4 M HCl og 0,4 M Na2S2O3 og nulstilles.
3. Til 1. forsøg aftappes 20,0 mL 0,4 M HCl og 20,0 mL 0,4 M Na2S2O3 ned i hvert sit rene reagensglas fra
hver sin burette. Lige idet et stopur startes, hældes indholdet af de to reagensglas samtidigt ud i
bægerglasset. Rør rundt med en spatel i et par sekunder og iagttag derefter pletten ved at se lodret
ned gennem væsken. Mål tiden indtil man netop ikke kan se pletten mere.
4. Forsøg 2 og 3 gennemføres på samme måde med de væskemængder, som står angivet i skemaet. Start
med at hælde 10,0 mL vand op i bægerglasset, inden reaktionen startes ved en samtidig tilsætning af
de to andre væsker. I forsøg 2 måles reaktionsblandingens temperatur umiddelbart efter måling af
reaktionstiden. Forsøg 2 anvendes nemlig også som en del af næste afdeling, hvor
reaktionshastighedens temperaturafhængighed undersøges.
Tabel til resultater:
Forsøg
nr.
[H+]
(mol/L)
Volumen
(mL)
H2O
HCl
Na2S2O3
1
0 mL
20,0 mL
20,0 mL
2*
10,0 mL
20,0 mL
10,0 mL
3
10,0 mL
10,0 mL
20,0 mL
[S2O32-]
(mol/L)
Reaktionstid, t
(s)
1
t
(s-1)
* temperatur, T = _____ C
B. Reaktionshastighedens temperaturafhængighed.
1. Hæld 10,0 mL vand og 20,0 mL 0,4 M HCl op i bægerglasset og opvarm blandingen noget (absolut ikke
til kogning). Mål reaktionstiden efter tilsætning af 10,0 mL 0,4 M Na2S2O3. Umiddelbart efter
tidsmålingen måles blandingens temperatur.
2. Resultaterne noteres som forsøg 4, og forsøg 2 overføres fra forrige del af øvelsen.
Tabel til resultater:
Forsøg nr.
Temperatur, T
(C)
Reaktionstid, t
(s)
1
t
(s-1)
2*)
4
*)
overført fra forrige forsøg
Resultatbehandling:
1. Beregn [H+], [S2O32-] og
1
for de fire forsøg.
t
Hvilken sammenhæng ser der ud til at være mellem [S2O32-] og reaktionshastigheden?
Er der en tilsvarende sammenhæng mellem [H+] og reaktionshastigheden?
Hvorledes ændres reaktionshastigheden, når temperaturen ændres?
For mange reaktioner gælder “10-gradersreglen”. Gør den også det her? (”10-gradersreglen” siger at en
10-graders forøgelse af temperaturen medfører en fordobling af reaktionshastigheden.)
6. Kommentér, hvorledes alle disse resultater stemmer overens med teorien for reaktionshastighed.
2.
3.
4.
5.
9
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
2. INDGREB I ET LIGEVÆGTSSYSTEM - KVALITATIV LIGEVÆGTSFORSKYDNING
Formålet:
Formålet med øvelsen er at foretage forskellige kvalitative indgreb i et ligevægtssystem og at undersøge,
hvordan disse indgreb påvirker ligevægten.
Teori:
Når man blander en opløsning der indeholder jern(III)ioner med en opløsning der indeholder
thiocyanationer (SCN-), dannes der en rød kompleks-ion (FeSCN2+) i en ligevægtsreaktion:
Fe3+ (aq) + SCN- (aq)
svagt gul
farveløs
FeSCN2+ (aq)
kraftigt rød
I forsøget foretages der forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve kan
man se om indgrebet har bevirket en forskydning mod højre eller venstre i ligevægten. Der er naturligvis
også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen forskydning.
Apparatur:
250 mL konisk kolbe, spatel, 7 reagensglas i stativ, 10 mL måleglas, 2 store bægerglas (til varmebad og
kuldebad), eventuelt termometer, 2 stk. helt identiske 50 eller 100 mL bægerglas.
Kemikalier:
0,1 M jern(III)nitrat-opløsning
0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning
Rød saft
Ca. 0,1 M sølvnitrat-opløsning
Jern(III)nitrat (Fe(NO3)3(s))
Natriumhydrogenfosfat (s)
Kaliumthiocyanat (KSCN(s))
Fremgangsmåde og resultatbehandling:
1.
Fyld ca. 200 mL dem. vand i en 250 mL konisk kolbe. Tilsæt 10 mL 0,1 M jern(III)nitrat-opløsning og
dernæst 10 mL 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning og rør rundt med en spatel.
- Noter jeres observationer!
- Er reaktionshastigheden stor eller lille?
- Opskriv ligevægtsloven for ligevægten.
Noget af opløsningen overføres til de 7 reagensglas, som fyldes ca. 1/4 op.
De 6 af reagensglassene anvendes i de følgende forsøg. Det syvende anvendes til farvesammenligning.
Gem resten af opløsningen i den koniske kolbe til senere brug.
2.
Tilsæt en lille spatelfuld fast jern(III)nitrat til det første reagensglas og rør rundt.
- Noter jeres observationer!
- Sker der en forskydning som følge af tilsætningen?
- Mod højre eller venstre?
- Indstiller den nye ligevægtssituation sig hurtigt eller langsomt?
- Forklar den observerede forskydning ved hjælp af ligevægtsloven.
- Forklar den observerede forskydning ved hjælp af Le Chateliers princip.
10
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
3.
Hydrogenfosfationen reagerer med Fe3+. Vi kan altså formindske [Fe3+] ved at tilsætte
hydrogenfosfationen.
Tilsæt nogle få korn natriumhydrogenfosfat til det 2. reagensglas og rør rundt. Hvis der ikke ses en
tydelig ændring, tilsættes lidt mere natriumhydrogenfosfat.
- Forklar jeres observationer som under pkt. 2.
4.
Til det 3. reagensglas tilsættes der en lille spatelfuld fast kaliumthiocyanat.
- Forklar jeres observationer som under pkt. 2.
5.
Inden forsøget med det 4. reagensglas skal der udføres et lille ekstra forsøg:
Fyld lidt 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning i et nyt reagensglas. Tilsæt nogle dråber sølvnitratopløsning.
- Opskriv reaktionsskemaet for fældningsreaktionen.
6.
Nu tilsætter I et par dråber sølvnitrat-opløsning til reagensglas nr. 4.
- Forklar jeres observationer som under pkt. 2.
7.
I 2 store bægerglas laves 2 vandbade med henholdsvis varmt vand (60-70 C) og isvand. Reagensglas
nr. 5 placeres i det varme vand og reagensglas nr. 6 i isvandet. Lad dem stå et stykke tid og
sammenlign derefter med glas nr. 7.
- Sker der en forskydning af ligevægten ved disse temperaturændringer?
- Er reaktionen mod højre exoterm eller endoterm?
8.
Inden det sidste forsøg med ligevægtsblandingen udføres følgende forsøg:
Stil de to ens bægerglas (50 eller 100 mL) ved siden af hinanden på et stykke hvidt papir
og fyld dem næsten halvt op med rød saft. Væsken skal stå nøjagtig lige højt i de to bægerglas.
Se ned gennem de to glas og sammenlign farveintensiteterne.
- Hvad ser I?
Dernæst fordobles voluminet i det ene glas ved tilsætning af vand. Sammenlign farverne.
- Hvad ser I nu?
Bemærk at ved fortynding ændres antallet af røde molekyler i glasset ikke.
9.
Efter en omhyggelig rengøring og tørring af bægerglassene udføres et helt tilsvarende forsøg med den
røde ligevægtsblanding fra den koniske kolbe.
- Sker der en forskydning af ligevægten ved fortynding?
- Forklar det observerede.
LIDT EFTERBEHANDLING:
1. Ved tilsætningerne til reagensglassene blev der anvendt faste stoffer eller et par dråber af en ret
koncentreret opløsning. Hvorfor tilsatte man ikke i stedet for nogle mL af fortyndede opløsninger af de
pågældende stoffer?
11
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
3. BESTEMMELSE AF ETHANSYREINDHOLD I HUSHOLDNINGSEDDIKE.
Formålet:
Formålet med øvelsen er at bestemme indholdet af ethansyre i husholdningseddike ved en potentiometrisk
titrering.
Teori:
Husholdningseddike indeholder ethansyre, også kendt som eddikesyre. I denne øvelse skal indholdet
bestemmes i masse% ved en potentiometrisk titrering.
Ethansyre er en svag syre med formlen CH3COOH og reagerer med base efter flg. reaktionsskema:
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 (𝑎𝑞) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂 (𝑙)
En potentiometrisk titrering er en titrering, hvor ændringen i pH følges v.hj.a. et pH-meter, efterhånden
som basen tilsættes. pH-værdierne indtegnes som funktion af basevolumen, på mm-papir. Grafen kaldes en
titrerkurve.
Ved ækvivalenspunktet forstås det punkt på titrerkurven , hvor ændringen af pH pr. tilsat milliliter NaOH er
størst. Det svarer til det sted, hvor hældningskoefficienten af tangenten i punktet er størst, dvs. hvor
hældningskoefficienten fra at være stigende igen bliver aftagende.
Ved tilsætning af den halve volumen NaOH af den i ækvivalenspunktets aflæste basevolumen
(halvækvivalenspunktet) er halvdelen af syren omsat til ethanoationer dvs. her gælder [𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] =
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − ]. Indsættes dette i udtrykket for Ks fås, ved at anvende logaritmefunktionen på begge sider,
samt at multiplicere med –1.
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑆
(ved halvækvivalenspunktet)
Apparatur:
2,0 mL fuldpipette, pipettebold, 100 mL bægerglas, magnetomrører, pH-meter, pufferopløsning, burette
med stativ.
Kemikalier:
Husholdningseddike, ca. 0,1 M NaOH-opløsning (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken)
Eksperimentelt:
1. Først tjekkes at pH-metret er kalibreret korrekt. Dette gøres ved at nedsænke elektroden i en
puffer-opløsning med pH = 4, hvis pH-metret viser mere end 0,02 fra den rigtige pH-værdi, skal det
kalibreres – Få en vejledning fra læreren.
2. Med fuldpipette udtages 2,0 mL husholdningseddike, som overføres til bægerglasset. Der tilsættes
ca. 20 mL demineraliseret vand og en magnet.
3. Nu stilles bægerglasset på magnetomrøreren. pH-elektroden placeres i bægerglasset så elektroden
ikke berøres af magneten når magnetomrøreren er tændt.
12
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
4. Buretten fyldes med NaOH-opløsning og nulstilles. NaOH-opløsningen tildryppes til opløsningen i
bægerglasset. Fra start tilsættes ca. 1 mL base indtil lidt før ækvivalenspunktet, hvorefter der
tilsættes base dråbevist. For hver tilsætning noteres volumen af base og pH samtidig med at
titrerkurven indtegnes. Fortsæt titreringen til ca. 10 mL tilsat base efter ækvivalenspunktet.
Målinger:
V(NaOH)/mL
pH
V(NaOH)/mL
pH
V(NaOH)/mL
pH
V(NaOH)/mL
pH
c(NaOH) = ____________ M
Indhold af eddikesyre i husholdningseddiken ifølge deklarationen:_____________
13
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Resultatbehandling:
1. Tegn en udglattet titrerkurve over dine målepunkter. En udglattet kurve, er en kurve, hvor
punkterne er forbundet med en blød streg og ikke rette linjer fra punkt til punkt.
2. Aflæs den forbrugte volumen NaOH ved ækvivalenspunktet og omregn denne til stofmængden af
NaOH. (Husk - ækvivalenspunktet er ikke nødvendigvis et målepunkt)
3. Vis på din graf, hvor du har aflæst ækvivalenspunktet.
4. Bestem stofmængden af ethansyre.
5. Beregn masseprocenten af ethansyre i husholdningseddike (Husholdningseddikens densitet er 1,0
g/mL).
6. Sammenlign med deklarationen på flasken (denne anføres også i rapporten til sammenligning).
7. Desuden aflæses pKs-værdien for ethansyre (som beskrevet ovenfor), og den sammenlignes med
tabelværdien.
14
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
4. BESTEMMELSE AF HYDROGENPEROXID-INDHOLDET I HÅRFARVEMIDDEL
Formål:
Bestemmelse af indholdet af hydrogenperoxid i oxidationsmiddel til permanent hårfarvning ved titrering
med en permanganatopløsning
Teori:
Ved en permanent hårfarvning trænger flere typer af mindre molekyler ind i selve håret. Herinde
“aktiveres” den ene type af molekyler ved en oxidation med hydrogenperoxid (𝐻2 𝑂2 ), hvorefter den
reagerer med de øvrige mindre molekyler til det egentlige farvestofmolekyle, der er for stort til at kunne
komme ud af håret igen.
Afhængig af naturlig hårfarve, valgt nuance, creme eller emulsion m.v. benyttes forskellige koncentrationer
af 𝐻2 𝑂2 . De fleste er 9% eller 6% (masse%) med hensyn til 𝐻2 𝑂2.
Ved redoxtitrering med en kaliumpermanganatopløsning kan 𝐻2 𝑂2 -indholdet bestemmes (her bliver 𝐻2 𝑂2
selv oxideret). Reaktionsskemaet er:
𝟐+
𝑯𝟐 𝑶𝟐 (𝒂𝒒) + 𝑴𝒏𝑶−
𝟒 (𝒂𝒒) → 𝑶𝟐 (𝒈) + 𝑴𝒏 (𝒂𝒒)
(afstem reaktionsskemaet)
(sur opløsning)
Efter blivende rødfarvning af 𝐻2 𝑂2 -opløsningen ved titreringen kan den tilsatte stofmængde 𝑀𝑛𝑂4−
beregnes. Ved hjælp af denne og den forbrugte mængde hårfarvemiddel, beregnes 𝐻2 𝑂2 -indholdet.
Apparatur:
2 100 mL koniske kolber, 10 mL måleglas, burettestativ og stativklemme, burette og buretteklemme,
magnetomrører og magnet.
Kemikalier:
2 M 𝐻2 𝑆𝑂4 , ca. 0,02 M 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken), Oxydant el.lign.
Eksperimentelt:
1.
2.
3.
4.
5.
Ca. 0,4 g Oxydant afvejes med 0,001 g's nøjagtighed direkte ned i den koniske kolbe.
5 mL 2 M svovlsyre hældes i kolben og blandes med Oxydant'en under forsigtig "skvulpning".
Titreringen kan evt. foregå under magnetomrøring.
Buretten fyldes med 𝐾𝑀𝑛𝑂4 -opløsningen og aflæses, og permanganatopløsningen tildryppes
den svovlsure opløsning af Oxydant indtil blivende rødviolet (magenta) farve. På grund af
oxidation af forskellige fyldstoffer blegner farven efter nogle minutter. Blivende betyder
derfor her ca. 15 sekunder under omrøring.
Buretten aflæses igen inden opfyldning eller rengøring.
Punkt 1. - 4. udføres to gange.
15
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Måleresultater:
masse af
Oxydant (g)
burette ved slut
(mL)
burette ved
start (mL)
forbrug af
𝐾𝑀𝑛𝑂4 (mL)
1. forsøg
2. forsøg
c(𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ) = ____________ M
Resultatbehandling:
1.
Afstem reaktionsskemaet i teoriafsnittet.
2.
Beregn den forbrugte stofmængde af kaliumpermanganat.
3.
Bestem den ækvivalente mængde 𝐻2 𝑂2.
4.
Beregn indholdet af 𝐻2 𝑂2 i Oxydant i masse%.
5.
Gentag beregningerne for den anden afvejning af Oxydant, og tag gennemsnittet af de to
resultater - med mindre resultaterne ligger langt fra hinanden (i så tilfælde foretages en
begrundet vurdering af hvilket resultat, der er det mest troværdige).
6.
Sammenlign resultatet med varedeklarationen.
Affaldsbehandling:
Da der er tilsat svovlsyre til alle opløsningerne, skal affaldet hældes i
dunken mærket "SURT AFFALD".
16
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
5. REAKTIONER I ORGANISK KEMI
Formål:
At undersøge reaktionstyperne: substitution, addition og forbrænding.
Teori:
Alkaner kan reagere med dibrom i substitutionsreaktioner (eksemplet er med pentan):
C5H12 + Br2  C5H11Br + HBr
Alkener reagerer med dibrom i additionsreaktioner (eksemplet er med ethen):
C
C
+
Br2
C
Br
C
Br
Almindelige billige stearinlys består af paraffin, der er faste alkaner, f.eks. C19H40. Alkaner kan reagere i
forbrændingsreaktioner
Apparatur og Kemikalier:
Reagensglas, prop, glasspatel, universalindikatorpapir, 1 L bægerglas, alu-folie. Bromvand Br2(aq), heptan,
AgNO3-opløsning, hex-1-en, fyrfadslys, mættet Ca(OH)2-opløsning ("kalkvand").
Fremgangsmåde:
1a. Hæld først 2 mL bromvand og dernæst 2 mL heptan op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i
glasset. Iagttag tofase-systemet. Ryst derefter grundigt og betragt igen systemet. Forklar farveskiftene.
Hvad siger forsøget om broms opløselighed? Belys glasset et stykke tid med lys fra en
overheadprojektor eller en lommelygte. Betragt igen systemet.
1b. Ryst igen reagensglasset og før en glasspatel ned i den fase, der ligger nederst. Et stykke
universalindikatorpapir berøres med enden af spatlen. Hvilken pH-værdi har væsken?
1c. Hæld 5-6 dråber AgNO3-opløsning ned i reagensglasset og iagttag hvad der sker.
1d. Hæld 2 ml bromvand og 2 mL heptan op i et reagensglas som før, og sæt igen prop i glasset og ryst det.
Pak glasset ind i alufolie og lad det stå ½ time. Betragt igen systemet. Er der sket noget, mens glasset
har stået i mørke?
2.
Hæld først 2 mL bromvand og dernæst 1 mL hex-1-en op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i
glasset. Ryst grundigt og betragt systemet. Er det nødvendigt at belyse her for at få reaktionen til at
forløbe?
3.
Sæt et stearinlys i bunden af et 1 L bægerglas og tænd lyset. Læg et låg over glasset med alu-folie og
iagttag fortættet vanddamp (dug) på glassets sider. Når lyset går ud, hældes lidt kalkvand ned i glasset,
folien sættet hurtigt på igen, og der rystes. Iagttag hvad der sker. Hvad er reaktionsprodukterne ved
forbrændingen af stearin?
17
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Observationer og resultatbehandling:
1. Tegn modeller af observationerne i forsøg 1a og relatér dem til reaktionsskemaer for hvert trin. Du
skal også opskrive reaktionsskemaer når der ”blot” er tale om, at et stof bliver opløst i et andet.
F.eks. Br2 (aq) → Br2 (heptan)
2. Måling af pH og tilsætning af sølvnitrat i forsøg 1b og 1c er metoder til at påvise et dannet produkt
fra substitutionsreaktionen:
a. Hvilket?
b. Dette produkt dannes i heptan-fasen, da det er der, reaktionen mellem heptan og dibrom
foregår, men stoffet går ned i vandfasen – hvorfor?
c. Hvilken reaktion undergår stoffet i vandfasen? Opskriv reaktionsskemaet.
d. Hvilket produkt fra ovenstående reaktion påviser
i. Indikatorpapiret?
ii. Reaktionen med sølvnitrat? Opskriv reaktionsskemaet.
3. Forklar hvad du observerer i forsøg 1d.
4. Forklar observationerne i forsøg 2 og opskriv reaktionsskema for den reaktion, der finder sted –
reaktionsskemaet skal opskrives med strukturformler for både reaktanter og produkter.
5. Opskriv reaktionsskemaet for den fuldstændige forbrænding af stearin (C19H40).
6. Beskriv dine observationer ved tilsætning af kalkvand i forsøg 3, og opskriv reaktionsskemaet for de
reaktioner, der finder sted.
Affaldsbehandling:
Affaldet fra dette forsøg hældes i dunken til organisk affald.
18
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
6. IDENTIFIKATION AF EN ALKOHOL.
Formål:
Formålet med øvelsen er at bestemme identiteten af en ukendt alkohol. I praksis ønskes en nummerkodet
alkohol identificeret blandt 7 kendte "små" alkoholer. Husk at notere alkoholens nummer i journal og
rapport. De 7 alkoholer, der er udvalgt er:
ethanol, propan-1-ol, propan-2-ol, butan-1-ol, butan-2-ol, 2-methylpropan-1-ol og 2-methylpropan-2-ol.
De egenskaber, der skal sammenholdes for den ukendte og de opgivne alkoholer, er:
1)
2)
3)
4)
Densitet (eller massefylde)
Kogepunkt
Alkoholens evne til at blive mildt oxideret af Beckmanns blanding
Oxidationsproduktets reducerende egenskaber
Teori:
Ad 3) Oxidation med kaliumdichromat i svovlsur opløsning (Beckmanns blanding):
Kaliumionen, 𝐾 + , deltager ikke i reaktionen – det gør kun den orange dichromation, 𝐶𝑟2 𝑂72−, der reduceres
til chrom(III)-ion (grøn).
Propan-1-ol og propan-2-ol fremvises som eksempel:
𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐶𝑟2 𝑂72− (𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝐻𝑂(𝑎𝑞) + 𝐶𝑟 3+ (𝑎𝑞)
𝐶𝐻3 𝐶𝐻𝑂𝐻𝐶𝐻3 (𝑎𝑞) + 𝐶𝑟2 𝑂72− (𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝐶𝐻3 (𝑎𝑞) + 𝐶𝑟 3+ (𝑎𝑞)
(ikke afstemt)
(ikke afstemt)
Ad 4) Fehlings væske er en basisk opløsning, der indeholder kobber(II)ioner bundet komplekst til
tartrationer. Kobber(II)ionerne kan reduceres til kobber(I), hvilket viser sig som et rødt bundfald af 𝐶𝑢2 𝑂.
Fehlings væske kan derfor bruges til at undersøge om en given forbindelse kan oxideres.
Reaktionen mellem kobber(II)ioner og aldehydgruppe kan skrives:
𝑅 − 𝐶𝐻𝑂(𝑎𝑞) + 2𝐶𝑢2+ (𝑎𝑞) + 5𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) → 𝑅 − 𝐶𝑂𝑂− (𝑎𝑞) + 𝐶𝑢2 𝑂(𝑠) + 3𝐻2 𝑂(𝑙)
(𝐶𝑢2+ - ionerne er som nævnt bundet komplekst til tartrationerne)
Fehlings væske fremstilles umiddelbart inden brugen ved at blande lige store rumfang Fehling I og
Fehling II.
Forklar hvad en primær, sekundær og tertiær alkohol er, samt hvordan vi kan bruge de to ovenstående
reaktioner til at skelne mellem de 3 typer alkoholer.
Apparatur:
Slibapparatur som på figuren, et stativ, en 10,0 mL fuldpipette, pipettebold, et lille, rent og tørt bægerglas.
Kemikalier:
Den udleverede, ukendte alkohol med nummer ____, Beckmanns opløsning, Fehlings I og Fehlings II.
19
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Eksperimentelt:
1. Densiteten bestemmes ved at placere et bægerglas på vægten, nulstille og dernæst overføre 10,0 mL
alkohol med fuldpipette til bægerglasset (det kan gøres ved siden af vægten af hensyn til evt. spild vægten husker nulstillingen). Husk at notere alkoholens masse i din rapport.
2. De 10 mL fra punkt 1. hældes i en 100 mL kolbe med slib, nogle få pimpsten tilsættes, og der opstilles et
destillations-apparat som vist på figuren.
3. Alkoholen destilleres for at finde kogepunktet. Alkoholen opsamles ved udløbet og kan bruges til
oxidationen i pkt. 4. Husk, at vores apparatur kun tillader 2-3 dråber pr. sekund at komme gennem
apparatet. Hold hele tiden væsken i kog - men kun lige netop i kog. Når temperaturen er konstant i et par
minutter, aflæses kogepunktet på termometret.
Destillationsopstilling med glasapparatur med slib
4. Oxidationen foregår i destillationskolben. Hæld den destillerede alkohol tilbage i kolben og tilsæt nogle
få pimpsten. Dernæst tilsætter læreren forsigtigt 20 mL Beckmanns blanding (den standardiserede
opløsning af kaliumdichromat og svovlsyre). Det bliver ganske varmt, så det hele må ikke hældes i på en
gang. Køl med et stort bægerglas med vand. Destillationen skal foregå straks, da oxidationen kan gå videre
end ønsket (til carboxylsyre, hvis det er en primær alkohol). Overdestillér ca 2 mL, i et rent reagensglas.
Dette anvendes under punkt 5 nedenfor.
Det tiloversblevne materiale fra destillationen (den grønne chrom(III)-opløsning) hældes i
affaldsbeholderen mærket "Uorganisk affald - surt". Bemærk evt. forskel i lugt på oxidationsproduktet og
alkoholen.
5. Fehlings prøve på oxidationsproduktet: I et reagensglas kommes ca. 1 mL Fehling I og ca. 1 mL Fehling II
ved hjælp af engangspipetter (altså ingen supernøjagtig afpipettering). Dernæst tilsættes 1 mL af
oxidationsproduktet med en engangspipette. Anbring reagensglasset i et 200 mL bægerglas halv fyldt med
vand - anbragt på trefod med trådnet. Bring vandet i kog og vent 5-6 minutter og konstatér, om der sker en
reaktion (rødt bundfald betyder at Fehlings prøve er positiv - det røde bundfald kan kun fjernes fra
reagensglasset til sidst med koncentreret HCl - husk det - og gør det).
20
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Resultatbehandling:
1. Benyt den fremlagte Databog i fysik-kemi til at finde kogepunkter og densiteter for de mulige
alkoholer og notér værdierne i nedenstående skema.
Fysiske Egenskaber:
Alkohol
Densitet
Kogepunkt
ethanol
propan-1-ol
propan-2-ol
butan-1-ol
butan-2-ol
2-methylpropan-1-ol
2-methylpropan-2-ol
Resultater for alkohol
nr.________________
21
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
2. Forudsig resultatet af Fehlings test på alkoholernes oxidationsprodukter.
Kemiske Egenskaber:
Alkohol
Strukturformel
Er
alkoholen
primær,
sekundær
eller
tertiær?
Kan
alkolholen
oxideres
mildt af
Backmanns
blanding?
Vil et evt.
oxidationsprodukt give
en positiv
eller negativ
Fehlings
test?
ethanol
propan-1-ol
propan-2-ol
butan-1-ol
butan-2-ol
2-methylpropan-1-ol
2-methylpropan-2-ol
Resultater for alkohol
nr.________________
22
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
1. Hvordan kan du se om alkoholen bliver oxideret af Beckmanns blanding? Og hvordan kan du se om
Fehlings test er positiv?
2. Brug først de kemiske egenskaber til at identificere din alkohol eller mulige alkoholer.
3. Sammenlign de fysiske egenskaber, du har målt, med de fysiske egenskaber for den eller de
alkoholer du fandt i pkt. 4 – hvilken alkohol er der tale om?
4. Afstem reaktionsskemaet for oxidation af din alkohol med Beckmanns blanding.
5. Tegn strukturformlen for oxidationsproduktet og navngiv det.
6. Afstem reaktionen fra Fehlings test, hvis denne var positiv.
23
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
7. SYNTESE AF EN ESTER
Formål:
Det er formålet med øvelsen at fremstille en ester, at rense den og bestemme dens densitet. Desuden skal
man udregne hvor mange procent udbytte man har fået af det maksimalt opnåelige.
Teori:
En ester er et kondensationsprodukt af en alkohol og en syre. Imidlertid reagerer de to stoffer ikke
fuldstændigt, idet der opstår en ligevægt. Dette er illustreret i den følgende reaktion, hvor alkoholen er
propan-1-ol og syren er propansyre. Der dannes esteren propylpropanoat (propansyrepropylester) og vand:
H
H
H
H
C
C
H
H
O
C
+
O
H
O
H
H
H
C
C
C
H
H
H
H
H
C
C
H
H
O
C
O
H
H
H
+
C
H
H
O
H
H
C
H
H
C
H
H
For at dannelsen af esteren skal forløbe så hurtigt som muligt, tilsættes en katalysator - svovlsyre (H2SO4) .
Desuden holdes blandingen ved kogepunktet, idet der foretages en kogning under tilbagesvaling (refluxopstilling , se senere). Den koncentrerede svovlsyre har desuden den virkning, at den er vandsugende ;
Ifølge le Chateliers princip vil ligevægten derfor forskydes mod højre – dvs. at udbyttet af ester øges.
Når man anvender syrer og alkoholer med få C-atomer kan man få de 'frugtlugtende' estere. Der findes
mange andre slags estere. For eksempel er fedtstoffer fra både planter og dyr estere - i sådanne estere er
alkoholen glycerol.
Der vil ved estersyntesen også foregå nogle "sidereaktioner", hvorved der blandt andet dannes følgende
biprodukter (det forudsættes her, at den anvendte alkohol er propan-1-ol). Kogepunkter i parentes:
dipropylether (90oC), propanal (48oC), propansyre (140,8oC), svovldioxid (-10oC) og propen (-47,7oC).
Anvendes andre alkoholer fås andre ethere, aldehyder, syrer og alkener.
Hvilke biprodukter dannes under din syntese?
Apparatur:
250 mL rundbundet kolbe med slib, spidsbundet kolbe med slib, vandkølet svaler, skilletragt,
destillationshoved, thermometer med tilhørende slibprop, 50 mL måleglas, to små bægerglas (massen af
det ene bestemmes, det skal bruges til opsamling af esteren ved destillationen), varmekappe,
bunsenbrænder, stativ med 2 klemmer, korkring. Sikkerhedsbriller, fuldpipette (rumfanget afhænger af
esterudbyttet).
Kemikalier:
Carboxylsyre, alkohol, koncentreret svovlsyre (H2SO4), vandfri calciumchlorid (CaCl2 ) ,
pimpsten, natriumcarbonat-opløsning ( 1 del Na2CO3 og 3 dele vand ).
granuleret
Eksperimentelt:
1. Spænd kolben og svaleren op til opstillingen "kogning med tilbagesvaling" (fig. 1) .
2. Hæld 15 mL af den valgte carboxylsyre og 15 mL af den valgte alkohol i kolben og tilsæt nogle få
pimpsten.
24
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
3. Tilsæt forsigtigt 3 mL koncentreret svovlsyre (H2SO4).
4. Saml apparatet (husk: ingen prop foroven) og anbring varmekappen under det. Lad blandingen
koge under tilbagesvaling i ca. 1/2 time.
5. Imens findes esterens, carboxylsyrens og alkoholens kogepunkter og densiteter i en tabel.
6. Fremstil en Na2CO3-opløsning ved at opløse ca. 10 gram natriumcarbonat i ca. 30 mL
demineraliseret vand (opløsningen skal bruges ved udrystningen af esteren).
Udrystning af ester:
1. Sluk for varmekappen og lad blandingen køle lidt af.
2. Hæld reaktionsblandingen i en skilletragt. Tilsæt en lige så stor mængde demineraliseret vand og
sæt en prop i. Ryst med spidsen opad og luk af og til hanen op, så et eventuelt overtryk kan
udlignes (PAS PÅ SPRØJT)1.
3. Lad skilletragten hænge et par minutter med spidsen nedad og konstatér, at esteren flyder ovenpå,
idet den ikke er blandbar med vandfasen.
4. Tap det nederste lag (vandfasen) af.
5. Vask endnu en gang med demineraliseret vand på samme måde.
6. Vask med den fremstillede natriumcarbonat-opløsning (for at fjerne rester af ureageret
carboxylsyre). BRUG IKKE NØDVENDIGVIS HELE PORTIONEN.
7. Vask endnu en gang med demineraliseret vand og tap det af.
8. Put nogle klumper calciumchlorid ned i esteren for at suge rester af vand. Lad det stå nogle
minutter. Dannes der en vandfase, tappes den af.
Destillation:
1. Saml destillations-opstillingen (fig. 2).
2. Hæld esteren (uden CaCl2 -stykkerne) ned i kolben og tilsæt nogle få pimpsten.
3. Destillér ved at varme med bunsenbrænderen. Der skal varmes så esteren koger svagt hele tiden,
så der må ikke varmes for hårdt. Hold bunsen-brænderen i hånden, så varmen let kan reguleres
ned ved at fjerne flammen. Varm sådan at der drypper ca. 2 - 3 dråber ned i ”forlaget” (et lille
bægerglas) pr. sekund.
4. Når temperaturen når et 10 graders interval omkring esterens kogepunkt (fra tabellen) skiftes
forlag og det der nu destillerer over (= esteren) opsamles i det lille bægerglas, hvis masse på
forhånd er bestemt.
5. Destillationen standses, når temperaturen når på den anden side af temperaturintervallet.
6. Bestem massen af bægerglas med ester og find esterens masse.
7. Fyld nu en 1, 2, 5 eller 10 mL fuldpipette med ester (fuldpipettens størrelse afhænger af esterudbyttet). Sæt et lille bægerglas på vægten, nulstil vægten, og tøm fuldpipettens indhold ned i
bægerglasset. Notér massen.
1
Hvis faseadskillelsen er svær at se, kan der med fordel tilsættes nogle få milliliter mættet natriumchloridopløsning.
25
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Resultatbehandling:
1. Beregn – ud fra de målte værdier af masse og volumen - esterens densitet.
2. Sammenlign densitet og kogepunkt med værdierne i en tabel.
3. Beregn udbytteprocenten (se eksemplet nedenfor).
4. Forklar hvorfor udbytteprocenten af syntesen ikke er 100% (der er flere grunde).
5. Opskriv strukturformler for de biprodukter, der dannes under syntesen, og find deres kogepunkter i
en tabel. Opstil ligeledes reaktionsskema(er) for dannelse af ét (eller flere) af biprodukterne.
6. Hvilke af biprodukterne er vandopløselige og hvilke er ikke?
7. Hvilke biprodukter renses bort under udrystningen og hvilke renses bort under destillationen?
Eksempel på udbytteberegning :
I eksemplet er brugt propan-1-ol og propansyre, og der blev dannet 9,00 g ester.
V(propan-1-ol) = 15mL
(propan-1-ol) = 0,7997 g/mL
m(propan-1-ol)= V(propan-1-ol)∙ρ(propan-1-ol) = 15 mL ∙ 0,7997 g/mL = 12,0 g .
M(propan-1-ol) =60,11 g/mol
n(propan-1-ol) = m(propan-1-ol)/M(propan-1-ol) = 12,0 g / 60,11 g/mol = 0,1996 mol.
På samme måde beregnes stofmængden af propansyre til 0,2001 mol.
Propan-1-ol og propansyre reagerer i forholdet 1:1, og det er derfor propan-1-ol, der er den begrænsende
faktor. Altså kan der maximalt dannes 0,1996 mol ester.
Molarmassen af esteren er 116,13 g/mol
m(ester)teoretisk = n(ester)∙M(ester) = 0,1996 mol ∙ 116,13 g/mol = 23,17 g
Der kan altså maksimalt dannes 23,18 g ester ud fra mængden af reaktanter.
Udbytte%= m(praktisk)/m(teoretisk)∙100% = 9,00 g/23,17 g ∙100% = 38,8%
26
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Affaldsbehandling:
Affaldet fra dette eksperiment hældes i affaldsdunken mærket
"organisk affald".
Opstillinger:
Almindelig destillation
27
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
8. FORSÆBNING AF ET FEDTSTOF
Formålet med øvelsen er at finde den gennemsnitlige molare masse, den gennemsnitlige længde af
fedtsyrernes carbonkæder og forsæbningstallet for et fedtstof.
Teori:
I øvelsen undersøges en planteolie (vindruekerneolie, olivenolie el. lign.) Vi antager, at olie består
udelukkende af triglycerider, dvs. fedtstoffer med følgende principielle opbygning:
O
R'C O CH2
O
R''C O CH
O
R'''C O CH2
De tre fedtsyrers radikaler R’, R’’ og R’’’ kan være ens eller forskellige og de
varierer fra molekyle til molekyle. Fedtstoffet er således i virkeligheden en
blanding af mange forskellige triglycerider. Den værdi man til slut finder
for den molare masse og kædelængden er derfor gennemsnitsværdier for alle
molekyler i fedtstoffet.
Man starter med at afveje en mængde fedtstof nøjagtigt. Der skal være
ca. 2 g. Fedtstoffet opløses derpå i en opløsning af KOH i ethanol.
Blandingen koges hvorved fedtstoffet forsæbes:
O
O
R'C O CH2
R'C O-
O
HO CH2
O
R''C O CH
O
+ 3
OH-
R''C O-
+
HO CH
O
R'''C O CH2
R'''C O-
HO CH2
Man anvender overskud af KOH til forsæbningen. Man kan derfor efter forsæbningen bestemme
overskuddet af KOH ved titrering med HCl.
Mens forsæbningen foregår foretages en titrering af 25,0 mL af den anvendte KOH-opløsning for at
bestemme hvor meget KOH der i alt er anvendt ved forsøget. Ud fra resultaterne fra de to titreringer vil det
herefter være muligt, at beregne den mængde KOH, der er anvendt til forsæbningen af fedtstoffet.
Herefter kan fedtstoffets forsæbningstal og molare masse beregnes og dermed fedtsyrernes
gennemsnitlige kædelængde.
Apparatur:
250 mL rundbundet kolbe med svalerør, varmekappe, stativ, burette, 25 mL fuldpipette,
sugebold, pimpsten.
Kemikalier:
Planteolie, KOH opløst i ethanol, ca. 0,5 M HCl (den nøjagtige koncentration aflæses på
flasken), phenolphthalein.
28
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Eksperimentelt:
1. Afvej ca. 2 g planteolie nøjagtigt (3 decimaler) i en rundbundet kolbe. (Brug en éngangspipette).
2. Tilsæt med fuldpipette 25,0 mL af opløsningen af KOH i ethanol.
3. Tilsæt nogle få pimpsten.
4. Anbring kolben i varmekappen og forsyn den med et svalerør med kølevand.
5. Husk at spænde svalerøret fast i et stativ – det kan ikke stå selv.
6. Tænd for varmekappen og lad blandingen i kolben koge svagt i ca. 20 minutter.
7. Mens forsæbningen i kolben forgår titreres andre 25,0 mL af KOH-opløsningen med 0,500 M HCl.
Phenolphthalein anvendes som indikator. Omslaget sker fra rød til farveløs.
8. Når blandingen i kolben har kogt i ca. 20 min. Titreres dens indhold på samme måde med 0,500 M
HCl og phenolphthalein som indikator. Kolbens indhold er normalt gult. Omslaget sker derfor fra
rød til gul. Kolben skal ikke afkøles inden titreringen.
Måleresultater:
Masse af fedtstof (g)
Forbrug af 0,500 M HCl
KOH- opløsningen (mL)
Forbrug af 0,500 M HCl
forsæbnings-blanding (mL)
c(HCl) = ____________ M
29
VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.
Resultatbehandling:
1. Beregn stofmængden af HCl, der er forbrugt ved hver af de to titreringer.
2. Beregn her ud fra stofmængden af KOH, der er forbrugt til forsæbningen.
3. Bestem stofmængden af fedtstof i den afvejede portion olie og beregn fedtstoffets gennemsnitlige
molare masse.
O
C O CH2
4. Beregn den molare masse for følgende udsnit af fedtstofmolekylet:
O
C O CH
O
C O CH2
5. Benyt den fundne molare masse for udsnittet og den gennemsnitlige molare masse for fedtstoffet
til at finde den samlede molare masse for de tre radikaler R’, R’’ og R’’’. Find den gennemsnitlige
molare masse for ét af radikalerne.
6. Antag, at fedtsyrerne er mættede. Det betyder, at radikalerne vil have formlen CH3(CH2)n-. Det er
derfor rimeligt at antage, at hvert ”led” i carbonkæden bidrager til den molare masse med 14
g/mol. Anvend den eksperimentelt fundne, gennemsnitlige molare masse for et enkelt
fedtsyreradikal til at beregne det gennemsnitlige antal carbonatomer i fedtsyreradikalerne.
7. Kommentér resultatet.
8. Vurdér den fejl vi laver ved at antage, at fedtsyrerne alle er mættede.
9. Forsæbningstallet for et fedtstof er defineret som det antal mg KOH der skal anvendes til
forsæbning af 1 g fedtstof. Beregn forsæbningstallet for det undersøgte fedtstof. Sammenlign
værdien med værdier fra en tabel over fedtstoffers forsæbningstal.
10. Hvad fortæller henholdsvis et stort og et lille forsæbningstal om et fedtstof ?
30