1. No category

UNIVERZA V NOVI GORICI
FAKULTETA ZA ZNANOSTI O OKOLJU
Študijski program Okolje
Mojca Bavcon Kralj
I NSTRUMENTALNE M ETODE
V
O KOLJU
Navodila za laboratorijske vaje
Založba Univerze v Novi Gorici
2009
Instrumentalne metode v okolju: navodila za laboratorijske vaje
dr. Mojca Bavcon Kralj
Strokovna recenzenta: dr. Irena Kralj Cigić
prof. dr. Darinka Brodnjak Vončina
Jezikovne korekture: Helena Škrlep
Prelom in oblikovanje: A-media d.o.o.
Oblikovanje naslovnice: Tjaša Bavcon, Oloop design
Tisk: A-media d.o.o.
Naklada: 100 izv.
Izdala in založila: Založba Univerze v Novi Gorici
Leto izida: 2009
ISBN 978-961-6311-59-5
CIP - Kataložni zapis o publikaciji
Narodna in univerzitetna knjižnica, Ljubljana
543.42(082)
BAVCON, Mojca
Instrumentalne metode v okolju : navodila za
laboratorijske vaje / Mojca Bavcon Kralj. - V Novi Gorici :
Založba Univerze, 2009
ISBN 978-961-6311-59-5
248140800
Copyright © 2009 Založba Univerze v Novi Gorici. All rights reserved. Razmnoževanje in fotokopiranje dela v
celoti ali po delih brez predhodnega dovoljenja Založbe Univerze v Novi Gorici je prepovedano.
2
1
Vzorčenje in priprava vzorcev za analizo
6
1.1
Vzorčenje....................................................................................................................... 6
1.2
Vpliv vzorčenja na napake .......................................................................................... 6
1.3
Velikost velikega vzorca............................................................................................... 7
1.4
Vzorčenje trdnih vzorcev: zemlje ali rude ................................................................. 8
1.5
Vzorčenje vode.............................................................................................................. 9
1.5.1
Vzorčevalne posode ................................................................................................. 9
1.5.2
Stabilizacija vzorcev pred analizo............................................................................ 9
1.6
pH, kislost in alkalnost voda v okolju ....................................................................... 10
1.6.1
Vplivi na pH-vrednost okoljskih voda ................................................................... 11
I
Eksperimentalni del vaje ........................................................................................ 12
I.i
Naloga ................................................................................................................ 12
I.ii Izvedba ............................................................................................................... 12
I.iii Rezultati ............................................................................................................. 12
2
VAJA: Določevanje pH zemlje in organskega deleža v zemlji
14
2.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 14
2.1.1
pH zemlje ............................................................................................................... 14
2.1.2
Kationska izmenjalna kapaciteta (CEC – cation exchange capacity).................... 14
2.1.3
Organski deleţ zemlje ............................................................................................ 17
2.1.4
Določevanje organskega deleţa ............................................................................. 18
II
Eksperimentalni del ............................................................................................... 20
II.i Naloga ................................................................................................................ 20
II.ii Izvedba ............................................................................................................... 20
II.iii
Rezultati .......................................................................................................... 21
3 VAJA: Elektrokemijsko določevanje svinca (Pb2+) v vodi z
ionoselektivno elektrodo (ISE) in kisika (O2) s polarografsko elektrodo 22
3.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 22
3.1.1
Svinec (Pb) ............................................................................................................. 22
3.1.2
Raztopljeni kisik .................................................................................................... 22
3.1.3
Elektrokemijska analizna metoda .......................................................................... 25
III
Eksperimentalni del vaje ........................................................................................ 31
III.i Naloga ................................................................................................................ 31
III.ii
Izvedba............................................................................................................ 31
III.iii Rezultati .......................................................................................................... 32
4
VAJA: Določanje dušikovih oksidov z Griess-Saltzmanovo metodo
34
3
4.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 34
4.1.1
Dušikovi oksidi ...................................................................................................... 34
4.1.2
Določanje dušikovih oksidov z Griess-Saltzmanovo metodo................................ 35
IV
Eksperimentalni del vaje ........................................................................................ 37
IV.i
Naloga ............................................................................................................. 37
IV.ii
Izvedba............................................................................................................ 37
IV.iii Rezultati .......................................................................................................... 38
Kromatografske separacijske tehnike – osnove
40
5
43
VAJA: Priprava vzorca za kromatografsko analizo
5.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 43
5.1.1
Priprava in čiščenje vzorcev .................................................................................. 43
5.1.2
Klasične metode izolacije spojin iz vzorcev .......................................................... 43
5.1.3
Novejše metode izolacije spojin iz vzorcev ........................................................... 44
V
Eksperimentalni del vaje ........................................................................................ 46
V.i Naloga ................................................................................................................ 46
V.ii Izvedba ............................................................................................................... 46
V.iii
Rezultati .......................................................................................................... 46
6 VAJA: Določanje neonikotinoidov s tekočinsko kromatografijo visoke
ločljivosti
47
6.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 47
6.1.1
Tekočinska kromatografija visoke ločljivosti ........................................................ 47
6.1.2
Neonikotinoidi ....................................................................................................... 48
VI
Eksperimentalni del ............................................................................................... 49
VI.i
Naloga ............................................................................................................. 49
VI.ii
Izvedba............................................................................................................ 49
VI.iii Rezultati .......................................................................................................... 49
7
VAJA: Določanje aromatskih ogljikovodikov s plinsko kromatografijo
51
7.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 51
7.1.1
Plinska kromatografija ........................................................................................... 51
7.1.2
Ogljikovodiki ......................................................................................................... 53
VII Eksperimentalni del ............................................................................................... 55
VII.i
Naloga ............................................................................................................. 55
VII.ii Izvedba............................................................................................................ 55
VII.iii Rezultati .......................................................................................................... 56
8
VAJA: Določanje anionov z ionsko kromatografijo
58
8.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 58
8.1.1
Ionski kromatograf ................................................................................................. 58
VIII
Eksperimentalni del ............................................................................................ 61
4
VIII.i Naloga ............................................................................................................. 61
VIII.ii
Izvedba ........................................................................................................ 61
VIII.iii
Rezultati ...................................................................................................... 62
9
VAJA: Spektrofotometrično določanje kromata – Cr (VI)
65
9.1
Teoretične osnove ....................................................................................................... 65
9.1.1
Krom ...................................................................................................................... 65
9.1.2
Spektrometrija ........................................................................................................ 65
IX
Eksperimentalni del ............................................................................................... 68
IX.i
Naloga ............................................................................................................. 68
IX.ii
Izvedba............................................................................................................ 68
IX.iii Rezultati .......................................................................................................... 70
10 VAJA: Kvalitativno določanje mineralnega olja v vodi in biodizla z
infrardečo spektrometrijo
71
10.1 Teoretične osnove ....................................................................................................... 71
10.1.1 Infrardeča spektrometrija ....................................................................................... 71
10.1.2 Vrste nihanja v molekulah ..................................................................................... 71
10.1.3 IR-absorpcijska spektrometrija .............................................................................. 72
10.1.4 IR-refleksijska spektrometrija ................................................................................ 73
X
Eksperimentalni del ............................................................................................... 76
X.i Naloga ................................................................................................................ 76
X.ii Izvedba ............................................................................................................... 76
X.iii
Rezultati .......................................................................................................... 76
11 VAJA: Določevanje mangana z atomsko absorpcijsko spektroskopijo 78
11.1 Teoretične osnove ....................................................................................................... 78
11.1.1 Atomska absorpcijska spektroskopija .................................................................... 78
XI
Eksperimentalni del ............................................................................................... 80
XI.i
Naloga ............................................................................................................. 80
XI.ii
Izvedba............................................................................................................ 80
XI.iii Rezultati .......................................................................................................... 81
12 VAJA: Določevanje strupenosti vzorcev z luminiscentno bakterijo (V.
Fischeri) – preizkus LUMIStox
83
12.1 Teoretične osnove ....................................................................................................... 83
12.1.1 LUMIStox 300 ....................................................................................................... 83
XII Eksperimentalni del vaje ........................................................................................ 85
XII.i
Naloga ............................................................................................................. 85
XII.ii Izvedba............................................................................................................ 85
XII.iii Rezultati .......................................................................................................... 85
13 Dodatek – osnovne statistične enačbe
87
5
14 Varno delo v Laboratoriju za raziskave v okolju na Univerzi v Novi
Gorici
88
14.1
Opravljanje dela v kemijskem laboratoriju – osnove ............................................. 89
14.2 Pravila dela v laboratoriju ........................................................................................ 90
14.2.1 Previdnost .............................................................................................................. 90
14.2.2 Kemijska higiena ................................................................................................... 90
14.2.3 Hrana in pijača v laboratoriju ................................................................................ 91
14.2.4 Osebna zaščita ........................................................................................................ 91
14.2.5 Digestorij ................................................................................................................ 91
14.2.6 Hranjenje kemikalij ................................................................................................ 92
14.2.7 Laboratorijska steklovina ....................................................................................... 92
14.2.8 Nevarni odpadki ..................................................................................................... 92
14.2.9 Posoda za nevarne odpadke ................................................................................... 93
14.2.10 Razlitje ............................................................................................................... 93