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Thermal Analysis Excellence
DSC 3
STARe System
Innovative Technologie
Unbegrenzte Modularität
Schweizer Qualität
Dynamische Differenzkalorimetrie
für Routineanwendungen
DSC Excellence
Unvergleichliche DSC-Leistung
genau auf Ihre Bedürfnisse zugeschnitten
Die dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, engl. DSC) ist die wichtigste Methode der
thermischen Analyse. Die DSC misst den Wärmestrom einer Probe als Funktion der Temperatur oder der Zeit. Mit der DSC können physikalische Umwandlungen und chemische
Reaktionen schnell und einfach erfasst werden.
Eigenschaften und Vorteile des METTLER TOLEDO DSC 3:
n
Chemoresistenter MultiSTARe DSC-Sensor mit 56 Thermoelementen – für die Bestimmung von kleinsten oder grössten Thermoeffekten
n Im Dauerbetrieb bewährter, unverwüstlicher Probenwechsler – hoher Probendurchsatz bei absoluter
Verlässlichkeit
n Einfacher Experimentstart mittels One Click™-Funktion – effizienter und einfacher Betrieb
n Einfache FlexCal® -Kalibration – spart wertvolle Zeit und führt zu genauen Ergebnissen
n Werterhalt durch modulares Konzept – massgeschneiderte Lösungen für zukünftige Anforderungen
n Ausgedehnter Temperaturbereich – messen Sie korrekt in einer einzigen Messung von –150 bis 700 °C
n Intelligente ergonomische Lösungen – intuitive Bedienung für bequemen und ermüdungsfreien Gebrauch
n Umfassendes Serviceangebot – professionelle Unterstützung für Ihre analytischen Aufgaben
Herzstück des DSC ist der
innovative, patentierte
DSC-Sensor, der mit seinen
56 Thermoelementen unerreichte Empfindlichkeit und
hervorragende Auflösung
garantiert.
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Durchbruch in der DSC-Sensortechnologie
unübertroffene Empfindlichkeit und hervorragende Auflösung
Gehen Sie keine Kompromisse ein, wenn es um das Herzstück Ihres DSC geht. Die
METTLER TOLEDO MultiSTAR® -Sensoren kombinieren die wichtigsten Charakteristika, die
mit konventionellen Sensoren unerreichbar sind: gleichzeitig höchste Empfindlichkeit,
exzellente Temperaturauflösung, flache Basislinie und ausgezeichnete Robustheit.
Temperaturauflösung
Sie ist gegeben durch die Zeitkonstante des Sensors, die möglichst klein sein sollte. Sie bestimmt, wie gut nahe beieinander liegende thermische Effekte getrennt voneinander gemessen werden können. Auch diesbezüglich setzen wir einen nie zuvor erreichten Massstab.
Basislinie
Die revolutionäre sternförmige Anordnung der Thermoelemente auf der Proben- und der
Referenzseite kompensiert mögliche Temperaturgradienten vollständig. Flache Basislinien und
reproduzierbare Messergebnisse sind damit garantiert.
Sensor FRS 5+
Der Full Range-Sensor FRS 5+ besitzt mit seinen 56 Thermoelementen eine hohe Empfindlichkeit und beispiellose Temperaturauflösung. Dank seiner Keramikoberfläche ist er robust
und chemisch beständig und damit die perfekte Wahl für die täglichen Anwendungen.
One Click™-Funktion
Dank der patentierten One Click™-Funktion lassen sich vordefinierte Messmethoden mit einem
Tastendruck sicher und einfach vom Terminal aus starten. So sparen Sie wertvolle Zeit.
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Schweizer Qualität
DSC 3 von METTLER TOLEDO
mit Sicherheit die richtige Entscheidung
SmartSens-Terminal mit One Click™-Funktion
Schon von weitem ist das Terminal mit der One Click™-Funktion gut
sichtbar und gibt Auskunft über den Stand der Messung.
Die One Click™-Funktion erlaubt ein sehr einfaches und effizientes
Starten einer vordefinierten Methode.
Falls das DSC nicht unmittelbar neben dem PC mit der STARe-Software steht, können Sie mit dem Terminal einzelne Abläufe direkt
am Messinstrument vornehmen. Mit dem anpassungsfähigen und
intuitiven Touchscreen oder dem SmartSens können Sie die Anzeige
umschalten oder den Ofen berührungslos öffnen.
Ofenraum
Der Sensor befindet sich in einem
korrosionsresistenten Silberofen.
FlexCal® – Justiermöglichkeiten
Die Software speichert für jede Tiegel-, Glas- und Modulkombination einen
vollständigen Justierparametersatz.
Bei Messungen mit unterschiedlichen Tiegeln oder einem Gaswechsel
innerhalb einer Messung kann das Modul immer auf korrekt justierte
Parameter zugreifen.
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Ergonomie auf höchstem Stand
wir kümmern uns um Sie
Ergonomie in Vollendung
Beim manuellen Einsetzen
der Probe können Sie die
Hand bequem auf einer
ergonomisch, optimal
geformten Auflagefläche
abstützen.
DSC
TGA
Vollständiges Thermo-­
analyse-System
Ein vollständiges TA-System besteht aus vier
verschiedenen Messtechniken. Alle charakterisieren
die Probe auf ihre eigene
Art. Die Kombination aller
Resultate vereinfacht die
Interpretation.
TMA
Neben dem Wärmestrom (DSC) können die
Gewichtskurve (TGA), die
Längenänderung (TMA)
oder der Modul (DMA)
gemessen werden.
DMA
All diese Messgrössen
ändern sich mit der
Temperatur.
Service und Support
Support und Reparaturen
Hilfestellung und Diagnose bei
Problemen. Reparaturen in unseren
Servicezentren oder vor Ort.
Performance Services und vorbeugende Wartung
Professionelle Installation (IQ, OQ) und Sicherstellung
der Funktionsfähigkeit während der gesamten Lebensdauer (PQ); vorbeugende Wartung.
Qualitätssicherung und
Zertifizierung
Qualifizierung, Dokumentation und
Kalibrierung mit Zertifikat.
Schulung und Applikationssupport
Professionelle Anwenderschulung, weitergehende kundenspezifische Trainingseinheiten, dazu Unterstützung
durch vielfältige Applikationsliteratur.
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Innovation
Unerreichte Messleistung
über den gesamten Temperaturbereich
Messprinzip
Dynamische Differenzkalorimetrie
DDK (engl. DSC) misst die Differenz der Wärmeströme zwischen
Proben- und Referenzseite eines
Sensors über der Temperatur oder
der Zeit.
Physik des DSC
Wärmestromdifferenzen entstehen
durch von der Probe aufgenommene oder freigesetzte Wärme,
bedingt durch folgende thermische
Effekte: Schmelzen, Kristallisieren,
chemische Reaktionen, polymorphe Umwandlungen, Verdampfen
und viele weitere. Auch spezifische
Wärmekapazitäten und ihre Änderungen – zum Beispiel während
eines Glasübergangs – können
über die Wärmestromdifferenz
bestimmt werden.
TAWN-Test
Die Bewährungsprobe für jeden
DSC-Sensor ist der weltweit
anerkannte TAWN-Test. Er bestätigt für die Sensoren HSS 8+
und FRS 5+ eine hervorragende
Empfindlichkeit bei gleichzeitig
hoher Temperaturauflösung.
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



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





Bildlegende
6. Wärmewiderstand zum Kühler
1.Ofendeckel
7. Kühlflansch
2. Tiegel auf dem DSC-Sensor
8. Druckfederkonstruktion
3.Silberofen
9. PT100 des Kühlflansches
4. PT100 des Ofens
10. DSC-Rohsignal zum Verstärker
5. Flachheizung zwischen zwei
Isolierscheiben
11. Spülgas-Einlass
12. Trockengas-Einlass
Zuverlässige Automatisierung
bringt Effizienz in Ihr Labor
Der Probenwechsler ist äusserst
robust und arbeitet zuverlässig
rund um die Uhr, bei Bedarf das
ganze Jahr hindurch.
Automatisch und rationell
Alle DSC-Instrumente können automatisiert werden. Bis zu 34 Proben
können damit abgearbeitet werden,
bei Bedarf jede mit einer anderen
Methode und einem anderen Tiegel.
Eigenschaften und Vorteile:
n
Bis zu 34 Proben – erhöht Probendurchsatz und Effizienz
dramatisch
n
Einfach und robust – garantiert zuverlässige Resultate
n
Einzigartige Tiegelstechfunktion – keine Gewichtsänderung der
Probe vor der Messung
n
Universalgreifer – kann alle METTLER TOLEDO Tiegel einsetzen
Keine Probenreaktion vor der Messung
Einzigartig ist die Möglichkeit, dass der Probenwechsler den hermetisch verschlossenen Aluminiumtiegel nur Sekunden vor Messbeginn
aufsticht. Die Probe wird so während der Wartezeit vor Feuchtigkeitsverlust bzw. -aufnahme geschützt. Auch sauerstoffempfindliche Proben
bleiben so vor der Messung unversehrt.
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Modularität und Ausbaufähigkeit
die Möglichkeiten sind unbegrenzt
Automatischer Ofendeckel
Der automatische Ofendeckel öffnet
und schliesst den Ofenraum auf
Tastendruck oder berührungsfrei.
Das manuelle Entfernen und Wiederaufsetzen des Ofendeckels entfällt. Dank des optimierten Designs
mit drei übereinander liegenden
Silberdeckeln und des Hitzeschildes
ist die Messzelle optimal von der
Umgebung isoliert. Eine hervorragende Messleistung ist dadurch
garantiert.
Luftkühlung
RT bis 500 °C / 700 °C
Thermostatkühlung
– 50 bis 450 °C / 700 °C
IntraCooler (mehrere)
–35 bis 450 °C / 700 °C
– 85 bis 450 °C / 700 °C
–100 bis 450 °C / 550 °C
Flüssigstickstoff-Kühlung
–150 bis 500 °C / 700 °C
Temperaturbereich
und Kühlvarianten
Sie können Ihr System auf den von
Ihnen benötigten Temperaturbereich
anpassen. Der IntraCooler wird
elektrisch betrieben und bietet dort
Vorteile, wo flüssiger Stickstoff nicht
verfügbar oder der Umgang damit
unerwünscht ist. Mit Flüssigstickstoff-Kühlung bleiben Sie flexibel,
da Sie den gesamten Temperaturbereich abdecken können.
Option  bedingt Option
DSC 3 (500 °C)
DSC 3 (700 °C)
Probenwechsler (34)
Automatischer Ofendeckel
Gaskontroller (GC 302)
Gasfluss-Switch (GC 005)
Kryostat / IntraCooler
Flüssigstickstoff-Kühlung
C
GC 005
M1
M2
Definierte Ofenatmosphäre, programmierbarer Gaswechsel
Der Ofenraum kann mit einem definierten Gas geflutet werden; der
Gaszugang wird dabei von der Software gesteuert. Der automatische
Gaswechsel von einer inerten zu einer reaktiven Gasatmosphäre ist
damit ganz einfach möglich.
FRS 5+ HSS 8+ Automatischer SmartSens PeripherieOfendeckel
Terminal Ansteuerung
•
•
optional
optional
•
•
optional
optional
notwendig
notwendig
notwendig
empfohlen
optional
Netz­
schaltung
GC 302 /
Luft­
Kryostat Intra- FlüssigGC 402 kühlung
Cooler stickstoff
•
•
•
•
•
•
•
•
optional
optional
optional
(empfohlen)
notwendig
• = wahlweise
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Weitere Möglichkeiten
dank umfangreichem Zubehör
DSC-Mikroskopie
DSC-Kurven zeigen oft thermische
Effekte, deren Ursache schwierig zu
interpretieren ist. In solchen Fällen
hilft die direkte Visualisierung der
Probe mittels Mikroskopie vielfach
weiter.
Zu diesem Zweck haben wir eine
spezielle Mikroskopie-Lösung
entwickelt. Diese besteht aus einem
optischen System, einer CCD-Kamera und einer für diese Anwendung notwendigen Software.
DSC-Photokalorimetrie
Das Photokalorimetrie-Zubehör für
das DSC erlaubt, UV- und lichthärtende Systeme zu charakterisieren.
Verfolgen Sie fotoinitiierte Aushärtereaktionen während der UV-Belichtung und bestimmen Sie die
Auswirkung von Belichtungsdauer,
Lichtintensität und Temperatur auf
die Materialeigenschaften.
Tiegel-Verschlussapparat
Riesige Tiegelauswahl
Für jede Applikation steht der passende Tiegel
bereit. Es können Tiegel mit unterschiedlichen
Volumina von 20 bis 900 µL und verschiedenen
Materialien ausgewählt werden. Alle Tiegel sind
mit dem Probenwechsler kompatibel.
Kupfer
Aluminium
Aluminiumoxid
Stahl (vergoldet)
Gold
Platin
Folgende Materialien stehen zur Auswahl:
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Applikationsvielfalt
Extrem breites Anwendungsgebiet
Mit der dynamischen Differenzkalorimetrie können sowohl Temperaturen und Enthalpien von
Umwandlungen zur Identifikation und Charakterisierung von Materialien genutzt werden.
Die DSC zeichnet sich durch hohe
Empfindlichkeit, Genauigkeit, einfache Probenpräparation, Automatisierungsmöglichkeit und geringe
Messzeit aus.
Klebstoffe, aber auch Nahrungsmittel, Pharmazeutika und Chemikalien untersucht werden.
In allen Bereichen, in denen
thermische Grössen bestimmt, thermische Prozesse untersucht sowie
Materialien charakterisiert oder
verglichen werden, wird die DSC
eingesetzt. Dabei werden Fragestellungen nach Stabilität, Einsatz- und
Verarbeitungsbedingung, Fehlererkennung, Schadensanalyse,
Materialidentifizierung, Reaktivität,
chemischer Sicherheit und Reinheit
von Materialien beantwortet.
Es können unter anderem Materialien wie Thermoplaste, Duroplaste,
Elastomere, Kompositwerkstoffe,
Auswahl von thermischen Ereignissen und Vorgängen, die mittels DSC bestimmt werden können
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• Schmelzverhalten
• Härtung
• Kristallisation und Keimbildung
• Stabilität
• Polymorphie
• Mischbarkeit
• Flüssigkristall-Umwandlungen
• Weichmachereffekte
• Phasendiagramme und Zusammensetzung
• Thermische Vorgeschichte
• Glasübergang
• Wärmekapazität und ihre Änderungen
• Reaktivität
• Reaktions- und Umwandlungsenthalpie
• Reaktionskinetik
• Reinheit
Epoxidharzsysteme
Bei Epoxidharzsystemen kann mit der DSC
der Glasübergang und die Vernetzungsreaktion gemessen werden. Bei den Beispielkurven handelt es sich um unterschiedlich
gehärtetes Material. Mit grösserem Vernetzungsgrad wird die Glasübergangstemperatur grösser und die Reaktionswärme
der Nachhärtungsreaktion kleiner. Ist die
Reaktionsenthalpie des ungehärteten
Materials bekannt (hier 299.5 J/g), kann
aus der Enthalpie der Nachhärtungsreaktion der Umsatz berechnet werden.
Oxidation von Pflanzenölen
Oxidation lässt Speiseöle und -fette ranzig
werden. Sie erhalten einen unangenehmen
Geruch und Geschmack und sind nicht
mehr zum Kochen geeignet. Durch Bestimmung der Temperatur bei Oxidationsbeginn
(OOT) lässt sich die thermische Stabilität
messen und alte Öle können von neuen
Ölen unterschieden werden. Das Diagramm
zeigt die OOT-Kurven von Sojaöl und Palmfett. In beiden Fällen wurden etwa 2 mg des
Öls oder Fetts in 40-µL-Standard-Aluminium­
tiegel abgewogen. Bei Sojaöl beginnt die
Oxidation unter Sauerstoff bei ca. 188 °C.
Unter Stickstoff zeigt es jedoch keine sichtbaren Anzeichen einer Reaktion. Ähnlich
beginnt Palmfett bei 213 °C zu oxidieren.
Identifikation von Lippenstiften
Lippenstifte enthalten Wachse, Öle, Farbpigmente und Weichmacher. Dargestellt
sind bei 10 K/min aufgenommene Heizkurven fünf unterschiedlicher Lippen­stifte A,
B, C, D und E. Die zunächst festen Wachse
und Öle schmelzen durch die Er­wärmung,
zu sehen an den endothermen Peaks.
Die DSC-Analyse dient zur Ermittlung von
Schmelzprofilen und zur Charakterisierung
und Unterscheidung verschiedener Lippenstifte. Die Resultate geben auch Aufschluss
über ihre praktischen Eigenschaften.
Beispielsweise sollte sich Lippenstift D
mit niedrigerem Schmelzpunkt gut auftragen lassen, Lippenstift C mit höherem
Schmelzpunkt sollte langanhaltender sein.
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Kompatibilität in einer Rezeptur
In Vorstudien zur Rezeptur ist die DSC
eine wichtige Methode, um schnell Informationen über Interaktionen zwischen
verschiedenen Inhaltsstoffen einer Rezeptur
zu erhalten. Reines Irbesartan zeigt bei
etwa 185 °C einen Schmelzpeak und reines
Lactose-Monohydrat einen Peak bei ungefähr 146 °C, der mit der Verdunstung von
Wasser zusammenhängt. Es ist ersichtlich,
dass der Schmelzpeak von Irbesartan bei
einer 50:50-Mischung mit Lactose keine
wesentliche Änderung oder Verschiebung
aufweist. Dies zeigt, dass Irbesartan mit
Lactose-Monohydrat kompatibel ist.
Chemische Reaktion
Bei der Einschätzung von Chemikalien ist
die Frage nach der Reaktivität von zentraler
Bedeutung. Dabei ist die Kenntnis wichtig, bei welcher Temperatur, mit welcher
Reaktionsgeschwindigkeit und welcher
Energiefreisetzung die Reaktion abläuft.
Die Kenntnisse der Zersetzungsreaktion, wie sie aus DSC-Kurven erhalten
werden, sind für nachfolgende Sicherheitsuntersuchungen z.B. bei autokatalytischen Reaktionen nützlich.
Kunststoff-Identifizierung
Für die Identifizierung von Kunststoffen werden Glasübergänge und Schmelzprozesse
verwendet. In den vorliegenden Beispielen
sind Schmelzpeaks von verschiedenen
Polymeren dargestellt. Es ist zu erkennen,
dass sich die Peaks in ihrer Größe und
Temperaturlage voneinander unterscheiden.
Wie am Beispiel von PP und POM gezeigt
wird, ist für eine Identifikation sowohl der
Schmelzpunkt als auch die Schmelz­wärme
entscheidend. Ist die Art des Polymers
bekannt, kann aus dem Schmelzpeak
die Kristallinität ermittelt werden.
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Schadensanalyse
Das Diagramm zeigt DSC-Heizkurven von
zwei halbkristallinen, thermoplastischen
Dichtungen, eine davon „schlecht“, welche bei einer Temperatur von ca. 150 °C
versagte. Dieses Material zeigt einen Glasübergang bei ca. 145 °C, auf den sofort
eine Kristallisation folgt. Das andere „gute“
Material hat nur einen Glasübergang bei ca.
155 °C. Die „schlechte“ Dichtung versagte,
da das Material während der Kristallisation
schrumpfte. Das unterschiedliche Verhalten
der beiden Dichtungen ist auf abweichende
Prozessbedingungen zurückzuführen – die
„schlechte“ Dichtung wurde zu schnell abgekühlt. Daher hatte das Material zu wenig Zeit, vollständig zu kristallisieren.
Elastomeranalyse
Für die Identifikation von Elastomeren kann
die DSC genutzt werden. Dabei wird die
Eigenschaft genutzt, dass unterhalb der
Raumtemperatur Glasübergänge, sowie
Schmelz- und Kristallisationsprozesse auftreten, die für die eingesetzten Elastomere
spezifisch sind. Bei der Elastomeranalyse ist
die DSC eine notwendige Ergänzung zur
Thermogravimetrie (TGA).
Identifikation von Folienschichten
Verpackungsfolien für Lebensmittel und
Pharmazeutika bestehen oft aus vielen
dünnen Schichten thermoplastischer
Polymerfolien. Dies gewährleistet gute
mechanische und Schutzeigenschaften.
Durch den Vergleich ihrer Peaktempera­
turen mit Referenzwerten können vier
Polymere identifiziert werden: Der breite
Peak mit einer Peaktemperatur von ca.
108 °C ist dem Schmelzen von Polyethylen
geringer Dichte (PE-LD) zuzuordnen. Die
Kurvenschulter bei ca. 120 °C rührt vom
Schmelzen von linearem Polyethylen geringer Dichte (PE-LLD) her. Die Peaks bei 177
und 191 °C resultieren aus dem Schmelzen
von Polyamid 12 (PA 12) und 11 (PA 11).
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DSC 3 Spezifikationen
Temperaturangaben
Temperaturbereich
Luftkühlung
Kryostatkühlung
IntraCooler
Flüssigstickstoffkühlung
Temperaturgenauigkeit 1)
Temperaturpräzision 1)
Auflösung der Ofentemperatur
Heizrate 2) RT bis 700 °C
Kühlrate 2)
Abkühlzeit
Luftkühlung
Kryostatkühlung
IntraCooler
Flüssigstickstoff
RT bis 500 °C (200 W)
–50 bis 450 °C
–100 bis 450 °C
–150 bis 500 °C
RT bis 700 °C (400 W)
–50 bis 700 °C
–100 bis 700 °C
–150 bis 700 °C
± 0.2 K
± 0.02 K
± 0.00006 K
0.02 bis 300 K/min
0.02 bis 50 K/min
8 min (500 bis 100 °C)
9 min (700 bis 100 °C)
5 min (100 bis 0 °C)
5 min (100 bis 0 °C)
15 min (100 bis –100 °C)
Kalorimetrische Angaben
Sensortyp
Sensormaterial
Anzahl Thermoelemente
Signalzeitkonstante
Indium Peak (Höhe zu Breite)
TAWN
Auflösung
Empfindlichkeit
Messbereich
bei 100 °C
bei 700 °C
Auflösung
Digitale Auflösung
FRS 5+
56
1.8 s
17
0.12
11.9
± 350 mW
± 200 mW
0.04 µW
HSS 8+
Keramik
120
3.1 s
6.9
0.20
56.0
± 160 mW
± 140 mW
0.02 µW
16.8 Millionen Punkte
Abtastung
Abtastrate
maximal 50 Werte pro Sekunde
Spezialmodi
ADSC
IsoStep®
TOPEM®
Automatisierung
Photokalorimetrie
standard
optional
Zulassungen
IEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003
CAN/CSA C22.2 No. 61010-1-04
UL Std No. 61010A-1
EN61326-1:2006 (class B)
EN61326-1:2006 (Industrial environments)
FCC, Part 15, class A
AS/NZS CISPR 22, AS/NZS 61000.4.3
Konformitätszeichen: CE
1)
2)
bezogen auf metallische Referenzen
abhängig von der Gerätekonfiguration
www.mt.com/DSC
Für mehr Information
Mettler-Toledo AG, Analytical
CH-8603 Schwerzenbach, Schweiz
Tel. +41 44 806 77 11
Fax+41 44 806 72 60
Technische Änderungen vorbehalten
© 05/2015 Mettler-Toledo AG, 30247074A
Marketing MatChar / MarCom Analytical
Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion
und Prüfung nach ISO9001.
Umweltmanagement-System nach ISO14001.
«Conformité Européenne»
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