Sistema de Gestão Integrada- SGI TECLAB Tecnologia em Análises Laboratoriais PROCEDIMENTO OPERACIONAL ADMINISTRATIVO Título: POA.COL.01 – Coleta de amostras e Amostragem *** Laboratório Ambiental**** Elaborado por: Silvia Mara Haluch Berton Cargo: Gerente da Qualidade Análise Crítica: Larissa Zander Aprovado por: Flávio Berton Cargo: Gerente de Laboratórios Cargo: Diretoria Assinatura: Assinatura: 09/2014 09/2014 Manual de Coleta e Amostragem Demais itens restrito ao TECLAB Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 1 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Sumário 1. INTRODUÇÃO 1.1 Amostra Instantânea (Pontual) 1.2 Amostra Composta 2. OBJETIVO 3. APLICAÇÃO 4. COLETAS AMBIENTAIS 4.1 4.2 4.3 4.4 Cuidados Gerais 4.1.1 Anteriormente a saída 4.1.2 Durante os trabalhos de campo 4.1.3 Após os trabalhos de campo 4.1.4 Cuidados básicos adicionais Operação de Equipamentos de Amostragem e Coleta de Dados 4.2.1 Garrafa de Van D’orn 4.2.2 Sondas de Medição “in situ” ou eletrodos 4.2.3 Draga de Petersen 4.2.4 Bailer 4.2.5 Bomba de Baixa Vazão 4.2.6 Medidor de Nível de Água Medição de Parâmetros em Campo 4.3.1 Oxigênio por oxímetro 4.3.2 Oxigênio por frascos Winkler 4.3.3 pH e temperatura 4.3.4 Cloro 4.3.5 Parâmetros dissolvidos 4.3.6 Transparência com Secchi Esgotamento de Poços 4.4.1 Esgotamento com Byler 4.4.2 Esgotamento com Bomba de Baixa Vazão 4.5 Medição de Ruído 4.6 Amostras Microbiológicas 4.6.1 Coleta em torneira e canos 4.6.2 Coleta em rios, minas, mananciais, fontes e caixas 4.6.3 Amostragem de superfícies planas com SWAB 4.6.4 Amostragem de ar Proibida a reprodução parcial Versão: 18 ou total deste documento Página 2 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS 4.7 Amostras Ecotoxicológicas 4.8 Amostras de zooplâncton e fitoplâncton Código: POP.COL. 01 4.8.1 Redes de plâncton 4.8.2 Amostragem qualitativa e quantitativa 4.8.3 Fixação das amostras 4.9 Coleta para Bentos - MIAs 4.10 Coleta de Amostras de Água para Diálise 4.11 Amostragem de Solos 4.11.1 Amostragem com pás 4.11.2 Amostragem com trados manuais ou mecânicos 4.12 Amostragem em Cava de Tanques 4.13 Amostragem em Áreas de Tanques Removidos 4.14 Amostragem de Resíduos para NBR 10.004 4.15 Transporte, Preservação e Prazo de Validade 4.16 Plano de Amostragem 5. ABREVIAÇÕES 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 7. NATUREZA DAS ALTERAÇÕES 8. HISTÓRICO DAS REVISÕES Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 3 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 1. INTRODUÇÃO Existem dois tipos de amostras: • Amostra instantânea (simples e/ou pontual); • Amostra composta; De acordo com esta classificação é definida a maneira de amostrar/coletar. 1.1. Amostra instantânea (Pontual) É toda amostra coletada de uma só vez, em um ponto e em um determinado período do dia. Pode se comparar a uma amostra fortuita/pontual. Esse tipo de amostra apenas reflete as condições do tratamento de um efluente, por exemplo, para àquela hora do dia, dando uma idéia muito restrita da eficiência e/ou operação do sistema. A amostra instantânea deve ser coletada no momento em que o sistema estiver funcionando em plena carga, a qual coincide geralmente com o período de descarga máxima, que ocorre na maioria dos sistemas de tratamento entre 9 e 12 horas. Se há indícios de uma operação eficiente nessa ocasião, há razão para se supor que a operação seja igualmente eficiente durante outros períodos. 1.2. Amostra composta É toda amostra coletada aos poucos, de hora em hora (ou ininterruptamente), por exemplo, por um período de 24 horas. Os efeitos de mudanças na concentração e na vazão são eliminados. Somente este tipo de amostra pode ser considerada representativa de algo que se pretende avaliar. 2.OBJETIVO Garantir a padronização da coleta de amostras. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 4 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 3. APLICAÇÃO Setor de planejamento e execução de coleta. 4. COLETAS AMBIENTAIS Para realizar a coleta, o técnico deve observar a tabela em anexo para verificar: o tipo de frasco, volume necessário e preservações exigidas para cada tipo específico de amostragem. O setor administrativo deve: • Informar ao cliente o valor da taxa de coleta através do orçamento elaborado pelo responsável. • Solicitar dados de endereço completo, ponto de referência, e preencher ficha de cadastro (apenas para o primeiro contato). Se a empresa já tiver o cadastro desconsiderar. • Solicitar ao cliente os ensaios a serem realizados e anotar atentamente na ficha de coleta para que seja possível o preparo dos materiais de coleta. • Agendar a coleta de acordo com a necessidade do cliente e a disponibilidade de horários na agenda de coletas. Anotar o nome do cliente, horário e qualquer outra informação relevante para que seja possível elaborar o Plano de Amostragem. No ato da coleta o técnico deve: • Se apresentar na data e horário marcado utilizando os Equipamentos de Proteção Individuais. • Caso o cliente pergunte sobre as formas de pagamento e prazos informar que seguem o acordado em orçamento e que dúvidas adicionais podem ser tiradas com o responsável pelos orçamentos. • Se necessário receber e/ou entregar recibos ou notas. • Coletar material com extremos cuidado e identificá-lo na presença do cliente, se o mesmo estiver acompanhando a coleta. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 5 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.1 Cuidados Gerais De acordo com a matriz a ser amostrada (água superficial ou subterrânea, encanada, sedimento de fundo, biota aquática), do tipo de amostragem e também da natureza da análise (físico-químico, bacteriológico, biológico) a ser feita, deverão ser adotados alguns procedimentos específicos. No entanto, independentemente destas características, existem alguns cuidados que devem ser tomados rotineiramente. 4.1.1 • Anteriormente à saída: Observar o número e o tipo dos frascos disponíveis para acondicionamento das amostras, bem como a integridade dos mesmos (vazamento, tampa, etc.); • Verificar o estado físico dos instrumentos de coleta: Garrafa de Profundidade, Redes de Plâncton, Dragas, Sondas e Eletrodos, e se possível, proceder a verificação antes da chegada em campo; • Verificar o estado das soluções padrões de verificação; observando prazos de validade, presença de materiais estranhos, em suspensão ou sedimentados, crescimento fúngico, etc; • Quando houver necessidade de utilizar alguma solução de preservação ou fixadora, acondicioná-las em locais bem fixos para evitar atrito e quebras resultantes das turbulências da viagem; • Nunca “deitar” os reagentes fixadores e de preservação levados a campo, mantendo-os sempre em posição vertical; • Quando for preciso levar vidrarias de auxílio: pipetas, provetas, béckers, etc.; preferir os de plástico; ou, acondicioná-las de modo a protegê-las de qualquer atrito durante a viagem; • Nas coletas para análise de pigmentos fotossintéticos (ex: clorofila a), os frascos de coleta, preferencialmente plásticos, devem ser revestidos com fita isolante para evitar a penetração da luz, reduzindo-se os erros devido à produção primária posterior; Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 6 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS • Código: POP.COL. 01 Observar a integridade do isopor de acondicionamento de amostras (vazamentos e/ou rachaduras). • Providenciar gelo em quantidade suficiente para periódica substituição afim de garantir a refrigeração das amostras em campo e durante o transporte; • Nas coletas de amostras para análise da composição planctônica, levar frascos separados, preferencialmente de cor âmbar, já com quantidade suficiente de solução para preservação (ex: formol); • Providenciar água deionizada para lavagem dos materiais e equipamentos. Acondicioná-la em recipiente de plástico de capacidade média (5 a 10 litros), transferindo-o sempre que necessário para pissetes; • Levar, se possível, reagentes neutralizantes das soluções de preservação e fixação para o caso acidentes com derramamento e vazamento, durante a coleta e/ou transporte; • Observar o perfeito estado dos materiais disco de Secchi, Anemômeto, GPS, etc; • Levar prancheta e o Plano de Amostragem para registro dos dados obtidos e observações de campo. As folhas devem estar devidamente protegidas e grampeadas para evitar perda, etc. Colocar sempre o nome do(s) responsável (eis) com telefone(s) de contato; • Para coletas em locais de difícil acesso, providenciar botas de cano longo para proteção contra picadas de cobras e outras eventualidades; • Providenciar sacos plásticos para acondicionamento das amostras de sedimento; • Verificar a necessidade da realização de brancos de campo para cada tipo de empreendimento; • Planejar a coleta com calma, e deixar tudo pronto em tempo hábil, pois na maioria das vezes, após iniciados os procedimentos de coleta tornase inviável voltar ao laboratório por algo que foi esquecido, Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 7 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS 4.1.2 • Código: POP.COL. 01 Durante os trabalhos de campo: Calibrar os equipamentos sempre que mudar de um corpo d’água para outro, como medida de segurança na obtenção dos dados; • Anotar todas as condições observadas no local de amostragem, atentando para condições climáticas e demais condições ambientais, além de fatos que possam interferir e/ou auxiliar na interpretação dos dados; • Evitar tocar com os sensores dos equipamentos e com garrafa de coleta no sedimento de fundo. Caso ocorra providenciar sua limpeza com a própria água do local; • Não pipetar reagentes com a boca evitando assim acidentes com lesão de mucosas e intoxicação; • Ter sempre o telefone do hospital ou do pronto socorro mais próximo do local de coleta; • Não fumar durante os procedimentos ordinários de coleta; • Utilizar luvas obedecendo ao recomendado na tabela abaixo: Parâmetro a ser analisado Luvas Indicadas Metais PVC Nitrílica Substancias orgânicas BTEX, VOC, HPA, outros Para coleta em vial : Usar luva de lã para evitar calor da mão sobre o vial. Inorgânicos em geral PVC Surfactantes PVC coleta, análise Nitrílica Tabela 01: Uso de luvas em coletas / Fonte: SM 2012 , pág 1-58, Tabela 1090:IV Obs: Luva de PVC contém cloreto de vinila que pode interferir no resultado de VOC’s e a luva Nitrílica possui metais que podem interferir no resultado dos metais • Não se esquecer de anotar as informações básicas referentes às amostras como: o nome do ponto de coleta, a data, a hora e, quando aplicável, a profundidade; Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 8 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS • Código: POP.COL. 01 Antes de transferir a amostra para os respectivos frascos de lavá-los, lavá-los duas ou três vezes com a própria amostra coletada; • Observar o perfeito vedamento dos frascos de armazenamento antes de acondicioná-los; • Levar sempre frascos reserva para substituição em caso de acidentes; • Manter sempre os frascos de reagentes químicos bem vedados; • Dispor os frascos de acondicionamento preferencialmente em posição vertical; • Proteger os eletrodos de possíveis impactos que possam danificá-los. • Evite aeração excessiva da amostra no momento da coleta; • Não colete amostras junto às paredes ou próximo ao fundo dos canais; procure um ponto representativo da massa líquida, como mostra a figura abaixo: Figura 2: Pontos não representativos (1-2-3-5-6) e ponto representativo (4) • Coloque a boca do frasco no sentido contrário ao da corrente/fluxo, como mostra a figura abaixo: Figura 3: Correto posicionamento do frasco no sentido contrário a corrente. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 9 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS • Código: POP.COL. 01 Colete amostras de modo a manter a verdadeira proporção entre o líquido e os sólidos em suspensão. Com isso se evita que, em uma coleta de um litro, estejam presentes: tocos, folhas, pedaços de pedra, enfim, objetos estranhos ao curso normal do líquido. • Não encher por completo os frascos, com exceção para análise de compostos voláteis, para que no laboratório, aja espaço suficiente para a homogeneização da amostra. • Porém em alguns casos específicos o frasco deve estar completamente cheio, isto é necessário quando realiza se coletas para análises de compostos voláteis. • Para o ensaio de BTEX o frasco não pode conter bolhas. • Para evitar que o reagente químico contido no frasco seja eliminado, não deixar extravasar a amostra durante a coleta; 4.1.3 • Após os trabalhos de campo Dispor o material coletado no bagageiro do carro de transporte de modo a obter estabilidade durante a viagem de volta; • Verificar a refrigeração das amostras, substituindo o gelo se necessário; • Acondicionar os reagentes químicos de maneira segura, de modo a evitar vazamentos ou atrito durante a viagem; • Manter o laboratório informado do horário de chegada das amostras coletadas; • Preencher e afixar uma etiqueta do ponto para identificação no laboratório. 4.1.4 • Cuidados Básicos Adicionais As amostras coletadas não devem incluir partículas grandes, folhas, detritos ou outro tipo de material estranho coletado acidentalmente, exceto no caso de sedimento de fundo; Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 10 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS • Código: POP.COL. 01 As determinações de campo utilizando eletrodos devem ser feitas em alíquotas da amostra separadas das que serão enviadas ao laboratório. É importante ressaltar que todos os equipamentos de medição “in situ” deverão estar devidamente calibrados com as respectivas soluções padrões de referência; • As amostras deverão ser coletadas em volumes e frascos adequados e com a preservação exigida para atender as análises a serem realizadas. • Para as análises de: DBO, clorofila a, determinações biológicas em geral e microbiológicas, as amostras deverão ser acondicionadas diferenciadamente. • Os agentes preservantes ou fixadores devem ser reagentes de grau analítico. Desta forma, minimiza-se o comprometimento da integridade da amostra através da redução dos riscos de contaminação e introdução de substâncias interferentes; • Deve-se observar a integridade dos reagentes através da avaliação: do prazo de validade, da condição física dos frascos de armazenamento, da presença de contaminantes grosseiros (material em suspensão), da coloração do reagente e etc.; • Deve-se ter cuidado para não tocar a parte interna dos frascos e equipamentos de coleta, ou ainda evitar a exposição dos mesmos ao pó, a fumaça e a outras impurezas que possam ser fonte de contaminação, como por exemplo, a gasolina, o óleo e a fumaça da exaustão de veículos. • É muito importante que os técnicos de coleta não fumem durante os trabalhos ordinários de campo, pois as cinzas e a fumaça do cigarro podem ser fontes potenciais de contaminação, principalmente no que diz respeito a metais pesados, fosfatos, amônia e outras substâncias, • Após a coleta, as amostras deverão ser acondicionadas imediatamente até a chegada ao laboratório. As amostras que exigem refrigeração, para a manutenção da integridade física e química, devem ser Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 11 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 acondicionadas em caixas de isopor com gelo; Alguns parâmetros, no entanto, dispensam este tipo de procedimento, como é o caso do oxigênio dissolvido (OD) que pode ser medido em campo ou preservado com reagentes específicos (ver tabela em anexo). • Ao chegar ao laboratório às amostras deverão ser armazenadas de acordo com o especificado para as análises a serem realizadas. Em alguns casos poderão ser congeladas, em outros somente poderão ser mantidas resfriadas, ou até mesmo deverão ser analisadas imediatamente como é o caso daquelas destinadas para Clorofila a, DBO e testes bacteriológicos; • Todas as informações referentes à coleta de campo devem ser anotadas pelos técnicos de coleta através do preenchimento do Plano de Amostragem contendo, no mínimo, as informações abaixo: 1) identificação da amostra (ponto, profundidade coletada); 2) data e hora de coleta; 3) dados das variáveis medidas "in situ” (pH, oxigênio dissolvido, temperatura, profundidade, transparência, etc.). 4) condições meteorológicas que possam interferir na qualidade da água; 5) nome do responsável pela coleta; 4.2 Operação de Equipamentos de Amostragem e Coleta de Dados 4.2.1 Garrafa de van D’orn A garrafa de Van D’orn (Figura 3) é um amostrador para coleta estratificada de d’água, serve também para coleta de água destinada à determinação qualitativa de organismos planctônicos, não podendo, no entanto, ser utilizada para a coleta de organismos que possuam certa mobilidade. Alguns cuidados devem ser tomados para evitar-se deterioração do equipamento e aumentar seu tempo de vida útil: Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 12 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 * Investigar, periodicamente, a integridade da Garrafa, observando a vedação, o cabo de descida, e os demais itens; * Limpar periodicamente utilizando apenas água corrente e escovão para evitar a incrustação de materiais e a formação de lodo, o que pode ocasionar a contaminação das amostras; Figura 4 - Garrafa de van D'orn 4.2.2 Sondas de medição “in situ” ou eletrodos * Antes da utilização da sonda, verificar a execução dos procedimentos de calibração/verificação, geralmente descritos no manual do equipamento; * Verificar a integridade física dos eletrodos e sensores de medição periodicamente; * Deve-se ter cuidado para não encostar a “cabeça” da sonda no sedimento de fundo. Este erro pode ser evitado através da determinação prévia da profundidade do perfil amostrado. Caso isto ocorra, a sonda deve ser lavada com a própria água do corpo d’água amostrado antes da próxima medição. 4.2.3 Draga de Petersen ou Kemmerer Utilizada para amostrar o sedimento de fundo de rios e estuários. Lançar a draga com auxílio de uma corda. No momento em que a draga bate no sedimento o sedimento ficará aprisionado no interior da mesma. Recolher manualmente e trazer a superfície. Retirar, com cuidado, e transferir o material para os sacos plásticos ou frascos. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 13 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 A draga de Petersen é a mais utilizada em campo, porém para a coleta de sedimentos arenosos a draga de Kemmerer apresenta melhores resultados. Figura 5: Utilizando a Draga de Petersen. Fonte: Teclab Figura 6: Draga de Kemmerer 4.2.4 Bailer O bailer é um amostrador de fácil utilização, através do qual é possível realizar a coleta em poços subterrâneos, tanques e locais estreitos e profundos. 4.2.5 Bomba de Baixa Vazão A bomba submersa de baixa vazão foi desenvolvida para amostragem de água subterrânea em poços de monitoramento com profundidade de nível d´água de até 6, 12 e 18 metros, sendo totalmente vedada e operando em completa submersão. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 14 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Esta bomba, por ser de baixa vazão, faz com que a resuspensão no fundo do poço de monitoramento seja mínima. 4.2.6 Medidor de Nível de Água Este equipamento foi desenvolvido para indicar o nível de água de poços. Seu manuseio é simples e fácil. Um sensor, na ponta do cabo, emite um sinal sonoro ao entrar em contato com a água, neste momento efetue repetidos toques do sensor na água para confirmar o nível. O cabo do equipamento possui metragem, possibilitando a determinar a profundidade em que o sensor emitiu o sinal, indicando o nível de água do poço. O equipamento deve ser imediatamente limpo e deve-se evitar o contato do cabo e do sensor com o chão. Figura 7 – Medidor de Nível 4.3 Medição de Parâmetros em Campo 4.3.1 Oxigênio por Oxímetro: Realizar a medição da quantidade de oxigênio da amostra colocando o eletrodo submerso e anotar o valor lido. Verificar o procedimento específico do equipamento. 4.3.2 Oxigênio por frascos Winkler Nesta coleta deve se evitar a formação de bolhas de ar na amostra, coletando sem turbilhamento. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 15 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Utiliza-se um frasco de boro silicato de 300mL (frasco Winkler) com boca esmerilhada, conhecido como frasco de DBO. Quando possível mergulhar o frasco dentro do local amostrado para enchê-lo, caso contrário preencher, inclinando o frasco e verter cuidadosamente a amostra para evitar a formação de bolhas. Imediatamente após a coleta adicionar 2 mL da solução de Sulfato Manganoso e 2 mL de Iodeto de Azida Alcalina, sem a formação de bolhas, fechar. Misturar por imersão e deixar decantar por 5 minutos, aproximadamente. Encaminhar a amostra ao laboratório, ao abrigo da luz. As soluções de preservação utilizadas em campo são preparadas pelos analistas do laboratório. Figura 8: Coleta para OD em frasco Winkler. Fonte: US EPA, 2006 4.3.3 pH e Temperatura Realizar a medição através de um pHmetro. Mergulhar o eletrodo na amostra e anotar o valor lido. Verificar o procedimento específico do equipamento. A temperatura é medida diretamente com termômetros imersos na amostra, manter ao abrigo da luz enquanto se espera estabilizar o termômetro. Anotar o valor lido. 4.3.4 Cloro O teor de cloro é medido em campo através de kits de cloro da marca Merck específicos para Cloro Total e Cloro Livre. Verificar o procedimento específico fixado no kit. Anotar o valor lido. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 16 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.3.5 Parâmetros Dissolvidos Para os ensaios de parâmetros dissolvidos a amostra deve ser filtrada em campo, utilizando filtro para seringa (poliestersulfona - PES) com 0,45µm e seringa de 20 mL. Ex: Cobre dissolvido. 4.3.6 Transparência com Disco de Secchi A transparência da coluna d’água é uma das mais importantes variáveis limnológicas utilizadas para avaliação do metabolismo de um ecossistema aquático. No caso dos corpos d’água localizados no semi-árido nordestino brasileiro, a estimativa da transparência com o disco de Secchi (Figura 4) pode resultar em boa correlação com a biomassa algal, especialmente durante o período seco, quando os aportes de sedimentos terrígenos provenientes dos tributários são muito pequenos ou até mesmo nulos em alguns casos. Os resultados das medidas de campo podem ser utilizados para estimar-se a extensão da zona fótica através de equações consagradas mundialmente, e aplicadas inclusive a ecossistemas aquáticos localizados em regiões tropicais. Uma série histórica de medidas de transparência da coluna d’água poderá viabilizar, juntamente com outras variáveis, a avaliação da evolução do estado trófico de um ecossitema aquático, especialmente se confirmada boa correlação com a densidade fitoplanctônica. • Todas as leituras devem ser feitas pelo mesmo operador, já que a sensibilidade da visão varia para cada pessoa; • Preferencialmente, as medidas devem ser realizadas entre 10:00 e 16:00 horas, já que neste período os raios solares incidem em um ângulo similar; • Evitar a realização de medidas quando o corpo d’água apresentar alta turbulência; • Preferencialmente, as leituras devem ser feitas na parte mais profunda do ecossistema aquático investigado; Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 17 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS • Código: POP.COL. 01 A leitura final, expressa geralmente em metros é chamada de profundidade Secchi (Secchi), deve ser a média entre a profundidade de desaparecimento e reaparecimento do disco na coluna d’água. • Primeiramente, deve-se mergulhá-lo e descer a corda lentamente de modo que a pessoa capacitada para realizar a medição observe a profundidade em que perde-o de vista, anotar a profundidade de desaparecimento. Figura 12: Esboço do Disco de Secchi e utilização em campo 4.4 Esgotamento de Poços: Poços com água parada devem ser esgotados. Esse esgotamento consiste em retirar totalmente a água contida no poço, para que esse seja renovado, a coleta deve ser realizada após duas horas (CETESB) da recuperação do poço ou até no máximo em 24 horas. Para amostras extremamente turvas aguardar a decantação dos sólidos após o esgotamento. Caso a turbidez persista por horas após o esgotamento, coletar, porém os analistas devem proceder as análises laboratoriais com atenção para que a turbidez não interfira nos resultados. Nestes casos anotar as informações na ficha de coleta. Evitar o esgotamento de poços que apresentem pouca água, que possuam suspeita de contaminação por sustâncias voláteis como gasolina ou diesel, pois os voláteis ficam na superfície e o esgotamento é sinônimo de perda. Nas coletas de água subterrânea, em adequação ao que pede a RDC 306/2008, deve ser medido em campo o potencial redox e a turbidez, em três profundidades, conforme mostra a figura abaixo: Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 18 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Medir na superfície Medir no meio Medir no fundo Lençol freático Poço tubular (monitoramento) Figura 13: Pontos de medição de mV e Turbidez em Poços de Monitoramento O potencial Redox deve ser medido, pois através de seu valor é possível fazer especulações a respeito do ambiente estudado. Como mostra a tabela abaixo: Tabela 2 – Porque medir o potencial redox? Potencial Condições redox (mV) Aeróbicas > zero (Com oxigênio) (positivo) Fase anóxica Valores (Com pouco próximos oxigênio) do zero O que pode estar acontecendo com a amostra Presença de microorganismos aeróbios como mesófilos, coliformes, etc. Serve como controle de qualidade microbiológica Ocorrência de desnitrificação Altas concentrações de nitrato ou nitrito na amostra Ocorrência de aceptores de sulfatos e sulfetos na Anaeróbia Bem <zero (sem oxigênio) (negativos) amostra Ocorrência de Clostridium SP. Formação de metano (interferência na medição de gasometria em campo em postos de combustíveis) 4.4.1 Esgotamento com Bailer A amostragem com Bailer deve ser feita com cuidado para que ocorra mínima resuspensão de material de fundo e mínimo agitamento da água para evitar a perda de voláteis. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 19 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Na amostragem com Bailer, deve-se determinar mV e Turbidez, nas profundidades Superfície, Meio e Fundo do poço de monitoramento. Deve-se retirar um bailer de água do poço para eliminar a água estagnada. Em seguida coleta-se uma amostra em um frasco vial para determinação de voláteis. Então segue-se o esgotamento do poço. Após a renovação da água do poço, o que ocorre geralmente com 3 a 4 retiradas de bailer, dependendo da profundidade do poço e de sua capacidade de renovação, faz-se a coleta dos frascos para as demais análises. 4.4.2 Esgotamento com Bomba de Baixa Vazão A amostragem com bomba de baixa vazão desenvolvida pela US EPA é realizada de forma lenta e suave, garantindo representatividade da amostra. Desta maneira, a amostra irá refletir fielmente a presença de contaminantes na amostra. Durante a extração da água, são monitorados em um balde, que irá receber a amostra, parâmetros indicadores. Quando os resultados de tais parâmetros estiverem estabilizados (não variarem significativamente) a água pode então ser coletada para realizar as análises laboratoriais, pois esta será a água que representa o lençol freático. Entre os parâmetros indicadores que podem ser monitorados estão Condutividade, Oxigênio Dissolvido, Potencial Redox, Temperatura, Turbidez (figura14) e pH. No entanto, o pH geralmente se estabiliza rapidamente e frequentemente sofre pequenas variações e a temperatura é facilmente afetada pela luz do sol. As leituras destes parâmetros devem ocorrer em intervalos de no mínimo 2 a 3 minutos. Os critérios de estabilidade para cada parâmetro são apresentados na tabela abaixo: Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 20 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Tabela 3 – Critérios de Estabilização (FONTE: EPA, 2000) Conforme dito acima, os parâmetros pH e temperatura são geralmente insensíveis para indicar o término da purga pois tendem a estabilizar rapidamente, ou mesmo não sofrem alterações perceptíveis. A bomba deve ser instalada na profundidade média do poço, pois quando muito perto do fundo pode causar a agitação dos sólidos e inclusão dos mesmos na amostra, enquanto que muito na superfície pode ser coletada amostra estagnada. O nível de rebaixamento deve ser observado e registrado para cada poço da rede de poços de monitoramento. 4.5 Medição de Ruído Através do equipamento chamado Decibelímetro, medir o ruído. Ligar o aparelho em A para medições normais e no ponto C para ruídos acústicos. Realizar 7 vezes a leitura em um mesmo ponto para apresentar resultados mais coerentes com as condições do local. Verificar o procedimento específico do equipamento e anotar os valores lidos. 4.6 Amostras Microbiológicas É importante a utilização de técnicas de assepsia nas coletas de amostras destinadas a ensaios microbiológicos. Dentre elas: • o frasco ou garrafa deve ser estéril e mantido fechado até o momento da coleta; • a amostra deve ser representativa da água que está sendo coletada sendo que o volume não deve ser inferior a 100mL; • não se deve utilizar nenhum preservante químico com o objetivo de conservar a amostra até a análise; Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 21 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS • Código: POP.COL. 01 a coleta deve ser realizada com agilidade e cuidado para evitar a contaminação; • para preservação as amostras devem ser acondicionadas sob refrigeração, no mínimo a 4º C até a chegada ao laboratório, que não pode exceder 20 horas após a coleta. Para análise de “bactérias heterotróficas” programar a entrada das amostras para até, no máximo, 8 horas após a coleta; 4.6.1 Coletas em Torneiras e Canos • Abra a torneira e deixe escorrer a água por alguns minutos; • Realize a limpeza com álcool 70%; • Abra a torneira e deixe escorrer um pouco para eliminar o álcool; • em seguida colete com rapidez a amostra, sem tocar na parte interna do frasco, e sem tocar na parte interna da tampa. Deixar um espaço no frasco. • Fechar e colocar a amostra em caixa de isopor com gelo. 4.6.2 Coletas em Rios, Minas, Mananciais, Fontes, Caixas • Abrir o frasco com cuidado para não tocar nenhuma das superfícies internas; • Coletar a amostra com rapidez sem encher até a boca. Inclinar o frasco na direção contrária a corrente, caso não existe, criar um corrente empurrando o frasco para frente; • Fechar rapidamente e encaminhar para o laboratório em caixas de isopor e gelo. 4.6.3 Amostragem de superfícies planas com SWAB • RESTRITO AO TECLAB 4.6.4 Amostragem de ar Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 22 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 COLETA DE AR: Utilizar o Sample Air amostrador de ar próprio para medição de fungos e leveduras, sendo a medição de 5 a 10 minutos. Esse equipamento faz a correta amostragem do ar ambiente através do procedimento de sucção do ar diretamente sobre a placa que contém o meio de cultura. Meio de cultura realizado pela amostragem em Sample Air na qual é possível realizar uma excelente contagem Meio de cultura realizado pela amostragem utilizando a gravidade. Não é possível realizar uma contagem com precisão Medições de ar ambiente: ver Procedimento de amostragem ocupacional do Teclab. 4.7 Amostras ecotoxicológicas Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 23 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Evitar aeração da amostra, no momento da coleta e observar os volumes mínimos necessários de acordo com a tabela de ecotoxicologia. Encher os frascos até o gargalo para evitar a perda de voláteis. LIMNOLOGIA 4.8 Amostras de zooplâncton e fitoplâncton Adotamos métodos seguros para estudos quantitativos e qualitativos. O procedimento amostral a ser escolhido depende das características ambientais e da representatividade necessária. RECOMENDAÇÕES PARA DELINEAR PONTOS DE AMOSTRAGEM: Reservatório rasos e pequenos (< 3 m) com circulação de água até o fundo: 1 ponto de coleta com amostragem sub-superficial (0,5 – 1 m). Reservatórios profundos (> 3m) como cavas com circulação de água apenas nos primeiros metros da coluna de água: 1 ponto de coleta com amostragem: - sub- superficial (0,5 – 1 m) - base da zona fótica (região iluminada da coluna d’água ou meio quando a zona fótica chegar até o fundo. (2 – 3 m – áreas rasas). - fundo, sendo que devem ser coletadas aproximadamente 30 cm acima do sedimento de fundo. NÃO COLETAR SEDIMENTO RESUSPENDIDO DO FUNDO. Reservatórios de grande porte (abastecimento, geração de energia, etc) proceder a coleta como para reservatórios profundos, entretanto recomenda-se mais de um ponto de amostragem sendo a região ritral (próximo a entrada dos rios afluentes) e potamal (corpo do reservatório e próximo a barragem ou de preferência próximo ao vertedouro). Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 24 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Obs1: Se a barragem for muito comprida (talude < 1 km) ou sofrer forte influência de ventos (observar se há predominância de vento norte-sul, leste-oeste, etc) recomenda-se coletar na margem esquerda e direita próximo a tulipa (vertedouro). Obs2: a amostragem vertical é importante na avaliação da comunidade zooplanctônica. Obs3: as profundidades amostradas bem como o número de pontos coletados dependem muito o objetivo do estudo que é acordado com o cliente previamente. PROCEDIMENTO DE COLETA – SM 2012 RIOS (MONTANTE E JUSANTE) Desejável realizar a margem direita e esquerda sendo indicado para o cliente, caso o cliente opte por 1 ponto de amostragem retirar no ponto de enseadas ou ares remansas, ou onde ocorre refluxo de água. A coleta correta é de 0,5 a 1 m abaixo da superfície. A coleta deve ser realizada com garrafa de van dor. LAGOS E RESERVATÓRIOS Fazer a divisão em transectos conforme a figura a seguir (x = pontos de coleta) coletando em diagonal, abrangendo ponto mediano central mais profundo. X X X Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 25 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Deve ser respeitado a amostragem conforme: Reservatórios profundos (> 3m) Lagos longos e estreitos devem ser feitos 3 transectos tendo o 1 ponto na entrada e o último na saída. Pode ser também coletado no centro. X x x Como muitas amostras são necessárias para avaliar completamente a a mbleia planctônica pode ser preciso restringi a amostragem para pontos estratégicos como: proximidade de captações de água e descarga ou áreas impactas, ou áreas diferenciais dentro do corpo de água e bacias. Os pontos amostrados pelo TECLAB são acordados com o cliente previamente, indicaremos conforme descrito pelo SM, mais o requisito é do cliente. Fitoplâncton Para Fitoplâncton coletar apenas 1 litro em frasco de vidro âmbar para que não ocorra interferência da luminosidade. Para amostras não superficiais ou em profundidade utilizar garrafas cilíndricas como a de Van Dorn ou Kemmerer. ATENÇÃO: COLETAR AMOSTRA PRESERVADA E 1 LITRO DE AMOSTRA IN VIVO (NÃO COLOCAR PRESERVAÇÃO NENHUMA, APENAS REFRIGERAR). Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 26 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Amostragem vertical Fitoplâncton Coletar apenas 1 Litro em frasco de vidro âmbar para evitar luz. Fitoplâncton Amostras Utilizar garrafas amostradoras não superficiais, ou amostras em profundidade: cilíndricas como Van Dorn ou Kemmerer. Como preservar para Fitoplâncton Existem duas maneiras para preservar amostras de Fitoplâncton: Solução de lugol: Adicionar 0,3 Ml da solução de lugol para 100 Ml de amostra. Para estocar a amostra por um longo tempo usar 0,7 Ml da solução de lugol para 100Ml de amostra e mais 2,5% tampão de formalina. Como preparar: Leitura em Utermohl. Pesar aproximadamente 10 g de iodeto de potássio (KI) + 5 g de iodo PA e dissolver em 20 Ml de água purificada. Acrescentar + 50 Ml de água purificada contendo 5 g de acetato de sódio anidro. Formalina: O frasco de coleta já deve conter 2 Ml de glicerina (glicerol). Adicionar 40Ml de tampão formalina para 1 L de amostra. Como preparar: Pesar aproximadamente 20 g de borato de sódio e dissolver em 370 Ml de formol(formaldeído) PA. Completar para 1 litro com água deionizada. “O laboratório Teclab padronizou nossas coletas com a Solução de Lugol.” ZOOPLÂNCTON Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 27 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.8.1 Redes de Plâncton – Amostragem horizontal Quando realizar essa amostragem: quando o rio possua escassa comunidade zooplacntônica na qual deverá ter auxílio de um barco para realizar essa amostragem. Ela serve para fazer superficial e concentrar muito a amostra. Para realizar amostragens quantitativas com barcos, acoplar à rede um medidor de vazão (Figura 9) para ter conhecimento do volume (m3) amostrado. Figura 15 – Medidor de Vazão acoplado a rede. Ou utilizar a filtração em campo de no mínimo 100 L de amostra conforme figura a seguir: Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 28 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Figura 15 – Coleta de Zooplancton Medição de vazão. Como usar: anotar o valor do display, liberar sobre a água por 10 segundos ou mais, anotar o valor do display depois do tempo. Os cálculos são feitos no laboratório. Usar o medidor “Modelo 2030 Series” proceder como a seguir para se conhecer a vazão: DISTÂNCIA EM METROS = Diferenças de CONTAGENS* (X) Constante do Rotor 999999 Deve se anotar o número marcado no equipamento antes da amostragem e após a amostragem, a dieferença entre estes números é aplicada na fórmula acima, sendo assim não é necessário zerar o equipamento a cada nova amostragem. CONSTANTES do ROTOR: *utilizar a constante de baixa velocidade Constante Padrão de Velocidade do Rotor = 26.873,0 Constante de Baixa Velocidade do Rotor R6 = 57.560,0 (R2) Constante de Baixa Velocidade = 51.020,0 VELOCIDADE em cm/seg = Distância em metros (X) 100 Tempo em segundos VOLUME em metros cúbicos = 3,14 (X) (Diâmetro da Rede)² (X) Distância 4 Observações: - 10 contagens equivalem a 1 revolução do rotor do display de todos os fluxômetros. Por exemplo: A indicação de 100 ctg/seg do display é equivalente a 10 revoluções/seg. - As ctg/seg significam “contagens por segundo” e não devem ser usadas como revoluções por segundo para os cálculos. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 29 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 - Certifique-se que as unidades corretas estão sendo empregadas quando medindo ou calculando. Exemplo de Cálculo de Vazão: Contagem Inicial: 000056 Contagem Final: 000335 Contagem (ctg): 279 Tempo amostrado: 10 segundos Revoluções: (279/10) 27,9 em 10 segundos Distância em metros = 27,9x 57.560,0 = 1,61 999999 Velocidade em cm/seg = 1,61 x 100 = 16,1 cm/seg 10 3 3 Para converter em m /h = 16,1 x 3600 = 57,96 m /h 1.000 3 Vazão = aproximadamente 58 m /h Resumo: Amostragem em barcos Amostragem manual em balde Transferir o material do copo para frasco de vidro âmbar e preservar. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 30 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 ATENÇÃO: A rede pode ser usada em diferentes pontos de coletas porém, entre uma amostra e outra deve se lavar a rede com a própria água a ser amostrada e por fim passar um pouco de água deionizada/destilada inclusive no avesso e principalmente na junção da rede com o frasco plástico. No laboratório limpar muito bem e guardar somente após secar naturalmente. CUIDADOS COM AS REDES DE PLANCTON * As redes são confeccionadas com materiais que não sofrem deformações com o tempo; * Recomenda-se a utilização de redes de boca larga, já que possibilitam uma grande área de filtração (Figura 7); * Deve-se selecionar a malha adequada para cada tipo de determinação: fitoplâncton ou zooplâncton. Atualmente, as mais indicadas são as confeccionadas com malha de náilon com porosidade de 20-200µm; * Antes de ser utilizada novamente, a rede deve ser lavada repetidas vezes com a própria água do local de amostragem para não contaminar as amostras; * Para avaliações quantitativas e qualitativas, deve-se determinar e anotar o volume filtrado. É indicado uma filtração mínima de 20 litros e ideal de 200 Litros (10 x o balde de 20L). Figura 16 – Rede de coleta de plâncton 4.8.2 Amostragem quantitativa e qualitativa – Amostragem vertical Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 31 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Amostragem qualitativa A amostragem qualitativa é quando o cliente envia amostra diretamente para o laboratório e não informa a quantidade de volume concentrado. Amostragem quantitativa Utilizando o amostrador de Schindler – Patalas coletar o volume de 30 Litros de amostra, retirar da rede de plâncton e preservar conforme itens abaixo. Armadilha de Zooplâncton – amostragem qualitativa A armadilha planctônica Schindler-Patalas é, provavelmente, a mais amplamente usada armadilha planctônica. Ela pode ser mergulhada com um mínimo de distúrbio e é adequada para coleta de zooplancton. Modelos de 12L e 30L estão disponíveis, com 30L sendo o tamanho preferido. Esta armadilha não apresenta mecanismo de fechamento mecânico e isto é conveniente para águas frias onde dispositivos mecânicos tendem a apresentar mau funcionamento. Ela pode ser acoplada a redes de vários tamanhos. CUIDADOS: Não use substâncias químicas como acetona e álcool para limpeza da Schindler-Patalas. O uso desses produtos pode causar quebra e/ou rachadura. Armazenar o equipamento molhado pode causar bolor e deterioração do material. COMO OPERAR: 1- Para coletar uma amostra amarre uma corda às “alças” 2- Mergulhe o amostrador vagarosamente para que este se mantenha na vertical. As portas articuladas superior e inferior do amostrador abertas, permitindo que a água flua através. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 32 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 3- Após alcançar a profundidade desejada puxe para cima à corda. O retorno fechará as portas, aprisionando o plâncton desta profundidade em um volume de água conhecido. 4- Após retornar á superfície o conteúdo do amostrador é filtrado pela rede de plâncton acoplada. Nunca tente levantar o amostrador fora da água se este estiver cheio de água. Deixe a água escorrer antes de remover o amostrador da área de amostragem. Figura 17 – Amostrador de Zooplancton 4.8.3 Fixação das amostras Como preservar para Zooplâncton Existem 3 maneiras para preservar amostras de Zooplâncton: Formol: Adicionar formaldeído PA neutralizado com carbonato de cálcio ou bicarbonato de cálcio conforme a tabela abaixo: Tabela 3: Proporção de amostra e formol para preservação Volume da amostra: Volume de formol a ser adicionado: 100 ml de amostra 5 ml de formol 150 ml de amostra 7,5 ml de formol Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 33 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS 200 ml de amostra 10 ml de formol 250 ml de amostra 12,5 ml de formol Código: POP.COL. 01 *O volume final no frasco deve ficar na proporção 1: 19 de formol. Formalina: O frascos deve conter previamente 2 Ml de glicerina (glicerol). Adicionar 40 Ml de tampão formalina para 1 L de amostra, esta preservação deve ser utilizada durante no máximo 48 horas e em seguida transferir para álcool 70%. Etanol 70%: O frasco de coleta deve conter 2 Ml de glicerina (glicerol). Utilizada para grandes períodos de preservação. Manter 3 partes de álcool PA para 6 partes de água. “O laboratório Teclab padronizou nossas coletas com a Solução de Formol.” 4.9 Coleta para bentos (macroinvertebrados aquáticos – MIAS) Utilizar redes de 250 e 500 micras para realizar a coleta dos organismos bentônicos e preservá-los com álcool 70%. Para coletas em sedimento utilizar as dragas petersen, mais indicada para ambientes com forte correnteza, ou a draga Ekman, indicada para ambientes mais calmos. O laboratório deve pegar 3 dragas de sedimento e realizar a triagem em campo. Nos casos em que o cliente opte por realizar a coleta, este deve transferir o material das 3 dragadas para sacos plásticos ou potes e preservar com 15Ml de formol para envio ao laboratório. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 34 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.10 Coleta de Amostras de Água para Diálise De acordo com a Resolução RDC n.º 154/04 da ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária que estabelece o Regulamento Técnico para o funcionamento dos Serviços de Diálise. • Lavar as mãos; • Selecionar o ponto de coleta; • Usar luvas de procedimento e técnicas assépticas para coleta da amostra; • Abrir a torneira onde será realizada a coleta e drenar completamente por 5 minutos (não deve ter vazamentos); • Fechar a torneira (ou dispositivo); • Limpar o ponto de coleta com álcool 70%; • Abrir a torneira novamente e drenar completamente por 2 a 3 minutos (não deve ter vazamentos); • Abrir a tampa do frasco sem tocar nas partes internas da tampa e do frasco; • Segurar o frasco próximo da base e verticalmente. Efetuar o enchimento, evitando contato com a torneira ou saída do ponto de coleta. Deixar um espaço vazio; • Fechar o frasco assim que terminar a coleta, tendo o cuidado de firmar bem a tampa; • Identificar a amostra; • Acondicionar o frasco em posição vertical (em pé), para evitar perdas durante o transporte; Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 35 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.11 Amostragem de Solos Esquema mostrando camadas do solo e subsolo, em corte. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 36 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Solo Argiloso Possuí consistência fina e é impermeável a água. Um dos principais tipos de solo argiloso é a terra roxa, encontrada principalmente nos estados de São Paulo, Paraná e Santa Catarina. Este tipo de solo é bom para a prática da agricultura, principalmente para a cultura de café. Na região litorânea do Nordeste encontramos o massapé, solo de cor escura e também muito fértil. Solo Arenoso Possui consistência granulosa como a areia. Muito presente na região nordeste do Brasil, sendo permeável à água. Solo Humoso Presente em territórios com grande concentração de material orgânico em decomposição (húmus). É muito utilizado para a prática da agricultura, pois é extremamente fértil (rico em nutrientes para as plantas). Solo Calcário É um tipo de solo formado por partículas de rochas. É um solo seco e esquenta muito ao receber os raios solares. Inadequado para a agricultura. Este tipo de solo é muito comum em regiões de deserto. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 37 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Fig. 21. Latossolo vermelho. (Paraná) Fig. 22. Argissolo vermelho-amarelo abrupto. (Pernambuco e Alagoas) Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 38 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Fig. 23. Nitossolo vermelho. (Rio de Janeiro e Paraná) Fig. 24. Argissolo vermelho-amarelo. (Santa Catarina e Bahia) Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 39 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Para coleta de solos: Coletar no ponto desejado do cliente. Procedimento do laboratório: mais 30 cm para a direita e 30 cm para a esquerda aproximadamente para coletar na horizontal. Essa coleta lateral é para excluir possíveis erros de amostragem do passivo no solo devido ao relevo. Essa amostragem é COMPOSTA. Antes de chegar ao campo observar o Fazer a granulometria da amostra ao tipo de solo a ser amostrado: chegar no laboratório juntamente com a umidade. A Lista Holandesa recomenda as Profundidade de 30 cm para amostragens: Superficial para avaliação de fertilidade análise de solo (laterização, erosão, biodisponibilidade entre outros testes) Profundidade de 60 cm para avaliação de passivos Os equipamentos de amostragem mais comuns para este tipo de coleta são: • Pás e picaretas; • Trados de caneco, manuais ou mecânicos; • Trado de rosca; • Trado holandês; • Amostradores tubulares (barrilhete – “tubo aberto”, meia-cana, tubo fechado e tubo de parede fina); Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 40 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.11.1 Amostragem com pás Figura 25 Pá para coleta de solos. Fonte: Teclab O mais simples e direto método de coleta de amostras de solo é aquele realizado pelo emprego de pás. Basicamente deve ser removida a camada superior do solo utilizando-se uma enxada ou instrumento similar, até a profundidade desejada, quando então coleta-se o solo com uma pequena pá de aço inoxidável. Amostragem com pás em profundidades superiores a 50 cm são muito trabalhosas para a grande maioria dos tipos de solos, pois requer que sejam abertas trincheiras no ponto de amostragem ou que a mesma seja realizada em perfis de solo expostos (cortes de terreno). Amostras relativamente não deformadas podem ser conseguidas utilizando-se uma colher de pedreiro pontiaguda para cortar-se um bloco de solo. Essa forma de amostragem permite que sejam obtidas amostras precisas e representativas, de acordo com os cuidados adotados pelo amostrador, devendo-se evitar instrumentos cromados. É um método de amostragem recomendado na coleta de solos contaminados com compostos semivoláteis, metais, pesticidas PCBs, TPH, Radionuclídeos, podendo também, apesar de não ser o método ideal, ser utilizado na coleta de amostras contendo compostos orgânicos voláteis (USEPA, 1989, e Byrnes, 1994). Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 41 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.11.2 Amostragem com trados manuais ou mecânicos Os trados mecânicos e manuais são equipamentos freqüentemente utilizados na coleta de amostras de solo (Figura 26) (USEPA, 1991, e Byrnes, 1994). O amostrador utilizado pelo Teclab é o SACI 60. Figura 26 Trado O liner pode ser utilizado para coletar amostras para estudo geológicos diversos e também para passivos. Ele também serve como frasco de coleta e armazenamento de solo até o laboratório. Pode ser acoplado ao trado. Figura 27 Amostrador de solo – liner. Fonte: Teclab Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 42 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 4.12 Amostragem em Cava de Tanque A amostra deve ser superficial, descartando os dois primeiros centímetros do solo. Após a coleta, a amostra deve ser rapidamente transferida para um frasco de vidro de boca larga e tampa com vedação (vial ou frascos de vidro pequenos com tampa branca), preenchendo totalmente, para evitar espaços de ar no interior dos mesmos. Ao fechar identificar o frasco. 4.13 Amostragens nas Áreas de Tanques Aéreos Removidos Realizar uma sondagem até atingir 5 metros de profundidade ou o nível de água, o que ocorrer primeiro, ou até encontrar materiais resistentes como granitos, basaltos, gnaisses e micaxistos. A cada metro perfurado deve-se coletar uma amostra de solo, por meio da cravação com liner, evitando a perda de voláteis. Cada amostra coletada deve ser dividida em duas alíquotas. Uma delas, composta pela amostra contida na extremidade do liner, deve ser armazenada em saco de polipropileno impermeável e auto-selante, com cerca de 1000 Ml. A alíquota que encontra-se na parte central do liner, deve ser mantida no mesmo e refrigerada a 4ºC. Identificar as alíquotas. Na primeira alíquota se determina a concentração de gases, em campo, através de equipamento específico e do procedimento POP.FQ.44 Medição de Gases e Vapores. Ao determinar as concentrações do gases em todas as amostras, das diferentes profundidades, envie para análise em laboratório a amostra corresponde a profundidade que apresentou maior concentração de gases. Se a concentração for a mesma em todas as profundidades, a amostra enviada deve ser aquela situada junto a franja capilar, ou a correspondente a 1 metro quando não se atingir o lençol freático. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 43 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Resíduos Sólidos 4.14 Amostragens de Resíduos Sólidos Para amostragem de resíduos seguir o estabelecido pela ABNT NBR 10.007/2004 Amostragem de Resíduos Sólidos. Tabela – Amostradores recomendados em função do tipo de resíduo. Tipo de Resíduo Líquidos ou lodos em tambores, caminhõestanques, barris ou recipientes similares Amostrador Recomendado Não usar para profundidade maior que 1,5m Polietileno Não usar resíduos incompatíveis com os materiais, tal Vidro (quando tiver resíduos como solventes. com solventes) Não usar vidro para soluções contendo ácido fluorídrico ou soluções alcalinas concentradas. Caneca amostradora ou balde Líquidos ou Lodos em tanques abertos ou lagoas de inox Afundar e retirar o amostrador suavemente para evitar que o tubo de duralumínio se amasse Não realizar amostragem em profundidade Garrafa amostradora pesada Garrafa amostradora de profundidade “Van Dorn” Sólidos em pó ou Limitações/Recomendações A garrafa pode ser de uso problemático em líquidos muito viscosos Amostrador de grãos Utilizar para sólidos com partículas de diâmetro <0,6 cm Amostrador “trier” Não é recomendado para materiais muito secos. Pá Não usar para amostras a mais de 8cm de profundidade Trado --- granulados em sacos, tambores, barris ou recipientes similares, montes ou pilhas de resíduos Resíduos secos em tanques rasos e sobre o solo Resíduos em Tanques rasos ou no solo, a mais de 20 cm de profundidade Resíduos em tanques de armazenagem Garrafa amostradora pesada Garrafa amostradora de Pode ser de uso problemático em líquidos muito viscosos profundidades “Van Dorn” Outros amostradores podem ser utilizados, desde que atendam às condições mínimas necessárias para garantir a integridade da amostra. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 44 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Tabela – Pontos de Amostragem Recomendados Tipo de Recipiente Ponto de Amostragem Tambor ou contêiner com abertura na parte superior Retirar a amostra através da abertura Retirar as amostras pela parte superior dos barris, barrilhetes de fibras e similares Barris ou recipientes similares Coletar as amostras de toda a seção vertical, em pontos opostos e em diagonal, passando pelo centro do recipiente.(figura 1) Retirar as amostras pela parte superior, evitando fazer furos adicionais por onde o material possa vazar. Sacos e Similares Coletar as amostras de toda a seção vertical, em pontos opostos e em diagonal, passando pelo centro do recipiente. (figura 1) Retirar as amostras através da abertura superior do tanque. Se for necessário, retirar a amostra de sedimentos através da válvula de purga. Caminhões-tanque e similares Se o tanque for compartimento, retirar as amostras de todos os compartimentos. Dividir a área superficial em uma rede quadriculada imaginária. De cada Lagoas e Tanque Abertos quadrícula, retirar as amostras de maneira que as variações do perfil sejam representadas. Retirar as amostras de pelo menos três seções (topo, meio e base). Em cada Montes ou Pilhas de Resíduos 1,2 seção, devem ser coletadas quatro alíquotas, equidistantes. O amostrador deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas. (figura 1) Tanque e/ou contêiner de armazenagem Retirar a amostra através de abertura própria. Para tanques e/ou contêiner com profundidades superiores a 1,5m, retirar as amostras de maneira que as variações do perfil sejam representadas. Leitos de secagem, lagoas secas ou Dividir a superfície em uma rede quadriculada imaginária. De cada solo contaminado quadrícula retirar uma amostra representativa da área contaminada. 1,2 – sempre que possível deve proceder o espalhamento da pilha ou monte, efetuando a coleta por quarteamento. NOTA: o número de quadrículas e determinados pelo número de amostras desejado, as quais, quando combinadas, são uma amostra representativa dos resíduos. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 45 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Figura 28 Pontos de Retiradas de amostras de montes ou pilhas e de sacos, barris, de resíduos ou similares. FONTE: ABNT NBR 10.007/04 A amostragem de resíduos deve ser composta e representativa do local amostrado. Outros métodos de amostragem podem ser adotados, se respeitarem a aleatoriedade na amostragem. Um exemplo é visto na figura 2, em que no terreno foi traçado uma linha imaginária em zig zag, e os resíduos abaixo desta linha foram coletados. Figura 29 Demarcação do terreno em forma de zig-zag. FONTE: Revista LabCiência Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 46 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS 4.15 Código: POP.COL. 01 Transporte, Preservação e Prazo de Validade Providenciar sistema de transporte e preservações e respeitar o tempo para as análises conforme as tabelas abaixo (Tabelas 4, 5, 6 e 7): Tabela 04: Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta de Amostras Líquidas para Análises físico-químicas (Fonte: SM-2012) ***ATENÇÃO: VER ALGUNS PROCEDIMENTOS ESPECÍFICOS TABELA 06*** Parâmetro Acidez Alcalinidade DBO Boro Brometos, bromatos Carbonos total, orgânicos Gás carbônico DQO Cloreto Frasco de coleta P, vidro de borosilicato, PTF, teflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, teflon ou quatzo P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro de borosilicato, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon Cloros (totais e residuais, Combinados) Enviado pelo cliente: vial de 40 Ml em vidro Clorofila P escuro, vidro escuro Cor Condutividade Cianetos Fluoretos dureza total Iodo, iodetos Metais em geral Efluentes. Metais em geral Águas para consumo Metais em geral Águas para dialise Cromo hexavalente Mercúrio Nitrogênio amoniacal P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro P, vidro, borossilicato Descontaminados com ácido nítrico P, vidro, borossilicato Descontaminados com ácido nítrico P, vidro, borossilicato Descontaminados com ácido nítrico P, vidro P, vidro, borossilicato Descontaminados com ácido nítrico P, vidro, Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Tempo de realização de análise tempo recomendado de análise (sem preservar) Mínimo de amostra (Ml) Preservação 100 Refrigeração ≤6º C 200 Refrigeração ≤6º C 14 d 24 h 500 Refrigeração ≤6º C 48 h 6h 100 HNO3 até Ph<2 6 meses 28 d 100 Não requer 28d 28d 100 Refrigeração ≤6º C e adicionar HCl, ou H3PO4 ou H2SO4 até Ph ácido 28d 7d Analisar imediatamente Analisar assim que possível ou adicionar H2SO4 até Ph<2, refrigerar ≤6º C 0,25 h imediato 28 d 7d 100 Não requer 28 d - 40 Analisar imediatamente pelo TECLAB em campo 0,25h 0,25 h 500 Não filtrada: Refrigerar a 4º C Filtrada: -20º C 48 h refrigerada Congelada: muito tempo (não determinado) ---- 50 Refrigeração ≤6º C 48 h 48 h 50 Refrigeração ≤6º C 28d 28d 100 Adicionar NaOH até Ph >12, refrigerar ≤6º C 14 d 24h 100 não requer 28d 28d 100 Adicionar ácido nítrico ou sulfúrico até Ph<2 6 meses 6 meses 500 Analise imediatamente 0,25 h ------ 500 efluentes Adicionar HNO3 até Ph<2. 6 meses 6 meses 1000 Adicionar HNO3 até Ph<2. 6 meses 6 meses 1000 Adicionar HNO3 até Ph<2. 6 meses 6 meses 250 Adicionar HNO3 até Ph<2. 6 meses 6 meses 500 adicionar HNO3 até Ph<2, refrigerar ≤6º C 28 d 28 d 28 d 7d 100 100 500 Analise mais rápido possível ou Versão: 18 14 d Página 47 de 58 24 h TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS politetrafluoroetilenoteflon Código: POP.COL. 01 acidifique com H2SO4 até Ph<2, refrigerar Nitrato P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon 100 Analisar assim que possível, refrigerar ≤6º C 48h 14 dias amostras cloradas 48h Nitrato + nitrito P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon 200 acidifique com H2SO4 até Ph<2, refrigerar ≤6º C 28 d 1-2 d Parâmetro Frasco de coleta Mínimo de amostra (Ml) Preservação Tempo de realização de análise tempo recomendado de análise (sem preservar) 100 Analisar assim que possível, refrigerar ≤6º C 48 h - 28 d 7d Nitrito P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon vidro 500 Água:1000 Efluente: 500 Analise mais rápido possível ou acidifique com H2SO4 até Ph<2, refrigerar ≤6º C analisar assim que possível acidifique com HCl H2SO4 até Ph<2, refrigerar ≤6º Surfactantes P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon 250 Pesticidas Vidro limpo com solventes, teflon Fenol Nitrogênio Orgânico Odor Óleos e Graxas 500 6h 24 h 28d 28d Refrigerar ≤6º C 48h 48 h 1000 Refrigerar ≤6º C. adicionar ácido ascóbico (0,1g/L) ou 0,008% tiossulfato de sódio se a amostra apresentar cloro. 7d 7d antes da extração após extração 40 d P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon 500 Refrigerar ≤6º C Adicionar H2SO4 até Ph<2 28d 28 d antes da extração 2 dias depois da extração Compostos orgânicos Purge and trap Vial de vidro ou vial de teflon 2 x 40 7d 7d antes da extração após extração 40 d Bases/neutros e ácidos Vidro limpo com solventes 1000 oxigênio dissolvido vidro, frasco de DBO 300 Ozônio Ph 1000 50 0,25h – eletrodo 8 h – titulação 0,25h 0,25h 48h 48 h 28d 28 d Salinidade vidro P, vidro Vidro, limpo com ácido nítrico. P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon Vidro lacrado 0,25h – eletrodo 8 h – titulação 0,25h 0,25h - 6 meses lacrado. Sílica P, teflon ou quartzo 200 28d 28d fosfatos Fósforo total Extratos digeridos de sólidos Sólidos Sulfatos Sulfitos Temperatura turbidez vidro de cor âmbar 100 100 10 Refrigerar ≤6º C. adicionar ácido ascóbico (0,1g/L) ou 0,008% tiossulfato de sódio se a amostra apresentar cloro. Refrigerar ≤6º C. Adicionar 0,008% tiossulfato de sódio se a amostra apresentar cloro Analisar imediatamente, ou preserve e titule posteriormente. Analisar imediatamente Analisar imediatamente para fosfato dissolvido, filtrar imediatamente, refrigerar ≤6º C Adicionar H2SO4 até Ph<2 e refrigerar ≤6º C Analisar imediatamente Refrigerar ≤6º C. NÃO CONGELAR Vidro. --- --- --- --- P, vidro P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon P, vidro, politetrafluoroetilenoteflon analise imediatamente 200 Refrigerar ≤6º C 7d 2-7 d 100 Refrigerar ≤6º C 28d 28d 100 Refrigerar e adicionar 4 gotas de acetato de zinco 2N/ 100 Ml; adicionar NaOH até Ph >9 28d 7d --- Analisar imediatamente 0,25h 0,25 h 100 Analise imediatamente ou refrigerar ≤6º C 24 h 48h P = polietileno, polipropileno, ou equivalente. ***A refrigeração é conduzir a amostra fora da temperatura ambiente sendo Estipulada em de ≤6º C*** sendo que a amostra não deve exceder de 15 minutos para refrigera-la.***** Fonte: SM 2012 Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 48 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Tabela 05: Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta de Amostras Líquidas para Análises Ecotoxicológicas e Bacteriológicas. Parâmetro Frasco de coleta Toxicidade aguda ou crônica com: - Ceriodaphnia dúbia - Vibrio fischeri - Daphnia a. - Desmodesmus subspicatus P, vidro Toxicidade aguda com: Dario rerio (peixes) P Mínimo de amostra (Ml)*** Preservação 100 Ml para agudo Refrigerar 500 Ml para crônico 10 L Toxicidade crônica com Echinometra lucunter P, vidro 100g (interface sedimentoágua) Fitoplâncton Zooplâncton Frasco estéril Vidro ambar Vidro ambar Máximo 48 horas refrigerada ou 30-60 dias congelada. Refrigerar Máximo Máximo abaixo de 10º C 48 horas Máximo 48 horas 12 h 48 horas refrigerada ou 60 dias congelada. Refrigerar abaixo de 10°C ou congelar no Preferencialmente caso das amostras até 15 dias / prazo líquidas. máximo de 8 12 h semanas refrigerada 500g (sedimento elutriato) Microbiologia Tempo recomendado de análise (sem preservar) abaixo de 10º C ou congelar 1000 (efluente / água do mar / estuarina) 500g (água intersticial) Tempo de realização de análise 80 Refrigerar ≤6º C 24 h 1000 Ver item 4.8.3 3 meses Vide item 4.8 Ver item 4.8.3 3 meses 24 h 48 h Perda de informações Ideal preservar. Observação: Depois de descongeladas as amostras não podem ser novamente congeladas. No caso do descongelamento, este deve ser completo, à temperatura ambiente, em água corrente ou outro mecanismo **** encher até a boca para evitar a perda de voláteis. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 49 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Tabela 06: Procedimentos Específicos (SM 2012) PARÂMETRO PROCEDIMENTO ESPECÍFICO Metais em geral Metais: Prata BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno, xilenos) Bactérias heterotróficas Sólidos Sedimentáveis Inorgânicos Seção 3010 B – Utilizar frascos de polietileno ou polipropileno pode ser utilizado vidros de borosilicato (frasco de DBO) menos quando a amostra for alcalina e para metais em traços. Esses frascos são lavados com ácido nítrico. Armazenar as amostras em ≤ 4º C Utilizar frascos de vidro ou polietileno de cor escura. Esses frascos são lavados com ácido nítrico. Coletar em frasco vial de preferência de cor âmbar, utilizando luvas nitrílicas. Encher até a boca sem deixar espaços de ar (não formar bolhas). Em caso de amostras cloradas utilizar 3 mg de tiossulfato de sódio para 40Ml de amostra com a finalidade de eliminar o cloro. Para preservar a amostra deve ser colocado ao vial 2 a 3 gotas de HCl 1:1. Evitar tocar o vial com a mão devido ao calor, para isso utilizar luvas de lã emborrachada ou pinças. Os vials devem ser transportados em caixas de isopor separada com a grade suporte de vials, sob refrigeração ≤ 4º C . Deve ser coletado o branco de campo + branco de viagem. ANALISAR EM ATÉ 14 DIAS. Utilizar frasco estéril de 100 Ml. Em caso de amostra clorada utilizar 2 Ml tiossulfato de sódio a 2%. Refrigerar até 4ºC e transportar em até 8 horas para o laboratório. As amostras devem ser separadas das demais do setor físico-químico. Analisar no máximo em 48 horas, sendo recomendado em 24. O frasco utilizado para o ensaio deve ser descartado. Coletar se possível 1000 Ml em vidro ou plástico, ou demais sólidos analisar em até 7 dias. Armazenar as amostras em ≤ 4º C HPAs – policíclicos aromáticos SWAB de superfície Clorofila Frasco de vidro âmbar, refrigerar em ≥ 4º C (EPA) Vide Manual de coleta de amostras. Utilizar frasco âmbar, refrigerar ao abrigo da luz. Tabela 07– Tabela de preservação de solos e resíduos (Referência NBR 10.004/04) Parâmetro Método de preservação Acidez Alcalinidade Refrigerar a 4º C Bifenilas COT – carbono Cianetos Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Tempo de armazenagem Parâmetro - Nitrogênio amoniacal 14 dias 28 dias 14 dias Nitrogênio orgânico Orgânicos semi voláteis Pesticidas, herbicidas e inseticidas Solventes halogenados Cloretos - - Compostos orgânicos voláteis Refrigerar a 4º C, em ausência de luz 14 dias Sulfatos - Sulfetos 24 h Toxicidade 14 dias Mercúrio Condutividade Cromo hexa Dioxinas e furanos Fluoretos Fósforo total HPA TPH Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Proibida a reprodução parcial ou total deste documento - Metais gerais - Nitratos 14 dias Nitritos Método de preservação Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C, em ausência de luz Refrigerar a 4º C congelar Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C Refrigerar a 4º C 14 dias Versão: 18 Página 50 de 58 Tempo de armazenagem 48 h 48 h 14 dias 14 dias 14 dias 24 h 24 h 30 dias 28 dias 180 dias 48 h 48 h TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 Tabela de uso de luva em coleta (fonte: SM 2012 , pág 1-58, table 1090:IV) Parâmetro Luvas indicadas Metais PVC Substancias orgânicas Nitrílica BTEX, VOC, HPA, outros Para coleta em vial : Usar luva de lã para evitar calor da mão sobre o vial. Inorgânicos em geral PVC Surfactantes PVC coleta, análise Nitrílica Tabelo 8 Quantidade Necessária de Gelo para Preservação das Amostras CAIXA PEQUENA: CAIXA MÉDIA A PEQUENA: CAIXA MÉDIA: CAIXA GRANDE: NECESSÁRIO APENAS UM GELO NECESSÁRIO DOIS GELOS NECESSÁRIO TRÊS GELOS A PARTIR DE QUATRO GELOS ***A refrigeração é conduzir a amostra fora da temperatura ambiente sendo Estipulada em de ≤6º C*** sendo que a amostra não deve exceder de 15 minutos para refrigera-la.***** Fonte: SM 2012 Planos de Amostragem A amostragem deve ser sempre precedida de um planejamento. O planejamento da amostragem, do manuseio e da análise inclui diferentes interessados como o cliente e o laboratório. O plano de amostragem deve considerar informações pré-existentes na literatura, em campanhas anteriores, ou em alguns casos levantadas em visitas prévias ao local. O plano de amostragem do laboratório é um formulário de dados identificado como “FOR.SGI. 97” e que contém no mínimo os itens abaixo: (NIT DICLA 057) Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 51 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 • Quadro para informações gerais (de preenchimento obrigatório): • Quadro para Controle da Qualidade e Análise Crítica (de preenchimento obrigatório): Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 52 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 • Quadro para os Dados de Campo (de preenchimento obrigatório): • Tabela para preenchimento das calibrações realizadas em campo (para preenchimento obrigatório quando aplicável): Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 53 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS • Código: POP.COL. 01 Figura com os Pontos de medição de Mv e Turbidez em Poços de Monitoramento (para consulta) • Tabela do Porque medir o potencial redox? (para consulta) • Tabela de Referência dos Valores Máximos Permitidos CONAMA 396 de 03 de abril de 2008 para os parâmetros microbiológicos. (para consulta) • Tabela de auxílio para a preservação e coleta de zooplâncton e fitoplâncton. (para consulta) • Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta de Amostras Líquidas para Análises físico-químicas. (para consulta). • Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta de Amostras Líquidas para Análises Ecotoxicológicas e Bacteriológicas. (para consulta) • Tabela de Procedimentos Específicos (para consulta) • Tabela de Preservação de Solos e Resíduos (para consulta) • Tabela do Uso de luvas em coletas (para consulta) • Cadeia de Custódia (para preenchimento obrigatório quando for para atendimento a SEMA 21/2011) Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 54 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 5. ABREVIAÇÕES PVC – frasco polipropileno DBO – Demanda Bioquímica de oxigênio DQO – Demanda Química de oxigênio. Ph – Potencial hidrogeiônico. NBR – Normas Brasileiras HCl – Ácido clorídrico H2SO4 – Ácido Sulfúrico NaOH – Hidróxido de Sódio N – Normalidade D – dias 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS STANDARD METHODS for the Examination of water and wastewater,2012. EPA (US EPA) Environmental Agency Protection. Agência Nacional de Normas Técnicas – ABNT. AESAS – Associação Brasileira das Empresas de Consultoria e Engenharia Ambiental CETESB – Manual e coleta de amostras subterrâneas e coleta de solo 6300 NBR 9898-1987 – Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores. Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 55 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 NIT DICLA 057 – INMETRO CETESB, 1987. Guia de coleta e preservação de amostras de água. 1ª São Paulo, 155p. d. SOARES, J. B. Curso “Análise Bacteriológica e Desinfecção de Água”. 1997. Manual de coleta ocupacional POL.COL.03 TECLAB. CETESB – SISTEMA DE LICENCIAMENTO DE POSTOS VI – Procedimento para Remoção de Tanques e Desmobilização de Sistema de Armazenamento e Abastecimento de Combustíveis. ABNT NBR 10007:2004 – Amostragem de Resíduos Sólidos Revista LabCiencia – Evaluación de a remoción de zinc em suelo vertedero Los Cerrajones-Venezuela, mediante a acción de a lombriz Roja Californiana (Eisenia foetida). Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 a Página 56 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS Código: POP.COL. 01 7. NATUREZA DAS ALTERAÇÕES HISTÓRICO DAS ALTERAÇÕES REVISÃO 01 ITENS REVISADOS Alterado layout e termos técnicos 02 Alterado layout de SGQ, SGA para SGI 03 Abreviado a coleta das amostras conforme a tabela. 04 05 06 Atualização do Standard para 21 edição. Incluído coleta de águas de hemodiálise Incluído coleta de plâncton e tabela de histórico das revisões Incluído leitura de cloro através de kit de leitura em campo Incluído leitura de Ph (Mv) e turbidez na amostra subterrânea. Descrito no procedimento coleta com auxilio Ide garrafas coletoras. Incluído coleta de solo que estava em documento separado deste manual. Incluído item plano de amostragem. Incluído detalhamento de coleta de amostras, cuidados antes e depois das coletas. Incluído o item amostragem de MIAS – Macroivertebrados aquáticos. Melhorado a forma descrita de preservação de fito e zooplâncton. Atualização do Manual em virtude do novo STANDARD METHODS 2012. Incluído recomendações para amostragem planctônica e incluído coleta de 1 litro de amostra sem preservante (in vivo) Alterado itens de coleta para BTEX, itens de coleta e amostragem de plâncton. Incluído explicações do amostrador Schindler – Patalas Incluído amostrador SACI60- solo Alterado> swab restrito ao TECLAB 07 08 09 10 11 12 13 14 16 17 Proibida a reprodução parcial ou total deste documento Versão: 18 Página 57 de 58 TECLAB Laboratórios Ltda PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS 17 Código: POP.COL. 01 HISTÓRICO DAS ALTERAÇÕES Inclusão da Amostragem em Cava de Tanques de Combustível – Amostragem de Resíduos NBR 10.004 – Alteração da Razão Social – Inclusão da Imagem no Item 4.3.2 – Inclusão da Medição de Nível de Água – Inclusão da filtração de metais dissolvidos em campo – Inclusão da amostragem e esgotamento com bailer e com bomba de baixa vazão – Inclusão de imagens em todo o procedimento 9. HISTÓRICO DAS REVISÕES HISTÓRICO DAS REVISÕES REVISÃO 07 0708 0809 0910 1011 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 Proibida a reprodução parcial ou total deste documento ITENS REVISADOS Revisado em 09/09/2008 por Silvia (Gerente da qualidade) e Anderson (coletador) Revisado em 10/01/2010 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado em 20/11/2010 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado em 08/03/2011 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado em fevereiro/2012 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado em abril/2012 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado em julho/2012 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado em agosto e setembro/2012 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado em novembro/2012 por Silvia (Gerente da qualidade) Revisado por Silvia Mara Haluch Berton Revisado por Larissa Zander Versão: 18 Página 58 de 58
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