TECLAB SGI

Sistema de Gestão Integrada- SGI
TECLAB
Tecnologia em Análises Laboratoriais
PROCEDIMENTO OPERACIONAL ADMINISTRATIVO
Título: POA.COL.01 – Coleta de amostras e Amostragem
*** Laboratório Ambiental****
Elaborado por: Silvia Mara Haluch Berton
Cargo: Gerente da Qualidade
Análise Crítica: Larissa Zander
Aprovado por: Flávio Berton
Cargo: Gerente de Laboratórios
Cargo: Diretoria
Assinatura:
Assinatura:
09/2014
09/2014
Manual de Coleta
e
Amostragem
Demais itens restrito ao
TECLAB
Proibida a reprodução parcial ou total
deste documento
Versão: 18
Página 1 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Sumário
1. INTRODUÇÃO
1.1
Amostra Instantânea (Pontual)
1.2
Amostra Composta
2. OBJETIVO
3. APLICAÇÃO
4. COLETAS AMBIENTAIS
4.1
4.2
4.3
4.4
Cuidados Gerais
4.1.1
Anteriormente a saída
4.1.2
Durante os trabalhos de campo
4.1.3
Após os trabalhos de campo
4.1.4
Cuidados básicos adicionais
Operação de Equipamentos de Amostragem e Coleta de Dados
4.2.1
Garrafa de Van D’orn
4.2.2
Sondas de Medição “in situ” ou eletrodos
4.2.3
Draga de Petersen
4.2.4
Bailer
4.2.5
Bomba de Baixa Vazão
4.2.6
Medidor de Nível de Água
Medição de Parâmetros em Campo
4.3.1
Oxigênio por oxímetro
4.3.2
Oxigênio por frascos Winkler
4.3.3
pH e temperatura
4.3.4
Cloro
4.3.5
Parâmetros dissolvidos
4.3.6
Transparência com Secchi
Esgotamento de Poços
4.4.1
Esgotamento com Byler
4.4.2
Esgotamento com Bomba de Baixa Vazão
4.5
Medição de Ruído
4.6
Amostras Microbiológicas
4.6.1
Coleta em torneira e canos
4.6.2
Coleta em rios, minas, mananciais, fontes e caixas
4.6.3
Amostragem de superfícies planas com SWAB
4.6.4 Amostragem de ar
Proibida a reprodução parcial
Versão: 18
ou total deste documento
Página 2 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
4.7
Amostras Ecotoxicológicas
4.8
Amostras de zooplâncton e fitoplâncton
Código: POP.COL. 01
4.8.1 Redes de plâncton
4.8.2 Amostragem qualitativa e quantitativa
4.8.3 Fixação das amostras
4.9
Coleta para Bentos - MIAs
4.10 Coleta de Amostras de Água para Diálise
4.11 Amostragem de Solos
4.11.1 Amostragem com pás
4.11.2 Amostragem com trados manuais ou mecânicos
4.12 Amostragem em Cava de Tanques
4.13 Amostragem em Áreas de Tanques Removidos
4.14 Amostragem de Resíduos para NBR 10.004
4.15 Transporte, Preservação e Prazo de Validade
4.16 Plano de Amostragem
5. ABREVIAÇÕES
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
7. NATUREZA DAS ALTERAÇÕES
8. HISTÓRICO DAS REVISÕES
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 3 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
1. INTRODUÇÃO
Existem dois tipos de amostras:
• Amostra instantânea (simples e/ou pontual);
• Amostra composta;
De acordo com esta classificação é definida a maneira de amostrar/coletar.
1.1. Amostra instantânea (Pontual)
É toda amostra coletada de uma só vez, em um ponto e em um
determinado período do dia. Pode se comparar a uma amostra fortuita/pontual.
Esse tipo de amostra apenas reflete as condições do tratamento de um
efluente, por exemplo, para àquela hora do dia, dando uma idéia muito restrita
da eficiência e/ou operação do sistema.
A amostra instantânea deve ser coletada no momento em que o sistema
estiver funcionando em plena carga, a qual coincide geralmente com o período
de descarga máxima, que ocorre na maioria dos sistemas de tratamento entre
9 e 12 horas.
Se há indícios de uma operação eficiente nessa ocasião, há razão para se
supor que a operação seja igualmente eficiente durante outros períodos.
1.2. Amostra composta
É
toda
amostra
coletada
aos
poucos,
de
hora
em
hora
(ou
ininterruptamente), por exemplo, por um período de 24 horas.
Os efeitos de mudanças na concentração e na vazão são eliminados.
Somente este tipo de amostra pode ser considerada representativa de algo
que se pretende avaliar.
2.OBJETIVO
Garantir a padronização da coleta de amostras.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 4 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
3. APLICAÇÃO
Setor de planejamento e execução de coleta.
4. COLETAS AMBIENTAIS
Para realizar a coleta, o técnico deve observar a tabela em anexo para
verificar: o tipo de frasco, volume necessário e preservações exigidas para
cada tipo específico de amostragem.
O setor administrativo deve:
•
Informar ao cliente o valor da taxa de coleta através do orçamento
elaborado pelo responsável.
•
Solicitar dados de endereço completo, ponto de referência, e preencher
ficha de cadastro (apenas para o primeiro contato). Se a empresa já
tiver o cadastro desconsiderar.
•
Solicitar ao cliente os ensaios a serem realizados e anotar atentamente
na ficha de coleta para que seja possível o preparo dos materiais de
coleta.
•
Agendar a coleta de acordo com a necessidade do cliente e a
disponibilidade de horários na agenda de coletas. Anotar o nome do
cliente, horário e qualquer outra informação relevante para que seja
possível elaborar o Plano de Amostragem.
No ato da coleta o técnico deve:
•
Se apresentar na data e horário marcado utilizando os Equipamentos de
Proteção Individuais.
•
Caso o cliente pergunte sobre as formas de pagamento e prazos
informar que seguem o acordado em orçamento e que dúvidas
adicionais podem ser tiradas com o responsável pelos orçamentos.
•
Se necessário receber e/ou entregar recibos ou notas.
•
Coletar material com extremos cuidado e identificá-lo na presença do
cliente, se o mesmo estiver acompanhando a coleta.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 5 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.1 Cuidados Gerais
De acordo com a matriz a ser amostrada (água superficial ou subterrânea,
encanada, sedimento de fundo, biota aquática), do tipo de amostragem e também
da natureza da análise (físico-químico, bacteriológico, biológico) a ser feita,
deverão
ser
adotados
alguns
procedimentos
específicos.
No
entanto,
independentemente destas características, existem alguns cuidados que devem
ser tomados rotineiramente.
4.1.1
•
Anteriormente à saída:
Observar
o
número
e
o
tipo
dos
frascos
disponíveis
para
acondicionamento das amostras, bem como a integridade dos mesmos
(vazamento, tampa, etc.);
•
Verificar o estado físico dos instrumentos de coleta: Garrafa de
Profundidade, Redes de Plâncton, Dragas, Sondas e Eletrodos, e se
possível, proceder a verificação antes da chegada em campo;
•
Verificar o estado das soluções padrões de verificação; observando
prazos de validade, presença de materiais estranhos, em suspensão
ou sedimentados, crescimento fúngico, etc;
•
Quando
houver
necessidade
de
utilizar
alguma
solução
de
preservação ou fixadora, acondicioná-las em locais bem fixos para
evitar atrito e quebras resultantes das turbulências da viagem;
•
Nunca “deitar” os reagentes fixadores e de preservação levados a
campo, mantendo-os sempre em posição vertical;
•
Quando for preciso levar vidrarias de auxílio: pipetas, provetas,
béckers, etc.; preferir os de plástico; ou, acondicioná-las de modo a
protegê-las de qualquer atrito durante a viagem;
•
Nas coletas para análise de pigmentos fotossintéticos (ex: clorofila a),
os frascos de coleta, preferencialmente plásticos, devem ser revestidos
com fita isolante para evitar a penetração da luz, reduzindo-se os erros
devido à produção primária posterior;
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 6 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
•
Código: POP.COL. 01
Observar a integridade do isopor de acondicionamento de amostras
(vazamentos e/ou rachaduras).
•
Providenciar gelo em quantidade suficiente para periódica substituição
afim de garantir a refrigeração das amostras em campo e durante o
transporte;
•
Nas coletas de amostras para análise da composição planctônica, levar
frascos separados, preferencialmente de cor âmbar, já com quantidade
suficiente de solução para preservação (ex: formol);
•
Providenciar
água
deionizada
para
lavagem
dos
materiais
e
equipamentos. Acondicioná-la em recipiente de plástico de capacidade
média (5 a 10 litros), transferindo-o sempre que necessário para
pissetes;
•
Levar, se possível, reagentes neutralizantes das soluções de
preservação e fixação para o caso acidentes com derramamento e
vazamento, durante a coleta e/ou transporte;
•
Observar o perfeito estado dos materiais disco de Secchi, Anemômeto,
GPS, etc;
•
Levar prancheta e o Plano de Amostragem para registro dos dados
obtidos e observações de campo. As folhas devem estar devidamente
protegidas e grampeadas para evitar perda, etc. Colocar sempre o
nome do(s) responsável (eis) com telefone(s) de contato;
•
Para coletas em locais de difícil acesso, providenciar botas de cano
longo para proteção contra picadas de cobras e outras eventualidades;
•
Providenciar sacos plásticos para acondicionamento das amostras de
sedimento;
•
Verificar a necessidade da realização de brancos de campo para cada
tipo de empreendimento;
•
Planejar a coleta com calma, e deixar tudo pronto em tempo hábil, pois
na maioria das vezes, após iniciados os procedimentos de coleta tornase inviável voltar ao laboratório por algo que foi esquecido,
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 7 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
4.1.2
•
Código: POP.COL. 01
Durante os trabalhos de campo:
Calibrar os equipamentos sempre que mudar de um corpo d’água para
outro, como medida de segurança na obtenção dos dados;
•
Anotar todas as condições observadas no local de amostragem,
atentando para condições climáticas e demais condições ambientais,
além de fatos que possam interferir e/ou auxiliar na interpretação dos
dados;
•
Evitar tocar com os sensores dos equipamentos e com garrafa de
coleta no sedimento de fundo. Caso ocorra providenciar sua limpeza
com a própria água do local;
•
Não pipetar reagentes com a boca evitando assim acidentes com lesão
de mucosas e intoxicação;
•
Ter sempre o telefone do hospital ou do pronto socorro mais próximo do
local de coleta;
•
Não fumar durante os procedimentos ordinários de coleta;
•
Utilizar luvas obedecendo ao recomendado na tabela abaixo:
Parâmetro a ser analisado
Luvas Indicadas
Metais
PVC
Nitrílica
Substancias orgânicas
BTEX, VOC, HPA, outros
Para coleta em vial :
Usar luva de lã para evitar
calor da mão sobre o vial.
Inorgânicos em geral
PVC
Surfactantes
PVC coleta, análise Nitrílica
Tabela 01: Uso de luvas em coletas / Fonte: SM 2012 , pág 1-58, Tabela 1090:IV
Obs: Luva de PVC contém cloreto de vinila que pode interferir no resultado de VOC’s e a luva Nitrílica possui
metais que podem interferir no resultado dos metais
•
Não se esquecer de anotar as informações básicas referentes às
amostras como: o nome do ponto de coleta, a data, a hora e, quando
aplicável, a profundidade;
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 8 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
•
Código: POP.COL. 01
Antes de transferir a amostra para os respectivos frascos de lavá-los,
lavá-los duas ou três vezes com a própria amostra coletada;
•
Observar o perfeito vedamento dos frascos de armazenamento antes
de acondicioná-los;
•
Levar sempre frascos reserva para substituição em caso de acidentes;
•
Manter sempre os frascos de reagentes químicos bem vedados;
•
Dispor os frascos de acondicionamento preferencialmente em posição
vertical;
•
Proteger os eletrodos de possíveis impactos que possam danificá-los.
•
Evite aeração excessiva da amostra no momento da coleta;
•
Não colete amostras junto às paredes ou próximo ao fundo dos
canais; procure um ponto representativo da massa líquida, como mostra
a figura abaixo:
Figura 2: Pontos não representativos (1-2-3-5-6) e ponto representativo (4)
•
Coloque a boca do frasco no sentido contrário ao da corrente/fluxo,
como mostra a figura abaixo:
Figura 3: Correto posicionamento do frasco no sentido contrário a corrente.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 9 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
•
Código: POP.COL. 01
Colete amostras de modo a manter a verdadeira proporção entre o
líquido e os sólidos em suspensão. Com isso se evita que, em uma
coleta de um litro, estejam presentes: tocos, folhas, pedaços de pedra,
enfim, objetos estranhos ao curso normal do líquido.
•
Não encher por completo os frascos, com exceção para análise
de compostos voláteis, para que no laboratório, aja espaço
suficiente para a homogeneização da amostra.
•
Porém em alguns casos específicos o frasco deve estar
completamente cheio, isto é necessário quando realiza se coletas
para análises de compostos voláteis.
•
Para o ensaio de BTEX o frasco não pode conter bolhas.
•
Para evitar que o reagente químico contido no frasco seja eliminado,
não deixar extravasar a amostra durante a coleta;
4.1.3
•
Após os trabalhos de campo
Dispor o material coletado no bagageiro do carro de transporte de modo
a obter estabilidade durante a viagem de volta;
•
Verificar a refrigeração das amostras, substituindo o gelo se necessário;
•
Acondicionar os reagentes químicos de maneira segura, de modo a
evitar vazamentos ou atrito durante a viagem;
•
Manter o laboratório informado do horário de chegada das amostras
coletadas;
•
Preencher e afixar uma etiqueta do ponto para identificação no
laboratório.
4.1.4
•
Cuidados Básicos Adicionais
As amostras coletadas não devem incluir partículas grandes, folhas,
detritos ou outro tipo de material estranho coletado acidentalmente,
exceto no caso de sedimento de fundo;
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 10 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
•
Código: POP.COL. 01
As determinações de campo utilizando eletrodos devem ser feitas em
alíquotas da amostra separadas das que serão enviadas ao laboratório.
É importante ressaltar que todos os equipamentos de medição “in situ”
deverão estar devidamente calibrados com as respectivas soluções
padrões de referência;
•
As amostras deverão ser coletadas em volumes e frascos adequados e
com a preservação exigida para atender as análises a serem
realizadas.
•
Para as análises de: DBO, clorofila a, determinações biológicas em
geral e microbiológicas, as amostras deverão ser acondicionadas
diferenciadamente.
•
Os agentes preservantes ou fixadores devem ser reagentes de grau
analítico. Desta forma, minimiza-se o comprometimento da integridade
da amostra através da redução dos riscos de contaminação e
introdução de substâncias interferentes;
•
Deve-se observar a integridade dos reagentes através da avaliação: do
prazo de validade, da condição física dos frascos de armazenamento,
da presença de contaminantes grosseiros (material em suspensão), da
coloração do reagente e etc.;
•
Deve-se ter cuidado para não tocar a parte interna dos frascos e
equipamentos de coleta, ou ainda evitar a exposição dos mesmos ao
pó, a fumaça e a outras impurezas que possam ser fonte de
contaminação, como por exemplo, a gasolina, o óleo e a fumaça da
exaustão de veículos.
•
É muito importante que os técnicos de coleta não fumem durante os
trabalhos ordinários de campo, pois as cinzas e a fumaça do cigarro
podem ser fontes potenciais de contaminação, principalmente no que
diz respeito a metais pesados, fosfatos, amônia e outras substâncias,
•
Após a coleta, as amostras deverão ser acondicionadas imediatamente
até a chegada ao laboratório. As amostras que exigem refrigeração,
para a manutenção da integridade física e química, devem ser
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 11 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
acondicionadas em caixas de isopor com gelo; Alguns parâmetros, no
entanto, dispensam este tipo de procedimento, como é o caso do
oxigênio dissolvido (OD) que pode ser medido em campo ou
preservado com reagentes específicos (ver tabela em anexo).
•
Ao chegar ao laboratório às amostras deverão ser armazenadas de
acordo com o especificado para as análises a serem realizadas. Em
alguns casos poderão ser congeladas, em outros somente poderão ser
mantidas
resfriadas,
ou
até
mesmo
deverão
ser
analisadas
imediatamente como é o caso daquelas destinadas para Clorofila a,
DBO e testes bacteriológicos;
•
Todas as informações referentes à coleta de campo devem ser
anotadas pelos técnicos de coleta através do preenchimento do Plano
de Amostragem contendo, no mínimo, as informações abaixo:
1) identificação da amostra (ponto, profundidade coletada);
2) data e hora de coleta;
3) dados das variáveis medidas "in situ” (pH, oxigênio dissolvido,
temperatura, profundidade, transparência, etc.).
4) condições meteorológicas que possam interferir na qualidade da
água;
5) nome do responsável pela coleta;
4.2
Operação de Equipamentos de Amostragem e Coleta de Dados
4.2.1 Garrafa de van D’orn
A garrafa de Van D’orn (Figura 3) é um amostrador para coleta estratificada
de d’água, serve também para coleta de água destinada à determinação
qualitativa de organismos planctônicos, não podendo, no entanto, ser utilizada
para a coleta de organismos que possuam certa mobilidade.
Alguns cuidados devem ser tomados para evitar-se deterioração do equipamento
e aumentar seu tempo de vida útil:
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 12 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
* Investigar, periodicamente, a integridade da Garrafa, observando a vedação, o
cabo de descida, e os demais itens;
* Limpar periodicamente utilizando apenas água corrente e escovão para evitar a
incrustação de materiais e a formação de lodo, o que pode ocasionar a
contaminação das amostras;
Figura 4 - Garrafa de van D'orn
4.2.2 Sondas de medição “in situ” ou eletrodos
* Antes da utilização da sonda, verificar a execução dos procedimentos de
calibração/verificação, geralmente descritos no manual do equipamento;
* Verificar a integridade física dos eletrodos e sensores de medição
periodicamente;
* Deve-se ter cuidado para não encostar a “cabeça” da sonda no sedimento de
fundo. Este erro pode ser evitado através da determinação prévia da profundidade
do perfil amostrado. Caso isto ocorra, a sonda deve ser lavada com a própria água
do corpo d’água amostrado antes da próxima medição.
4.2.3 Draga de Petersen ou Kemmerer
Utilizada para amostrar o sedimento de fundo de rios e estuários. Lançar
a draga com auxílio de uma corda. No momento em que a draga bate no
sedimento o sedimento ficará aprisionado no interior da mesma. Recolher
manualmente e trazer a superfície. Retirar, com cuidado, e transferir o material
para os sacos plásticos ou frascos.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 13 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
A draga de Petersen é a mais utilizada em campo, porém para a coleta
de sedimentos arenosos a draga de Kemmerer apresenta melhores resultados.
Figura 5: Utilizando a Draga de Petersen. Fonte: Teclab
Figura 6: Draga de Kemmerer
4.2.4 Bailer
O bailer é um amostrador de fácil utilização, através do qual é possível
realizar a coleta em poços subterrâneos, tanques e locais estreitos e
profundos.
4.2.5 Bomba de Baixa Vazão
A bomba submersa de baixa vazão foi desenvolvida para amostragem
de água subterrânea em poços de monitoramento com profundidade de nível
d´água de até 6, 12 e 18 metros, sendo totalmente vedada e operando em
completa submersão.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 14 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Esta bomba, por ser de baixa vazão, faz com que a resuspensão no
fundo do poço de monitoramento seja mínima.
4.2.6 Medidor de Nível de Água
Este equipamento foi desenvolvido para indicar o nível de água de
poços. Seu manuseio é simples e fácil. Um sensor, na ponta do cabo, emite
um sinal sonoro ao entrar em contato com a água, neste momento efetue
repetidos toques do sensor na água para confirmar o nível. O cabo do
equipamento possui metragem, possibilitando a determinar a profundidade em
que o sensor emitiu o sinal, indicando o nível de água do poço.
O equipamento deve ser imediatamente limpo e deve-se evitar o contato
do cabo e do sensor com o chão.
Figura 7 – Medidor de Nível
4.3 Medição de Parâmetros em Campo
4.3.1 Oxigênio por Oxímetro:
Realizar a medição da quantidade de oxigênio da amostra colocando o
eletrodo submerso e anotar o valor lido. Verificar o procedimento específico do
equipamento.
4.3.2 Oxigênio por frascos Winkler
Nesta coleta deve se evitar a formação de bolhas de ar na amostra,
coletando sem turbilhamento.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 15 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Utiliza-se um frasco de boro silicato de 300mL (frasco Winkler) com boca
esmerilhada, conhecido como frasco de DBO. Quando possível mergulhar o frasco
dentro do local amostrado para enchê-lo, caso contrário preencher, inclinando o
frasco e verter cuidadosamente a amostra para evitar a formação de bolhas.
Imediatamente após a coleta adicionar 2 mL da solução de Sulfato
Manganoso e 2 mL de Iodeto de Azida Alcalina, sem a formação de bolhas,
fechar. Misturar por imersão e deixar decantar por 5 minutos, aproximadamente.
Encaminhar a amostra ao laboratório, ao abrigo da luz.
As soluções de preservação utilizadas em campo são preparadas pelos
analistas do laboratório.
Figura 8: Coleta para OD em frasco Winkler. Fonte: US EPA, 2006
4.3.3 pH e Temperatura
Realizar a medição através de um pHmetro.
Mergulhar o eletrodo na
amostra e anotar o valor lido. Verificar o procedimento específico do equipamento.
A temperatura é medida diretamente com termômetros imersos na
amostra, manter ao abrigo da luz enquanto se espera estabilizar o termômetro.
Anotar o valor lido.
4.3.4 Cloro
O teor de cloro é medido em campo através de kits de cloro da marca
Merck específicos para Cloro Total e Cloro Livre. Verificar o procedimento
específico fixado no kit. Anotar o valor lido.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 16 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.3.5 Parâmetros Dissolvidos
Para os ensaios de parâmetros dissolvidos a amostra deve ser filtrada
em campo, utilizando filtro para seringa (poliestersulfona - PES) com 0,45µm e
seringa de 20 mL. Ex: Cobre dissolvido.
4.3.6 Transparência com Disco de Secchi
A transparência da coluna d’água é uma das mais importantes variáveis
limnológicas utilizadas para avaliação do metabolismo de um ecossistema
aquático.
No caso dos corpos d’água localizados no semi-árido nordestino
brasileiro, a estimativa da transparência com o disco de Secchi (Figura 4) pode
resultar em boa correlação com a biomassa algal, especialmente durante o
período seco, quando os aportes de sedimentos terrígenos provenientes dos
tributários são muito pequenos ou até mesmo nulos em alguns casos. Os
resultados das medidas de campo podem ser utilizados para estimar-se a
extensão da zona fótica através de equações consagradas mundialmente, e
aplicadas inclusive a ecossistemas aquáticos localizados em regiões tropicais.
Uma série histórica de medidas de transparência da coluna d’água poderá
viabilizar, juntamente com outras variáveis, a avaliação da evolução do estado
trófico de um ecossitema aquático, especialmente se confirmada boa correlação
com a densidade fitoplanctônica.
•
Todas as leituras devem ser feitas pelo mesmo operador, já que a
sensibilidade da visão varia para cada pessoa;
•
Preferencialmente, as medidas devem ser realizadas entre 10:00 e
16:00 horas, já que neste período os raios solares incidem em um
ângulo similar;
•
Evitar a realização de medidas quando o corpo d’água apresentar alta
turbulência;
•
Preferencialmente, as leituras devem ser feitas na parte mais profunda
do ecossistema aquático investigado;
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 17 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
•
Código: POP.COL. 01
A leitura final, expressa geralmente em metros é chamada de
profundidade Secchi (Secchi), deve ser a média entre a profundidade de
desaparecimento e reaparecimento do disco na coluna d’água.
•
Primeiramente, deve-se mergulhá-lo e descer a corda lentamente de
modo que a pessoa capacitada para realizar a medição observe a
profundidade em que perde-o de vista, anotar a profundidade de
desaparecimento.
Figura 12: Esboço do Disco de Secchi e utilização em campo
4.4
Esgotamento de Poços:
Poços com água parada devem ser esgotados. Esse esgotamento
consiste em retirar totalmente a água contida no poço, para que esse seja
renovado, a coleta deve ser realizada após duas horas (CETESB) da
recuperação do poço ou até no máximo em 24 horas.
Para amostras extremamente turvas aguardar a decantação dos sólidos
após o esgotamento. Caso a turbidez persista por horas após o esgotamento,
coletar, porém os analistas devem proceder as análises laboratoriais com
atenção para que a turbidez não interfira nos resultados. Nestes casos anotar
as informações na ficha de coleta.
Evitar o esgotamento de poços que apresentem pouca água, que
possuam suspeita de contaminação por sustâncias voláteis como gasolina ou
diesel, pois os voláteis ficam na superfície e o esgotamento é sinônimo de
perda.
Nas coletas de água subterrânea, em adequação ao que pede a RDC
306/2008, deve ser medido em campo o potencial redox e a turbidez, em três
profundidades, conforme mostra a figura abaixo:
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 18 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Medir na superfície
Medir no meio
Medir no fundo
Lençol freático
Poço tubular (monitoramento)
Figura 13: Pontos de medição de mV e Turbidez em Poços de Monitoramento
O potencial Redox deve ser medido, pois através de seu valor é
possível fazer especulações a respeito do ambiente estudado. Como mostra a
tabela abaixo:
Tabela 2 – Porque medir o potencial redox?
Potencial
Condições
redox (mV)
Aeróbicas
> zero
(Com oxigênio)
(positivo)
Fase anóxica
Valores
(Com pouco
próximos
oxigênio)
do zero
O que pode estar acontecendo com a amostra
Presença de microorganismos aeróbios como
mesófilos, coliformes, etc.
Serve como controle de qualidade microbiológica
Ocorrência de desnitrificação
Altas concentrações de nitrato ou nitrito na amostra
Ocorrência de aceptores de sulfatos e sulfetos na
Anaeróbia
Bem <zero
(sem oxigênio)
(negativos)
amostra
Ocorrência de Clostridium SP.
Formação de metano (interferência na medição de
gasometria em campo em postos de combustíveis)
4.4.1 Esgotamento com Bailer
A amostragem com Bailer deve ser feita com cuidado para que
ocorra mínima resuspensão de material de fundo e mínimo agitamento
da água para evitar a perda de voláteis.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 19 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Na amostragem com Bailer, deve-se determinar mV e Turbidez,
nas profundidades Superfície, Meio e Fundo do poço de monitoramento.
Deve-se retirar um bailer de água do poço para eliminar a água
estagnada. Em seguida coleta-se uma amostra em um frasco vial para
determinação de voláteis. Então segue-se o esgotamento do poço.
Após a renovação da água do poço, o que ocorre geralmente
com 3 a 4 retiradas de bailer, dependendo da profundidade do poço e
de sua capacidade de renovação, faz-se a coleta dos frascos para as
demais análises.
4.4.2 Esgotamento com Bomba de Baixa Vazão
A amostragem com bomba de baixa vazão desenvolvida pela US
EPA é realizada de forma lenta e suave, garantindo representatividade
da amostra. Desta maneira, a amostra irá refletir fielmente a presença
de contaminantes na amostra.
Durante a extração da água, são monitorados em um balde, que
irá receber a amostra, parâmetros indicadores. Quando os resultados de
tais
parâmetros
estiverem
estabilizados
(não
variarem
significativamente) a água pode então ser coletada para realizar as
análises laboratoriais, pois esta será a água que representa o lençol
freático.
Entre os parâmetros indicadores que podem ser monitorados
estão
Condutividade,
Oxigênio
Dissolvido,
Potencial
Redox,
Temperatura, Turbidez (figura14) e pH. No entanto, o pH geralmente se
estabiliza rapidamente e frequentemente sofre pequenas variações e a
temperatura é facilmente afetada pela luz do sol.
As leituras destes parâmetros devem ocorrer em intervalos de no
mínimo 2 a 3 minutos. Os critérios de estabilidade para cada parâmetro
são apresentados na tabela abaixo:
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 20 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Tabela 3 – Critérios de Estabilização (FONTE: EPA, 2000)
Conforme dito acima, os parâmetros pH e temperatura são
geralmente insensíveis para indicar o término da purga pois tendem a
estabilizar rapidamente, ou mesmo não sofrem alterações perceptíveis.
A bomba deve ser instalada na profundidade média do poço, pois
quando muito perto do fundo pode causar a agitação dos sólidos e
inclusão dos mesmos na amostra, enquanto que muito na superfície
pode ser coletada amostra estagnada.
O nível de rebaixamento deve ser observado e registrado para
cada poço da rede de poços de monitoramento.
4.5 Medição de Ruído
Através do equipamento chamado Decibelímetro, medir o ruído. Ligar o
aparelho em A para medições normais e no ponto C para ruídos acústicos.
Realizar 7 vezes a leitura em um mesmo ponto para apresentar resultados mais
coerentes com as condições do local. Verificar o procedimento específico do
equipamento e anotar os valores lidos.
4.6 Amostras Microbiológicas
É importante a utilização de técnicas de assepsia nas coletas de amostras
destinadas a ensaios microbiológicos. Dentre elas:
•
o frasco ou garrafa deve ser estéril e mantido fechado até o momento da
coleta;
•
a amostra deve ser representativa da água que está sendo coletada sendo que
o volume não deve ser inferior a 100mL;
•
não se deve utilizar nenhum preservante químico com o objetivo de conservar
a amostra até a análise;
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 21 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
•
Código: POP.COL. 01
a coleta deve ser realizada com agilidade e cuidado para evitar a
contaminação;
•
para preservação as amostras devem ser acondicionadas sob refrigeração, no
mínimo a 4º C até a chegada ao laboratório, que não pode exceder 20 horas
após a coleta. Para análise de “bactérias heterotróficas” programar a entrada
das amostras para até, no máximo, 8 horas após a coleta;
4.6.1 Coletas em Torneiras e Canos
•
Abra a torneira e deixe escorrer a água por alguns minutos;
•
Realize a limpeza com álcool 70%;
•
Abra a torneira e deixe escorrer um pouco para eliminar o álcool;
•
em seguida colete com rapidez a amostra, sem tocar na parte interna do
frasco, e sem tocar na parte interna da tampa. Deixar um espaço no frasco.
•
Fechar e colocar a amostra em caixa de isopor com gelo.
4.6.2 Coletas em Rios, Minas, Mananciais, Fontes, Caixas
•
Abrir o frasco com cuidado para não tocar nenhuma das superfícies
internas;
•
Coletar a amostra com rapidez sem encher até a boca. Inclinar o frasco na
direção contrária a corrente, caso não existe, criar um corrente empurrando
o frasco para frente;
•
Fechar rapidamente e encaminhar para o laboratório em caixas de isopor e
gelo.
4.6.3 Amostragem de superfícies planas com SWAB
•
RESTRITO AO TECLAB
4.6.4 Amostragem de ar
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 22 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
COLETA DE AR: Utilizar o Sample Air amostrador de ar próprio
para medição de fungos e leveduras, sendo a medição de 5 a 10
minutos. Esse equipamento faz a correta amostragem do ar ambiente
através do procedimento de sucção do ar diretamente sobre a placa que
contém o meio de cultura.
Meio de cultura
realizado pela
amostragem em
Sample Air na qual é
possível realizar uma
excelente contagem
Meio de cultura
realizado pela
amostragem utilizando
a gravidade. Não é
possível realizar uma
contagem com
precisão
Medições de ar ambiente: ver Procedimento de amostragem
ocupacional do Teclab.
4.7 Amostras ecotoxicológicas
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 23 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Evitar aeração da amostra, no momento da coleta e observar os volumes mínimos
necessários de acordo com a tabela de ecotoxicologia. Encher os frascos até o
gargalo para evitar a perda de voláteis.
LIMNOLOGIA
4.8 Amostras de zooplâncton e fitoplâncton
Adotamos métodos seguros para estudos quantitativos e qualitativos. O
procedimento amostral a ser escolhido depende das características ambientais e
da representatividade necessária.
RECOMENDAÇÕES PARA DELINEAR PONTOS DE AMOSTRAGEM:
Reservatório rasos e pequenos (< 3 m) com circulação de água até o
fundo: 1 ponto de coleta com amostragem sub-superficial (0,5 – 1 m).
Reservatórios profundos (> 3m) como cavas com circulação de água
apenas nos primeiros metros da coluna de água: 1 ponto de coleta com
amostragem:
- sub- superficial (0,5 – 1 m)
- base da zona fótica (região iluminada da coluna d’água ou meio quando a zona
fótica chegar até o fundo. (2 – 3 m – áreas rasas).
- fundo, sendo que devem ser coletadas aproximadamente 30 cm acima do
sedimento de fundo.
NÃO COLETAR SEDIMENTO RESUSPENDIDO DO FUNDO.
Reservatórios de grande porte (abastecimento, geração de energia, etc)
proceder a coleta como para reservatórios profundos, entretanto recomenda-se
mais de um ponto de amostragem sendo a região ritral (próximo a entrada dos rios
afluentes) e potamal (corpo do reservatório e próximo a barragem ou de
preferência próximo ao vertedouro).
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 24 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Obs1: Se a barragem for muito comprida (talude < 1 km) ou sofrer forte influência
de ventos (observar se há predominância de vento norte-sul, leste-oeste, etc)
recomenda-se coletar na margem esquerda e direita próximo a tulipa (vertedouro).
Obs2: a amostragem vertical é importante na avaliação da comunidade
zooplanctônica.
Obs3: as profundidades amostradas bem como o número de pontos coletados
dependem muito o objetivo do estudo que é acordado com o cliente previamente.
PROCEDIMENTO DE COLETA – SM 2012
RIOS (MONTANTE E JUSANTE)
Desejável realizar a margem direita e esquerda sendo indicado para o
cliente, caso o cliente opte por 1 ponto de amostragem retirar no ponto de
enseadas ou ares remansas, ou onde ocorre refluxo de água. A coleta correta é
de 0,5 a 1 m abaixo da superfície. A coleta deve ser realizada com garrafa de van
dor.
LAGOS E RESERVATÓRIOS
Fazer a divisão em transectos conforme a figura a seguir (x = pontos de coleta)
coletando em diagonal, abrangendo ponto mediano central mais profundo.
X
X
X
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 25 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Deve ser respeitado a amostragem conforme: Reservatórios profundos (> 3m)
Lagos longos e estreitos devem ser feitos 3 transectos tendo o 1 ponto na
entrada e o último na saída. Pode ser também coletado no centro.
X
x
x
Como muitas amostras são necessárias para avaliar completamente a
a
mbleia planctônica pode ser preciso restringi a amostragem para pontos
estratégicos como: proximidade de captações de água e descarga ou áreas
impactas, ou áreas diferenciais dentro do corpo de água e bacias.
Os pontos amostrados pelo TECLAB são acordados com o cliente
previamente, indicaremos conforme descrito pelo SM, mais o requisito é do
cliente.
Fitoplâncton
Para Fitoplâncton coletar apenas 1 litro em frasco de vidro âmbar para
que não ocorra interferência da luminosidade. Para amostras não superficiais
ou em profundidade utilizar garrafas cilíndricas como a de Van Dorn ou
Kemmerer.
ATENÇÃO: COLETAR AMOSTRA PRESERVADA E 1 LITRO DE
AMOSTRA IN VIVO (NÃO COLOCAR PRESERVAÇÃO NENHUMA,
APENAS REFRIGERAR).
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 26 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Amostragem vertical
Fitoplâncton
Coletar apenas 1 Litro em frasco de vidro âmbar para evitar luz.
Fitoplâncton
Amostras
Utilizar garrafas amostradoras
não
superficiais,
ou
amostras em profundidade:
cilíndricas como Van Dorn ou
Kemmerer.
Como preservar para Fitoplâncton
Existem duas maneiras para preservar amostras de Fitoplâncton:
Solução de lugol: Adicionar 0,3 Ml da solução de lugol para 100 Ml de
amostra. Para estocar a amostra por um longo tempo usar 0,7 Ml da solução de
lugol para 100Ml de amostra e mais 2,5% tampão de formalina.
Como preparar:
Leitura em Utermohl. Pesar aproximadamente 10 g de iodeto de potássio
(KI) + 5 g de iodo PA e dissolver em 20 Ml de água purificada. Acrescentar + 50 Ml
de água purificada contendo 5 g de acetato de sódio anidro.
Formalina: O frasco de coleta já deve conter 2 Ml de glicerina (glicerol).
Adicionar 40Ml de tampão formalina para 1 L de amostra.
Como preparar:
Pesar aproximadamente 20 g de borato de sódio e dissolver em 370 Ml de
formol(formaldeído) PA. Completar para 1 litro com água deionizada.
“O laboratório Teclab padronizou nossas
coletas com a Solução de Lugol.”
ZOOPLÂNCTON
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 27 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.8.1 Redes de Plâncton – Amostragem horizontal
Quando realizar essa amostragem: quando o rio possua escassa
comunidade zooplacntônica na qual deverá ter auxílio de um barco para
realizar essa amostragem. Ela serve para fazer superficial e concentrar muito a
amostra.
Para realizar amostragens quantitativas com barcos, acoplar à rede um
medidor de vazão (Figura 9) para ter conhecimento do volume (m3) amostrado.
Figura 15 – Medidor de Vazão acoplado a rede.
Ou utilizar a filtração em campo de no mínimo 100 L de amostra conforme
figura a seguir:
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 28 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Figura 15 – Coleta de Zooplancton
Medição de vazão.
Como usar: anotar o valor do display, liberar sobre a água por 10
segundos ou mais, anotar o valor do display depois do tempo. Os
cálculos são feitos no laboratório.
Usar o medidor “Modelo 2030 Series” proceder como a seguir para se
conhecer a vazão:
DISTÂNCIA EM METROS = Diferenças de CONTAGENS* (X) Constante do Rotor
999999
Deve se anotar o número marcado no equipamento antes da amostragem e após a amostragem, a
dieferença entre estes números é aplicada na fórmula acima, sendo assim não é necessário zerar
o equipamento a cada nova amostragem.
CONSTANTES do ROTOR:
*utilizar a constante de baixa velocidade
Constante Padrão de Velocidade do Rotor = 26.873,0
Constante de Baixa Velocidade do Rotor R6 = 57.560,0
(R2) Constante de Baixa Velocidade = 51.020,0
VELOCIDADE em cm/seg = Distância em metros (X) 100
Tempo em segundos
VOLUME em metros cúbicos = 3,14 (X) (Diâmetro da Rede)² (X) Distância
4
Observações:
- 10 contagens equivalem a 1 revolução do rotor do display de todos os fluxômetros. Por
exemplo: A indicação de 100 ctg/seg do display é equivalente a 10 revoluções/seg.
- As ctg/seg significam “contagens por segundo” e não devem ser usadas como revoluções por
segundo para os cálculos.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 29 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
- Certifique-se que as unidades corretas estão sendo empregadas quando medindo ou
calculando.
Exemplo de Cálculo de Vazão:
Contagem Inicial: 000056
Contagem Final: 000335
Contagem (ctg): 279
Tempo amostrado: 10 segundos
Revoluções: (279/10) 27,9 em 10 segundos
Distância em metros = 27,9x 57.560,0 = 1,61
999999
Velocidade em cm/seg = 1,61 x 100 = 16,1 cm/seg
10
3
3
Para converter em m /h = 16,1 x 3600 = 57,96 m /h
1.000
3
Vazão = aproximadamente 58 m /h
Resumo:
Amostragem em barcos
Amostragem manual em balde
Transferir o material do copo
para frasco de vidro âmbar e
preservar.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 30 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
ATENÇÃO: A rede pode ser usada em diferentes pontos de coletas porém,
entre uma amostra e outra deve se lavar a rede com a própria água a ser
amostrada e por fim passar um pouco de água deionizada/destilada inclusive
no avesso e principalmente na junção da rede com o frasco plástico. No
laboratório limpar muito bem e guardar somente após secar naturalmente.
CUIDADOS COM AS REDES DE PLANCTON
* As redes são confeccionadas com materiais que não sofrem deformações com o
tempo;
* Recomenda-se a utilização de redes de boca larga, já que possibilitam uma
grande área de filtração (Figura 7);
* Deve-se selecionar a malha adequada para cada tipo de determinação:
fitoplâncton ou zooplâncton. Atualmente, as mais indicadas são as confeccionadas
com malha de náilon com porosidade de 20-200µm;
* Antes de ser utilizada novamente, a rede deve ser lavada repetidas vezes com a
própria água do local de amostragem para não contaminar as amostras;
* Para avaliações quantitativas e qualitativas, deve-se determinar e anotar o
volume filtrado. É indicado uma filtração mínima de 20 litros e ideal de 200 Litros
(10 x o balde de 20L).
Figura 16 – Rede de coleta de plâncton
4.8.2 Amostragem quantitativa e qualitativa – Amostragem
vertical
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 31 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Amostragem qualitativa
A amostragem qualitativa é quando o cliente envia amostra diretamente
para o laboratório e não informa a quantidade de volume concentrado.
Amostragem quantitativa
Utilizando o amostrador de Schindler – Patalas coletar o volume de 30
Litros de amostra, retirar da rede de plâncton e preservar conforme itens
abaixo.
Armadilha de Zooplâncton – amostragem qualitativa
A armadilha planctônica Schindler-Patalas é, provavelmente, a mais
amplamente usada armadilha planctônica. Ela pode ser mergulhada com um
mínimo de distúrbio e é adequada para coleta de zooplancton. Modelos de 12L e
30L estão disponíveis, com 30L sendo o tamanho preferido. Esta armadilha não
apresenta mecanismo de fechamento mecânico e isto é conveniente para águas
frias onde dispositivos mecânicos tendem a apresentar mau funcionamento. Ela
pode ser acoplada a redes de vários tamanhos.
CUIDADOS:
Não use substâncias químicas como acetona e álcool para limpeza da
Schindler-Patalas. O uso desses produtos pode causar quebra e/ou rachadura.
Armazenar o equipamento molhado pode causar bolor e deterioração do material.
COMO OPERAR:
1- Para coletar uma amostra amarre uma corda às “alças”
2- Mergulhe o amostrador vagarosamente para que este se mantenha na
vertical. As portas articuladas superior e inferior do amostrador abertas,
permitindo que a água flua através.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 32 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
3- Após alcançar a profundidade desejada puxe para cima à corda. O retorno
fechará as portas, aprisionando o plâncton desta profundidade em um
volume de água conhecido.
4- Após retornar á superfície o conteúdo do amostrador é filtrado pela rede de
plâncton acoplada. Nunca tente levantar o amostrador fora da água se este
estiver cheio de água. Deixe a água escorrer antes de remover o
amostrador da área de amostragem.
Figura 17 – Amostrador de Zooplancton
4.8.3 Fixação das amostras
Como preservar para Zooplâncton
Existem 3 maneiras para preservar amostras de Zooplâncton:
Formol: Adicionar formaldeído PA neutralizado com carbonato de cálcio ou
bicarbonato de cálcio conforme a tabela abaixo:
Tabela 3: Proporção de amostra e formol para preservação
Volume da amostra:
Volume de formol a ser adicionado:
100 ml de amostra
5 ml de formol
150 ml de amostra
7,5 ml de formol
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 33 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
200 ml de amostra
10 ml de formol
250 ml de amostra
12,5 ml de formol
Código: POP.COL. 01
*O volume final no frasco deve ficar na proporção 1: 19 de formol.
Formalina: O frascos deve conter previamente 2 Ml de glicerina (glicerol).
Adicionar 40 Ml de tampão formalina para 1 L de amostra, esta preservação deve
ser utilizada durante no máximo 48 horas e em seguida transferir para álcool 70%.
Etanol 70%: O frasco de coleta deve conter 2 Ml de glicerina (glicerol).
Utilizada para grandes períodos de preservação. Manter 3 partes de álcool PA
para 6 partes de água.
“O laboratório Teclab padronizou nossas
coletas com a Solução de Formol.”
4.9 Coleta para bentos (macroinvertebrados aquáticos – MIAS)
Utilizar redes de 250 e 500 micras para realizar a coleta dos organismos
bentônicos e preservá-los com álcool 70%.
Para coletas em sedimento utilizar as dragas petersen, mais indicada
para ambientes com forte correnteza, ou a draga Ekman, indicada para
ambientes mais calmos.
O laboratório deve pegar 3 dragas de sedimento e realizar a triagem em
campo. Nos casos em que o cliente opte por realizar a coleta, este deve
transferir o material das 3 dragadas para sacos plásticos ou potes e preservar
com 15Ml de formol para envio ao laboratório.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 34 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.10 Coleta de Amostras de Água para Diálise
De acordo com a Resolução RDC n.º 154/04 da ANVISA – Agência Nacional de
Vigilância Sanitária que estabelece o Regulamento Técnico para o funcionamento
dos Serviços de Diálise.
•
Lavar as mãos;
•
Selecionar o ponto de coleta;
•
Usar luvas de procedimento e técnicas assépticas para coleta da amostra;
•
Abrir a torneira onde será realizada a coleta e drenar completamente por 5
minutos (não deve ter vazamentos);
•
Fechar a torneira (ou dispositivo);
•
Limpar o ponto de coleta com álcool 70%;
•
Abrir a torneira novamente e drenar completamente por 2 a 3 minutos (não
deve ter vazamentos);
•
Abrir a tampa do frasco sem tocar nas partes internas da tampa e do frasco;
•
Segurar o frasco próximo da base e verticalmente. Efetuar o enchimento,
evitando contato com a torneira ou saída do ponto de coleta. Deixar um espaço
vazio;
•
Fechar o frasco assim que terminar a coleta, tendo o cuidado de firmar bem a
tampa;
•
Identificar a amostra;
•
Acondicionar o frasco em posição vertical (em pé), para evitar perdas durante
o transporte;
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 35 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.11 Amostragem de Solos
Esquema mostrando camadas do solo e subsolo, em corte.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 36 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Solo Argiloso
Possuí consistência fina e é impermeável a água. Um dos principais tipos de solo
argiloso é a terra roxa, encontrada principalmente nos estados de São Paulo,
Paraná e Santa Catarina. Este tipo de solo é bom para a prática da agricultura,
principalmente para a cultura de café. Na região litorânea do Nordeste
encontramos o massapé, solo de cor escura e também muito fértil.
Solo Arenoso
Possui consistência granulosa como a areia. Muito presente na região nordeste do
Brasil, sendo permeável à água.
Solo Humoso
Presente em territórios com grande concentração de material orgânico em
decomposição (húmus). É muito utilizado para a prática da agricultura, pois é
extremamente fértil (rico em nutrientes para as plantas).
Solo Calcário
É um tipo de solo formado por partículas de rochas. É um solo seco e esquenta
muito ao receber os raios solares. Inadequado para a agricultura. Este tipo de solo
é muito comum em regiões de deserto.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 37 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Fig. 21. Latossolo vermelho. (Paraná)
Fig. 22. Argissolo vermelho-amarelo abrupto. (Pernambuco e Alagoas)
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 38 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Fig. 23. Nitossolo vermelho. (Rio de Janeiro e Paraná)
Fig. 24. Argissolo vermelho-amarelo. (Santa Catarina e Bahia)
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 39 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Para coleta de solos:
Coletar no ponto desejado do cliente.
Procedimento do laboratório: mais 30
cm para a direita e 30 cm para a
esquerda
aproximadamente
para
coletar na horizontal.
Essa coleta lateral é para excluir
possíveis erros de amostragem do
passivo no solo devido ao relevo.
Essa amostragem é COMPOSTA.
Antes de chegar ao campo observar o Fazer a granulometria da amostra ao
tipo de solo a ser amostrado:
chegar no laboratório juntamente com a
umidade.
A
Lista
Holandesa
recomenda
as Profundidade de 30 cm para
amostragens:
Superficial
para
avaliação de fertilidade
análise
de
solo
(laterização, erosão, biodisponibilidade
entre outros testes)
Profundidade de 60 cm para
avaliação de passivos
Os equipamentos de amostragem mais comuns para este tipo de coleta são:
• Pás e picaretas;
• Trados de caneco, manuais ou mecânicos;
• Trado de rosca;
• Trado holandês;
• Amostradores tubulares (barrilhete – “tubo aberto”, meia-cana, tubo fechado e
tubo de parede fina);
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 40 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.11.1 Amostragem com pás
Figura 25 Pá para coleta de solos. Fonte: Teclab
O mais simples e direto método de coleta de amostras de solo é aquele
realizado pelo emprego de pás. Basicamente deve ser removida a camada
superior do solo utilizando-se uma enxada ou instrumento similar, até a
profundidade desejada, quando então coleta-se o solo com uma pequena pá de
aço inoxidável.
Amostragem com pás em profundidades superiores a 50 cm são muito
trabalhosas para a grande maioria dos tipos de solos, pois requer que sejam
abertas trincheiras no ponto de amostragem ou que a mesma seja realizada em
perfis de solo expostos (cortes de terreno). Amostras relativamente não
deformadas podem ser conseguidas utilizando-se uma colher de pedreiro
pontiaguda para cortar-se um bloco de solo. Essa forma de amostragem permite
que sejam obtidas amostras precisas e representativas, de acordo com os
cuidados adotados pelo amostrador, devendo-se evitar instrumentos cromados.
É um método de amostragem recomendado na coleta de solos
contaminados com compostos semivoláteis, metais, pesticidas PCBs, TPH,
Radionuclídeos, podendo também, apesar de não ser o método ideal, ser utilizado
na coleta de amostras contendo compostos orgânicos voláteis (USEPA, 1989, e
Byrnes, 1994).
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 41 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.11.2 Amostragem com trados manuais ou mecânicos
Os trados mecânicos e manuais são equipamentos freqüentemente
utilizados na coleta de amostras de solo (Figura 26) (USEPA, 1991, e Byrnes,
1994).
O amostrador utilizado pelo Teclab é o SACI 60.
Figura 26 Trado
O liner pode ser utilizado para coletar amostras para estudo geológicos
diversos e também para passivos. Ele também serve como frasco de coleta e
armazenamento de solo até o laboratório. Pode ser acoplado ao trado.
Figura 27 Amostrador de solo – liner. Fonte: Teclab
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 42 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
4.12 Amostragem em Cava de Tanque
A amostra deve ser superficial, descartando os dois primeiros centímetros do
solo. Após a coleta, a amostra deve ser rapidamente transferida para um frasco de
vidro de boca larga e tampa com vedação (vial ou frascos de vidro pequenos com
tampa branca), preenchendo totalmente, para evitar espaços de ar no interior dos
mesmos. Ao fechar identificar o frasco.
4.13 Amostragens nas Áreas de Tanques Aéreos Removidos
Realizar uma sondagem até atingir 5 metros de profundidade ou o nível de
água, o que ocorrer primeiro, ou até encontrar materiais resistentes como granitos,
basaltos, gnaisses e micaxistos.
A cada metro perfurado deve-se coletar uma amostra de solo, por meio da
cravação com liner, evitando a perda de voláteis.
Cada amostra coletada deve ser dividida em duas alíquotas. Uma delas,
composta pela amostra contida na extremidade do liner, deve ser armazenada em
saco de polipropileno impermeável e auto-selante, com cerca de 1000 Ml. A
alíquota que encontra-se na parte central do liner, deve ser mantida no mesmo e
refrigerada a 4ºC. Identificar as alíquotas.
Na primeira alíquota se determina a concentração de gases, em campo,
através de equipamento específico e do procedimento POP.FQ.44 Medição de
Gases e Vapores.
Ao determinar as concentrações do gases em todas as amostras, das
diferentes
profundidades, envie para análise em
laboratório a amostra
corresponde a profundidade que apresentou maior concentração de gases.
Se a concentração for a mesma em todas as profundidades, a amostra enviada
deve ser aquela situada junto a franja capilar, ou a correspondente a 1 metro
quando não se atingir o lençol freático.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 43 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Resíduos Sólidos
4.14 Amostragens de Resíduos Sólidos
Para amostragem de resíduos seguir o estabelecido pela ABNT NBR
10.007/2004 Amostragem de Resíduos Sólidos.
Tabela – Amostradores recomendados em função do tipo de resíduo.
Tipo de Resíduo
Líquidos ou lodos em
tambores, caminhõestanques, barris ou
recipientes similares
Amostrador Recomendado
Não usar para profundidade maior que 1,5m
Polietileno
Não usar resíduos incompatíveis com os materiais, tal
Vidro (quando tiver resíduos
como solventes.
com solventes)
Não usar vidro para soluções contendo ácido fluorídrico
ou soluções alcalinas concentradas.
Caneca amostradora ou balde
Líquidos ou Lodos em
tanques abertos ou lagoas
de inox
Afundar e retirar o amostrador suavemente para evitar que
o tubo de duralumínio se amasse
Não realizar amostragem em profundidade
Garrafa amostradora pesada
Garrafa amostradora de
profundidade “Van Dorn”
Sólidos em pó ou
Limitações/Recomendações
A garrafa pode ser de uso problemático em líquidos muito
viscosos
Amostrador de grãos
Utilizar para sólidos com partículas de diâmetro <0,6 cm
Amostrador “trier”
Não é recomendado para materiais muito secos.
Pá
Não usar para amostras a mais de 8cm de profundidade
Trado
---
granulados em sacos,
tambores, barris ou
recipientes similares,
montes ou pilhas de
resíduos
Resíduos secos em tanques
rasos e sobre o solo
Resíduos em Tanques
rasos ou no solo, a mais de
20 cm de profundidade
Resíduos em tanques de
armazenagem
Garrafa amostradora pesada
Garrafa amostradora de
Pode ser de uso problemático em líquidos muito viscosos
profundidades “Van Dorn”
Outros amostradores podem ser utilizados, desde que atendam às condições mínimas necessárias para garantir a
integridade da amostra.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 44 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Tabela – Pontos de Amostragem Recomendados
Tipo de Recipiente
Ponto de Amostragem
Tambor ou contêiner com abertura na
parte superior
Retirar a amostra através da abertura
Retirar as amostras pela parte superior dos barris, barrilhetes de fibras e
similares
Barris ou recipientes similares
Coletar as amostras de toda a seção vertical, em pontos opostos e em
diagonal, passando pelo centro do recipiente.(figura 1)
Retirar as amostras pela parte superior, evitando fazer furos adicionais por
onde o material possa vazar.
Sacos e Similares
Coletar as amostras de toda a seção vertical, em pontos opostos e em
diagonal, passando pelo centro do recipiente. (figura 1)
Retirar as amostras através da abertura superior do tanque. Se for
necessário, retirar a amostra de sedimentos através da válvula de purga.
Caminhões-tanque e similares
Se o tanque for compartimento, retirar as amostras de todos os
compartimentos.
Dividir a área superficial em uma rede quadriculada imaginária. De cada
Lagoas e Tanque Abertos
quadrícula, retirar as amostras de maneira que as variações do perfil sejam
representadas.
Retirar as amostras de pelo menos três seções (topo, meio e base). Em cada
Montes ou Pilhas de Resíduos
1,2
seção, devem ser coletadas quatro alíquotas, equidistantes. O amostrador
deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas. (figura 1)
Tanque e/ou contêiner de
armazenagem
Retirar a amostra através de abertura própria. Para tanques e/ou contêiner
com profundidades superiores a 1,5m, retirar as amostras de maneira que as
variações do perfil sejam representadas.
Leitos de secagem, lagoas secas ou
Dividir a superfície em uma rede quadriculada imaginária. De cada
solo contaminado
quadrícula retirar uma amostra representativa da área contaminada.
1,2 – sempre que possível deve proceder o espalhamento da pilha ou monte, efetuando a coleta por quarteamento.
NOTA: o número de quadrículas e determinados pelo número de amostras desejado, as quais, quando combinadas,
são uma amostra representativa dos resíduos.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 45 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Figura 28 Pontos de Retiradas de amostras de montes ou pilhas e de sacos, barris, de resíduos ou
similares. FONTE: ABNT NBR 10.007/04
A amostragem de resíduos deve ser composta e representativa do local
amostrado. Outros métodos de amostragem podem ser adotados, se respeitarem
a aleatoriedade na amostragem. Um exemplo é visto na figura 2, em que no
terreno foi traçado uma linha imaginária em zig zag, e os resíduos abaixo desta
linha foram coletados.
Figura 29 Demarcação do terreno em forma de zig-zag. FONTE: Revista LabCiência
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 46 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
4.15
Código: POP.COL. 01
Transporte, Preservação e Prazo de Validade
Providenciar sistema de transporte e preservações e respeitar o tempo para
as análises conforme as tabelas abaixo (Tabelas 4, 5, 6 e 7):
Tabela 04: Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta de Amostras
Líquidas para Análises físico-químicas (Fonte: SM-2012)
***ATENÇÃO: VER ALGUNS PROCEDIMENTOS ESPECÍFICOS TABELA 06***
Parâmetro
Acidez
Alcalinidade
DBO
Boro
Brometos, bromatos
Carbonos total,
orgânicos
Gás carbônico
DQO
Cloreto
Frasco de coleta
P, vidro de
borosilicato, PTF,
teflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, teflon ou quatzo
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro de
borosilicato,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
Cloros (totais e
residuais,
Combinados)
Enviado pelo cliente:
vial de 40 Ml em vidro
Clorofila
P escuro, vidro
escuro
Cor
Condutividade
Cianetos
Fluoretos
dureza total
Iodo, iodetos
Metais em geral
Efluentes.
Metais em geral
Águas para consumo
Metais em geral
Águas para dialise
Cromo hexavalente
Mercúrio
Nitrogênio amoniacal
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com ácido nítrico
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com ácido nítrico
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com ácido nítrico
P, vidro
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com ácido nítrico
P, vidro,
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Tempo de
realização de
análise
tempo recomendado
de análise
(sem preservar)
Mínimo de amostra
(Ml)
Preservação
100
Refrigeração ≤6º C
200
Refrigeração ≤6º C
14 d
24 h
500
Refrigeração ≤6º C
48 h
6h
100
HNO3 até Ph<2
6 meses
28 d
100
Não requer
28d
28d
100
Refrigeração ≤6º C e adicionar
HCl, ou H3PO4 ou H2SO4 até Ph
ácido
28d
7d
Analisar imediatamente
Analisar assim que possível ou
adicionar H2SO4 até Ph<2,
refrigerar ≤6º C
0,25 h
imediato
28 d
7d
100
Não requer
28 d
-
40
Analisar imediatamente pelo
TECLAB em campo
0,25h
0,25 h
500
Não filtrada: Refrigerar a 4º C
Filtrada: -20º C
48 h refrigerada
Congelada:
muito tempo
(não
determinado)
----
50
Refrigeração ≤6º C
48 h
48 h
50
Refrigeração ≤6º C
28d
28d
100
Adicionar NaOH até Ph >12,
refrigerar ≤6º C
14 d
24h
100
não requer
28d
28d
100
Adicionar ácido nítrico ou
sulfúrico até Ph<2
6 meses
6 meses
500
Analise imediatamente
0,25 h
------
500 efluentes
Adicionar HNO3 até Ph<2.
6 meses
6 meses
1000
Adicionar HNO3 até Ph<2.
6 meses
6 meses
1000
Adicionar HNO3 até Ph<2.
6 meses
6 meses
250
Adicionar HNO3 até Ph<2.
6 meses
6 meses
500
adicionar HNO3 até Ph<2,
refrigerar ≤6º C
28 d
28 d
28 d
7d
100
100
500
Analise mais rápido possível ou
Versão: 18
14 d
Página 47 de 58
24 h
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
politetrafluoroetilenoteflon
Código: POP.COL. 01
acidifique com H2SO4 até Ph<2,
refrigerar
Nitrato
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
100
Analisar assim que possível,
refrigerar ≤6º C
48h
14 dias
amostras
cloradas
48h
Nitrato + nitrito
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
200
acidifique com H2SO4 até Ph<2,
refrigerar ≤6º C
28 d
1-2 d
Parâmetro
Frasco de coleta
Mínimo de amostra
(Ml)
Preservação
Tempo de
realização de
análise
tempo recomendado
de análise
(sem preservar)
100
Analisar assim que possível,
refrigerar ≤6º C
48 h
-
28 d
7d
Nitrito
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
vidro
500
Água:1000
Efluente: 500
Analise mais rápido possível ou
acidifique com H2SO4 até Ph<2,
refrigerar ≤6º C
analisar assim que possível
acidifique com HCl H2SO4 até
Ph<2, refrigerar ≤6º
Surfactantes
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
250
Pesticidas
Vidro limpo com
solventes, teflon
Fenol
Nitrogênio Orgânico
Odor
Óleos e Graxas
500
6h
24 h
28d
28d
Refrigerar ≤6º C
48h
48 h
1000
Refrigerar ≤6º C. adicionar ácido
ascóbico (0,1g/L) ou 0,008%
tiossulfato de sódio se a amostra
apresentar cloro.
7d
7d antes da extração
após extração 40 d
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
500
Refrigerar ≤6º C
Adicionar H2SO4 até Ph<2
28d
28 d antes da extração
2 dias depois da
extração
Compostos orgânicos
Purge and trap
Vial de vidro ou vial
de teflon
2 x 40
7d
7d antes da extração
após extração 40 d
Bases/neutros e
ácidos
Vidro limpo com
solventes
1000
oxigênio dissolvido
vidro, frasco de DBO
300
Ozônio
Ph
1000
50
0,25h – eletrodo
8 h – titulação
0,25h
0,25h
48h
48 h
28d
28 d
Salinidade
vidro
P, vidro
Vidro, limpo com
ácido nítrico.
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
Vidro lacrado
0,25h – eletrodo
8 h – titulação
0,25h
0,25h
-
6 meses lacrado.
Sílica
P, teflon ou quartzo
200
28d
28d
fosfatos
Fósforo total
Extratos digeridos de
sólidos
Sólidos
Sulfatos
Sulfitos
Temperatura
turbidez
vidro de cor âmbar
100
100
10
Refrigerar ≤6º C. adicionar ácido
ascóbico (0,1g/L) ou 0,008%
tiossulfato de sódio se a amostra
apresentar cloro.
Refrigerar ≤6º C. Adicionar
0,008% tiossulfato de sódio se a
amostra apresentar cloro
Analisar imediatamente, ou
preserve e titule posteriormente.
Analisar imediatamente
Analisar imediatamente
para fosfato dissolvido, filtrar
imediatamente, refrigerar ≤6º C
Adicionar H2SO4 até Ph<2 e
refrigerar ≤6º C
Analisar imediatamente
Refrigerar ≤6º C. NÃO
CONGELAR
Vidro.
---
---
---
---
P, vidro
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
analise
imediatamente
200
Refrigerar ≤6º C
7d
2-7 d
100
Refrigerar ≤6º C
28d
28d
100
Refrigerar e adicionar 4 gotas de
acetato de zinco 2N/ 100 Ml;
adicionar NaOH até Ph >9
28d
7d
---
Analisar imediatamente
0,25h
0,25 h
100
Analise imediatamente ou
refrigerar ≤6º C
24 h
48h
P = polietileno, polipropileno, ou equivalente.
***A refrigeração é conduzir a amostra fora da temperatura ambiente sendo
Estipulada em de ≤6º C*** sendo que a amostra não deve exceder de 15 minutos para refrigera-la.*****
Fonte: SM 2012
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 48 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Tabela 05: Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta de Amostras
Líquidas para Análises Ecotoxicológicas e Bacteriológicas.
Parâmetro
Frasco
de coleta
Toxicidade aguda ou
crônica com:
- Ceriodaphnia dúbia
- Vibrio fischeri
- Daphnia a.
- Desmodesmus
subspicatus
P,
vidro
Toxicidade aguda com:
Dario rerio (peixes)
P
Mínimo de amostra
(Ml)***
Preservação
100 Ml para
agudo
Refrigerar
500 Ml para
crônico
10 L
Toxicidade crônica com
Echinometra lucunter
P,
vidro
100g
(interface
sedimentoágua)
Fitoplâncton
Zooplâncton
Frasco
estéril
Vidro
ambar
Vidro
ambar
Máximo
48 horas
refrigerada ou
30-60 dias
congelada.
Refrigerar
Máximo
Máximo
abaixo de 10º C
48 horas
Máximo
48 horas
12 h
48 horas
refrigerada ou
60 dias
congelada.
Refrigerar abaixo de
10°C ou congelar no Preferencialmente
caso das amostras
até 15 dias / prazo
líquidas.
máximo de 8
12 h
semanas
refrigerada
500g
(sedimento
elutriato)
Microbiologia
Tempo
recomendado de
análise
(sem preservar)
abaixo de 10º C ou
congelar
1000
(efluente /
água do mar /
estuarina)
500g
(água
intersticial)
Tempo de realização de
análise
80
Refrigerar ≤6º C
24 h
1000
Ver item 4.8.3
3 meses
Vide item 4.8
Ver item 4.8.3
3 meses
24 h
48 h
Perda de
informações
Ideal
preservar.
Observação: Depois de descongeladas as amostras não podem ser novamente congeladas. No caso do descongelamento,
este deve ser completo, à temperatura ambiente, em água corrente ou outro mecanismo
**** encher até a boca para evitar a perda de voláteis.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 49 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Tabela 06: Procedimentos Específicos (SM 2012)
PARÂMETRO
PROCEDIMENTO ESPECÍFICO
Metais em
geral
Metais: Prata
BTEX
(benzeno,
tolueno,
etilbenzeno,
xilenos)
Bactérias
heterotróficas
Sólidos
Sedimentáveis
Inorgânicos
Seção 3010 B – Utilizar frascos de polietileno ou polipropileno pode ser utilizado vidros de
borosilicato (frasco de DBO) menos quando a amostra for alcalina e para metais em traços.
Esses frascos são lavados com ácido nítrico.
Armazenar as amostras em ≤ 4º C
Utilizar frascos de vidro ou polietileno de cor escura.
Esses frascos são lavados com ácido nítrico.
Coletar em frasco vial de preferência de cor âmbar, utilizando luvas nitrílicas. Encher até a
boca sem deixar espaços de ar (não formar bolhas). Em caso de amostras cloradas
utilizar 3 mg de tiossulfato de sódio para 40Ml de amostra com a finalidade de eliminar o
cloro. Para preservar a amostra deve ser colocado ao vial 2 a 3 gotas de HCl 1:1.
Evitar tocar o vial com a mão devido ao calor, para isso utilizar luvas de lã emborrachada
ou pinças. Os vials devem ser transportados em caixas de isopor separada com a grade
suporte de vials, sob refrigeração ≤ 4º C .
Deve ser coletado o branco de campo + branco de viagem.
ANALISAR EM ATÉ 14 DIAS.
Utilizar frasco estéril de 100 Ml. Em caso de amostra clorada utilizar 2 Ml tiossulfato de
sódio a 2%. Refrigerar até 4ºC e transportar em até 8 horas para o laboratório.
As amostras devem ser separadas das demais do setor físico-químico.
Analisar no máximo em 48 horas, sendo recomendado em 24. O frasco utilizado para o
ensaio deve ser descartado. Coletar se possível 1000 Ml em vidro ou plástico, ou demais
sólidos analisar em até 7 dias.
Armazenar as amostras em ≤ 4º C
HPAs –
policíclicos
aromáticos
SWAB de
superfície
Clorofila
Frasco de vidro âmbar, refrigerar em ≥ 4º C (EPA)
Vide Manual de coleta de amostras.
Utilizar frasco âmbar, refrigerar ao abrigo da luz.
Tabela 07– Tabela de preservação de solos e resíduos (Referência NBR 10.004/04)
Parâmetro
Método de preservação
Acidez
Alcalinidade
Refrigerar a 4º C
Bifenilas
COT – carbono
Cianetos
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Tempo de
armazenagem
Parâmetro
-
Nitrogênio amoniacal
14 dias
28 dias
14 dias
Nitrogênio orgânico
Orgânicos semi
voláteis
Pesticidas, herbicidas
e inseticidas
Solventes
halogenados
Cloretos
-
-
Compostos
orgânicos
voláteis
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
14 dias
Sulfatos
-
Sulfetos
24 h
Toxicidade
14 dias
Mercúrio
Condutividade
Cromo hexa
Dioxinas e
furanos
Fluoretos
Fósforo total
HPA
TPH
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
-
Metais gerais
-
Nitratos
14 dias
Nitritos
Método de preservação
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C, em
ausência de luz
Refrigerar a 4º C
congelar
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C
Refrigerar a 4º C
14 dias
Versão: 18
Página 50 de 58
Tempo de
armazenagem
48 h
48 h
14 dias
14 dias
14 dias
24 h
24 h
30 dias
28 dias
180 dias
48 h
48 h
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
Tabela de uso de luva em coleta (fonte: SM 2012 , pág 1-58, table 1090:IV)
Parâmetro
Luvas indicadas
Metais
PVC
Substancias orgânicas
Nitrílica
BTEX, VOC, HPA, outros
Para coleta em vial :
Usar luva de lã para evitar calor da mão sobre o
vial.
Inorgânicos em geral
PVC
Surfactantes
PVC coleta, análise Nitrílica
Tabelo 8 Quantidade Necessária de Gelo para Preservação das Amostras
CAIXA PEQUENA:
CAIXA MÉDIA A PEQUENA:
CAIXA MÉDIA:
CAIXA GRANDE:
NECESSÁRIO APENAS UM GELO
NECESSÁRIO DOIS GELOS NECESSÁRIO
TRÊS GELOS
A PARTIR DE QUATRO GELOS
***A refrigeração é conduzir a amostra fora da temperatura ambiente sendo
Estipulada em de ≤6º C*** sendo que a amostra não deve exceder de 15 minutos para refrigera-la.*****
Fonte: SM 2012
Planos de Amostragem
A amostragem deve ser sempre precedida de um planejamento. O
planejamento da amostragem, do manuseio e da análise inclui diferentes
interessados como o cliente e o laboratório.
O plano de amostragem deve considerar informações pré-existentes na
literatura, em campanhas anteriores, ou em alguns casos levantadas em visitas
prévias ao local.
O plano de amostragem do laboratório é um formulário de dados
identificado como “FOR.SGI. 97” e que contém no mínimo os itens abaixo: (NIT
DICLA 057)
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 51 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
•
Quadro para informações gerais (de preenchimento obrigatório):
•
Quadro para Controle da Qualidade e Análise Crítica (de preenchimento
obrigatório):
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 52 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
•
Quadro para os Dados de Campo (de preenchimento obrigatório):
•
Tabela para preenchimento das calibrações realizadas em campo (para
preenchimento obrigatório quando aplicável):
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 53 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
•
Código: POP.COL. 01
Figura com os Pontos de medição de Mv e Turbidez em Poços de
Monitoramento (para consulta)
•
Tabela do Porque medir o potencial redox? (para consulta)
•
Tabela de Referência dos Valores Máximos Permitidos CONAMA 396 de 03
de abril de 2008 para os parâmetros microbiológicos. (para consulta)
•
Tabela de auxílio para a preservação e coleta de zooplâncton e
fitoplâncton. (para consulta)
•
Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para
Coleta de Amostras Líquidas para Análises físico-químicas. (para consulta).
•
Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para
Coleta
de
Amostras
Líquidas
para
Análises
Ecotoxicológicas
e
Bacteriológicas. (para consulta)
•
Tabela de Procedimentos Específicos (para consulta)
•
Tabela de Preservação de Solos e Resíduos (para consulta)
•
Tabela do Uso de luvas em coletas (para consulta)
•
Cadeia de Custódia (para preenchimento obrigatório quando for para
atendimento a SEMA 21/2011)
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 54 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
5. ABREVIAÇÕES
PVC – frasco polipropileno
DBO – Demanda Bioquímica de oxigênio
DQO – Demanda Química de oxigênio.
Ph – Potencial hidrogeiônico.
NBR – Normas Brasileiras
HCl – Ácido clorídrico
H2SO4 – Ácido Sulfúrico
NaOH – Hidróxido de Sódio
N – Normalidade
D – dias
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
STANDARD METHODS for the Examination of water and wastewater,2012.
EPA (US EPA) Environmental Agency Protection.
Agência Nacional de Normas Técnicas – ABNT.
AESAS – Associação Brasileira das Empresas de Consultoria e Engenharia
Ambiental
CETESB – Manual e coleta de amostras subterrâneas e coleta de solo 6300
NBR 9898-1987 – Preservação e técnicas de amostragem de efluentes
líquidos e corpos receptores.
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 55 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
NIT DICLA 057 – INMETRO
CETESB, 1987. Guia de coleta e preservação de amostras de água. 1ª
São Paulo, 155p.
d.
SOARES, J. B. Curso “Análise Bacteriológica e Desinfecção de Água”.
1997.
Manual de coleta ocupacional POL.COL.03 TECLAB.
CETESB
–
SISTEMA
DE
LICENCIAMENTO
DE
POSTOS
VI
–
Procedimento para Remoção de Tanques e Desmobilização de Sistema de
Armazenamento e Abastecimento de Combustíveis.
ABNT NBR 10007:2004 – Amostragem de Resíduos Sólidos
Revista LabCiencia – Evaluación de
a remoción de zinc em suelo
vertedero Los Cerrajones-Venezuela, mediante
a acción de
a lombriz
Roja Californiana (Eisenia foetida).
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
a
Página 56 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
Código: POP.COL. 01
7. NATUREZA DAS ALTERAÇÕES
HISTÓRICO DAS ALTERAÇÕES
REVISÃO
01
ITENS REVISADOS
Alterado layout e termos técnicos
02
Alterado layout de SGQ, SGA para SGI
03
Abreviado a coleta das amostras conforme a tabela.
04
05
06
Atualização do Standard para 21 edição.
Incluído coleta de águas de hemodiálise
Incluído coleta de plâncton e tabela de histórico das
revisões
Incluído leitura de cloro através de kit de leitura em campo
Incluído leitura de Ph (Mv) e turbidez na amostra
subterrânea. Descrito no procedimento coleta com auxilio
Ide garrafas coletoras. Incluído coleta de solo que estava
em documento separado deste manual.
Incluído item plano de amostragem. Incluído detalhamento
de coleta de amostras, cuidados antes e depois das coletas.
Incluído o item amostragem de MIAS – Macroivertebrados
aquáticos. Melhorado a forma descrita de preservação de
fito e zooplâncton.
Atualização do Manual em virtude do novo STANDARD
METHODS 2012.
Incluído recomendações para amostragem planctônica e
incluído coleta de 1 litro de amostra sem preservante
(in vivo)
Alterado itens de coleta para BTEX, itens de coleta e
amostragem de plâncton.
Incluído explicações do amostrador
Schindler – Patalas
Incluído amostrador SACI60- solo
Alterado> swab restrito ao TECLAB
07
08
09
10
11
12
13
14
16
17
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
Versão: 18
Página 57 de 58
TECLAB Laboratórios Ltda
PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
17
Código: POP.COL. 01
HISTÓRICO DAS ALTERAÇÕES
Inclusão da Amostragem em Cava de Tanques de
Combustível – Amostragem de Resíduos NBR 10.004 –
Alteração da Razão Social – Inclusão da Imagem no Item
4.3.2 – Inclusão da Medição de Nível de Água – Inclusão da
filtração de metais dissolvidos em campo – Inclusão da
amostragem e esgotamento com bailer e com bomba de
baixa vazão – Inclusão de imagens em todo o procedimento
9. HISTÓRICO DAS REVISÕES
HISTÓRICO DAS REVISÕES
REVISÃO
07
0708
0809
0910
1011
11 12
12 13
13 14
14 15
15 16
16 17
Proibida a reprodução parcial
ou total deste documento
ITENS REVISADOS
Revisado em 09/09/2008 por Silvia (Gerente da qualidade)
e Anderson (coletador)
Revisado em 10/01/2010 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em 20/11/2010 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em 08/03/2011 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em fevereiro/2012 por Silvia (Gerente da
qualidade)
Revisado em abril/2012 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em julho/2012 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em agosto e setembro/2012 por Silvia
(Gerente da qualidade)
Revisado em novembro/2012 por Silvia
(Gerente da qualidade)
Revisado por Silvia Mara Haluch Berton
Revisado por Larissa Zander
Versão: 18
Página 58 de 58