1. No category

Labbinstruktioner
KOKA01
VT2014
Syntes av Mohrs salt, Fe(NH4)2(SO4)2 • 6H2O
Lös 5 g järnpulver i 2,5 M svavelsyra (beräknad mängd syra + ca 20% överskott) under lindrig
uppvärmning i en 150 ml bägare. Tillsätt kokhett vatten till ursprunglig volym, när reaktionen är
över och värm lösningen till kokning. Filtrera den därefter varm ner i en 400 ml bägare. Tvätta
150 ml bägaren med ca 10 ml kokhett vatten och häll det också genom filtret.
Bered en ammoniumsulfatlösning genom att neutralisera 2,5 M svavelsyra med 5 M ammoniak
på följande sätt: Sätt 1 droppe metylrött till beräknad mängd 2,5 M svavelsyra i en 250 ml E-kolv
samt därefter ur byrett under omrörning ammoniak till omslag (hur mycket bör förbrukas?).
Tillsätt ett överskott av 1 ml svavelsyra. Det är nämligen viktigt att lösningen ej reagerar
alkaliskt (varför?). Häll ihop ammoniumsulfatlösningen med järnsulfatlösningen och indunsta
den hopblandade lösningen under försiktig kokning till ca 50 ml (markera på förhand denna
volym på 400 ml bägaren). Spänn fast bägaren under indunstningen. Låt därefter lösningen
svalna till rumstemperatur under ständig omrörning (kyl med kranvatten). Sug av kristallerna i
Büchnertratt med hjälp av vattensug (se figur). Tvätta ur bägaren med redan genomrunnen
moderlut. Tvätta kristallerna med 2 x 10 ml etanol och låt dem torka under luftgenomsugning i
Büchnertratt (ca 15 min). Väg det erhållna, torra preparatet och överför det till en torr
preparatburk. Beräkna utbytet och skriv reaktionsformler.
Beredning av 400 ml 0,02 M KMnO4-lösning
Väg in beräknad mängd fast KMnO4 och överför det till en 500–750 ml E-kolv. Lös saltet i 400
ml avjonat vatten. Låt lösningen koka svagt under ca 30 minuter, tillsätt vatten till ursprunglig
volym varefter den får svalna till hanterbar temperatur. Filtrera lösningen genom glasull ned i en
väl rengjord 500 ml mörk flaska. Låt lösningen stå till nästa dag. Vid kokningen av
permanganatlösningen oxideras eventuella föroreningar och vid filtreringen borttages bildad
MnO2 vilken kan verka katalytiskt på permanganatets sönderfall. Lösningen skall förvaras i
mörker och får ej komma i beröring med lättoxiderbara substanser.
Använda glaskärl diskas i kranvatten och sköljes därefter noggrannt med avjonat vatten. Byretten
rengöres enbart med avjonat vatten. Om kärlen inte blir rena kan man efter att ha konsulterat
labbassistenten använda sur sulfitlösning. Överblivna KMnO4-rester och lösningar slängs i
avsedd avfallsbehållare. Ingen sulfitlösning får slängas här dock.
1
Labbinstruktioner
KOKA01
VT2014
Redoxtitrering med permanganat
Permanganatjonen, MnO4 verkar oxiderande (är ett oxidationsmedel). I sur lösning reduceras
den härvid till Mn2+. Kaliumpermanganat kan användas för titrering av olika ämnen som lätt
oxideras (reduktionsmedel), t ex Fe2+.
Permanganatjonen är violett och Mn2+ nästan färglös. Vid titrering med MnO4 försvinner den
violetta färgen så länge det finns något reduktionsmedel kvar. Vid första droppes överskott av
permanganatlösning färgas emellertid lösningen violett av oförbrukad MnO4. Man behöver
således ingen separat indikator.
Titerställning mot torkat* natriumoxalat.
Väg in så mycket Na2C2O4 som svarar mot 15 ml 0,02 M KMnO4-lösning och överför det till en
200–300 ml E-kolv. Lös saltet i ca 100 ml ca 0,5 M svavelsyra. Värm lösningen till ca 70 °C.
Tillsätt vid titreringen permanganatlösningen droppvis under försiktig omsvängning av kolven
till bestående, svag rödfärgning.
Titreringen utföres vid ca 70 °C eftersom reaktionshastigheten är alltför låg vid rumstemperatur.
Reaktionshastigheten är låg i början av titreringen men ökar därefter på grund av att de bildade
Mn2+-jonerna katalyserar processen. Permanganatlösningen skall tillsättas i små portioner
eftersom det annars föreligger risk för störande bireaktioner.
Gör minst tre titreringar med överensstämmande resultat.
(Erhållna värden skall vara lika inom 2 %.)
*Anm Natriumoxalatet har torkats i värmeskåp vid 155°C under 1 timme. Varför?
Bestämning av järnalten i Mohrs salt, Fe(NH4)2(SO4)2 • 6H2O
Metod: redoxtitrering med permanganat; titrator: 0,02 M KMnO4-lösning. Väg på analysvåg
noggrant upp ca 0,6 g Mohrs salt i ett vågskepp. Överför saltet till en 200–300 ml E-kolv och väg
vågskeppet noggrant igen. Lös saltet i ca 100 ml 0,5 M svavelsyra genom försiktig omsvängning
av kolven. Titrera med permanganatlösningen till dess en kvarstående svagt rödaktig färg
erhålles.
Gör minst två titreringar med överensstämmande resultat.
(Erhållna värden skall vara lika inom 2 %.)
Den KMnO4-lösning som finns kvar i byretten hälls i avfallsbehållaren. Byretten sköljs därefter
flera gånger med avjonat vattnet, vilket sedan kan hällas ut i avloppet.
Inlämning
Laborationen redovisas på en inlämningsblankett. Reaktionsformler, titrerdata och beräknade
resultat från ställningen och järnhaltsbestämningen.
Det framställda preparatet av Mohrs salt lämnas in i en preparatburk med angivande av utbyte (i
gram och %) samt preparatets järnhalt (i %).
2