1 Bestämning av järnhalten i rostfritt stål genom redoxtitrering Allmänt I det här arbetet kommer järnhalten i ett rakblad av rostfritt stål att bestämmas. Vanligt rostfritt stål innehåller förutom järn också krom och nickel. Först upplöses legeringen i svavelsyra, d.v.s. järnet (Fe) ________________________ till järn(II)-joner (Fe2+), Cr till Cr3+ och Ni till Ni2+. Mängden Fe2+ -joner kan sedan bestämmas genom redoxtitrering med kaliumpermanganat, KMnO4, ett starkt __________________________medel. Då sker följande reaktion (reaktionsformeln är obalanserad, balansera den): Fe2+ + MnO4 + H+ Fe3+ + Mn2+ + H2O d.v.s. järnet ___________________ från _______värt till _______värt, medan manganet i MnO4 _____________________ från _______värt till _______värt. Titreringen bör ske i sur miljö. Vid titrering med kaliumpermanganat behöver ingen indikator tillsättas för att ange ekvivalenspunkten (då all Fe2+ har reagerat med tillsatt MnO4). Man säger att permanganattitreringen är självindikerande. Permanganatjonen, MnO4, ger nämligen upphov till en så stark färg, att en enda droppe överskott av permanganatlösningen är tillräcklig för att ge den titrerade lösningen röd färg. Ekvivalenspunkten indikeras som färgomslag från färglöst till rött, förutsatt att analysen inte innehåller andra joner som ger lösningen färg. Ur volymen tillsatt KMnO4-lösning kan, med hjälp av reaktionsformeln, den ekvivalenta mängden reduktionsmedel, i detta fall Fe2+, beräknas. Utrustning och kemikalier 4 st. E-kolvar, 250 cm3 mätglas, 50 cm3 tratt mätflaska, 100 cm3 byrett 1 st. rakblad H2SO4 -lösning (4 M) KMnO4 -lösning, 0,05 M (noggrannare koncentration på flaskan) koncentrerad fosforsyra, H3PO4 Säkerhet 4 M H2SO4 och konc. H3PO4 frätande Teoribakgrund: Kemisten 1 (Söderströms) sid. 113-114, 117. Kemisten 2 sid. 34, 38-42. Kemisten 3 sid. 22, 28-31. Kemisten 4 sid. 23-24. 2 Utförande Väg ett rakblad på 1 mg när. Placera det i en 250 cm 3 E-kolv och tillför med mätglas 50 cm3 4 M H2SO4 (utförs i dragskåp, frätande syra, använd skyddsglasögon). Värm kolven försiktigt så att reaktionen kommer igång. Värm därefter endast om reaktionen avtar. Sätt till ca. 5 cm3 konc. fosforsyra när allt järn är upplöst (se anm). För över innehållet till en 100 cm3 mätflaska. Skölj E-kolven med dest. vatten och tillfoga sköljvattnet till mätflaskan. Kyl flaskan till rumstemperatur i kallt vatten och späd med dest. vatten till strecket. Sätt propp på och blanda väl. Ta med pipett 25,0 cm3 prov i 3 st. E-kolvar och tillför (med mätglas) 25 cm3 dest. vatten till vardera kolven. Titrera med KMnO4 till första skiftning i violett hos hela lösningen (ej rött, p.g.a. i analysen ingående krom- och nickeljoner, se anm.). Avläs förbrukad volym och upprepa titreringen med de båda andra E-kolvarna. Beräkna medelvärdet för de tre titreringarna. Anm. Lösningens färg beror på att provet, förutom järnjoner, också innehåller kromjoner (Cr 3+ ger blå-violett vattenlösning) och nickeljoner (Ni2+ ger grön vattenlösning). En ev. olöslig rest består bl.a. av kol. Fosforsyran åstadkommer ett färglöst komplex med Fe3+. Färgomslaget vid titreringen syns då tydligare. Rapportering Hur många mol KMnO4 har tillsatts? Hur många mol Fe2+ motsvarar detta? Beräkna massan järn i hela analysen, samt det rostfria stålets järnhalt i %. 1 Första sidan med svar: Bestämning av järnhalten i rostfritt stål genom redoxtitrering Allmänt I det här arbetet kommer järnhalten i ett rakblad av rostfritt stål att bestämmas. Vanligt rostfritt stål innehåller förutom järn också krom och nickel. Först upplöses legeringen i svavelsyra, d.v.s. järnet (Fe) oxideras till järn(II)-joner (Fe2+), Cr till Cr3+ och Ni till Ni2+. Mängden Fe2+ -joner kan sedan bestämmas genom redoxtitrering med kaliumpermanganat, KMnO4, ett starkt oxidationsmedel. Då sker följande reaktion (reaktionsformeln är obalanserad, balansera den): 5 Fe2+ + MnO4 + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O d.v.s. järnet oxideras från tvåvärt till trevärt, medan manganet i MnO4 reduceras från sjuvärt till tvåvärt. Titreringen bör ske i sur miljö. Vid titrering med kaliumpermanganat behöver ingen indikator tillsättas för att ange ekvivalenspunkten (då all Fe2+ har reagerat med tillsatt MnO4). Man säger att permanganattitreringen är självindikerande. Permanganatjonen, MnO4, ger nämligen upphov till en så stark färg, att en enda droppe överskott av permanganatlösningen är tillräcklig för att ge den titrerade lösningen röd färg. Ekvivalenspunkten indikeras som färgomslag från färglöst till rött, förutsatt att analysen inte innehåller andra joner som ger lösningen färg. Ur volymen tillsatt KMnO4-lösning kan, med hjälp av reaktionsformeln, den ekvivalenta mängden reduktionsmedel, i detta fall Fe 2+, beräknas. Utrustning och kemikalier 4 st. E-kolvar, 250 cm3 mätglas, 50 cm3 tratt mätflaska, 100 cm3 byrett 1 st. rakblad H2SO4 -lösning (4 M) KMnO4 -lösning, 0,05 M (noggrannare koncentration på flaskan) koncentrerad fosforsyra, H3PO4 Säkerhet 4 M H2SO4 och konc. H3PO4 frätande
© Copyright 2024