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Manual de Prácticas
de
Análisis Fisicoquímico
de
los Alimentos
LQ Juan Rivas Miranda
Licenciatura en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Extracto del Reglamento de Laboratorios
de Química (D-CL-20) del Centro Universitario UTEG
Artículo 1.- El presente reglamento es obligatorio y de observancia general, tanto para
el personal como para los alumnos que conforman la comunidad universitaria UTEG, y
tiene por objeto regular el uso y conservación de los laboratorios y equipos
especializados en química, incluyendo a sus ramas disciplinarias, así como los
derechos y obligaciones de los usuarios y encargados de los mismos.
Artículo 3.- Para los efectos de este reglamento se entiende por:
a. Agente Infeccioso: microorganismo capaz de causar una enfermedad si se
reúnen las condiciones para ello y cuya presencia en un residuo lo hace
peligroso.
b. Laboratorio de Química: lugar habilitado con material e instrumentos
especializados para realizar investigaciones y experimentos de tipo científico, en
la materia de química incluyendo sus ramas disciplinarias.
c. Residuos Peligrosos: son aquellos que posean alguna de las características de
corrosividad, reactividad, explosividad, toxicidad, inflamabilidad, o que contengan
agentes infecciosos que les confieran peligrosidad, así como envases,
recipientes, embalajes y suelos que hayan sido contaminados cuando se
transfieran a otro sitio.
d. Residuos Peligroso Biológico-Infecciosos: aquellos clasificados como tales
en las Normas Oficiales Mexicanas, como la sangre, sus componentes y
derivados; cultivos y cepas almacenadas de agentes infecciosos; desechos
patológicos como tejidos, órganos, cadáveres y partes de animales; muestras
biológicas para análisis químico, microbiológico, citológico e histológico,
excluyendo orina y excremento; residuos no anatómicos como materiales de
curación que contengan algún tipo de líquido corporal y derivados de los
laboratorios; y objetos punzocortantes contaminados y no contaminados
(lancetas, jeringas, porta y cubreobjetos, navajas de bisturí).
e. Usuario: toda persona miembro de la comunidad universitaria UTEG, sea
personal académico, alumnos y trabajadores administrativos, que utilice o haga
uso de los laboratorios de química.
Artículo 6.- Toda persona que haga uso de los laboratorios deberá registrar su ingreso
en las bitácoras correspondientes que, para el efecto de registro, posea el centro
universitario, anotando su nombre, matricula o número de empleado y firma.
Artículo 7.- Todas las prácticas y/o experimentos que se realicen en los laboratorios
deberán estar supervisados por el docente de la asignatura correspondiente.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Artículo 8.- Los usuarios deberán portar, al ingresar a los laboratorios, el siguiente
atuendo:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
Bata blanca de manga larga abotonada, con el logo de la institución.
Lentes de seguridad.
Paño o franela para limpiar su área de trabajo.
No usar lentes de contacto, quienes necesiten lentes correctivos deberán portar
anteojos.
Calzado cerrado, de piso, no de tela y suela antiderrapante (el zapato deberá
cubrir completamente el empeine; no se permitirá la entrada con zapato abierto o
semicerrado, con o sin calcetines).
Pantalón largo de mezclilla o gabardina de algodón. No se permite la entrada con
pantalón corto, faldas, blusas escotadas o de tirantes.
Cabello recogido (en el laboratorio que se requiera portar cofia).
Uñas cortas y limpias, sin esmalte.
No accesorios como aretes, anillos, cadenas, pulseras, esclavas y/o relojes.
Portar guantes de látex y cubre bocas (bajo indicación del docente, de acuerdo al
tipo de práctica y de laboratorio).
Mujeres sin maquillaje, de acuerdo al tipo de práctica y de laboratorio, bajo la
indicación del docente.
Asimismo, es obligatorio llevar a cabo la técnica de lavado de manos indicada por los
docentes al iniciar y al terminar la práctica.
Artículo 9.- El docente deberá identificar los riesgos específicos de cada práctica e
indicar las medidas y procedimientos de seguridad adecuados para su realización, en
especial si el alumno pudiera estar expuesto a situaciones de peligro o riesgo, con
sustancias peligrosas por el tipo de sus características explosivas, volátiles, corrosivas,
reactivas, tóxicas, inflamables o infeccionas.
Artículo 11.- Durante el desarrollo de las prácticas en los laboratorios, los docentes a
cargo son responsables directos del correcto uso de las instalaciones, material, equipo,
reactivos y sustancias, siendo su obligación reportar cualquier irregularidad descubierta
en los mismos, notificando por escrito de inmediato al personal a cargo de los
laboratorios, así como de los eventuales infractores en su caso.
Artículo 12.- El docente que utilice los laboratorios deberá permanecer en los mismos
hasta que concluya la práctica, siendo responsable de proporcionar una asesoría
adecuada y de calidad a los alumnos durante su desarrollo, así como del
comportamiento de los alumnos.
Artículo 13.- Los alumnos son responsables del material y equipo de los laboratorios
que empleen durante las prácticas. En caso de falla o desperfecto en los equipos,
deberán reportarlo de inmediato al docente a cargo de la práctica y/o al Técnico
Laboratorista y/o Coordinador de Laboratorios. Para el caso de que algún alumno
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rompa de manera accidental o intencionada el material o instrumentos del laboratorio,
deberá reponerlo en la misma calidad, cantidad y de la misma marca que el que le fue
entregado.
Artículo 14.- Son obligaciones de los usuarios de los Laboratorios de Química, las
siguientes:
a. Asistir con puntualidad a las prácticas.
b. Permanecer en orden y guardar silencio.
c. Abstenerse de jugar, correr, hacer bromas y emplear lenguaje inadecuado dentro
de las instalaciones.
d. Realizar el lavado de manos indicado por el docente antes de iniciar la práctica.
e. Atender a las indicaciones de vestimenta y atuendo indispensable para asistir a
las prácticas.
f. Acatar a la brevedad las indicaciones del docente o encargado del laboratorio y/o
técnico auxiliar de laboratorio.
g. Hacer un uso adecuado de las instalaciones, equipo, materiales, sustancias y/o
reactivos.
h. Respetar los horarios y condiciones de uso de los laboratorios y sus equipos
especializados.
i. Revisar con antelación al desarrollo de la práctica, en el manual correspondiente,
el material necesario para su realización, solicitado por el docente y/o técnico y/o
encargado de laboratorio, ya que sin él no podrán realizarla, ni ingresar al
laboratorio, sin excepción.
j. Atender a las indicaciones del docente y/o técnico y/o encargado de laboratorio,
para la disposición final de las sustancias y reactivos empleados durante las
prácticas.
k. Localizar el equipo de seguridad para que, en cualquier contingencia, puedan
operarlo.
l. Usar solamente equipo que se encuentre en buenas condiciones y reportar
cualquier desperfecto de inmediato a su docente y/o encargado de laboratorio.
m. Guardar su material limpio, seco y completo en la gaveta asignada para tal
efecto.
n. Una vez concluida la actividad dentro del laboratorio, dejar en perfecto orden el
entorno en el cual estuvo trabajando; apagar y entregar equipos y materiales,
limpiar las mesas de trabajo, acomodar las bancas o sillas; retirar y limpiar los
papeles y elementos utilizados, y reportar cualquier falla del equipo.
Artículo 15.- Los alumnos tienen la posibilidad de alquilar en la dirección administrativa
del plantel, un lócker al inicio de cada ciclo escolar, para el efecto de que guarden sus
objetos personales durante las prácticas de laboratorio; en caso contrario, los alumnos
no podrán dejar sus pertenencias en los pasillos, aulas o dentro del laboratorio, y la
institución no se hace responsable de los daños que puedan sufrir.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Artículo 16.-El alumno deberá leer cuidadosamente las etiquetas de los reactivos; en
caso de accidente, deberá actuar con calma y reportar inmediatamente lo sucedido al
docente y/o técnico y/o encargado de laboratorio.
Artículo 17.- Los alumnos deberán observar los cuidados necesarios para el manejo de
los equipos utilizados en la práctica y leer previamente el instructivo de trabajo, el cual
se encontrará al lado del equipo. Cualquier duda al respecto deberá consultarla con el
encargado y/o técnico del laboratorio y/o docente.
Artículo 25.- Para poder ingresar a los laboratorios, el alumno deberá portar el atuendo
establecido en el presente reglamento, en caso contrario, será facultad del Docente y/o
encargado y/o técnico de laboratorio, restringirle el acceso al mismo; de igual manera,
deberá asistir con puntualidad en las horas programadas para la práctica.
Se nombrará lista de asistencia 10 diez minutos después de la hora señalada para la
práctica, después de lo cual no se permitirá el acceso o salida a ningún alumno; sin
excepción.
Artículo 26.- Se dará una tolerancia de sólo 5 cinco minutos para desocupar las
instalaciones, una vez concluido el horario designado. La ausencia de un docente o
grupo de alumnos en el horario posterior al que le corresponde, no da derecho a seguir
ocupando los laboratorios. Ante la omisión reiterada en el cumplimiento de este artículo
(dos o más veces), se podrá negar una nueva reservación, a criterio del Director
Académico.
Artículo 28.- El docente deberá respetar las fechas y número de prácticas establecidas
por él mismo en el programa de prácticas del laboratorio. Si el docente planea realizar
una práctica diferente a la programada, deberá notificar con preferencia 3 tres días de
anticipación para evitar el gasto innecesario de reactivos y/o uso de equipos. Ante la
omisión reiterada en el cumplimiento de este artículo (dos o más veces), se podrá negar
una nueva reservación, a criterio del Director Académico.
Artículo 29.- El usuario conservará y mantendrá el orden y limpieza de las
instalaciones y equipos de los laboratorios de química. Si el laboratorio se encuentra
sucio antes de empezar la sesión, el usuario deberá reportarlo al encargado y/o técnico
en turno; en caso de no recibir respuesta favorable, se deberá reportar a la Dirección
Académica.
Artículo 30.- Al inicio de cada semestre los alumnos deberán agruparse por equipos o
mesas de laboratorio para realizar las prácticas que les corresponda durante todo el
ciclo escolar, nombrando un representante. El docente y/o encargado y/o técnico de
laboratorio les entregará por equipo o mesa el material que requerirán a lo largo del
semestre, firmando el responsable del equipo, mismo que deberán guardar en la gaveta
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que les corresponda. Al final del semestre, el material deberá ser devuelto íntegro, de lo
contrario le será condicionada la reinscripción al equipo completo.
Existe material que no debe reusarse por la naturaleza de las muestras que se manejan
(como portaobjetos, cubreobjetos), este material deberá desecharse en su contenedor
correspondiente y el alumno deberá reponerlo en la práctica inmediata posterior en que
fue desechado.
Artículo 31.- Al inicio de cada práctica el alumno deberá solicitar al docente y/o
encargado y/o técnico de laboratorio la llave de la gaveta donde se encuentra su
material, para poder emplear el requerido durante la práctica; al final de la misma el
material deberá ser devuelto completamente limpio y seco. En caso de que éste sufra
algún desperfecto, deberá reportarlo al docente y/o encargado del laboratorio, de lo
contrario, asumirá la responsabilidad correspondiente.
Artículo 32.- Por ningún motivo el alumno deberá tratar de abrir o reparar el material o
equipo del laboratorio por sí mismo. Cualquier falla en el equipo o material deberá ser
reportada al docente o técnico y/o encargado del laboratorio.
Artículo 33.- El material y/o equipo utilizado debe ser devuelto en las condiciones que
fue prestado. Por tal motivo, en caso de que el usuario dañe el equipo y/o material a su
cargo de manera accidental o intencional, deberá reponerlo en la práctica inmediata
posterior por uno igual en marca y características. En caso contrario, se le negará el
servicio por tiempo indefinido y se levantará el acta correspondiente, ajeno a la sanción
que le corresponda de acuerdo al Reglamento de Alumnos.
En el caso de docentes y/o técnicos laboratoristas que dañen algún equipo o material,
se valorará el por parte de Coordinación de Laboratorios y la Dirección Académica; en
caso de que tengan que pagar o reponer el material esto se puede hacer mediante un
descuento vía nómina previo Vo. Bo. del departamento de Recursos Humanos.
Artículo 34.- Para el caso de que el laboratorio no cuente con las muestras necesarias
para el desarrollo de la práctica, el docente deberá solicitarlas a sus alumnos con
anticipación.
Artículo 38.- Se debe conservar siempre limpia la mesa de trabajo al inicio, durante y al
finalizar cada práctica; depositar toda la basura en los cestos correspondientes.
Los vertederos deberán estar siempre libres de residuos, no se deberán arrojar cuerpos
sólidos ni papeles.
Artículo 44.- Queda estrictamente prohibido a los usuarios lo siguiente:
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
a. Mascar chicle, introducir y consumir bebidas, alimentos, cigarrillos o cualquier
tipo de golosina dentro del área de laboratorios.
b. El uso de lentes oscuros, gorras, audífonos, teléfonos celulares, reproductor de
música o video; videojuegos o cualquier equipo electrónico de entretenimiento o
comunicación no permitido durante el uso de los laboratorios.
c. El uso de sandalias, bermudas, pantalones cortos, cabello largo suelto,
accesorios prominentes y corbata.
d. Ingresar al laboratorio, tanto alumnos como docentes, sin bata de marga larga o
con una bata diferente a la reglamentaria.
e. El desorden y ruidos fuera de lo normal, dentro y fuera de los laboratorios; en
todo caso los usuarios deberán esperar para su ingreso en el perímetro de
acceso a que llegue su docente.
f. La entrada a personas ajenas a la comunidad Universitaria UTEG.
g. Correr, jugar, hacer bromas o acciones que pongan el peligro su seguridad y la
de sus compañeros.
h. Ingresar a los laboratorios si no está presente el docente o encargado de
laboratorio.
i. Utilizar computadora durante la clase, excepto si se requiere para exponer algún
tema.
j. Introducirse objetos en la boca.
k. Hacer uso del equipo de seguridad y/o salida de emergencia cuando no sea
necesario.
l. Mezclar sustancias y reactivos sin la debida autorización del docente o
encargado de laboratorio.
m. Hacer un uso incorrecto del mobiliario, equipos, instalaciones, sustancias o
reactivos de los laboratorios.
n. Proferir palabras altisonantes u ofensivas entre los alumnos, docentes, técnicos
y/o encargados de laboratorio.
o. Las demás que sean establecidas por el docente, encargado y/o técnico o
Director Académico, para garantizar el buen funcionamiento y conservación de
los equipos y laboratorios de química.
Artículo 45.- Ningún alumno podrá permanecer en el recinto de los laboratorios en
ausencia de sus docentes o del responsable de laboratorio, ni portando una bata ajena
a la reglamentaria.
Ningún docente podrá permanecer en los laboratorios fuera de su programa de
prácticas sin la autorización del encargado de laboratorio y/o Director Académico de la
carrera y/o portando bata ajena a la reglamentaria.
Artículo 46.- En caso de incumplimiento a los lineamientos establecidos en el presente
reglamento, podrán ser aplicadas por el encargado o personal responsable del
laboratorio, el docente, el Director Académico y/o Administrativo, según sea el caso, sin
perjuicio de exigir la reparación de los daños ocasionados, las siguientes sanciones:
a. Amonestación verbal o escrita.
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b. Retención de credenciales.
c. Suspensión del servicio.
d. Las sanciones establecidas en el reglamento que por su relación con el Centro
Universitario le correspondan.
Artículo 47.- El alumno debe comportarse adecuadamente dentro de las instalaciones
del laboratorio, hacer uso apropiado del lenguaje oral y escrito, respetar a sus
profesores y compañeros de clase técnicos y/o encargados de laboratorio; en caso
contrario se le suspenderá el servicio temporalmente o en casos graves
indefinidamente, a criterio del docente o del encargado y/o técnico del laboratorio,
previo el aval de Dirección Académica.
Artículo 48.- Los alumnos que incumplan con las disposiciones contenidas en el
presente reglamento, deberán ser reportados por el docente y/o encargado y/o técnico
de laboratorio al Director Académico que corresponda, para que con base en el
Procedimiento de Determinación de Responsabilidad y Aplicación de Sanciones
establecido en el Reglamento de Alumnos, se determine la sanción que le corresponda
de acuerdo a la gravedad de la infracción y se glose copia del acta respectiva al
expediente del alumno.
Artículo 49.- Los docentes y técnicos y/o encargados de laboratorios que incumplan las
obligaciones que este reglamento les confiere, podrán ser sancionados con base en la
gravedad de la infracción, de acuerdo al Reglamento de Docentes o Interior de Trabajo,
según corresponda.
Artículo 50.- Los casos no previstos en este Reglamento serán solucionados por el
encargado o técnico del laboratorio, o por el Director Académico en su caso, atendiendo
a los intereses de la comunidad y teniendo a la vista el cumplimiento de las finalidades
que son propias del servicio de los laboratorios de Química del Centro Universitario.
El presente reglamento fue modificado a petición del Director Académico de la
Licenciatura en Químico Farmacobiólogo durante revisión oficiosa R03/0114 en el mes
de enero de 2014; en virtud de lo anterior se deberá entender que subsiste el contenido
en todas sus partes del presente reglamento, en lo que ve a aquellas disposiciones que
no fueron modificadas. Estas reformas entrarán en vigor a partir del mes de enero de
2014, previa autorización del Director del Macroproceso correspondiente.
TABLA DE MODIFICACIONES
REVISIÓN
FECHA APROBACIÓN
MODIFICACIONES
R02
Enero de 2013
Artículo 4, 8 inciso e) y f) y 18.
R03
Enero de 2014
Art 13, 21 y 23.
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IX
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Contenido
Normatividad de sustancias químicas, 1
Práctica Nº 1. Técnicas aplicadas en análisis sensorial de los alimentos, 3
Práctica Nº 2. Medición del pH en los alimentos líquidos, de alta viscosidad y sólidos, 21
Práctica Nº 3. Determinación de la humedad en alimentos por pérdida de peso (método
gravimétrico), 27
Práctica Nº 4. Determinación de humedad en alimentos por método de Karl Fischer, 33
Práctica Nº 5. Determinación de cenizas, 39
Práctica Nº 6. Determinación de lípidos totales por método Soxhlet, 43
Práctica Nº 7 .Determinación de proteína total por método de Kjeldahl, 49
Práctica Nº 8. Determinación de fibra por método de hidrólisis ácido-base, 55
Práctica Nº 9. Determinación de azúcares reductores, 61
Práctica Nº 10. Determinación de carbohidratos totales, 65
Práctica Nº 11. Determinación de la concentración de acidez en alimentos, 71
Práctica Nº 12. Determinaciones de acidez total titulable, acidez volátil, acidez fija, 75
Práctica Nº 13. Determinación de calcio en alimentos por volumetría, 81
Práctica Nº 14. Determinación de grasa método de Gerber, 87
Práctica Nº 15. Determinación de lactosa, 91
Práctica Nº 16. Análisis fisicoquímico para evaluar la calidad de los ovoproductos, 95
Práctica Nº 17. Determinación de almidón (método cualitativo), 103
Práctica Nº 18. Determinación de almidón en embutidos (cuantitativo), 107
Práctica Nº 19. Determinación de sodio en alimentos, 113
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 20. Determinación del índice de saponificación en grasa y aceites por
método cualitativo y cuantitativo, 119
Práctica Nº 21. Determinación del contenido de pectina en frutas, 125
Práctica Nº 22. Separación de gluten por el método de lavado, 129
Actividades, 135
Bibliografía, 141
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Normatividad de sustancias químicas
El alumno debe integrar una carpeta con todas las hojas de seguridad de las sustancias
químicas que se utilizan en las prácticas del presente manual, además de agregar la
normatividad vigente nacional e internacional para métodos y técnicas de análisis
fisicoquímico de los alimentos. Es responsabilidad del docente vigilar que cada alumno
revise y elabore su carpeta.
NOM-002-STPS-2000. Norma Oficial Mexicana, condiciones de seguridad, prevención,
protección y combate de incendios en los centros de trabajo.
NOM-005-STPS-1998. Norma Oficial Mexicana relativa a las condiciones de seguridad
e higiene en los centros de trabajo, para el manejo, transporte y almacenamiento
de sustancias químicas peligrosas.
NOM-010-STPS-1999.Norma Oficial Mexicana, condiciones de seguridad e higiene en
los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen
sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente
laboral.
NOM-018-STPS-2000. Norma Oficial Mexicana, sistema para la identificación y
comunicación de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas en los
centros de trabajo.
NOM-026-STPS-2008. Norma Oficial Mexicana, colores y señales de seguridad e
higiene, e identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías.
NOM-052-SEMARNAT-2005. Norma Oficial Mexicana que establece las características,
el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos
peligrosos.
NOM-054-SEMARNAT-1993. Norma Oficial Mexicana que establece el procedimiento
para determinar la incompatibilidad entre dos o más residuos considerados como
peligrosos por la Norma Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-1993
NOM-053-SEMARNAT-1993. Norma Oficial Mexicana que establece el procedimiento
para llevar a cabo la prueba de extracción para determinar los constituyentes que
hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente.
NOM-087-SEMARNAT-SSA1-2002. Norma Oficial Mexicana, protección ambiental salud ambiental - residuos peligrosos biológico-infecciosos - clasificación y
especificaciones de manejo.
Todas las sustancias que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio
de química son potencialmente peligrosas, por lo que, para evitar accidentes, deberán
trabajarse con cautela y normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias
de la seguridad personal y del grupo que se encuentre efectuando una práctica.
Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben
fácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar
su contacto directo. Si éste ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con abundante
agua la parte afectada.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 1
Técnicas aplicadas en análisis sensorial de los alimentos
Fundamento
El análisis sensorial es una ciencia multidisciplinaria en la que se utilizan panelistas
humanos que utilizan los sentidos de la vista, olfato, gusto, tacto y oído para medir las
características sensoriales y la aceptabilidad de los productos alimenticios, y de muchos
otros materiales. No existe ningún otro instrumento que pueda reproducir o reemplazar
la respuesta humana; por lo tanto, la evaluación sensorial resulta un factor esencial en
cualquier estudio sobre alimentos. El análisis sensorial es aplicable en muchos
sectores, tales como desarrollo y mejoramiento de productos, control de calidad,
estudios sobre almacenamiento y desarrollo de procesos.
Si se desea obtener resultados confiables y válidos en los estudios sensoriales,
el panel debe ser tratado como un instrumento científico. Toda prueba que incluya
paneles sensoriales debe llevarse a cabo en condiciones controladas, utilizando
diseños experimentales, métodos de prueba y análisis estadísticos apropiados.
Solamente de esta manera, el análisis sensorial podrá producir resultados consistentes
y reproducibles.
La información sobre los gustos y aversiones, preferencias y requisitos de
aceptabilidad, se obtiene empleando métodos de análisis adaptados a las necesidades
del consumidor y evaluaciones sensoriales con panelistas no entrenados. La
información sobre las características sensoriales específicas de un alimento requiere
pruebas orientadas al producto. La identificación y medición de las propiedades
sensoriales es factor esencial para el desarrollo de nuevos productos alimenticios,
reformulación de productos ya existentes, identificación de cambios causados por los
métodos de procesamiento, almacenamiento y uso de nuevos ingredientes, así como el
mantenimiento de normas de control de calidad. Este tipo de información cuantitativa
orientada al producto, se obtiene llevando a cabo evaluaciones sensoriales en el
laboratorio, con paneles entrenados. Cuando se modifica la fórmula de un alimento o se
desarrolla una nueva fórmula, las pruebas orientadas al producto preceden a menudo a
las pruebas orientadas al consumidor.
Las pruebas sensoriales empleadas en la industria de alimentos, se dividen en
tres grupos: pruebas discriminativas, descriptivas y afectivas.
Objetivos
1. Analizar las aplicaciones de la evaluación sensorial en la industria de alimentos.
2. Conceptualizar sobre las bases teóricas de la evaluación sensorial, relacionar con la
práctica en la industria de alimentos y con el desarrollo e innovación de productos
de calidad.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
3. Conocer cada una de las pruebas de evaluación sensorial, elaborando diseños
experimentales que permitan obtener resultados positivos.
4. Interpretar los resultados con el fin de tomar decisiones frente a un producto
alimenticio.
Pruebas de sensibilidad
Reconocimiento de sabores básicos, umbral del sabor
Fundamento
Las pruebas de sensibilidad se emplean para el entrenamiento de panelistas, en donde
se determina la habilidad de cada uno de los panelistas para el reconocimiento y
percepción de los cuatro sabores básicos. Estas pruebas se clasifican en: prueba de
umbral de detección y prueba de umbral de reconocimiento.
Como ‘umbral’ se conoce a la mínima cantidad percibida de un estímulo, el cual
puede ser de detección o reconocimiento.
El objetivo de las pruebas de umbral es registrar las intensidades percibidas y
apreciadas de un estímulo proporcionado. Se basan principalmente en la detección y
reconocimiento del estímulo o del cambio de intensidad.
Umbral de detección. Consiste en presentar al catador una serie de muestras o
soluciones que contienen diferentes diluciones de cada uno de los sabores básicos,
desde concentraciones de 10 (0) hasta 10 (10). El catador debe probar cada una de las
muestras hasta que detecte o perciba algún sabor específico, en este momento debe
anotar el número de la muestra. Esta prueba se debe aplicar por lo menos tres veces.
Umbral de reconocimiento. Esta prueba consiste en presentar al catador una
serie de diluciones acuosas de un sabor básico, en donde debe probar cada una de las
muestras o diluciones hasta detectar el sabor y continuar probando hasta reconocerlo.
Casos en que se aplican
Los umbrales de detección y reconocimiento se emplean básicamente para:
•
•
•
Selección de catadores o panelistas.
Entrenamiento de catadores.
Investigaciones.
En las pruebas de reconocimiento se pueden utilizar las siguientes concentraciones de
los sabores básicos: dulce, ácido, salado, amargo y umami.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Recursos
Material
• Vasos de plástico Nº 0
(es preferible el vidrio)
• Frascos.
Reactivos
• Dulce, sacarosa 1 % m/v.
• Salado, cloruro de sodio 0.2 % m/v.
• Ácido, ácido cítrico 0.04 % m/v.
• Amargo, cafeína 0.05 % m/v (o sulfato de
quinina 0.00125 % m/v).
• Umami, glutamato monosódico 0.05 %.
Equipo
Procedimiento
1. Las soluciones se preparan con agua destilada y se deberían preparar el día
anterior, para permitir que se equilibren durante la noche. Se necesitan
aproximadamente entre 10 a 20 ml de solución por panelista. Para su degustación,
las soluciones son servidas en pequeños vasos codificados. Entre las 4 soluciones
básicas, se ponen al azar una a dos muestras que contienen agua. Las muestras
codificadas se deben presentar a cada panelista en órdenes aleatorios diferentes.
Se pueden sustituir por refrescos, jamón, jugo de limón, café molido.
2. Instruir a los panelistas para no ingerir la solución, y enjuagar la boca con agua entre
una muestra y otra. Si es necesario, pueden aclarar la boca comiendo pan blanco.
3. Informar a los panelistas sobre el resultado obtenido. Aquellos que no se hayan
desempeñado bien pueden repetir la prueba, después de una discusión sobre las
sensaciones de los sabores básicos y la forma en que éstos se perciben en la
lengua y la boca. Es posible que los panelistas que fueron incapaces de identificar
alguna de las soluciones con sabores básicos, sufran de ageusia (ausencia de la
percepción en el gusto) y no sean por lo tanto personas idóneas para participar en
los paneles de degustación.
4. Reportar resultados.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Formato de la prueba de reconocimiento de sabores básicos
Nombre
Fecha
.
Nombre del producto ___________________________________
Reconocimiento de sabores básicos
Pruebe, en orden descendente, cada una de las soluciones en el orden indicado
en la boleta. Las soluciones pueden tener un gusto dulce, ácido, salado, amargo
o umami. Entre las soluciones con sabores básicos puede haber una o más
muestras que tienen solamente agua. Identifique el sabor de la solución de cada
uno de los vasos codificados. Enjuáguese la boca con agua antes de degustar y
también entre una muestra y otra, para aclarar el sabor de boca.
Número de muestra o alimento
Sabor
Comentarios
Identificar las zonas donde se localizan las papilas gustativas que captan los sabores
básicos
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Reconocimiento de olores básicos
Recursos
Material
Frascos de vidrio.
Reactivos
Sustancias para identificar olores o aromas:
vinagre, café, cebolla, clavo de olor (especia),
semilla de anís, canela, vainilla, pimienta negra,
mostaza preparada, alcohol, extracto de almendra,
yerbabuena, eucalipto, ajo, limón, esencias de
fresa, durazno, naranja.
Equipo
Formato para la prueba de reconocimiento de olores básicos
Nombre
Fecha
.
Nombre del producto ___________________________________
Reconocimiento de olores básicos
Los frascos cubiertos contienen sustancias olorosas que se encuentran
comúnmente en el hogar o el lugar de trabajo. Acerque el frasco a su nariz, saque
la tapa, 3 veces brevemente con la mano dirija los olores o aromas hacia la nariz
y trate de identificar el olor. Si no se le viene a la memoria el nombre exacto de la
sustancia, trate de describir alguna cosa con la que usted asocie ese olor.
Código de la muestra
Olor
Comentarios
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Textura (consistencia) en alimentos
Recursos
Material
Platos, vasos, servilletas,
cuchillos.
Reactivos
Alimentos con diferente textura: chicharrón,
salchicha, galletas, tostadas, cacahuate,
zanahoria, pepino, pan.
Equipo
Técnicas para evaluar las características de la textura de los alimentos
Dureza. Mastique la muestra una sola vez con las muelas y evalúe la fuerza necesaria
para penetrar la muestra.
Tamaño de partículas. Mastique la muestra con los molares sólo dos o tres veces y
luego frote el cotiledón entre la lengua y el paladar para evaluar el tamaño de las
partículas más evidentes.
Masticabilidad. Coloque en la boca una muestra y mastique a ritmo constante (una
masticación por segundo), cuente el número de masticaciones antes de que la muestra
esté lista para tragar.
La textura se clasifica de acuerdo con tres fases:
-
Fase inicial. Las calidades texturales se perciben con el primer bocado, antes de
que la saliva disuelva o modifique la forma o disposición de las partículas.
Fase de masticación. Se percibe durante la masticación.
Fase residual. Cambios texturales que ocurren durante la masticación y efectos que
producen recubrimiento del paladar por lo general, después de haberse deglutido la
muestra del alimento.
8
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Formato de escala lineal usada en los paneles de evaluación de la textura en alimentos
Nombre
Fecha
.
Nombre del producto ___________________________________
Textura en alimentos
Usando las técnicas correspondientes para evaluar la textura, evalúe las
muestras de acuerdo con los siguientes parámetros. Primero evalúe las muestras
de referencia (que sirven para establecer puntos de referencia) y a continuación
evalúe las muestras identificadas con números codificados. Trace una línea para
marcar la intensidad relativa de las muestras identificadas con números
codificados en cada una de las escalas de línea, poniendo el número de código
de la muestra encima de la línea.
Código o
alimento
Características de la textura
Suavidad
Dureza
Tamaño de
partículas
Número de
masticaciones
Comentarios
Prueba de comparación de pares
Fundamento
Esta prueba consiste en presentar a los panelistas dos muestras del producto
alimenticio a evaluar, preguntar en el formulario sobre alguna característica que se esté
evaluado del producto como: cuál de las dos muestras es más dulce o más insípida,
cuál de las dos muestras es más dura, cuál de las dos muestras es más ácida, etcétera.
Las muestras se pueden catar varias veces pero en un orden específico, el cual debe
indicarse antes de iniciar la evaluación. Estas muestras deben ser codificadas. Para
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9
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
tomar los números aleatorios, ubique con la mano un lápiz sobre la tabla, cierre los ojos
y con la punta del lápiz indique un lugar. A partir del número ubicado, inicie el
desplazamiento a la derecha, arriba, a la izquierda, abajo o en forma diagonal, tomando
el número que esté en la posición indicada. Se aconseja que las muestras para cada
panelista sean codificadas con números diferentes para evitar influencia de un panelista
sobre otro.
Casos en que se aplica:
•
•
•
•
Identificación de diferencias sobre alguna característica predeterminada.
Evaluación de preferencias, con el fin de conocer si existe preferencia por alguna
de las muestras.
Entrenamiento y control de jueces entrenados.
Mejorar la formulación de un producto.
Formato de prueba de comparación de pares
Fecha
Nombre
.
Nombre del producto ___________________________________
Frente a usted tiene tres pares de muestras de café, de cada par usted debe
elegir la que es menos amarga.
Prueba
Muestras modificadas
Código
Código
Muestra
seleccionada
1
2
3
Comentarios
Prueba de dúo trío
En esta prueba se presentan a los panelistas tres muestras simultáneas, de las cuales
una está marcada como muestra de referencia con la letra ‘R’ y dos muestras
codificadas con números aleatorios como se indicó para la prueba de comparación de
pares, de las cuales una de ellas es igual a la muestra patrón y la otra es diferente.
El panelista debe diferenciar las muestras codificadas y definir cuál es igual a la
muestra patrón. Se le debe indicar al panelista que pruebe primero la muestra de
referencia y luego las muestras codificadas.
10
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Casos en que se aplica
•
•
•
•
•
•
•
Identificación de diferencias entre los productos, uno de los cuales representa
una referencia.
Se emplea en el control de calidad, siempre y cuando los panelistas conozcan
muy bien las características de la referencia.
Desarrollo de nuevos productos.
Cambiar tecnología o reducir costos.
Selección y entrenamiento de catadores.
Medir el tiempo de vida útil de los productos.
Cambiar formulaciones.
Formato de prueba de dúo trío
Nombre
Fecha
.
Nombre del producto ___________________________________
Prueba de dúo trío
Frente a usted hay tres muestras de refresco, una de referencia, marcada con ‘R’,
y dos codificadas. Una de las muestras codificadas es igual a R.
¿Cuál de las muestras codificadas es diferente a la de referencia ‘R’? Marque con
una ‘X’.
Código de las muestras
Muestra igual a la de referencia
Comentarios
Principio de la prueba triangular
Esta prueba consiste en presentar a los panelistas simultáneamente tres muestras
codificadas, de las cuales dos son iguales y una diferente. El panelista debe identificar
la muestra diferente. Las muestras se deben presentar a cada panelista en diferente
orden.
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11
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Casos en que se aplica
•
Identificación de diferencias muy pequeñas entre dos productos alimenticios; las
diferencias pueden ser sobre una característica particular o sobre un conjunto de
características.
Para el entrenamiento y control de panelistas.
Cuando se cuenta con un número pequeño de panelistas o cuando no están bien
entrenados.
•
•
Formato para la prueba triangular
Nombre
Fecha
.
Nombre del producto ___________________________________
Prueba triangular
Frente a usted hay tres muestras de papas fritas, dos son iguales y una diferente.
Analice cada una con cuidado y marque con una ‘X’ la muestra diferente.
Código de la muestra
Muestra diferente
Comentarios
Prueba de ordenamiento
La prueba de ordenación se utiliza cuando se presentan varias muestras codificadas a
los panelistas. Consiste en que los panelistas ordenen una serie de muestras en forma
creciente para cada una de las características o atributos que se estén evaluando. Por
ejemplo, ordenarlas por dulzor, color, dureza, etcétera.
Casos en que se aplica
•
•
•
•
•
•
12
Es útil cuando las muestras son preclasificadas para análisis posteriores.
Desarrollo de nuevos productos.
Medir el tiempo de vida útil de los productos.
Selección y entrenamiento de catadores.
Mejorar el producto.
Cambiar tecnología.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Formato para prueba de ordenamiento
Nombre
Fecha
.
Nombre del producto ___________________________________
Frente a usted hay tres muestras de té que usted debe ordenar en forma
creciente, de acuerdo al grado de dulzor. Cada muestra debe llevar un orden
diferente, dos muestras no deben tener el mismo orden.
Orden de las muestras
La más intensa
La menos intensa
Grado de dulzor
1
2
3
Comentarios
Prueba escalar de control (hedónica)
Principio de la prueba de escalar de control
Esta prueba es una de las empleadas en los paneles de evaluación sensorial, cuando
se quiere determinar si existen diferencias entre una o más muestras con respecto a un
control y para estimar el tamaño de las diferencias. Los panelistas miden la diferencia
entre una muestra control y una o más muestras problema, empleando una escala
estructurada o no estructurada. Se requiere para esta prueba un mínimo 10 panelistas,
y no se deben presentar más de seis muestras al mismo tiempo.
Casos en que se aplica
•
•
•
Es útil en situaciones donde la diferencia es detectable, pero el tamaño de la
diferencia puede afectar las decisiones a tomar.
En el control de calidad.
Ensayos de vida útil.
Para tabular los datos se asigna un número a cada punto de la escala, y el análisis de
esta prueba se efectúa mediante el análisis de varianza, para determinar las diferencias
significativas halladas entre las muestras. Después se calculan las diferencias mínimas
significativas entre los promedios, encontrándose de esta manera las muestras que son
diferentes a las otras.
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13
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Formato prueba escalar de control
Nombre
Fecha
.
Nombre del producto ___________________________________
Prueba de escala de control
Frente a usted hay tres muestras codificadas de yogur de fresa, las cuales debe
probar una a la vez. Marque según su juicio con el número correspondiente en
cada muestra.
Escala
Código de las muestras
Me gusta
muchísimo (9)
Me gusta
mucho (8)
Me gusta
moderadamente (7)
Me gusta un
poco (6)
Me gusta muy
poco (5)
Me es
indiferente (4)
Me disgusta un
poco (3)
Me disgusta
moderadamente (2)
Me disgusta
mucho (1)
Comentarios
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Prueba de preferencia por ordenación
Fundamento
El tamaño del grupo de panelistas debe ser igual que para la prueba de preferencia
pareada.
Casos en los que se aplica
Las pruebas de ordenamiento se utilizan principalmente para:
•
•
•
•
•
•
Desarrollo de nuevos productos.
Preferencia del consumidor.
Cambio de proveedores.
Mejorar productos.
Cambio de alguna o varias materias primas.
Nivel de aceptación.
Formato de prueba de preferencia por ordenación
Fecha
Nombre
.
Nombre del producto ___________________________________
Prueba de preferencia por ordenación
Frente a usted hay cuatro muestras de caramelos, que usted debe ordenar en
forma creciente de acuerdo con su preferencia (se puede evaluar una
característica o el producto en general).
Cada muestra debe llevar un orden diferente, dos muestras no deben tener el
mismo orden.
Orden
Muestra
1
2
3
4
Comentarios
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elabore un diagrama de flujo de la práctica.
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
2. ¿Cómo se puede evaluar la calidad de un producto alimenticio?
3. ¿Qué se conoce de la evaluación sensorial en alimentos?
4. Explique los siguientes conceptos: ‘percepción’, ‘sensación’ y ‘estímulo’.
5. ¿Cuáles sentidos se emplean en una evaluación sensorial?
6. Investigue y consulte con su docente cómo interpretar la información estadística
resultado del análisis sensorial practicado a los alimentos.
7. ¿Sabe cuáles son los componentes de un panel de evaluación sensorial?
8. ¿Qué pautas se deben cumplir para el buen funcionamiento de panel de catación y
para la obtención de resultados objetivos y confiables?
9. Seleccionar un grupo de 10 frutas o verduras, de diferentes colores y tamaños, y
completar la siguiente tabla. Elaborar un informe de la prueba efectuada.
Fruta
Color
Forma
Tamaño
Encerada s/n
Olor
Crujiente
(puntaje 1-5)
Jugosa (puntaje
1-5)
Dulce (puntaje
1-5)
Ácida (puntaje
de 1-5)
Otro sabor
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17
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
18
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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19
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 2
Medición del pH en los alimentos
líquidos, de alta viscosidad y sólidos
Fundamento
En la mayoría de los procesos industriales es muy importante el control de los niveles
de pH que presenten los productos elaborados o las soluciones que serán utilizadas
para alguna parte del proceso.
Esta medición se emplea normalmente como indicador de calidad. Encontramos
su uso frecuente en plantas para tratamiento de aguas de uso industrial o residual, en
industrias alimentarias para las bebidas gaseosas, cervezas, yogur, embutidos,
alimentos, salsas, mermeladas, y en la industria farmacéutica, para jarabes y
medicamentos.
El método se basa en la medición electrométrica de la actividad de los iones
hidrógeno presentes en una muestra del producto, mediante un aparato medidor de pH
(potenciómetro). La diferencia máxima permisible en el resultado de pruebas
efectuadas por duplicado, no debe exceder 0.1 unidades de pH, en caso contrario se
debe repetir la determinación.
Desde el punto de vista del metabolismo, los alimentos se clasifican como ácidos
o alcalinos de acuerdo con el efecto que tienen en el organismo humano después de la
digestión, y no con el pH que tienen en sí mismos. Por esta razón, el sabor que tienen
no es un indicador del pH que generarán en nuestro organismo una vez consumidos.
Muchas veces un alimento de sabor ácido tiene efecto alcalino, por ejemplo las
frutas cítricas. El limón es alcalino porque los minerales que deja en el cuerpo después
de la digestión ayudan a eliminar iones de hidrogeno y disminuir la acidez del
organismo.
El metabolismo personal también desempeña un papel determinante en este
sentido. Por ejemplo, ciertas frutas que contienen ácidos orgánicos, como el tomate y
los cítricos, a pesar de que normalmente crean un efecto alcalino, en algunas personas
pueden dejar residuos ácidos. Esto sucede sobre todo cuando el sujeto tienen poca
acidez en el estómago o cuando tiene mal funcionamiento de la tiroides.
Objetivos
•
•
•
Conocer y aplicar métodos y técnicas para medir el pH de los alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de los alimentos.
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21
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Recursos
Material
• 10 vasos de
precipitados 100 ml.
• Agitador.
• Pipeta volumétrica.
• Un mortero.
• Potenciómetro.
• Termómetro.
Reactivos
• Solución reguladora de pH 4.
• Solución reguladora de pH 7.
• Solución reguladora de pH 10.
• Muestras de alimento
proporcionadas por el alumno:
o 30 ml refresco.
o 30 ml jugo de naranja.
o 30 ml huevo (medir por
separado el pH de clara,
yema y la mezcla).
o 30 ml leche.
o 10 g calabaza, zanahoria,
pepino, nopal.
o 30 ml yogur.
o 30 ml café.
o 10 g pan, harina.
o 30 ml jugo de limón.
o 10 g mayonesa.
Equipo
• Potenciómetro con
su electrodo
correspondiente.
• Balanza analítica.
• Agitador mecánico
o electromagnético.
Procedimiento
Preparación de la muestra
Los productos alimenticios podrán consistir de un líquido o una mezcla de líquido y
sólido, los que pueden diferir en acidez. Otros productos alimenticios podrán ser
semisólidos o de carácter sólido. Las siguientes preparaciones para examinar pH se
recomiendan para cubrir esta situación.
a) Productos líquidos. Mezclar cuidadosamente la muestra hasta su homogeneización.
Ajustar la temperatura a 20 °C ± 0.5 °C y determinar su pH.
b) Mezcla compuesta de sólido y líquido. Drenar el material del envase y registrar los
pesos de las porciones líquida y sólida, manteniéndolas separadas.
c) Para aquellos productos en los que el líquido contenga aceite. Separar la capa
grasa en un embudo de separación y retener la capa acuosa. La capa grasa se
descarta. Ajustar la temperatura de la capa acuosa a 20 °C ± 0.5 °C y determinar su
pH.
d) Sólidos. Moler y pasar la porción sólida por un tamiz, colocar en una licuadora o
mortero. Añadir de 20 a 30 ml de agua destilada y hervida por cada 2 g de producto,
con el objeto de formar una mezcla uniforme. Ajustar la temperatura a 20 °C ±
0.5 °C y determinar su pH.
e) Productos semisólidos. Mezclar el producto para obtener una pasta uniforme.
Cuando el caso lo requiera, adicionar entre 10 y 30 ml de agua destilada
22
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
recientemente hervida por cada 10 g de producto; ajustar la temperatura a 10 °C ±
0.5 °C y determinar su pH.
1. Calibrar el potenciómetro con las soluciones reguladoras de pH 4, pH 7 y pH 10
según la acidez del producto.
2. Tomar una porción de la muestra preparada, mezclar bien con un agitador y ajustar
su temperatura a 20°C ± 0.5°C.
3. Sumergir él
electrodo
en la muestra (30ml) de manera que los cubra
perfectamente.
4. Hacer la medición. El valor del pH de la muestra se lee directamente en la escala del
potenciómetro.
5. Retirar el electrodo y lavar con agua, de acuerdo a las indicaciones para proteger el
equipo.
6. Reporta el pH de los alimentos, elaboradora un cuadro, donde indiques alimento, pH
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
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23
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Titulo
Autor
Pagina
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Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 3
Determinación de la humedad en alimentos
por pérdida de peso (método gravimétrico)
Fundamento
La determinación de humedad es uno de los análisis más importantes y útiles durante el
procesamiento y control de productos alimenticios. El contenido de humedad
frecuentemente es un índice de calidad y estabilidad, así como también de la
importancia y cantidad de sólidos totales. Por ello, con base en el contenido de agua se
establecen las condiciones de manejo, transporte, almacenamiento y procesamiento de
un alimento.
Se entiende por ‘humedad’ la pérdida en peso que sufre un alimento al someterlo
a las condiciones de tiempo y temperatura prescritos según sus características.
Los métodos para la determinación de humedad en los alimentos son los
siguientes:
Deshidratación
Medición de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de
ebullición o cerca de ella (100-105 ºC), esta técnica se aplica generalmente en un horno
de secado.
Destilación
Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente
inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del
agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno.
Químico (Karl Fischer)
Titulación para la determinación de agua. Utiliza una valoración volumétrica para
determinar trazas de agua en una muestra, es adaptable a productos alimenticios que
muestran resultados erráticos cuando se calientan o son sometidos al vacío. Método
recomendado para alimentos de baja humedad, alto contenido de azúcar o proteínas
Alimentos en los que se recomienda: frutas y vegetales deshidratados, chocolates,
caramelos, café tostado, grasas y aceites.
Instrumentales
Se utilizan instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las
propiedades dieléctricas.
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27
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Objetivos
•
•
Aplicar el método de deshidratación en un alimento para calcular su contenido de
humedad.
Desarrollar habilidad en el uso de material y equipos presentes en laboratorios de
análisis bromatológico.
Recursos
Material
• Cápsula de porcelana.
• Papel aluminio.
• Mortero.
• Desecador.
• Pinzas para crisol.
Reactivos
• Muestra de alimento: carne,
cereales, frutas, verduras, huevo,
leguminosas o sus derivados (lo
proporciona el alumno).
Equipo
• Horno.
• Balanza analítica.
Procedimiento
1. Preparar la cápsula de porcelana a peso constante, como sigue:
a) Pesar la cápsula en la balanza y registrar el peso.
b) Colocar en la estufa por 60 minutos a temperatura de 110 °C.
c) Sacar la cápsula de la estufa con las pinzas.
d) Enfriar en el desecador y pesar; no tocar con las manos.
e) Colocar en la estufa por 15 minutos a temperatura de 110 °C, enfriar y pesar
para verificar peso constante, de lo contrario repetir el procedimiento hasta lograr
el peso constante.
2. Registrar el peso de la cápsula y pesar sobre la misma una muestra de alimento de
3 a 5 g.
3. Distribuir la muestra en una capa delgada sobre la cápsula (según la humedad que
contenga el alimento).
4. Regresar la cápsula a la estufa y mantenerla por 4 horas. Si la muestra contiene un
alto porcentaje de grasa la temperatura indicada es de 60 a 80 °C; en porcentaje
bajo, la temperatura sugerida es de 100 a 110 oC (cuando el material presente alto
contenido de H2O, mantenerlo en la estufa 16-18 horas).
5. Transcurrido este tiempo, enfriar la cápsula en el desecador y pesar.
6. Integrar los resultados con la siguiente fórmula:
% de humedad = ( P1 − Pf ) x100 P1
P1 = Masa inicial de la muestra
Pf = Masa final de la muestra
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el esquema del diagrama de flujo de la práctica.
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29
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
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Editorial
Datos del alumno
Nombre
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Grado / grupo / turno
Calificación
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 4
Determinación de humedad
en alimentos por método de Karl Fischer
Fundamento
El método de Karl Fischer se basa en la reacción estequiométrica entre el SO2 y el I2 en
presencia de agua:
SO2 + I2 + H2O ↔ 2 HI + SO3
Para fijar los reactivos y los productos de la reacción, se trabaja en presencia de
dietanolamina. Los compuestos están en el medio de reacción como complejos de
dietanolamina.
(NH (CH2CH2OH)2, DEA)
DEA.SO2 + DEA.I2 + H2O + DEA ↔ 2 DEA.HI + DEA.SO3
El complejo DEA.SO3 formado podría consumir un exceso adicional de H2O de acuerdo
con la siguiente reacción:
DEA.SO3 + H2O ↔ DEA. (H)SO4H
Para evitarlo se trabaja en presencia de un gran exceso de metanol:
DEA.SO3 + CH3OH ↔ DEA. (H)SO4CH3
El procedimiento de Karl Fischer implica el consumo de un mol de I2 y un mol de SO2
por cada mol de agua presente en el medio de reacción. En la práctica, se trabaja en
exceso de dietanolamina, metanol y SO2, de forma que es la cantidad de I2 añadida la
que permite determinar la cantidad de agua. Por su parte, el metanol se usa como
disolvente tanto para el reactivo como para la muestra, favoreciendo además que la
transformación del DEA.SO3 formado transcurra según la reacción.
La detección del punto final puede hacerse mediante cualquiera de estas técnicas:
•
•
•
Visual, hasta que el medio de reacción adquiere un tono pardo-rojizo, ya que el
reactivo valorante es de ese color, si bien esta metodología sólo es útil en el caso de
muestras incoloras o muy débilmente coloreadas.
Espectrofotométrico, utilizando el vaso de valoración como una cubeta sobre la que
se hace incidir una radiación de 525 nm (máximo de absorción del I2).
Biamperométrica, que es la que se utilizará en esta experiencia, y que aprovecha el
hecho de que con el primer exceso de I2 se produce una circulación de corriente
entre dos electrodos sumergidos en la celda de valoración y entre los que se aplica
Lic. en Químico Farmacobiólogo
33
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
una tensión adecuada. En presencia de agua, la corriente es prácticamente
inapreciable. La valoración se efectúa en condiciones óptimas cuando se añade un
exceso de reactivo de Karl Fischer (I2), y después se valora por retroceso con
disolución estandarizada de agua en metanol. En este caso, la corriente indicada
por el galvanómetro desciende bruscamente a cero al llegar al punto final.
Prevención y seguridad en el laboratorio
Para evitar accidentes en el laboratorio, es necesario que considere usted las
siguientes precauciones.
•
Reactivo de Karl Fischer. Puede afectar la fertilidad. Representa riesgo durante el
embarazo de efectos adversos para el feto. Inflamable. También nocivo por
inhalación, por ingestión y en contacto con la piel. Tóxico para los organismos
acuáticos.
Objetivo
Conocer y aplicar los procedimientos del método de Karl Fischer para determinar la
humedad en los alimentos con características específicas.
Recursos
Material
• Matraz aforado.
• Pipeta graduada 10 ml.
• Probeta.
• Bureta.
Reactivos
• Muestra de alimento: leche en
polvo, harina, grasas o aceites.
• Metanol anhidro.
• Reactivo de Karl Fischer.
Equipo
• Balanza
analítica.
• Campana de
extracción.
Procedimiento
Preparación de la disolución patrón
1 Preparación de la disolución patrón de agua (5 mg/ml). Lavar un matraz aforado de
250 ml, limpiar y secar con un poco de metanol anhidro (el metanol se vierte en el
bidón de desechos dispuesto al efecto).
2 En el matraz aforado adicionar 20-25 ml de metanol, tapar (es necesario manipular
el tapón con guantes para no aumentar su masa) y se pesa en la balanza analítica.
3 Retirar el tapón y adicionar 1.2 g de agua destilada, utilizando un cuentagotas y
un vaso.
4 Tapar el matraz el aforado y establecer por diferencia la masa de agua añadida (con
precisión de 0.1 mg).
34
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
5 Aforar con metanol anhidro; usar primero el dosificador, después un vaso y un
cuentagotas perfectamente secos.
6 Guardar la solución en un frasco limpio.
Estandarización del reactivo de Karl Fischer
1. Lavar la bureta correspondiente con la disolución patrón de agua (bureta 1). La otra
bureta se deja cargada con el reactivo (bureta 2). Sin levantar la tapa del vaso de
reacción, y a través de la boca con tapón, se vierten unos 25 ml de metanol anhidro.
2. En la bureta 2 se miden 10 ml del reactivo de Karl Fischer (constituido por I2, una
base normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10, disueltos en un
alcohol (el más utilizado suele ser el metanol anhidro 1 mol de I2: 1 mol de dióxido
de azufre: 10 mol metanol).
3. Valorar con la disolución de agua, anotar el volumen en el punto final. La
estandarización debe hacerse por triplicado.
Valoración de la muestra
1. Depositar el contenido del vaso en el bidón de residuos y secar con un papel.
2. Colocar el vaso sobre el agitador después tapar y presionar con cuidado. Pesar con
precisión alrededor de 0.3 g de muestra.
3. La muestra se introduce en el vaso a través del orificio de la tapa, y se arrastra con
unos 20 ml de metanol anhidro.
4. Con la bureta 2, se vierten 10 ml del reactivo de Karl Fischer.
5. Valorar el exceso de reactivo con la disolución patrón de agua; efectuar la valoración
por triplicado.
6. No es necesario que la muestra se disuelva, ya que en parte el agua contenida en la
muestra es extraída por el disolvente, y además el reactivo penetra en la muestra
dispersa, reacciona con toda el agua disponible.
7. Reportar el porcentaje de humedad presente en el alimento.
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Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
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Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
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Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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Práctica Nº 5
Determinación de cenizas
Fundamento
El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza en los
alimentos o sus ingredientes mediante la calcinación. Se considera como el contenido
de minerales totales o material inorgánico en la muestra.
Muestras sólidas. Calentar sobre tela metálica hasta obtener un residuo carbonoso.
Luego calcinar en mufla a 500-550 °C hasta cenizas blancas o de color gris claro y peso
constante. Enfriar en desecador y pesar al alcanzar la temperatura ambiente.
Muestras líquidas. Evaporar hasta sequedad y continuar como lo especifica la
técnica. Si las cenizas quedan con trazas de carbón, humedecerlas con un poco de agua
(en cápsula fría), romper las partículas de carbón con una varilla de punta achatada y
evaporar cuidadosamente a sequedad en tela metálica antes de volver a calcinar. Repetir
este tratamiento tantas veces como sea necesario.
Objetivos
•
•
•
•
Conocer y aplicar métodos y técnicas analíticas para cuantificar el porcentaje de
minerales presentes en los alimentos.
Conocer e identificar los minerales presentes en las cenizas de los alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• Crisol de porcelana.
• Pinzas para crisol.
• Desecador.
• Mechero Bunsen.
• Soporte universal.
• Tela de asbesto.
Reactivos
• 10 g de alimento (el alumno
proporciona la muestra).
Equipo
• Mufla.
Procedimiento
1. Llevar el crisol a peso constante.
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39
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
2. Pesar en el crisol de 3 a 5 g de muestra de alimento seco; en alimentos con
actividad acuosa mayor se recomienda incrementar la cantidad de muestra.
3. Colocar el crisol sobre el mechero o sopletear para calcinar la muestra hasta que ya
no desprenda humo.
4. Con pinzas para crisol, se lleva a la mufla a temperatura 550 °C por 4 horas.
5. Dejar enfriar en la mufla y transferir al desecador, para su completo enfriamiento.
6. Determinar la masa del crisol con cenizas.
7. Las cenizas se pueden usar para la determinación de algunos minerales en
específico.
8. Expresar los resultados en % de cenizas.
% cenizas =
(( P − p1) x100) M
P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.
P1 = Masa de crisol vacío en gramos.
M = Masa de la muestra en gramos.
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
40
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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41
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
42
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 6
Determinación de lípidos totales por método Soxhlet
Fundamento
El método es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han
sido sometidos a tratamiento térmico (carnes, cereales, sopas, semillas, etcétera). Los
lípidos, junto con las proteínas y carbohidratos, constituyen los principales componentes
estructurales de los alimentos. Los lípidos se definen como un grupo heterogéneo de
compuestos que son insolubles en agua pero solubles en disolventes orgánicos tales
como éter, cloroformo, benceno o acetona. Todos los lípidos contienen carbono,
hidrógeno y oxígeno; algunos también contienen fósforo y nitrógeno. Los lípidos
comprenden un grupo de sustancias con propiedades comunes y similitudes en su
composición, sin embargo algunos, como los triacilgliceroles, son muy hidrofóbicos;
otros, como los di y monoacilgliceroles, tienen movilidad hidrofóbica e hidrofílica en su
molécula, por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares.
Objetivo
•
Aplicar el método Soxhlet en análisis de alimentos para la determinación de los
lípidos totales; desarrollar habilidad en el uso de material y equipos de laboratorio de
análisis bromatológico.
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43
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Recursos
Material
• Desecador.
• Algodón (libre de grasa).
• Mortero.
• Probeta.
• Embudo.
• Espátula.
• Perlas de ebullición.
• Cartucho de celulosa o
papel filtro.
Reactivos
• Hexano o éter de petróleo
(PE 30-60 °C).
• 10 g de muestra de alimento
con humedad menor a 10 %
(frituras, nuez, almendra; la
proporciona el alumno).
Equipo
• Balanza analítica.
• Extractor de Soxhlet.
• Estufa.
Procedimiento
1. Colocar matraz Soxhlet con perlas para regular ebullición y llevar a peso constante.
2. Pulverizar la muestra de alimento sin que altere su composición, se recomienda
utilizar un procesador de alimentos.
3. Pesar la muestra (de 5 a 10 g) libre de humedad (menor a 10 %).
4. Colocar la muestra en el cartucho o dedal, cubrir con una porción de algodón.
5. Colocar el cartucho dentro del extractor Soxlhet en la parte inferior ajustar el matraz.
6. Hacer circular por el refrigerante una corriente de agua y añadir por su extremo
superior el disolvente (hexano) en cantidad suficiente para tener de 2-3 descargas
del extractor (100 a 125 ml).
7. Hacer circular el H2O por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una
frecuencia de unas dos gotas por segundo.
8. Concluida la extracción, se procede con cuidado a recuperar el C6H14 (hexano) de la
siguiente manera:
9. Antes de que el solvente llegue al nivel del extractor se apaga la plancha, con ayuda
de un compañero desconectar el extractor y colocar el solvente en un recipiente
adecuado.
10. La operación se repite hasta eliminar totalmente el solvente. Terminada la
extracción, evaporar a baja temperatura el disolvente del matraz.
11. Desarmar el equipo y colocar en la estufa el matraz a peso constante.
12. Enfriar en desecador, pesar y reportar porcentaje de grasa en el alimento.
% de grasa = ( Pg − Pv ) x100 Pm
Pg = Peso del matraz con grasa, en gramos.
Pv = Peso del matraz con cuerpos para regular ebullición a peso constante, en gramos.
Pm = Peso de la muestra en gramos.
44
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
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45
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
46
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
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Datos del alumno
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Grado / grupo / turno
Calificación
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47
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 7
Determinación de proteína total por método de Kjeldahl
Fundamento
El método Kjeldahl determina la materia nitrogenada total, la cual incluye tanto las no
proteínas como las proteínas verdaderas.
Este método se basa en la descomposición de los compuestos de nitrógeno
orgánico por ebullición con ácido sulfúrico. El hidrógeno y el carbono de la materia
orgánica se oxidan para formar agua y bióxido de carbono. El ácido sulfúrico se
transforma en SO2, el cual reduce el material nitrogenado a sulfato de amonio.
El amoniaco se libera después de la adición de hidróxido de sodio y se destila,
recibiéndose en una disolución al 4 % de ácido bórico. Se titula el nitrógeno amoniacal
con una disolución valorada de ácido, cuya normalidad depende de la cantidad de
nitrógeno que contenga la muestra. En este método de Kjeldahl-Gunning se usa el
sulfato de cobre como catalizador y el sulfato de sodio para aumentar la temperatura de
la mezcla y acelerar la digestión.
Objetivo
•
Aplicar el método Kjeldahl en análisis de alimentos para la determinación de
proteína total; desarrollar habilidad en el uso de material y equipos de laboratorio de
análisis bromatológico.
Recursos
Material
• Buretas.
• Pipetas.
• Matraz balón
Kjeldahl
800 ml.
• Matraz
Erlenmeyer
250 ml.
• Matraz
aforado 200
o 250 ml.
Reactivos
• Sulfato de cobre.
• Sulfato de potasio o sulfato de sodio.
• Ácido sulfúrico.
• Hidróxido de sodio al 40 %.
• Ácido bórico 4 % m/v.
• Solución estandarizada de ácido clorhídrico 0.1 N.
• Solución indicadora de rojo de metilo y azul de
metileno (indicador Wesslow). Mezclar dos partes
de a y una parte de b:
a) Rojo de metilo al 0.2 % en una mezcla de 60 ml
de alcohol etílico y 40 ml de agua.
b) Azul de metileno al 0.2 % en agua.
• Muestras de alimento (las proporciona el alumno).
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Equipo
• Balanza
analítica.
• Digestor y
destilador
Kjeldahl.
• Campana de
extracción.
49
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Procedimiento
1. Se pesa con exactitud en balanza analítica entre 0.5 y 1 g de muestra bien
homogenizada en un papel de filtro libre de cenizas (usar la menor porción de papel
filtro para evitar que retrase la digestión).
2. La muestra se transfiere con el papel a un balón Kjeldahl, se le añaden 2.5 g de
sulfato de potasio, 0.5 g de sulfato de cobre y 20 ml de ácido sulfúrico; agitar.
3. Se somete la muestra a un calentamiento suave inicialmente, evitando la excesiva
formación de espuma. Posteriormente se lleva a ebullición cuidando que los vapores
del ácido no se condensen por encima del tercio inferior del cuello del balón. Una
vez que la mezcla quede transparente azul verdoso claro, se continuará la ebullición
durante media hora.
4. Terminada la digestión se deja enfriar.
5. Preparar el Erlenmeyer colector, en el cual se colocan 50 ml de ácido bórico y
algunas gotas del indicador. Se coloca en el extremo de salida del destilador,
cuidando que el extremo del tubo quede dentro de la solución de ácido bórico.
6. Posteriormente se añaden 100 ml de agua destilada y 110 ml de hidróxido al 40 %;
de inmediato se coloca en la trampa Kjeldahl, se abren las llaves del sistema de
enfriamiento y se comienza la destilación hasta que el volumen en el Erlenmeyer
colector sea aproximadamente 150 ml. Se separa el Erlenmeyer del destilador y se
lava el tubo de destilación, recogiendo el agua del lavado en el mismo Erlenmeyer.
7. Aforar el destilado (borato de amonio) a 200 o 250 ml.
8. Colocar alícuotas del borato de amonio en matraz Erlenmeyer, considerar el tamaño
de la alícuota según la concentración de proteína en la muestra.
9. Valorar el borato de amonio con solución estándar de ácido clorhídrico 0.1 N.
10. Los resultados se expresan en % de proteína.
Diagrama
Método de Kjeldahl: determinación de proteína total
a) Digestión:
b) Destilación:
50
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
c) Valoración: con ácido clorhídrico 0.1 N.
El cambio de coloración verde
claro a azul violeta indica el
final de la titulación.
% Nitrógeno = (VxNx14.006x100) ( g1x1000)
% de proteína = (%nitrógeno)(Factor)
V = Volumen en ml gastados de HCl
N = Normalidad de la solución de HCl
g1 = Gramos de la muestra
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51
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
52
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
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Datos del alumno
Nombre
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Grado / grupo / turno
Calificación
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 8
Determinación de fibra por método de hidrólisis ácido-base
Fundamento
El método consiste en la hidrólisis ácido-base. La muestra, desengrasada de
preferencia, se trata con soluciones de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio con
concentraciones conocidas. Se separa el residuo por filtración, se lava, deseca y pesa
el residuo insoluble, determinando posteriormente su pérdida de masa por calcinación
a 550 °C.
La fibra dietética está formada por un total de siete componentes mayoritarios:
Celulosa
Es el principal constituyente de la pared celular en los vegetales, siendo su principal
elemento de sostén. Representa 10 % del peso seco de las hojas, cerca de 50 % se
encuentra en el tallo y alrededor de 90 % en la fibra del algodón. Es un polvo blanco,
sólido, insípido, insoluble en agua y alcohol pero sí es soluble en ácidos fuertes.
Hemicelulosa
No está estructuralmente relacionada con la celulosa, sino de polímeros de las
pentosas, sobre todo D Xilanos, los cuales son polímeros de la D Xilosa con enlaces β
(1-4) y poseen cadenas laterales de arabinosa y otros azúcares (ácido glucurónico y
galactosa), lo que le confiere distintas propiedades químicas.
Pectinas
La pectina es un coloide natural siempre presente en el mundo vegetal, ya que forma
parte de las paredes celulares, donde está ligada, entre otras sustancias, a la celulosa,
y donde constituye a la vez el tejido nutriente y el cemento que confiere textura a las
células vegetales.
Carragenatos
Es un polímero complejo extraído de las algas rojas. Son galactanos compuestos
principalmente de D-galactopiranosa y algo de 3,6-anhidro-D-galactosa, ácido
cetoglucónico y unidades de azúcar no reductor. Cada monómero es un éster de ácido
sulfúrico. Las unidades de galactosa están unidas en las posiciones 1 y 3 y el átomo de
carbono 4 es el que está sulfatado.
La carragenina es un polímero cargado negativamente que reacciona con las
proteínas cargadas positivamente y produce un incremento rápido de la viscosidad;
tiene propiedades gelificantes y estabiliza suspensiones y emulsiones.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
55
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Alginatos
Los alginatos son polisacáridos coloidales hidrófilos, que se obtienen de algas de la
clase Phaeophiceae, comúnmente conocidas como algas pardas, y forman parte de su
pared celular.
Lignina
Desde el punto de vista estructural, la lignina es una sustancia altamente polimerizada.
Se origina a partir del alcohol coniferílico, aislado de la madera en forma de glicósido: la
coniferina. Por deshidrogenación y polimerización, el alcohol coniferílico forma un
producto de estructura reticular del que se representa una sección de su molécula con
los tipos de unión característicos. La lignina ocupa el primer lugar entre las sustancias
vegetales aromáticas. Su peso molecular asciende a 10000.
Gomas
Son moléculas de alto peso molecular constituidas por polímeros hidrofílicos de
unidades monosacáridas y derivados, unidos por enlaces glucosídicos formando largas
cadenas, pudiendo estar constituidas por un solo tipo de monosacáridos o por
monosacáridos distintos. Las gomas naturales se encuentran asociadas a las paredes
celulares de las plantas y microorganismos y a los exudados de las plantas. En los
alimentos, aparecen como constituyentes naturales o bien como aditivos, ya que su
utilización alimentaria está ampliamente extendida al utilizarse como estabilizantes y
gelificantes.
Objetivos
•
•
•
Conocer y aplicar métodos y técnicas de análisis para cuantificar la fibra presente en
los alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades en el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de los alimentos.
Recursos
Material
• Vaso de Berzelius 600 ml.
• Papel filtro.
• Balanza analítica.
• Pinzas para crisol.
• Matraz Kitasato.
• Cápsula de porcelana.
• Pipeta 10 ml.
56
Reactivos
• H2SO4 al 2.5 %.
• NaOH al 2.5 %.
• Muestra de alimento (la
proporciona el alumno).
Equipo
• Balanza analítica.
• Mufla.
• Bomba de vacío.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Procedimiento
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Moler el alimento que utilizará para la determinación de fibra.
Pesar en un vaso de Berzelius de 600 ml, 10 g de muestra de alimento sin grasa.
Agregar 100 ml de H2SO4 al 2.5 % y 3 perlas de cristal.
Mantener en reflujo por 30 minutos a partir de que comienza la ebullición.
Filtrar al vacío en un matraz Kitasato.
Lavar y filtrar al vacío con agua destilada para eliminar cualquier rastro de ácido
(detectar el pH con papel filtro).
7. Colocar el residuo en el vaso de Berzelius y agregar 100 ml de NaOH al 2.5 %.
8. Mantener en reflujo por 30 minutos a partir de que comienza la ebullición.
9. Filtrar al vacío en un matraz Kitasato.
10. Lavar y filtrar al vacío con agua destilada para eliminar cualquier rastro de hidróxido
(detectar el pH con papel filtro).
11. Separar la muestra en un crisol y colocar en la estufa a 105 °C por 3 horas.
12. Enfriar en el desecador por 15 minutos.
13. Incinerar en la mufla por 3 horas a 500 °C.
14. Reportar resultados en % de fibra en el alimento.
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
57
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
58
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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59
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 9
Determinación de azúcares reductores
Fundamento
Se establece el método del refractómetro para determinar los grados Brix (°B) en
muestras de jugos de especies vegetales, productoras de azúcar, alimentos y bebidas
azucarados. El sistema de medición es específico, en el cual °B representa el
porcentaje en peso de sacarosa pura en solución. En la industria azucarera se le
considera como el porcentaje de sólidos disueltos y en suspensión, en las soluciones
impuras de azúcar. Este método cuantifica los azúcares reductores presentes en los
alimentos en su estado natural o procesados. El grupo de azúcares reductores está
integrado por aldosas, cetosas y algunos oligosacáridos, que son responsables de
proporcionar sabor dulce a los alimentos.
Objetivo
•
•
•
•
Conocer y aplicar técnicas analíticas para cuantificar el porcentaje de azúcares
reductores en los alimentos.
Identificar las características y función de los azúcares reductores.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• Goteros.
• Vasos de
precipitado
100 ml.
• Mortero.
Reactivos
• Muestras de alimentos que en su
composición contengan azúcares
reductores (5 g o 5 ml): frutas, dulces,
refrescos, jugos, mermelada, leche
condensada, cajeta, miel.
Equipo
• Refractómetro con
capacidad para
registrar lecturas
de 0 a 95 °B.
Procedimiento
1. Limpiar y secar con cuidado la tapa y el prisma antes del inicio de la medición.
2. Colocar de una a dos gotas del alimento en el prisma y luego cerrar la tapa para que
el alimento se reparta de manera homogénea entre la tapa y el prisma. Puede
utilizar una pipeta o gotero para colocar la muestra sobre el prisma principal. En
Lic. en Químico Farmacobiólogo
61
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
3.
4.
5.
6.
7.
8.
caso de muestras con alta densidad, se deben diluir con agua y la lectura
refractométrica se multiplica por el factor de dilución.
Evitar que se formen burbujas de aire, ya que esto puede ejercer un efecto negativo
en el resultado de la medición.
Si se mueve la tapa con ligereza, se consigue distribuir con más homogeneidad el
líquido de prueba.
Sostener el refractómetro bajo la luz, ver la escala a través del ocular.
El valor se lee entre el límite claro/oscuro. Girar el ocular para ajustar o precisar la
escala.
Limpiar y secar con cuidado el prisma y la tapa después de cada medición, para
evitar la presencia de restos que afecten futuras mediciones.
Reportar los resultados en grados Brix e interpretar en porcentaje de azúcar.
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
62
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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63
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
64
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 10
Determinación de carbohidratos totales
Fundamento
Este método determina la cantidad de carbohidratos totales, basándose en su
contenido de almidones hidrolizables y azúcares solubles.
Objetivo
•
•
•
Conocer y aplicar métodos y técnicas analíticas para cuantificar el porcentaje de
carbohidratos en los alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• Papel filtro
Wathman
Nº 542.
• Probeta.
• Matraz
aforado
100 ml.
• Tubos de
ensayo.
• Gradilla.
Reactivos
• Solución de ácido perclórico al 52 %. 279 ml
de ácido perclórico (grado específico 1.70)
en 100 ml de agua destilada; deje enfriar
antes de usar.
• Solución de ácido sulfúrico. 760 ml de
H2SO4 (grado específico 1.84) en 330 ml de
agua destilada; deje enfriar antes de usar.
• Reactivo Anthrone. Prepare suficiente
reactivo Anthrone preparando una solución
de ácido sulfúrico al 0.1 % con el fin de
usarla el mismo día.
• Solución estándar de glucosa. Disuelva
100 mg de glucosa en 100 ml de agua.
• Solución estándar de glucosa diluida. Diluya
10 ml del estándar de glucosa en 100 ml de
agua destilada (1 ml=0.1 mg de glucosa).
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Equipo
• Espectrofotómetro.
• Campana de
extracción.
• Balanza analítica.
65
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Procedimiento
Extracción
1. Pesar 1 g de muestra seca o 2 a 5 g de muestra húmeda conteniendo
aproximadamente 60 a 300 mg de carbohidratos totales disponibles.
2. Transferir cuantitativamente a una probeta graduada de 100 ml.
3. Adicionar 10 ml de agua y agitar con una varilla de vidrio para dispersar la muestra.
4. Adicionar 13 ml de la solución de ácido perclórico. Agitar constantemente durante
20 minutos.
5. Llevar el volumen a 100 ml, mezclar y filtrar.
6. Colocar en un matraz volumétrico de 250 ml. Enjuagar la probeta graduada con
agua destilada y adicionar al matraz volumétrico.
7. Aforar el matraz con agua destilada y agitar.
Determinación
1. Diluir 10 ml de la solución a 100 ml con agua destilada. Con una pipeta, pasar
1 ml del filtrado diluido a un tubo de ensayo.
2. Medir dos muestras de 1 ml de agua destilada que servirán como blancos por
duplicado y colocar cada uno de ellos en un tubo de ensayo.
3. Medir por duplicado de 1 ml usando la solución de glucosa diluida.
4. Agregar rápidamente a todos los tubos 5 ml de reactivo de Anthrone recién
preparado.
5. Tapar los tubos y mezclar vigorosamente. Colocar en un termobaño y calientar
durante 15 minutos.
6. Enfriar rápidamente a temperatura ambiente. Transferir la solución a celdas
para espectrofotómetro de 1 ml. El color verde es estable sólo por 2 horas.
7. Leer la absorbancia a 630 nm contra el blanco.
8. Reportar resultados en porcentaje de carbohidratos.
Carbohidratos totales disponibles (% de glucosa) = (25xb) ( AxW )
Donde:
W = Peso en g de la muestra.
A = Absorbancia del estándar diluido.
b = Absorbancia de la muestra diluida.
66
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
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67
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
68
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Titulo
1.2.3.-
Autor
Pagina
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Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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69
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 11
Determinación de la concentración de acidez en alimentos
Fundamento
En esta práctica se utiliza fenolftaleína como indicador, ya que es el más apropiado
para determinar el punto final de la reacción, indicado con un cambio en el color,
pasando de incoloro a rosa.
La determinación de la acidez en jugos comerciales y naturales se lleva a cabo
mediante una valoración ácido-base; los resultados que se obtienen corresponden a la
suma de los ácidos minerales y orgánicos; en general, en el caso de frutas y hortalizas,
se trata de los ácidos cítrico, málico, oxálico y tartárico. El ácido cítrico es uno de los
aditivos de mayor uso en la industria de los alimentos. Los resultados se expresan en
concentración de ácido cítrico. En otros grupos de alimentos es necesario conocer el
acido o los ácidos presentes con la finalidad de reportar de manera específica.
Objetivo
1. Aplicar métodos y técnicas volumétricas para conocer el porcentaje de acidez en
alimentos; en el alumno, desarrollar habilidades de análisis aplicados en
bromatología.
Recursos
Material
• Soporte universal.
• Pinza para bureta.
• Bureta 25 ml.
• Pipeta volumétrica.
• 3 matraces Erlenmeyer 125 ml.
• Vasos de precipitado.
• Matraz aforado de 50 ml.
• Probeta de 50 ml.
Reactivos
• Fruta cítrica (limón,
naranja, toronja), jugos,
refrescos, dulces,
lácteos, aceites,
productos cárnicos.
• Solución de NaOH
estandarizada 0.1 N
• Agua destilada.
• Fenolftaleína.
Equipo
• Campana de
extracción.
• Balanza analítica.
• Estufa.
• Potenciómetro.
Procedimiento
1. En frutas, extraer el jugo; en muestras solidas (10 g) se preparan diluciones según la
naturaleza de la muestra; en líquidos, se procede al paso número 3.
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71
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
2. Filtrar para separar las partes sólidas o centrifugar, esto depende de la composición
de la muestra.
3. Medir 10 ml (pipeta volumétrica) de filtrado y pasarlo al matraz aforado de 50 ml.
Completar el volumen hasta la marca de afore con agua destilada.
4. Colocar en cada uno de los matraces una alícuota de 15 ml de la dilución preparada
y agregar 15 ml de agua destilada.
5. Llenar la bureta con la solución de NaOH estándar 0.1 N y aforar a la marca cero.
6. Añadir a cada matraz 3 gotas del indicador fenolftaleína y mezclar.
7. Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador.
8. Calcular los mg del ácido por mililitro o gramo de muestra; considerar el ácido o
ácidos presentes en la muestra de alimento.
9. Reportar el porcentaje de acidez en la muestra.
Actividades
1. Elaborar un diagrama de flujo de la práctica.
72
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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73
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
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Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
74
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 12
Determinaciones de acidez total titulable, acidez volátil, acidez fija
Fundamento
El método se basa en determinar el volumen de NaOH estándar necesario para
neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se titula, determinando el punto final
por medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador ácido-base
empleado.
Objetivo
1. Aplicar técnicas volumétricas para conocer la acidez en productos de la industria y
evaluar la calidad.
Recursos
Material
• Pipeta volumétrica de 1, 5 y 10 ml.
• 1 vaso de precipitado 100 ml.
• 1 matraz aforado de 100 ml.
• 5 matraces Erlenmeyer 150 ml.
• Cápsula de porcelana.
Reactivos
• Muestra de jugo o
vino.
• Hidróxido de sodio
(NaOH) 0.1 N.
• Fenolfataleína al 1 %
en alcohol al 95 %.
Equipo
• Campana de
extracción.
• Balanza
analítica.
• Estufa.
Acidez total titulable
Procedimiento
1. Pipetear 10 ml de jugo de fruta fermentado o vino (5 ml en caso de jugo de limón o
1 ml de vinagre) a un Erlenmeyer que contenga 100 ml de agua hirviendo (500 ml o
más si la muestra es coloreada).
2. Continuar calentando por 30-60 segundos.
3. Dejar enfriar un poco y titular con NaOH 0.1 N usando como indicador 3 gotas de
fenolftaleína al 0.5 % hasta coloración rosada.
4. Repetir el proceso para una segunda determinación.
5. Calcular el porcentaje de acidez como ácido cítrico, málico, tartárico o acético según
la muestra; comparar los resultados con los obtenidos en la titulación electrométrica.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
75
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Nota: para muestras muy coloreadas resulta conveniente usar el método
electrométrico.
Acidez volátil y acidez fija
Fundamento
El contenido de acidez volátil de productos fermentados de frutas y cereales puede
determinarse separando los ácidos volátiles presentes (principalmente acético con
trazas de fórmica): por evaporación (después de lo cual se titula la acidez fija); por
destilación directa a vapor o extracción con solvente y titulando bien el destilado o el
residuo (según el método) con una solución estándar de álcali usando fenolftaleína.
Acidez no volátil (fija)
Procedimiento
1. Medir 10 ml de jugo de fruta fermentado o vino en una cápsula de porcelana de
200 ml.
2. Evaporar casi a sequedad.
3. Añadir 5-10 ml de agua y evaporar nuevamente.
4. Repetir hasta efectuar 5 evaporaciones (por lo menos).
5. Añadir aproximadamente 50 ml de agua recientemente hervida y titular con NaOH
0.1 N usando fenolftaleína como indicador.
Acidez volátil
1. Se determina por cálculo:
% de acidez volátil = % de acidez total titulable-% de acidez no volátil (o fija).
76
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar un diagrama de flujo de la práctica.
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77
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
78
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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79
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 13
Determinación de calcio en alimentos por volumetría
Fundamento
El calcio presente en los alimentos es determinado de forma directa o cenizas por el
método volumétrico.
Las mejores fuentes de calcio son: leche, queso y yogur; pescados pequeños,
frescos o secos, que se consumen con las espinas, y salsas con base en pescado que
contengan sus espinas; frijoles blancos y tofu (de soya); almendras y semillas de
ajonjolí. Algunas verduras y hojas verdes, como el brócoli y las espinacas, contienen
calcio, pero en cantidades menores.
Objetivos
•
•
•
Conocer y aplicar métodos y técnicas de análisis volumétrico para cuantificar la
concentración de calcio en los alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• 1 bureta.
• 1 soporte universal.
• 1 anillo.
• 1 pinza para bureta.
• 4 vasos de precipitados 200 ml.
• 2 vasos de precipitados 100 ml.
• 2 embudo.
• 2 vidrios de reloj.
• 2 agitadores de vidrio.
• 1 matraz volumétrico 50 ml.
• 1 matraz volumétrico de 100 ml.
• 1 matraz volumétrico de 50 ml.
• 1 pinza para vaso de precipitado.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Reactivos
• Agua destilada.
• EDTA.
• Ca2CO3.
• HCl.
• Indicador negro de
eriocromo T (disolver
0.5 g de negro de
eriocromo T en 100 ml de
etanol).
• Buffer pH 10 (disolver
6.56 g de NH4Cl en 57 ml
de NH4OH y aforar con
agua destilada a 100 ml.)
• Muestra de cascarón de
huevo, cemento o cal (la
proporciona el alumno).
Equipo
• Campana de
extracción.
• Balanza
analítica.
• Estufa.
• Mufla.
81
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Procedimiento de preparación de la solución de EDTA
1. Elaborar los cálculos correspondientes para preparar 500 ml de solución de EDTA
0.02 M.
2. Antes de preparar la solución, solicite al docente que revise sus resultados.
3. Pesar con exactitud el EDTA correspondiente (secar previamente en horno a
100 °C).
4. Disolver con 100 ml agua destilada la sal de EDTA en un vaso de precipitado.
5. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml, completar el afore.
6. Preparar y llenar la bureta con solución de EDTA.
Procedimiento para estandarizar la solución de EDTA
1. Calcular el Ca2CO3 que se requiere para preparar 50 ml de solución, suficiente para
neutralizar 50 ml de solución de EDTA 0.02 M.
2. Antes de preparar la solución, solicite que el docente revise sus resultados.
3. Pesar con exactitud el Ca2CO3 (secar previamente en horno por una hora a 100 °C).
4. Disolver en 25 ml de agua destilada, adicionar gotas de HCl hasta disolución total
(finaliza el desprendimiento de CO2, y la solución se aclara).
5. Verter en matraz aforado de 50 ml y completar el afore con agua destilada.
6. Medir 3 alícuotas de 10 ml de solución de Ca2CO3 y colocarlas por separado en
matraces Erlenmeyer de 250 ml.
7. Adicionar a cada matraz, en el siguiente orden:
a) 15 ml de agua destilada.
b) Agregar 2 ml de solución buffer (verificar el pH 9-10).
c) 3 gotas de indicador negro de eriocromo.
8. Con la solución de EDTA previamente colocada en la bureta, se valoran las
soluciones de Ca2CO3, hasta el vire de púrpura a azul.
9. Calcular la normalidad de la solución de EDTA.
10. Para encontrar el valor más probable de la normalidad de la solución de EDTA, se
promedian los 3 valores obtenidos.
11. Guardar la solución en frasco de vidrio color ámbar debidamente etiquetado.
Procedimiento para determinar calcio en alimentos
1. Extracción de las cenizas de 5 g de alimento.
2. Disolver las cenizas en 25 ml de agua destilada, adicionar tres gotas de HCl hasta
disolución total (finaliza el desprendimiento de CO2 y la solución se aclara).
3. Verter en matraz aforado de 50 ml y completar el afore con agua destilada.
4. Medir 3 alícuotas de 10 ml de solución que contiene las cenizas y colocarlas por
separado en matraces Erlenmeyer de 250 ml.
5. Adicionar a cada matraz, en el siguiente orden:
a) 15 ml de agua destilada.
b) Agregar 2 ml de solución buffer (verificar el pH 9-10).
c) 3 gotas de indicador negro de eriocromo.
82
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
6. Si el color es azul no existe presencia de calcio en la muestra, pero si es de color
púrpura es necesario determinar la concentración de calcio.
7. Con la solución de EDTA previamente colocada en la bureta, se valoran las
soluciones, hasta el vire de púrpura a azul.
8. Si después de la adición de 15 ml de solución de EDTA no se presenta el vire, es
necesario realizar otra dilución en la muestra.
9. Para encontrar el valor más probable de la concentración de calcio, se promedian
los 3 valores obtenidos.
10. Reportar los resultados en ppm de calcio en el alimento.
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
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83
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
84
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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85
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 14
Determinación de grasa método de Gerber
Fundamento
Este método se basa en la disolución de todos los componentes de la leche excepto la
grasa, con H2SO4 y alcohol isoamílico, para ayudar a eliminar la emulsión de la leche y
evitar que se queme la capa de grasa. El C5H11OH (alcohol isoamílico) reacciona con el
H2SO4 formando un éster que es completamente soluble en dicho ácido.
Pesos recomendados de muestra
Producto lácteo
Leche entera en polvo
Leche descremada en polvo
Nata, nata batida
Leche condensada azucarada
Leche condensada sin azúcar
Leche entera, leche desnatada
Peso en gramos
1 - 1.1
1.5 - 1.6
2-3
3 - 3.5
4-5
10 - 11
Objetivo
•
Conocer y aplicar el método Gerber para la determinar la grasa en productos
lácteos.
Recursos
Material
Reactivos
Equipo
• Probeta.
• Balanza
• H2SO4.
analítica.
• Embudo.
• Alcohol isoamílico.
• Espátula.
• 10 g de muestra de alimento con humedad menor • Centrífuga
Gerber.
a 10 % (frituras, nuez, almendra; la proporciona el
• Butirómetro.
alumno).
Procedimiento
1. Medir 10 ml de H2SO4 al 90 % y colocarlos en el butirómetro (tubo graduado
especial) evitando bañar las paredes internas del cuello.
2. Añadir lentamente resbalando por las paredes y sin mezclar, 11 ml de leche, de
modo que se forme un estrato de leche sobre ácido.
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87
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
3. Inmediatamente, agregar 1 ml de C5H12O (alcohol isoamílico).
4. Cerrar con el tapón y agitar, con lo que se produce un fuerte calentamiento y la
disolución en ácido de los albuminoides de la leche.
5. Centrifugar por 2 minutos a 1,000 rpm.
6. Leer el espesor de la capa de grasa acumulada en la parte superior, con el tapón
hacia abajo. Éste debe movilizarse cuidadosamente hasta colocar los límites de la
capa de grasa dentro de la escala, la cual expresa directamente la cantidad en por
ciento de la grasa contenida en la leche.
Actividades
1. Elaborar el esquema del diagrama de flujo de la práctica.
88
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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89
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
90
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 15
Determinación de lactosa
Fundamento
Las proteínas de la leche se separan con acetato de plomo y sulfato de sodio
(Pb(C2H3O2)2 y Na2SO4). En el filtrado se determina la lactosa aprovechando su
propiedad de ser un azúcar reductor directo el cual reduce el cobre de sus sales
alcalinas, mediante una valoración volumétrica, de redox.
Objetivo
Conocer y aplicar técnicas analíticas para cuantificar el contenido de lactosa en lácteos.
Recursos
Material
• Matraz volumétrico 100 ml.
• Matraz Erlenmeyer 250 ml.
• Bureta.
• Pipeta.
• Embudo.
• Papel filtro.
Reactivos
• Solución Fehling A,
solución Fehling B.
• Ácido acético.
• Agua destilada.
• 20 g de leche.
Equipo
• Balanza analítica.
• Termobaño.
Procedimiento
1. Pesar 20 g de leche (24.3 ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluir la muestra
con 60 ml de agua destilada y calentar en baño maría.
2. Adicionar 30 gotas de ácido acético, agitar y calentar hasta la separación de las
sustancias albuminoides y la grasa.
3. Enfriar el matraz hasta que alcance 15 °C y aforar con agua destilada, agitar y filtrar.
4. En el líquido filtrado se determina la lactosa volumétricamente con la solución de
Fehling.
5. Depositar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, 5 ml de solución A y 5 ml de
solución B del reactivo de Fehling, con 40 ml de agua destilada.
6. En la bureta, depositar el líquido que contiene la muestra; calentar la muestra hasta
ebullición y posteriormente titular, dejando caer gota a gota en la solución Fehling.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
91
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Preparación de la muestra
1. Colocar 10 ml de muestra de leche en un matraz volumétrico de 100 ml con 25 ml
de H2O destilada.
2. Añadir 6 ml de solución saturada de Pb(C2H3O2)2 (acetato de plomo), 10 ml de
solución saturada de Na2SO4 (sulfato de sodio) y 1 ml de CH3-COOH (ácido acético
glacial).
3. Agitar y reposar media hora. Aforar a la marca con H2O destilada.
4. Filtrar, el filtrado colocarlo en la bureta.
Estandarización de la solución patrón de lactosa
1. Colocar 5 ml Fehling A y 5 ml Fehling B en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. En la bureta poner la solución valorante de lactosa patrón.
3. Colocar el matraz en la plancha y, cuando comience la ebullición, titular con la
solución patrón de lactosa hasta antes de 1 ml de su vire, agregar 3 gotas de
indicador de azul de metileno y continuar la titulación hasta el vire del azul a incoloro
y precipitado rojo ladrillo.
4. Expresar el resultado en g lactosa / litro de leche.
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
92
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
2. La lactosa ¿es un monosacárido, disacárido, oligosacárido o polisacárido?
3. ¿Por qué la lactosa es un azúcar reductor?
4. ¿Por qué es importante la lactosa durante la fermentación ácido-láctica?
5. ¿Cuál es la función del ácido acético durante la determinación de lactosa?
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
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93
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Observaciones
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
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Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
94
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 16
Análisis fisicoquímico para evaluar
la calidad de los ovoproductos
Fundamento
El color y el tamaño de los huevos pueden presentar muchas variaciones, pero son
características que no influyen de manera determinante en la calidad del producto;
comercialmente, el tamaño del huevo sirve para clasificarlo en siete tipos, que son:
Grado
1
2
3
4
5
6
7
Peso promedio
Masa de 70 g.
65 – 70 g.
60 – 65 g.
55 – 60 g.
50 – 55 g.
45 – 50 g.
Menos de 45 g.
Los factores que determinan la calidad de un huevo para su consumo humano o
procesamiento industrial, son:
a)
b)
c)
Frescura.
Higiene o limpieza.
Presencia de conservadores.
a) Frescura
La frescura de un huevo representa el tiempo que ha transcurrido entre la puesta y el
consumo. Se considera fresco un huevo cuando tiene hasta 8 días en almacenamiento.
Este factor es importante, porque a medida que el huevo envejece, sufre modificaciones
importantes en sus componentes: el espacio lleno de aire se agranda (aumenta el
tamaño de la cámara de aire), los huevos frescos tienen mejor sabor, son más nutritivos
por las vitaminas presentes, es más fácil separar la clara de la yema con propósitos
culinarios o industriales, es más fuerte y estable la espuma en huevos frescos, y se
comporta mejor en los operaciones de batido y horneado. Luego de ese tiempo, los
fosfolípidos de la yema sufren descomposición, aumentando el contenido de fosfato
(PO4-3) normal de la yema; la albúmina densa desaparece y sólo queda albúmina fluida,
y el volumen de la yema se reduce.
b) Higiene o limpieza
Algunas veces, cuando la gallina no está en buenas condiciones de salud o los huevos
no son tratados higiénicamente, pueden presentar manchas de sangre o de
Lic. en Químico Farmacobiólogo
95
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
excremento, la presencia de estas alteraciones modifica la calidad porque puede
convertir el huevo en un portador de microorganismos patógenos para el consumidor.
En estos casos y para darle mejor apariencia, los huevos son lavados, pero con ello
pierden el revestimiento, lo que puede aumentar la contaminación y proliferación de
microorganismos dentro del huevo.
c) Presencia de conservadores
Cuando el huevo se almacena durante un periodo de tiempo más o menos largo, se
acostumbra bañarlo con alguna sustancia que sirve para cerrar los poros, con lo que se
retarda la pérdida de H2O y el aumento del tamaño de la cámara de aire. Las sustancias
más empleadas con este propósito denominadas conservadores son:
•
•
•
Cal.
Sílice o silicato de sodio.
Parafina o aceite mineral.
Objetivos
•
•
Identificar la composición y valor nutritivo de los ovoproductos.
Evaluar los factores de calidad en ovoproductos al desarrollar habilidades en la
aplicación de técnicas de análisis fisicoquímicas en ovoproductos.
Recursos
Material
• Vasos de precipitado.
• Lámpara de luz UV.
• Buretas
• Vidrio de reloj.
• Probetas.
Reactivos
• Slución de NaCl.
• H2O destilada.
• Hidroquinona al 2 %.
• Molibdato de amonio.
• Bisulfito alcalino.
• Cobaltinitrito de sodio.
• Molibdato de amonio al 10 %.
• HCl 8 N.
• Oxalato de amonio.
Equipo
• Balanza analítica.
• Campana de
extracción.
Pruebas de calidad
1. Determinar el tamaño del huevo usando el pie de rey.
2. Observar el estado de la cáscara: si está limpia, parcialmente limpia, parcialmente
sucia, sucia o rota.
3. Determinar el peso del mismo usando la balanza.
96
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
4. Prueba de extendido: romper el huevo y colocarlo sobre la superficie plana,
observando el área que ocupa la clara así como su aspecto. Si es más o menos
fluida y la yema es redonda, plana o extendida.
5. Color de la yema: se compara con la escala colorimétrica especial para yemas.
6. Se mide el pH en la clara y en la yema, con potenciómetro o papel pH.
7. Se mide el porcentaje de acidez en la clara y en la yema con potenciómetro o papel
pH.
8. Reportar en un cuadro los resultados del análisis.
Determinación de frescura
Cuando el huevo envejece, la cámara de aire se agranda. El tamaño de ésta se puede
determinar mediante la prueba de inmersión o la prueba del miraje, y mediante la
determinación de la presencia de PO4-3 (fosfatos) en la yema.
a) Prueba del miraje
Colocar el huevo en el ovoscopio y observarlo con luz común; debe percibirse su
interior iluminado. La cámara de aire no debe ser mayor de 5 mm, si se ven sombras es
indicio de mala conservación.
A continuación, hacer la observación con radiación UV. Los huevos frescos
contienen ovoporfirina, la cual presenta fluorescencia con luz UV, y esta sustancia
tiende a desaparecer con el tiempo, así como al lavar el ovoproducto.ç
Interpretación de resultados. Los huevos frescos de cáscara blanca presentan
fluorescencia azul-violeta y los huevos viejos tonalidades azuladas, mientras que los
huevos rojos, fluorescente en tono rojo-púrpura o violáceo, según su edad.
b) Prueba de inmersión
Se prepara una solución de NaCl con densidad 1.077 g/ml (12 %); se coloca en un vaso
de precipitado y se introduce en ella el huevo en estudio. Si el huevo es fresco (1 a 2
días) desciende hasta el fondo; si flota en posición vertical, este huevo tendrá de 4 a 7
días, y si flota en posición horizontal, tendrá más de 15 días.
c) Fosfatos
Procedimiento. 2 ml de la yema del huevo se mezclan con 8 ml de H2O destilada; se
adicionan 2 ml de solución acuosa de hidroquinona al 2 % (que lleva 1 ml de H2SO4); se
agregan 10 gotas de reactivo de molibdato de amonio ((NH4)2MoO4) (25 g en 500 ml de
H2SO4 1 N ). Se deja reposar 5 minutos y se adicionan 25 ml de solución reactiva de
HSO3- (bisulfito alcalino).
Interpretación de resultados. Una coloración azul indica la presencia de PO4-3
(fosfatos) (investigar reacción).
Lic. en Químico Farmacobiólogo
97
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Higiene
Procedimiento. Se dejan escurrir unas gotas de H2O destilada sobre la superficie,
recibiéndola sobre un vidrio de reloj y cuidando que el H2O cubra toda la superficie del
cascarón. Al H2O se le añaden unas gotas de Na3[Co(NO2)6] (cobaltinitrito de sodio),
preparado 24 horas antes de usarlo.
Reacción
3K+ + [Co(NO2)6]3
K3[Co(NO2)6] hexanitrocobaltato III de potasio
Interpretación de resultados. En un huevo no lavado, debe aparecer un precipitado
amarillo de NaK2[Co(NO2)6] cobaltinitrito potásico, en el transcurso de 5 a 20 minutos.
Conservadores
Procedimiento
a) Investigación de parafina. Se determina por la huella que deja en un papel limpio
frotado suavemente sobre la superficie del cascarón.
b) Investigación de cal y sílice. Colocar un huevo en un vidrio de reloj, añadir 5 ml de
H2O destilada cuidando que se moje toda la superficie del cascarón. Dividir el H2O
del lavado en dos partes; en una se determina la presencia de sílice y en otra la
presencia de cal (nota: investigar reacción).
c) Investigación de sílice. en un pequeño volumen del agua del lavado del cascarón, se
agregan 5 gotas de solución de (NH4)2MoO4 (molibdato de amonio) al 10 % y dos
gotas de solución 8 N de HCl. La presencia de sílice se revela por la aparición de un
color café intenso.
d) Investigación de cal. A la otra parte del líquido se agregan unas gotas de (NH4)2C2O4
(oxalato de amonio), la presencia de cal se comprueba por la formación de un
precipitado blanco de CaC2O4 (oxalato de calcio).
98
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
99
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones:
100
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
Lic. en Químico Farmacobiólogo
101
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 17
Determinación de almidón (método cualitativo)
Fundamento
Este método se basa en la identificación de la presencia de almidón por la aparición de
una coloración azul al combinarse la muestra con gotas de lugol cuando ésta contiene
almidón.
Los almidones modificados tienen un número enorme de posibles aplicaciones
en los alimentos, que incluyen las siguientes: adhesivo, ligante, enturbiante, formador
de películas, estabilizador de espumas, agente antienvejecimiento de pan, gelificante,
humectante, estabilizante, texturizante y espesante.
El almidón se diferencia de todos los demás carbohidratos en que, en la
naturaleza, se presenta como complejas partículas discretas (gránulos). Los gránulos
de almidón son relativamente densos, insolubles y presentan mínima hidratación en
agua fría. Pueden ser dispersados en agua, dando lugar a la formación de
suspensiones de baja viscosidad que pueden ser fácilmente mezcladas y bombeadas,
incluso a concentraciones mayores de 35 % La molécula de almidón es helicoidal y está
formada por α-amilosa y amilopectina. La amilosa es lineal y está formada por glucosas
unidas por enlaces α-1,4. La amilosa se dispersa en el agua y forma complejos con el
yodo, y es el responsable del color azul.
Objetivos
•
•
•
Conocer y aplicar técnicas de análisis cualitativo para identificar la presencia de en
almidón en los alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos en un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• Mortero.
• Matraz Erlenmeyer 250 ml.
• Parrilla eléctrica.
• Bureta.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Reactivos
• Solución de yodo-yoduro (lugol).
• Muestras de alimentos (las
proporciona el alumno); pueden
ser embutidos.
Equipo
• Balanza
analítica.
103
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Procedimiento
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Pasar la muestra por un procesador de alimentos o moler en mortero.
Pesar 2 g de la muestra (según su composición).
Colocar la muestra en un matraz Erlenmeyer, añadir 40 ml de agua.
Colocar el matraz sobre la parrilla eléctrica hasta que esté en ebullición.
Dejar enfriar.
Agregar 5 gotas de la solución de yodo-yoduro (lugol) al 5 %.
Reportar resultados. Cuando se obtiene la coloración azul debe expresarse el
resultado como positivo. Cuando no se obtiene la coloración azul, el resultado se
expresa como negativo.
Actividades
1. Elaborar el esquema del diagrama de flujo de la práctica.
104
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
Lic. en Químico Farmacobiólogo
105
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
106
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 18
Determinación de almidón en embutidos (cuantitativo)
Fundamento
Las muestras se someten a una hidrólisis ácida fuerte para desdoblar los almidones y
obtener glucosa, la cual tiene la propiedad de reducir el cobre de las soluciones
alcalinas mediante una valoración volumétrica, según el método de Lane y Eynon.
Objetivo
•
•
•
Conocer y aplicar técnicas analíticas para cuantificar el porcentaje de almidón en los
alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• 1 probeta 100 ml.
• 3 matraces Erlenmeyer 250 ml.
• 3 espátulas.
• 2 vidrios de reloj.
• 1 bureta 50 ml.
• 3 soporte universal.
• 3 pipetas 5 ml.
• 2 matraces aforados 100 ml.
• 1 matraz aforado 50 ml.
• Piseta.
Reactivos
• Muestra problema (el
alumno la proporciona).
• HCl 1 QP.
• NaOH 1 N.
• Fehling A.
• Fehling B.
• Fenolftaleína.
Equipo
• Campana de
extracción.
• Balanza
analítica.
Procedimiento
1. Pesar y g de muestra (mismos que dependerán del tipo de muestra). Consulta con
el docente.
2. Añadir 25 ml de agua destilada más 1 ml de HCl QP.
3. Calentar a 60 °C durante 30 minutos.
4. Enfriar y neutralizar con NaOH 1 N y con fenolftaleína como indicador.
5. Aforar a 100 ml con H2O destilada.
6. Medir una alícuota de 15 ml en un matraz Erlenmeyer.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
107
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
7. Colocar 5 ml de solución Fehling A más 5 ml Fehling B, y unas gotas de azul de
metileno.
8. Titular con glucosa patrón 100 mg/dl a ebullición hasta el vire característico incoloro
sobre el fondo rojizo.
9. Expresar el resultado en % almidón.
Actividades
1. Elaborar el esquema del diagrama de flujo de la práctica.
108
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
2. ¿Cuáles son las aplicaciones de los almidones en los alimentos?
3. ¿Cómo se diferencia el almidón de todos los demás carbohidratos?
4. ¿A qué se le llama ‘retrogradación’?
5. Mencione el fundamento de la determinación cualitativa de almidón en carne.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
109
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos durante
la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
110
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
Lic. en Químico Farmacobiólogo
111
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 19
Determinación de sodio en alimentos
Fundamento
El método de prueba para la determinación de cloruro de sodio, se basa en la titulación
de una muestra de alimento, donde se valoran los cloruros contenidos en ella, con una
solución estándar de nitrato de plata y cromato de potasio como indicador, según el
método de Mohr.
La sal común o cloruro sódico se usa desde tiempos remotos en el proceso de
algunos alimentos para potenciar el sabor, gracias a su capacidad de reducir la
actividad de agua, facilitando su conservación. En algunos alimentos, el sodio se
encuentra de forma natural.
Objetivo
•
•
•
Conocer y aplicar métodos y técnicas analíticas para cuantificar el cloruro de sodio,
sodio y cloruros en alimentos.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos de un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• 1 probeta de 100 ml.
• 3 matraces Erlenmeyer 250 ml.
• 3 espátulas.
• 2 vidrios de reloj.
• 1 bureta 50 ml.
• 1 soporte universal.
• 3 pipetas 5 ml.
• 5 goteros.
• 2 matraces aforados 100 ml.
• 1 matraz aforado 50 ml.
• 1 matraz aforado 100 ml.
• Piseta.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Reactivos
• Muestra problema (el
alumno la
proporciona).
• K2CrO4 al 5 %.
• AgNO3 0.1 N.
• Ácido nítrico HNO3.
• Solución de nitrato de
plata 0.1 N.
Equipo
• Campana de
extracción.
• Balanza analítica.
• Estufa.
• Potenciómetro.
113
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Procedimiento
1. Pesar 5 g de la muestra preparada y triturada (tomar en cuenta el tipo de muestra)
dentro de un vaso de precipitados de 250 ml.
2. Agregar 50 ml de H2O destilada caliente (90 °C). Dejar reposar 5-10 minutos
agitando ocasionalmente, hasta que enfríe a 50-55 °C.
3. Aforar la solución con agua destilada en un matraz de 100 ml.
4. En tres matraces Erlenmeyer de 250 ml, agregar a cada uno:
a) 30 ml de solución de la muestra del alimento.
b) 5 gotas de la solución indicadora de K2CrO4 (cromato de potasio) al 5 %.
5. Titular con solución de AgNO3 (nitrato de plata) 0.1 N hasta la aparición de un color
anaranjado persistente por 30 segundos. Repetir para los otros dos matraces y
considerar volumen promedio.
6. Simultáneamente, determinar un blanco usando 5 ml de H2O destilada en lugar de la
muestra.
7. Calcular el porcentaje de cloruro de sodio, sodio y cloruros en muestra del alimento.
8. Calcular los mg de cloruro de sodio, sodio y cloruro en 100 g de muestra del
alimento.
9. Comparar resultados por método refractométrico.
% de cloruro de sodio =
( Nx 22.98 xmlAgNO3 x100)
(1000 xPm)
N = Normalidad del nitrato de plata.
22.98 = masa en gramos de un equivalente del sodio.
ml AgNO3 = Mililitros promedio gastados en la titulación.
Pm = Masa de la muestra del alimento, considerar las diluciones.
114
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
115
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
116
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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117
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 20
Determinación del índice de saponificación
en grasa y aceites por método cualitativo y cuantitativo
Fundamento
Las grasas requieren energía calorífica para reaccionar con el hidróxido de sodio o de
potasio, lo que produce su descomposición en los dos compuestos que las integran:
glicerina y ácidos grasos. Éstos se combinan con los iones sodio o potasio de los
respectivos hidróxidos para producir jabones, que son en consecuencia las sales
sódicas o potásicas de los ácidos grasos. En los seres vivos, la hidrólisis de los
triglicéridos tiene lugar mediante la acción de enzimas específicas (lipasas), que
producen ácidos grasos y glicerina.
Objetivos
•
•
•
Conocer y aplicar técnicas de análisis cualitativo para identificar lípidos
saponificables e insaponificables presentes en grasa y aceites.
Desarrollar destrezas y habilidades para el uso y manipulación de los materiales y
equipos en un laboratorio de análisis bromatológico.
Conocer las normas nacionales e internacionales para el análisis de alimentos.
Recursos
Material
• 3 tubos de ensayo.
• Vaso de precipitados.
• Gradilla.
• Varillas de vidrio.
• Pipetas.
• Mechero.
• Bureta.
• Soporte universal.
• Pipetas.
• Matraces Erlenmeyer.
Reactivos
• NaOH al 20 %.
• Muestras de grasas y
aceites grado alimenticio.
• HCl 0.5 N
• Alcohol etílico al 95 %.
• Fenolftaleína.
• KOH.
Equipo
• Campana de
extracción.
• Termobaño.
• Balanza analítica.
• Destilación.
Procedimiento para identificar los lípidos saponificables
1. Precalentar el termobaño a 60 °C.
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119
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
2. Por triplicado, en tubos de ensayo, colocar en cada tubo 2 ml de aceite y 2 ml de
NaOH al 20 %.
3. Agitar con fuerza, identificar los tubos de ensayo y colocarlos en el termobaño por
45 minutos.
4. Pasado este tiempo, se pueden observar en el tubo tres fases:
a) Una inferior clara, que contiene la solución de sosa sobrante junto con la
glicerina formada.
b) Otra intermedia semisólida, que es el jabón formado (lípidos saponificables).
c) Una superior lipídica de aceite inalterado (insaponificable).
5. No siempre se observan las tres fases, depende de la composición de las grasas y
aceites.
6. Efectuar observaciones y reportar.
Procedimiento para cuantificar el índice de saponificación en grasa y aceites
1. Fundir la muestra, si no se presenta en estado líquido.
2. Filtrar a través de un papel filtro de poro fino para eliminar cualquier impureza
presente y humedad. La muestra debe estar totalmente libre de agua.
3. Pesar una cantidad de muestra en un matraz Erlenmeyer de tamaño tal que la
titulación sea equivalente a 40-50 % del blanco. Normalmente esto requiere una
muestra de 4-5 g.
4. Adicionar 50 ml KOH en solución alcohólica con una pipeta volumétrica de 50 ml y
permitir que la pipeta escurra.
5. Preparar blancos simultáneamente.
6. Conectar el condensador y llevar a ebullición lenta pero constante hasta que la
muestra esté completamente saponificada. Esto normalmente requiere 1 hora para
muestras promedio.
7. Después que el matraz y el condensador se han enfriado bien pero no lo suficiente
para formar un gel, lavar el interior del condensador con una pequeña cantidad de
agua destilada.
8. Desconectar el condensador, agregar aproximadamente 1 ml del indicador de
fenolftaleína y titular con la solución 0.5 N de HCl.
9. Registrar el volumen de la solución requerida para la titulación.
10. Reportar resultados.
Índice de saponificación = ((B − M ) xNx56.1) P
B = Volumen, ml 0.5 N HCl requeridos para titular el blanco.
M = Volumen, ml 0.5 N HCl requeridos para titular la muestra.
N = Normalidad de la solución de HCl.
P = Peso de la muestra en g.
56.1 = Equivalente del hidróxido de potasio.
120
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
121
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
122
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
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123
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 21
Determinación del contenido de pectina en frutas
Fundamento
El contenido de pectinas en frutas se determina con la finalidad de conocer el grado de
madurez de éstas, lo cual es importante en la industria alimentaria para la elaboración
de jugos.
Objetivo
•
Aplicar técnicas gravimétricas para determinar la cantidad de pectina presente en
las frutas conocer el grado de maduración.
Recursos
Material
• Probeta.
• Vasos de precipitado.
• Papel filtro Nº 40.
• Pipetas.
• Embudo.
Reactivos
• Cloruro de calcio.
• Alcohol etílico.
• Muestras de frutas (guayaba,
tejocote, membrillo).
Equipo
• Balanza analítica.
• Horno.
Procedimiento
1.
2.
3.
4.
Prepare un néctar de manzana con 100 g de esta fruta.
Adicione 100 ml de agua.
Separe el líquido contenido en la pulpa.
Divida el extracto en dos partes iguales y colóquelas cada una en un vaso de
precipitados de 400 ml.
5. A una parte de extracto adicione gota a gota una disolución de CaCl2 hasta que no
precipite.
6. Filtre sobre un papel filtro tarado.
7. Seque en el horno a 60 °C.
8. Pese el papel filtro con los sólidos secos obtenidos.
9. A la otra porción del extracto adicionar alcohol etílico mientras se agita.
10. Repetir el paso 5.
11. Pesar el papel filtro con los sólidos secos obtenidos.
12. Elaborar los cálculos con los datos obtenidos, reportar en porcentaje y mg de
pectina en la muestra.
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125
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
126
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
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127
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
128
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Práctica Nº 22
Separación del gluten por el método de lavado
Fundamento
La conversión de las proteínas de trigo en masas, es un proceso complejo en el que
participan todos los componentes de la harina y los ingredientes de la masa; se produce
una serie de cambios físicos y químicos. Las proteínas del gluten son vitales para la
estructura de la masa que se forma tras la hidratación y manipulación de la harina de
trigo. Aunque las proteínas del gluten –glutenina y gliadina– son distintos componentes
de la harina, éstas interaccionan para formar el gluten durante la formación de la masa.
Ningún componente por separado tiene capacidad para formar una masa con estructura
elástica y cohesión satisfactoria, por lo que se requiere la combinación de ellas. La
formación de complejos debida a la hidratación y a la manipulación física de la harina,
da lugar a la formación del gluten. Estos complejos implican la rotura de algunos
enlaces bisulfuro y la formación de nuevos enlaces, por lo tanto, existe algo de
disgregación y algunas interacciones proteína-proteína que, al final, forman el gluten.
El gluten es responsable de las propiedades elásticas de la masa de harina. En
la masa propiamente elaborada, el gluten toma la forma de una malla formada de fibras
que constituyen la estructura de dicha masa. La naturaleza de esta malla y, en
consecuencia, el número y la naturaleza de las fibrillas debe ser tal, que la masa pueda
pasar las pruebas físicas de calidad.
El gluten puede ser extraído de la harina por lavado suave de una masa (harina +
agua), con un exceso de agua o una solución salina. La mayor parte del almidón y
mucha otra materia soluble es eliminada por este lavado, hasta que el gluten es
obtenido como una goma conteniendo cerca de 80 % del total de la proteína de la
harina.
El gluten puede ser fácilmente pesado y su elasticidad anotada por estiramiento.
La diferencia entre el peso del gluten húmedo y gluten seco, es una medida de la
capacidad de enlazar agua, lo cual es también reconocido como un factor de calidad
importante en el trigo.
En la presente actividad práctica, se estudiarán algunos fenómenos como la
obtención del gluten de diferentes tipos de harina de trigo, algunas propiedades de éste
como la elasticidad, su dilatación al horno y la formación de malla, entre otros, que
permitirán establecer las funciones del gluten en la preparación de los alimentos,
específicamente en las formación de masa.
Objetivos
•
•
Evaluar el rendimiento de gluten para diferentes tipos de harina de trigo.
Identificar las propiedades del gluten de diferentes tipos de harina de trigo.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
129
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
•
•
Determinar la función del gluten en la formación de las masas empleadas en
productos de panadería.
Conocer el gluten como alternativa en la elaboración de alimentos ricos en proteína
de origen vegetal.
Recursos
Material
Reactivos
• Papel aluminio.
• 100 g de harina
de trigo
• Un recipiente para batir (bowl) 1,000 ml.
(refinada).
• Probeta 100 ml.
•
60 ml de agua.
• Cronómetro.
Equipo
• Batidora.
• Horno.
• Balanza analítica.
Procedimiento
1. En un recipiente de 1,000 ml, colocar 100 g de harina de trigo.
2. Medir 60 ml de agua destilada.
3. Hacer una corona con la harina sobre una bandeja y colocar los 60 ml de agua en el
centro.
4. Mezclar poco a poco hasta formar una bola de masa firme.
5. Dejar reposar la masa por media hora a temperatura ambiente.
6. Colocar la masa en el colador. Amasar suavemente bajo el chorro de agua hasta
eliminar todo el almidón soluble.
7. Para determinar si el gluten está libre o no de almidón, dejar caer 1 o 2 gotas del
agua del lavado (exprimiendo la masa) en un vaso de precipitados que contenga
agua limpia. Si el almidón está presente, aparecerá una turbidez en el vaso de
precipitado.
8. Expandir la masa para eliminar el agua, hasta que la superficie de la bola del gluten
esté pegajosa.
9. Pesar el gluten y registrar su resultado.
10. Calcular el rendimiento del gluten con humedad aplicando la siguiente ecuación:
% De gluten =
( Mf )
x100
M1
Mf= La masa del gluten con humedad.
M1 = La masa total del harina + masa total del agua.
a) Prueba de dilatación del gluten al horno
1. Pesar la bola de gluten sobre un trozo de papel de aluminio y dejar reposar durante
10 minutos.
2. Colocar en el horno (estufa) durante 45 minutos a 250 °C.
3. Extraer del horno y dejar enfriar.
130
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
4. Observar y registrar el volumen obtenido.
5. efectuar cortes y observar la porosidad.
6. Pesar y registrar el rendimiento del gluten deshidratado, aplicando la siguiente
ecuación:
% De gluten deshidratado =
( Pf )
x100
P1
Pf = Masa del gluten deshidratado.
P1 = Mas total de la harina.
Actividades
1. Elaborar el diagrama de flujo de la práctica.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
131
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
2. Mencione las características principales de los cereales.
3. ¿Cuál es la aplicación del gluten?
4. Mencione cuáles son los principales cereales.
5. Nombre de la intolerancia de ciertas personas a los productos que contienen gluten.
6. ¿Cuál es la composición química de los cereales, y cuál es su distribución en el
grano?
132
Lic. en Químico Farmacobiólogo
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Resultados: elementos, datos, información, cálculos, utilizados y obtenidos
durante la actividad y hasta que ésta llegue a término.
Observaciones
Lic. en Químico Farmacobiólogo
133
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Conclusiones
Bibliografía de consulta para contestar las actividades
Título
1.2.3.-
Autor
Página
Editorial
Datos del alumno
Nombre
Fecha
Grado / grupo / turno
Calificación
134
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
Actividades
Establezca un método y resuelva los siguientes problemas
1. Calcular el porcentaje de humedad que tiene un alimento de cual se pesa para su
análisis 13.3 g y se coloca en una cápsula de 22 g. Al final de la deshidratación, la
cápsula más el residuo de la muestra pesan 23.4 g.
2. Se analiza un lote de agave de 10,000 kg, se obtiene como resultado 21 °B. ¿Cuál
será el pago por dicha producción, si cuesta $ 11.00 el kg de azúcares?
3. Para la determinación de azúcares en un caramelo, se pesan 5 g del caramelo y se
disuelve en 45 g de agua; la muestra preparada, por refractometría da una lectura
de 8.9 °B. Encuentre el porcentaje de concentración de azúcares en el caramelo.
4. Se colocan 8 g de muestra de alimento en una cápsula de porcelana que pesa
51.3 g para calcinar la muestra hasta su ignición total; al final se pesa la cápsula
más las cenizas, con un resultado de 51.5 g. Encuentre el porcentaje de cenizas que
contiene el alimento.
5. Se prepara un almíbar con 250 g de azúcar y 500 g de agua. Se analiza la muestra
por método refractómetro. ¿Cuál es la concentración de la muestra en grados Brix?
6. Encuentre los gramos de KMnO4 (masa molecular = 158.034 g) que se necesitan
para preparar 50 ml de solución 0.1 N.
7. Para la determinación de NaCl en un alimento se pesan 10 g de muestra; se prepara
y se diluye aforando a 250 ml. De esta solución se toman tres alícuotas de 50 ml
cada una; en cada valoración con solución de AgNO3 0.1 N se gastan 10 ml.
Encuentre:
a) El porcentaje de NaCl en la muestra inicial del alimento.
b) El porcentaje de Na en la muestra inicial del alimento.
c) El porcentaje de Cl en la muestra inicial del alimento.
8. Para la determinación de cenizas totales y de calcio en un alimento, se toma una
muestra de 7.34 g. Se calcina en un crisol cuyo peso constante es de 25.34 g. Se
coloca en la mufla a 550 °C durante tres horas. El crisol con las cenizas pesa
25.41 g. El total de las cenizas se disuelve. Se afora a 50 ml de solución. Una
alícuota de 20 ml de esta solución, para la valoración en forma de carbonato de
calcio, gasta 12 ml de EDTA 0.02 N. Encuentre:
a) El porcentaje de cenizas en la muestra inicial del alimento.
b) Las ppm de calcio en la muestra inicial del alimento.
Lic. en Químico Farmacobiólogo
135
Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
9. En la determinación de humedad, el analista olvida registrar el peso constante de la
cápsula. Se sabe que un alimento tiene 65 % de humedad, por lo que decide
considerar esta información para calcular el peso de la cápsula. Para el análisis
utilizó una muestra de alimento de 8.24 g, y al finalizar la deshidratación, la cápsula
con la muestra pesa 32.45 g. Encuentre el peso de la cápsula sin alimento.
10. ¿Qué volumen de la solución de H2SO4 al 30 % m/v es necesario tomar para
preparar cada una de las siguientes soluciones?
a) 100 ml de solución de H2SO4 al 12 % m/v.
b) 500 ml de solución de H2SO4 0.3 N.
c) 200 ml de solución de H2SO4 0.3 M.
11. Para la determinación de humedad, una muestra de alimento
que pesa 8 g se
coloca en una cápsula de porcelana de 23.5 g. Después de la deshidratación total,
la muestra más la capsula pesan 23.98 g.
a) Encuentre el porcentaje de humedad en la muestra.
b) Encuentre el porcentaje de materia seca en la muestra.
12. Son las kilocalorías que se obtienen por metabolismo de los hidratos de carbono de
una manzana de 140 g que registra 11 °B.
13. Calcular el porcentaje de humedad que tiene un alimento del cual se pesan para su
análisis 18 g y se colocan en una cápsula de 24 g. Al final de la deshidratación, la
cápsula más el residuo de la muestra pesan 27.4 g.
14. Para la determinación de NaCl en un alimento, se pesan 7 g de muestra, se prepara
y se diluye aforando a 250 ml. De esta solución se toman tres alícuotas de 80 ml
cada una; en cada valoración con solución de AgNO3 0.09 N se gastan 15 ml.
Encuentre:
a) El porcentaje de NaCl en la muestra inicial del alimento.
b) El porcentaje de Na en la muestra inicial del alimento.
c) El porcentaje de Cl en la muestra inicial del alimento.
15. Para la determinación de cenizas totales y de calcio en un alimento, se toma una
muestra de 12.44 g. Se calcina en un crisol cuyo peso constante es de 25.34 g; se
coloca en la mufla a 550 °C durante tres horas. El crisol con las cenizas pesa
25.88 g. El total de las cenizas se disuelve, aforándose a 50 ml de solución. Una
alícuota de 20 ml de esta solución para la valoración en forma de carbonato de
calcio gasta 8 ml de EDTA 0.02 N. Encuentre:
a) El porcentaje de cenizas en la muestra inicial del alimento.
b) Las ppm de calcio en la muestra inicial del alimento.
16. Para determinar el porcentaje de ácido láctico de la leche entera liquida, se usa una
muestra de 15 ml y se afora a 50 ml. Una alícuota de 10 ml de esta solución gasta
10 ml de NaOH 0.05 N. Encuentre el porcentaje de ácido láctico en la leche.
136
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Análisis Fisicoquímico de los Alimentos
17. Se desea deshidratar un alimento fresco que contiene 65 % de humedad.
a) Encontrar la cantidad de alimento fresco que se requiere para obtener 24 kg de
alimento deshidratado al 5 %.
b) Los kilogramos de alimento deshidratado que se obtienen de 120 kg de alimento
fresco. Considerar un producto final con 3 % de humedad.
18. En la determinación de acidez en una muestra de puré de tomate concentrado, se
tomaron 8 g del alimento y se suspendieron en aproximadamente 70 ml de agua
destilada. La suspensión de agitó durante 5 minutos y posteriormente se filtró a
través de papel de filtro de filtración rápida. El filtrado se llevó a un matraz
volumétrico de 100 ml y se enrasó. De esta solución se tomaron 20 ml, los cuales
fueron diluidos hasta 50 ml.
Finalmente se extrajo una alícuota de 25 ml y se valoró con NaOH 0.0085 mol/l,
consumiéndose 23 ml de la base. Se sabe que la acidez de este producto se
expresa como ácido cítrico. Calcular:
a) Masa de acido cítrico en la alícuota finalmente valorada.
b) Masa de ácido cítrico en los 8 g de puré de tomate.
c) % de ácido cítrico en la alícuota finalmente valorada.
d) % de ácido cítrico en la solución inicial luego de filtrada y enrasada.
e) Conociendo que la norma de especificación para la acidez de este producto es
0.7-1.3 % m/m, diga si el puré de tomate analizado cumple con este parámetro.
19. La determinación de proteínas por el método Kjeldahl se fundamenta en la
cuantificación del nitrógeno total, proveniente de aminoácidos y proteínas de la
muestra, mediante tres etapas: digestión, destilación y valoración. Finalmente, el
contenido de nitrógeno obtenido se multiplica por un factor característico de cada
alimento y los resultados se expresan en % de proteínas totales. Para este análisis
se requiere preparar las siguientes soluciones; elaborar los cálculos
correspondientes.
a) 100 ml de solución de NaOH al 40 % m/v.
b) 250 ml de solución estandarizada de NaOH 0.1 mol/l.
c) 200 ml de solución de H2SO4 0.1 mol/l.
d) 100 ml de solución de H2C2O4.2H2O 0.05 mol/l.
e) 50 ml de solución alcohólica de fenolftaleína al 1 % m/v.
Elabore los cálculos necesarios para preparar cada una de las soluciones y
describa las operaciones necesarias para dicha preparación; considerar la cristalería
y los equipos y materiales a emplear.
20. Para la determinación de fibra cruda en una muestra de cacao, se procedió de la
siguiente forma:
a) Se pesaron 4.0136 g del producto en los cuales se les efectuó la determinación
de humedad, obteniéndose un valor de 7.87 %.
b) La muestra seca fue desgrasada en Soxhlet, obteniéndose una masa final de
material lipídico de 1.1599 g.
c) A la muestra seca y desgrasada se añadieron 75 ml de H2SO4 1.25 % m/v y se
llevó a reflujo durante 30 minutos. Posteriormente se filtró a vacío y el residuo se
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lavó con agua caliente, para posteriormente suspenderlo en 75 ml de NaOH
1.25 % m/v y proceder a un nuevo reflujo durante 30 minutos.
d) Luego se filtró nuevamente a vacío sobre un crisol de Gooch, empleando asbesto
como material filtrante; se lavó el residuo con agua caliente primero y con acetona
después, y se secó en estufa a 103 °C durante 30 minutos. El residuo seco se
pesó conjuntamente con el crisol en balanza analítica y posteriormente el crisol
con el residuo seco se incineró en mufla a 550 °C durante 14 horas. Finalmente el
crisol con las cenizas se pesó en balanza analítica hasta la cuarta cifra decimal.
Los resultados experimentales obtenidos fueron los siguientes:
• Peso del crisol con el residuo seco = 21.2835 g.
• Peso del crisol con las cenizas = 21.1230 g.
e) Calcule el % de grasa y de fibra cruda en la muestra analizada. Para ambos
componentes, reporte sus resultados en base húmeda y en base seca y
desgrasada.
f) Discuta cuidadosamente las principales desventajas del método de
determinación de fibra cruda y proponga una metodología que resuelva estas
dificultades. Fundamentar la respuesta.
21. Para la determinación de proteínas en un alimento enriquecido, se usa el método de
Kjeldahl. 5.5 g de alimento se trituran y homogeneízan en 50 ml de agua, para su
posterior afore a 250 ml. De esta solución se toma una alícuota de 25 ml, se
deposita en un matraz Kjeldahl y se digiere en su totalidad. En la destilación, el
destilado se recibe en 50 ml de solución de ácido bórico al 4 % e indicador
apropiado, se titula con solución de ácido clorhídrico 0.05 N, de los cuales se gastan
16 ml.
a) Calcular el porcentaje de nitrógeno en la muestra de alimento.
b) Calcular el porcentaje de proteínas en la muestra del alimento. El factor de
conversión para las proteínas es 6.25.
22. Una muestra de alimento triturada y homogeneizada con 8 % de humedad pesa
8.9 g, para la determinación de grasa se coloca en un matraz Soxhlet el cual pesa
98.09 g. Al final de la extracción, el matraz con la grasa pesa 101.03 g.
a) ¿Cuál es el porcentaje de grasa en el alimento?
b) ¿Cuál es el porcentaje de materia orgánica e inorgánica?
23. Se procesan 9.5 g de alimento para análisis de fibra alimentaria por el método de
hidrolisis ácido-base. La muestra hidrolizada se coloca en una cápsula de porcelana
que pesa 29.3 g. Después de la deshidratación, la muestra con la cápsula pesa
31.4 g. Finalmente, después de la ignición total de la muestra, la cápsula y las
cenizas pesan 31.17 g.
a) Porcentaje de cenizas en el alimento.
b) Porcentaje de fibra alimentaria en el alimento.
24. Se analiza la muestra de un alimento de consumo para animales de 0.30 g, para
determinar el contenido de proteína por el método de Kjeldahl. Si se consumen en la
titulación 25 ml de HCl 0.1 M:
a) ¿Cuál es el porcentaje de nitrógeno en la muestra?
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b) ¿Cuál es el porcentaje de proteína en la muestra?
25. Se analiza una muestra de 2 ml de suero para determinar proteína por el método de
Kjendahl. La muestra se digiere y destila el amoniaco a una solución de ácido
bórico, consumiendo 15 ml de HCl estándar para titular el borato de amoniaco. El
HCl se estandariza tratando 0.330 g de (NH4)2SO4 puro de la misma forma. Si se
consumen 33.3 ml del ácido en la titulación de la estandarización, ¿cuál es el
porcentaje de proteína en ml de suero (peso/volumen)?
26. Una muestra que contiene aminoácido alanina, más materia inerte, se analiza por el
método de Kjendahl. Se digiere una muestra de 4 g, se destila el amoniaco y se
recolecta en 50 ml de ácido bórico. El total del destilado se diluye y afora a 250 ml
con agua destilada. Una alícuota de 50 ml se titula con HCL 0.09 N consumiendo
19 ml.
a) Encuentre el porcentaje de nitrógeno en la muestra.
b) Encuentre el porcentaje de alanina y materia inerte en la muestra.
27. Una muestra de 0.992 g de atún enlatado se analiza por el método de Kjendahl; se
requieren 22.66 ml de HCl 0.1224 M para valorar el amoniaco liberado.
a) Calcular el porcentaje de nitrógeno en el atún.
b) Calcular el porcentaje de proteína en el atún.
c) Calcular la masa en gramos de proteína que contiene una lata de atún de 180 g.
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