1. No category

NÄYTTEENOTTO KEMIALLISIA
TUTKIMUKSIA VARTEN
Näytteenottokoulutus 19.-20.11.2015
Ylitarkastaja Pirkko Kostamo
Valvontaosasto/Tuoteturvallisuusyksikkö
Luennon sisältöä
• Viranomaisnäytteenoton tarkoitus
• Näytteenoton suunnittelu
• Näytteen edustavuus
• Mitä näytteenotossa otettava huomioon
• Esimerkkejä näytteenotoista
• Tutkimustulosten tulkinta
• Mittausepävarmuus
• Näytteenoton virhelähteet
12.11.2015
Viranomaisnäytteenoton tarkoitus
• Näytteenoton ja analysoinnin perusteella
ratkaistaan tavaraerän
vaatimustenmukaisuus,
ei
analysoidun näytteen
• Näytteenotto ennalta
ilmoittamatta
►Huolellinen näytteenotto!
Näytteenoton suunnittelu
• Suunniteltava huolellisesti
– Näytteenotto vuosittaiseen valvontasuunnitelmaan
– Näytteenottomenettelyiden kirjaaminen toimielimen
laatukäsikirjaan (koulutus, perehdytys, välineistö)
– Käytännön tilanteiden läpikäynti ennakkoon
– Ei-edustavasti tai lainsäädännön vaatimusten
vastainen näytteenotto - ei voida ryhtyä
valvontatoimenpiteisiin > resurssit menevät hukkaan
• Suunnitteluun ja toteutukseen voi pyytää neuvoja
tutkivalta laboratoriolta tai Evirasta
– Näytteen edustavuus ja laboratorioon toimittaminen
aina kuitenkin näytteenottajan vastuulla
12.11.2015
Näytteen edustavuus
• Edustettava koko erää
– Erä: yhdellä kertaa toimitettu määrä ominaisuuksiltaan
yhdenmukainen (alkuperä, laji, valmistaja, ajankohta)
– Osa(=perus)näytteet otettava eri puolilta erää
– Valmiiksi pakattu tuote otetaan sellaisenaan
– Isoja yksilöitä (esim. kasvikset) ei saa pilkkoa
• Riittävä kokoomanäytteen koko määrätty
säädöksillä
– Erän paino > osanäytteiden lukumäärä
– Näytekappaleiden paino > kokoomanäytteen
paino (mansikka vs. lanttu)
• Huolellinen näytteenotto – ei kontaminaatiota
12.11.2015
Näytteenottomenettelyitä
1/2
• SEURANTA (MONITORING)
– Toistuva tiettyjen elintarvikkeiden ominaisuuksiin
liittyvä havainnointi tai mittaaminen – tarkoituksena
informaation jatkuva kerääminen
• KARTOITUS (SURVEILLANCE)
– Vaatimustenmukaisuuden toteaminen tiettynä hetkenä,
ei muutosten seuranta. Valvontatutkimukset
tyypillisesti tähän luokkaan kuuluvia
12.11.2015
Näytteenottomenettelyitä
2/2
• PUOLUEETON (OBJEKTIIVINEN) NÄYTTEENOTTO
– Edustavan satunnaisnäytteen saaminen erästä.
Jokaisella tuoteyksilöllä sama mahdollisuus tulla
otetuksi näytteeksi. Näytteenotto, jonka perusteella voi
tehdä tilastollisia johtopäätöksiä
• VALIKOIVA (SELEKTIIVINEN) NÄYTTEENOTTO
– Näytteenotto tarkoituksella tuotteisiin tai toimijoihin
suunnattua ja valikoivaa; epäilyt tai aiemmat
tuotevirheet
– Riskiperusteinen näytteenotto
12.11.2015
Näytteenotossa otettava huomioon
• Mitä halutaan tutkia
• Näytteenottoa mahdollisesti koskeva lainsäädäntö
– 17069/1: Kemialliset tutkimukset elintarvikkeiden
vaatimustenmukaisuuden osoittamiseksi > Evira.fi
• Tutkittavan ominaisuuden jakautuminen
elintarvikkeessa
– Homogeenisesti vaiko heterogeenisesti jakautunut
(esim. ksa -jäämät kasviksissa, hometoksiinit viljassa)
– Elintarvikkeen fysikaaliset ominaisuudet (esim. neste,
jauhe, rakeinen, erilliset kappaleet)
• Tunnettava tutkittavan aineen kemialliset ja
fysikaaliset ominaisuudet
– Tapahtuuko analysoitavissa aineissa kemiallisia
reaktioita > näytteenoton välineet, pakkaaminen
12.11.2015
Tutkittavasta erästä otettavien
perusnäytteiden määrä: As.1882/2006 NO3
As. 333/2007: Pb, Cd, Hg, Sn, PAH, ja KSA
Erän paino tai tilavuus (kg tai
litra)
Perusnäytteiden vähimmäismäärä
< 50
≥ 50 mutta ≤ 500
> 500
3 kpl
5 ”
10
Pakkausten tai yksiköiden
lukumäärä erässä/osaerässä
Perusnäytteiden vähimmäismäärä
≤ 25
26 – 100
- Vähintään 1 pakkaus tai yksilö
- n.5 %, vähint. 2 pakkausta tai yksilöä
huom. KSA, vähint. 5 pakkausta!
- n. 5 %, vähint. 10 pakkausta tai yksilöä
> 100
12.11.2015
KSA-jäämien tutkimukset dir. 2002/63/EY:
edellisen taulukon lisäksi
Tavaran luokittelu
Esimerkkejä
Kokoomanäytteen
vähimmäiskoko
Pienikokoiset
tuoretuotteet, < 25 g
Mansikka herne
1 kg
Keskikokoiset
Omena, salaatti,
tuoretuotteet, 25 – 250 g tomaatti, purjo,
porkkana
1 kg (vähint. 10 kpl)
Suurikokoiset
tuoretuotteet, > 250 g
Kaali, kurkku, lanttu
2 kg (vähint. 5 kpl)
Tuoreet yrtit
Persilja
Muut
0,5, kg
0,2 kg
Nestemäiset tuotteet
Kasviöljy, mehu
(yksiköt tai
näytteenottovälineellä
otetut yksiköt
0,5 l tai 0,5 kh
12.11.2015
Vilja- ja viljatuote-erän painon mukaan
otettavien perusnäytteiden lukumäärä,
hometoksiinitutkimukset As. 401/2012
Erän paino
(tonneina)
Perusnäytteiden
lukumäärää
kpl
Kokoomanäytteen paino,
kg
≤ 0,05 ( 50 kg)
3
1
> 0,05–≤ 0,5
5
1
> 0,5–≤ 1
10
1
> 1–≤ 3
20
2
> 3–≤ 10
40
4
> 10–≤ 20
60
6
> 20–≤ 50
100
10
12.11.2015
Dioksiinit ja PCBt, As. 589/2014
Yli 15 000 kg:n erät on ensin jaettava osaerikseen. Kaikkien osanäytteiden yhdistävän kokoomanäytteen painon oltava vähint. 1 kg
Erän/osaerän paino tai tilavuus
(kilogrammaa tai litraa)
Osanäytteiden vähimmäislukumäärä
< 50
3
50 – 500
5
> 500
10
Pakkausten tai yksiköiden
lukumäärä erässä/osaerässä
Näytteeksi otettavien pakkausten tai
yksiköiden lukumäärä
1 -25
vähintään 1 pakkaus tai yksikkö
26 - 100
n. 5 %, vähint. 2 pakkausta tai yksikköä
> 100
n. 5 %, enint. 10 pakkausta tai yksikköä
12.11.2015
Näytteen ketju
osa/
perus kokooma
näyte näyte
12.11.2015
laboratorio analyysi
näyte
näyte
vasta
näyte
Muut kemialliset tutkimukset
• Esimerkkejä koostumusvaatimuksista,
mahdollisesti tarvitaan tutkimuksia:
joissa
– Eviran ohje 17069/1 ’Kemialliset tutkimukset...’
>Evira.fi, liite 2 –taulukko
• Esimerkkejä näytteenottotarpeen arvioinnista
– Monet Oiva-ohjeet: ”vaatimuksenmukaisuus voidaan
todentaa tarvittaessa analyysitodistuksella…” esim:
•
•
•
•
•
12.1 ravintolisät
12.2 erityisille ryhmille tarkoitetut elintarvikkeet
13.1 yleiset pakkausmerkinnät
13.2 ravintoarvomerkinnät
13.3 markkinointi (väitteet)
– > esim. suola-, rasva- ja kuitupitoisuus, vitamiinit,
kivennäisaineet, ravintoarvo, allergeenit, aitous
12.11.2015
NMKL:n menettelyohje Nro 12 (2014)
• ISO on kehittänyt monia standardeja erilaisiin
näytteenottotarkoituksiin
• NMKL:n ohjeet on tehty näitä pelkistämällä:
– Attribuutti- eli ominaisuustarkastus (OK tai määr.vast.)
– Variaabeli- eli muuttujatarkastus (kvantitatiivinen mittaus)
• Otettavien osanäytteiden määrään vaikuttaa
– Tavaraerän koko, kpl
– Tarkastustaso: lievennetty, normaali tai tiukennettu
• Erän hyväksyttävyyteen vaikuttaa
– Hyväksyttävä laatutaso (Accepted Quality Level, AQL):
tiukka < 0,65 %, keskitaso 2,5, % ja väljä 6,5 %
– Attr.tarkastus: hyväksymisluku (kpl määr.vast. määrä)
– Vari.tarkastus: hyväksyttävyysvakio (AQL+näytemäärä)
12.11.2015
Näytteenotto suolapitoisuuden tutkimiseksi
Esimerkki NMKL:n ohjetta Nro 12 (2014) mukaillen,
luku 5: Variaabeli- eli muuttujatarkastus
• Kvantitatiivinen määritys, kun aine homogeenisesti
jakautunut
• Tavaraerässä on 20 tukkupakkausta, joissa kussakin
10 pakkausta vähäsuolaisena (max. 120 mg NaCl/100 g)
markkinoitua erityisruokavaliovalmistetta
• Tarkastuksessa käytetään:
– lievennettyä, normaalia, tiukennettua tarkastusta
– s-menetelmää (ei tietoa edell. tarkastusten tuloksista)
– hyväksyttävää laatutasoa (acceptable quality level, AQL)
< 0,65 %, 2,5 %, 6,5 %
• Luku 5.1: Taulukko 6:
– Otettava 4 osanäytettä, eri tukkupakkauksista
– Tuloksen tulkinta > luvun 5.1 laskukaava
12.11.2015
Vastanäyte
• EU:n valvonta-asetus (EY) No 882/2004 edellyttää
(art. 11), että viranomaisnäytteenoton yhteydessä
toteutuu toimijan oikeus vastanäytteeseen
• Näytteenottajan kerrottava toimijalle tämän
oikeudesta saada halutessaan vastanäyte
– Homogeenisesti jakautuneet ominaisuudet >
näytteenottoa vastaava toinen samoin otettu näyte
– Heterogeenisesti jakautuneet ominaisuudet >
vastanäyte laboratorion valmistamasta
analyysinäytteestä (esim. hometoksiinit, myös NO3‾)
12.11.2015
Tutkimustulosten tulkinta
• Näytetuloksen tulkinnasta
(määräystenmukainen/-vastainen) vastaa aina
näytteen ottanut viranomainen – ei laboratorio
• Valvontatuloksen perusteella voidaan tehdä
tarvittavat valvontatoimenpiteet vain, jos:
– Näytteenotto, käsittely ja analysointi tehty
lainsäädännön vaatimusten mukaisesti
• Mittausepävarmuus tulkitaan aina toimijan eduksi
– Vain ne tulokset, jotka mittausepävarmuus huomioon
ottaen ylittävät lainsäädännössä asetetun
enimmäismäärän, on tulkittava määräystenvastaisiksi.
12.11.2015
Tutkimustulosten tulkinnassa
mittausepävarmuus otettava huomioon
• Raskasmetallin
analyysitulos 0,06 mg/kg
mittausepävarmuus ±25%
• 0,25 x 0,06 = 0,015
• Raskasmetallin
raja-arvo 0,05 mg/kg
Mittauksen vaihteluväli:
• 0,06 + 0,015 = 0,075
• 0,06 – 0,015 = 0,045
• 0,045 < 0,05
►Määräystenmukainen
12.11.2015
Näytteenoton virhelähteet
• Ei ole edustava
• Näytteenotosta annetun asetuksen vastaisesti
otettu näyte
• Näyte otettu muutoin ohjeiden vastaisesti
• Näyte kontaminoitunut
• Epäselvästi merkitty
• Puutteet näytteen ja näytteenottotodistuksen
jäljitettävyyden välillä
• Muuttunut/pilaantunut kuljetuksen aikana
VIRHEELLISESTI OTETTUA, PUUTTEELISESTI
MERKITTYÄ tai EI-JÄLJITETTÄVÄÄ NÄYTETTÄ
EI TUTKITA
12.11.2015
Oikein otettu näyte on arvokas asia
• Antaa luotettavaa tietoa
riskinhallintaa eli
valvontatoimenpiteitä varten
• Turvaa kuluttajan suojaa
• Kuuluu toimijan oikeusturvaan
• Antaa luotettavaa tietoa
>riskinarviointihankkeisiin
kotimaassa ja EFSAn käytössä
>lainsäädännön enimmäisarvoiksi
12.11.2015
Valvontatoimenpiteisiin kelpaava
luotettava tutkimustulos on onnistuneen
yhteistyön tulosta!
Kiitos!
12.11.2015