KAZALO 1. MIKROSKOP ZA RAZISKAVO V ODSEVNI SVETLOBI ......................................................5 1.1. Opakiluminator ................................................................................................................... 5 1.1.1. Opakiluminator s ploščico - opazovanje z večjimi povečavami ............................. 6 1.1.2. Opakiluminator s prizmo - opazovanje z manjšimi povečavami ............................. 7 1.1.3. Berekova kompenzacijska prizma:................................................................................ 8 1.2. Objektiv ............................................................................................................................... 8 1.2.1. Akromatični objektivi: ...................................................................................................... 8 1.2.2. Apokromatski objektivi: ................................................................................................... 9 1.2.3. Fluoritni objektivi: .............................................................................................................. 9 1.2.4. Planobjektivi: ..................................................................................................................... 9 1.2.5. Suhi objektivi - imerzijski objektivi.................................................................................... 9 1.2.6. Numerična apertura (A, NA) ........................................................................................ 10 1.2.7. Objektivi za opazovanje mineralov v temnem polju ............................................... 11 1.3. Okular ................................................................................................................................ 12 1.3.1. Primerjalni okular - primerjalni mikroskop .................................................................... 14 1.4. Celotna povečava mikroskopa ...................................................................................... 14 1.5. Tubusne leče in tubusni nastavki..................................................................................... 14 1.6. Amici - Bertrandova leča................................................................................................. 14 2. NAPRAVE ZA POLARIZIRANJE SVETLOBE .....................................................................16 2.1. Nicolova prizma................................................................................................................ 16 2.2. Polarizator: ......................................................................................................................... 17 2.3. Analizator........................................................................................................................... 17 3. OSVETLJAVA..................................................................................................................19 3.1. Monokromatska svetloba ................................................................................................ 21 4. KRIŽNA MIZICA..............................................................................................................23 5. MERJENJE DOLŽIN.........................................................................................................24 5.1. Okularni mikrometer:........................................................................................................ 24 5.2. Vijačni mikrometer - vijačni okularni mikrometer: ........................................................ 25 6. DOLOČANJE KVANTITATIVNE SESTAVE RUD IN PRODUKTOV BOGATENJA ..............26 6.1. Teoretske osnove .............................................................................................................. 28 7. FOTOGRAFIRANJE IN PROJICIRANJE OBRUSKOV TER NJIHOVO PRIKAZOVANJE S POMOČJO TELEVIZIJE.......................................................................................................30 8. DOLOČANJE OPTIČNIH LASTNOSTI MINERALOV V ODSEVNI SVETLOBI....................31 8.1. Absorbcija: ........................................................................................................................ 31 8.2. Odsevna sposobnost ........................................................................................................ 33 8.2.1. Enoosni prozorni mineral................................................................................................ 34 8.2.2. Rombični, monoklinski in triklinski minerali................................................................... 36 8.2.3. Schneiderhöhn-ova klasifikacija: ................................................................................. 37 8.2.4. Določanje odsevne sposobnosti ................................................................................. 38 8.2.5. Berekov mikrofotometer z režo .................................................................................... 39 8.2.6. Fotometrični okular OKF - 1 (Volynskij) ........................................................................ 40 8.2.7. Fotometer - objektivna metoda .................................................................................. 41 8.3. Odsevni pleohroizem ....................................................................................................... 41 8.3.1. Zakaj nastane? ............................................................................................................... 42 8.4. Barva .................................................................................................................................. 43 8.4.1. Problem določanja barve: ........................................................................................... 44 8.4.2. Določanje barv pod mikroskopom ............................................................................. 45 8.5. Efekti anizotropnosti.......................................................................................................... 45 8.5.1. Izotropni minerali ............................................................................................................ 45 8.5.2. Anizotropni minerali:....................................................................................................... 46 8.5.3. Anizotropen presek enoosnega neprozornega minerala: ...................................... 46 8.6. Konoskopsko opazovanje rudnih mineralov ................................................................. 49 8.7. Notranji refleksi.................................................................................................................. 51 8.7.1. Pogoj, da lahko nastanejo notranji refleksi: ............................................................... 51 8.7.2. Najbolj pogoste barve notranjih refleksov: ................................................................ 51 9. PODROBNO OPAZOVANJE POSAMEZNIH ZRN ...........................................................53 9.1. Kristalna oblika.................................................................................................................. 53 9.2. Habitus ............................................................................................................................... 54 9.3. Conarnost .......................................................................................................................... 54 9.4. Dvojčki ............................................................................................................................... 55 10. DOLOČANJE FIZIKALNIH LAStNoSTI ...........................................................................56 10.1. Trdota ............................................................................................................................... 56 10.1.1. Določanje trdote po izgledu polirane površine ...................................................... 57 10.1.2. Določanje trdote po polirni trdoti in psevdobekejevi črti...................................... 57 10.1.3. Psevdobekejeva črta .................................................................................................. 57 10.1.4. Določanje trdote po razah, ki sečejo polirane površine in po odporu pri razenju s kovinskimi iglami ..................................................................................................................... 58 10.1.5. Določanje trdote s Talmageovim sklerometrom..................................................... 59 10.1.6. Določanje trdote z vtiskavanjem diamantne piramide - metoda določanja mikrotrdote. ............................................................................................................................... 59 10.2. Razkolnost........................................................................................................................ 60 10.3. Magnetičnost .................................................................................................................. 61 10.4. Jedkanje poliranih površin rudnih mineralov............................................................... 61 10.4.1. Razpoznavno jedkanje................................................................................................ 62 10.4.2. Strukturno jedkanje ...................................................................................................... 64 10.4.3. Elektrolitsko jedkanje:................................................................................................... 65 11. DOLOČANJE PRVIN ....................................................................................................66 11.1. Določanje prvin z mikrokemičnimi reakcijami ............................................................ 67 11.2. Določanje prvin s kontaktnim odtisom ......................................................................... 67 11.3. Določanje prvin z mikrosondo....................................................................................... 68 11.4. Določanje prvin z elektronskim mikroskopom (SEM) in energijsko disperzijsko spektroskopijo (EDS) ................................................................................................................ 68 11.5. Mikroradigrafska analiza ............................................................................................... 69 12. OPIS SLIK IZ NASLOVNIC POGLAVIJ..........................................................................70 POGLAVJE 1 1. MIKROSKOP ZA RAZISKAVO V ODSEVNI SVETLOBI Optični deli opakiluminator okular tubusne leče Amici-Bertrandova leča nikoli objektiv Mehanski deli noga mizica tubus nosilec tubusa 1.1. Opakiluminator 1858 izdela prototip opakiluminatorja angleški geolog Sorby. POGLAVJE 1 6 1.1.1. Opakiluminator s ploščico - opazovanje z večjimi povečavami Slika 1. Opakiluminator s ploščico • • • apertura objektiva je v celoti izkoriščena velika razločevalna sposobnost temnejša slika predmeta - izguba svetlobe pri prehodu skozi ploščico gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 7 1.1.2. Opakiluminator s prizmo - opazovanje z manjšimi povečavami Slika 2. Opakiluminator s prizmo • • • apertura objektiva je le polovično izkoriščena manjša razločevalna sposobnost svetlejša slika predmeta - manjša izguba svetlobe gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 8 1.1.3. Berekova kompenzacijska prizma: n = √3 = 1.73 Odpravlja napako trikotne polarizirane svetlobe. prizme - nehomogenost Linearno polarizirana svetloba pretrpi pri totalnem odsevu s trikotne prizme določen fazni premik. Pri izstopu iz takšne prizme je namreč del svetlobe bolj ali manj eliptično polariziran. Slika 3. Berekova prizma 1.2. Objektiv Je zelo natančno izdelan optični sistem. Od njegove kvalitete zavisi v veliki meri razločevalna sposobnost mikroskopa in tudi kvaliteta slike. (Tovarne, ki proizvajajo optične mikroskope: Opton, Zeiss, Leitz, Reichert...) Ločimo štiri skupine objektivov: 1. akromatični objektivi 2. apoktomatični objektivi 3. fluoritni objektivi 4. planobjektivi 1.2.1. Akromatični objektivi: So najbolj enostavni, vendar dajejo dovolj dobre slike ter so sorazmerno poceni. Uporaba: • za slabše in srednje močne povečave • lastna povečava: 2,5 × do 60 × • numerična apertura: 0,05 do 0,80 Kromatična aberacija je korigirana za modro in rdečo barvo (to dosežemo z uporabo različnih vrst stekel, oblike posameznih leč in zaslonk). Navadno gre za kombinacijo leč iz kronskega in flintnega ali kremenovega stekla. Preostalo kromatično aberacijo odklonijo s kompenzacijskimi okularji, pri fotografiranju pa si pomagamo z ustreznimi barvnimi filtri, ki absorbirajo določene barve. Večja lastna povečava krajša goriščna razdalja. Slika 4. Prerez akromatičnega objektiva gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 9 1.2.2. Apokromatski objektivi: So popolnejši in vsebujejo različne leče. Z njimi opazujemo najmanjše detajle in so izredno primerni za fotografiranje v barvah. So tudi najdražji. Kromatična aberacija je korigirana za tri barve: modro, rdečo in zeleno. V veliki meri so pri teh objektivih, zlasti za večje povečave, odstranjene tudi druge napake kot, so sferična aberacija, ukrivljenost slike ter vejičnost ali koma. Uporaba: • za srednje in močne povečave • večje povečave kot so značilne za akromatične objektive • večja numerična apertura so značilne za akromatične objektive Slika 5. Prerez apokromatičnega objektiva 1.2.3. Fluoritni objektivi: So bolj enostavni in cenejši, vendar se po kvaliteti približujejo apokromatskim objektivom, zato so pogosto v rabi. 1.2.4. Planobjektivi: Pri teh objektivih je v veliki meri korigirana ukrivljenost slike. Planokromati - vizualno opazovanje, črno belo fotografiranje Planapokromati - barvna fotografija Slika 6. Prerez fluoritnega objektiva 1.2.5. Suhi objektivi - imerzijski objektivi Vsi navedeni objektivi so takoimenovani SUHI OBJEKTIVI. Med njihovo čelno lečo in površino obruska je le zrak (n = 1). Pri raziskavah pod rudnim mikroskopom pa uporabljamo pogosto tudi IMERZIJSKE OBJEKTIVE, katerih mora biti čelna leča v neki tekočini (cedrovo olje: n = 1.515, voda: n = 1.333; pri valovni dolžini svetlobe λ - 589 nm), če hočemo dobiti ostro sliko. oznaka 10/0.32 – lastna povečava =10; numerična apertura = 0.32 oznaka 100/1.3 Öel - lastna povečava =100; numerična apertura = 1.3 gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 10 Slika 7. Imerzijski objektiv Nikon Slika 8. Imerzijski objektiv Berrel 1.2.6. Numerična apertura (A, NA) Numerična apertura je pomembna karakteristika vsakega objektiva in je podana z enačbo: A = n × sinα Slika 9. Primer numerične aperture A = numerična apertura n = lomni količnik sredstva med čelno lečo objektiva in obruskom α = kot žarka, ki še vstopa v objektiv SUHI OBJEKTIVI (a) n = 1.0 - zrak α = 90° A = 1.00 (teoretično) α = 72° sin 72° = 0.951 A = 0.95 (dejansko) oznake: 10/0.32 Slika 10. Suhi objektiv gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 11 IMERZIJSKI OBJEKTIVI (b) voda A = 1.20 cedrovo olje A = 1.40 oznake: 100/1.3 Öel Razločevalna sposobnost mikroskopa ni odvisna le od njegove celotne povečave, temveč v precejšni meri prav od numerične aperture: pri določeni valovni dolžini svetlobe, bo razločevalna sposobnost objektiva tem večja, čim večja bo njegova numerična apertura. Slika 11. Imerzijski objektiv Primer: valovna dolžina svetlobe: λ = 550 nm numerična apertura: A = 1.40. Razločevalna sposobnost objektiva: L= λ A = 550 = 390nm = 0.39 µm 1.40 numerična apertura: A = 0.1. Razločevalna sposobnost objektiva L= λ A = 550 = 5500nm = 5.5µm 0.10 1.2.7. Objektivi za opazovanje mineralov v temnem polju Uporabljamo jih za: • • opazovanje notranjih refleksov nekaterih mineralov opazovanje zgradbe mineralov (jalovinski minerali, minerali z majhnim koeficientom absorbcije) Objektivi in okularji ne smejo povzročiti nikakršne polarizacije svetlobe. Mehanske poškodbe, pritiski → leče → dvolom, polarizacija svetlobe. Slika 12. Skica mikroskopa pri opazovanju mineralov v temnem polju Slika 13. Zrcalo z neprosojno ploščico za opazovanje v temnem polju gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 12 Slika 14. Objektiv za opazovanje mineralov v temnem polju Slika 15. Slika minerala lapisa s sulfidi pri opazovanju v temnem polju 1.3. Okular Namen okularja je da poveča realno, obrnjeno in deloma že povečano sliko predmeta, katero da objektiv. Kvaliteta okularja ne vpliva v toliki meri na razločevalno sposobnost mikroskopa, kolikor na končno oblikovanje slike: čim kvalitetnejši je okular, tem bolj jasna, razločna in kontrastna bo slika opazovanega detajla polirane površine. Mikroskopi za opazovanje v odsevni svetlobi imajo navadno Huygensove okularje. Povečave: 4×, 6×, 8×, 10×, 12×, 12.5×, 16×, 20×, 25×. Okularji, katere uporabljamo skupaj z apokromatskimi in fluoritnimi objektivi imajo bolj zapleteno zgradbo: kolektivno (KL) ali leča vidnega polja in očesno lečo (OL) predstavlja v bistvu lečje – sistem leč. Uporabljamo lahko dve vrsti okularjev: Huygensove oziroma Ramsdenove okularje, ki se med seboj po zgradbi nekoliko ločijo (Slika 16 in Slika 17). Funkcija kolektivne leče (leča vidnega polja) je, da zbere žarke, ki prihajajo iz objektiva nekoliko za sprednjo razdaljo očesne leče. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 13 Slika 16. Huygensov okular Slika 17. Ramsdenov okular V ravnini realne slike je obroč, ki omejuje vidno polje okularja. Vanj vstavimo ploščice z raznimi znaki. • nitni križ • različne števne mrežice • mikrometerske ploščice Pri Hugensovih okularjih je ta obroč v okularju samem, pri Ramsdenovih pa se nahaja v tubusu mikroskopa. Uporabljamo lahko tudi: • • • • kompenzacijske okularje - odpravljajo nekatere napake objektivov planokularje - uravnavajo ukrivljenost slike središčnih delih vidnega polja periplanokularje - uravnavajo ukrivljenost slike tudi v perifernih delih vidnega polja širokokotne okularje - dajejo zelo veliko vidno polje Slika 18. Grafični prikaz virtualne slike gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 14 1.3.1. Primerjalni okular - primerjalni mikroskop Pri mikroskopiranju rud si lahko pomagamo tudi z primerjalnim okularjem, ki predstavlja v bistvu neke vrste primerjalni mikroskop (Slika 19). Uporaba: • določanje odsevne sposobnosti mineralov • določanje barv • določanje nekaterih drugih optičnih lastnosti 1.4. Celotna povečava mikroskopa Slika 19. Primerjalni okular - V kolikor mikroskop nima tubusnih leč in drugih mikroskop nastavkov, s katerimi se skrajša ali podaljša pot žarkov, izračunamo njegovo celotno povečavo tako, da pomnožimo lastno povečavo objektiva in povečavo okularja. povečava objektiva = 16.5× povečava okularja = 10× celotna povečava mikroskopa = 16.5 × 10 = 165× Isto povečavo lahko dobimo s kombinacijo močnega objektiva in slabega okularja ali pa obratno. Vendar bo razločevalna sposobnost mikroskopa pri kombinaciji objektiv 25× in okular 10× večja, kot pri kombinaciji objektiv 10× in okular 25×. Objektiv s 25 kratno povečavo ima namreč večjo numerično aperturo (A = 0.65 - firma Opton), kot objektiv s povečavo 10× (A = 0.32): objektiv 25× okular 10× objektiv 10× okular 25× povečava = 250× 1.5. Tubusne leče in tubusni nastavki Standardna tubusna dolžina mikroskopa je 160 mm ali 170 mm. Mikroskopi, ki nimajo standardne dolžine jo korigirajo z ustreznimi tubusnimi lečami ali tubusnimi nastavki. Pri takšnih mikroskopih moramo pri računanju celotne povečave mikroskopa upoštevati tudi povečavo tubusnih leč in tubusnih nastavkov. Celotno povečavo takega mikroskopa je tako: Pobjek. × Pokularja × Ptubus. nast. = celotna povečava mikroskopa (Pcelotna) Primer: Pobjektiva = 10; Pokularja = 10; P tubusni nastavki = 0.63 Pcelotna = 10 × 10 × 0,63 = 63× 1.6. Amici - Bertrandova leča gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 1 15 Vsi mikroskopi za opazovanje mineralov v polarizirani svetlobi imajo vgrajeno AmiciBertrandovo lečo. Leča je pričvrščena v določeni višini tubusa - vselej pod okularjem. Z njo spremenimo okular v neke vrste mikroskop manjše povečave, tako da lahko opazujemo zadnjo goriščno ravnino objektiva. Uporabljamo jo, kadar opazujemo rudne minerale v konvergentni svetlobi. (Konoskopsko opazovanje rudnih mineralov). gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 2 2. NAPRAVE ZA POLARIZIRANJE SVETLOBE Vsi polarizacijski mikroskopi imajo dve napravi za polariziranje svetlobe: polarizator in analizator. Pri boljših mikroskopih sta to nikolovi prizmi – nikola; slabši mikroskopi pa za to uporabljaj polarizacijske filtre – polaroide (najbolj je znan filter herapatit). 2.1. Nicolova prizma Slika 20. Grafični prikaz svetlobe pri prehodu skozi nikolovo prizmo POGLAVJE 2 17 2.2. Polarizator: Polarizator služi za to, da polarizira svetlobo. Praviloma je vselej vključen. Polarizator naravnamo na 0° in ga premikamo le v izrednih primerih. Pri nekaterih mikroskopih ga moremo vrteti okrog osnovnega položaja za ∀45° ali kar za 360°. Slika 21. Primer polarizirane svetlobe 2.3. Analizator Kot ime samo pove, služi analizator za analiziranje svetlobe, ki prihaja s površine minerala. tudi ta je vg mikroskopu navadno vključen, vendar tako, da je njegova nihajna ravnina vzporedna z nihajno ravnino polarizatorja. To je položaj 0° - nihajna ravnina analizatorja je vzporedna z nihajno ravnino polarizatorja. V položaju 90° pa je nihajna ravnina analizatorja pravokotna na nihajno ravnino polarizatorja. V tem primeru pravimo, da opazujemo pri navzkižnih nikolih (Slika 22). Pri mikroskopiranju rud se bomo srečali ne samo z linearno polarizirano svetlobo, ampak tudi z eliptično in krožno polarizirano svetlobo. • • • linearno polarizirana svetloba: je rezultanta dveh linearno polariziranih žarkov, ki nihata v ravninah, ki sta druga na drugo pravokotni in imata različni amplitudi ter sta v fazi. Podobno dobimo linearno polarizirano svetlobo tudi v primerih, ko je fazna razlika 180° ali mnogokratnik tega števila. eliptično polarizirana svetloba: je rezultanta dveh linearno polariziranih žarkov, ki nihata v ravninah pravokotnih druga na drugo in imata različni amplitudi ter razlika v fazi 45°. Podobno dobimo eliptično polarizirano svetlobo tudi v primerih, če obstaja fazna razlika, ki ni enaka 180° ali mnogokratniku tega števila (Slika 23) krožno polarizirana svetloba: je rezultanta dveh linearno polariziranih žarkov, ki nihata v ravninah pravokotnih druga na drugo z enako velikima amplitudama ter fazno razliko 90° (Slika 23). Z eliptičnim kompenzatorjem lahko dobimo tako iz eliptično kot krožno polariziranega žarka linearno polariziran žarek. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 2 18 Slika 22. Primer polarizatorja in analizatorja v različnem položaju Slika 23. Krožno (A) in eliptično (B) polarizirana svetloba Vse tri vrste polarizirane svetlobe lahko najenostavneje ugotovimo z nikolom: • linearna polarizirana svetloba: z vrtenjem nikola dosežemo v določenem položaju popolno temo. v tem položaju je nihajna ravnina nikola pravokotna na nihajno ravnino polariziranega žarka • eliptično polarizirana svetloba: z vrtenjem nikola ne dosežemo popolne teme, temveč imamo dva položaja z najmočnejšo in najslabšo potemnitvijo. Najmočnejša potemnitev bo takrat, ko bo velika os elipse pravokotna na nihajni ravnini nikola, najslabša pa takrat, ko bo na ravnino nikola pravokotna manjša os. • krožno polarizirana svetloba: z vrtenjem nikola ne dosežemo spremembe jakosti svetlobe. Svetloba, ki jo prepušča nikol je vselej enaka. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 3 3. OSVETLJAVA Dovolj močno in enakomerno osvetljena površina preparata je osnovni pogoj, da so kvalitativne in še posebej kvantitativne določitve rudnih mineralov dovolj natančne. • opazovanje zbruskov: zadostuje dnevna svetloba • opazovanje obruskov: vselej uporabljamo umetno svetlobo • vključen polarizator: zadostuje slabša svetloba Slika 24. Izvor svetlobe POGLAVJE 3 20 • navzkrižni nikoli: pri opazovanju pri navkrižnih nikolih prihaja v naše oko včasih komaj1/1000 ali celo manj svetlobe, kot pri opazovanju le s polarizatorjem. Zato rabimo v teh primerih močan izvor svetlobe, katerega jakost lahko spreminjamo. • objektivi manjših povečav: zadostuje slabša svetloba • objektivi večjih povečav: potrebujemo močnejšo svetlobo Najbolj pogosto uporabljamo nizkovoltne žarnice, ki jih priključimo na omrežje preko ustreznega transformatorja. žarnice: 6V - 15W (2.5A) 6V - 30W (5A) 12V - 60W (5A) 12V - 100W (8A)* transformator: 2 do 9 amperjev Slika 25. Različni tipi volframovih in halogenskih žarnic S transformatorjem spreminjamo jakost toka in s tem tudi spektralno sestavo svetlobe. slabša jakost svetlobe: spekter svetlobe je bogatejši z žarki večje valovne dolžine. beli rudni minerali (galenit): rahlo motno rumeni ali oranžni→ temnejši močnejša svetloba: spekter svetlobe je bogatejši z žarki manjše valovne dolžine. beli rudni minerali: rahlo modrikasti → svetlejši Kot vir močnejše svetlobe uporabljamo: obločnico, ksenonsko in cirkonsko luč gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 3 21 Slika 26. Valovne dolžine ultravijolične, vidne in infrardeče svetlobe Za opazovanje brez analizatorja moramo uporabiti filtre - zmanjšujejo jakost svetlobe in s tem preprečujejo možne poškodbe oči. Za fluorescenčno vzbujanje uporabljamo živosrebrova visokonapetostno luč (njen spekter je bogat z ultravijoličnimi žarki). Slika 27. Spekter živosrebrove žarnice Slika 28. Spekter ksenonske žarnice 3.1. Monokromatska svetloba Pri kvantitativnem določanju odsevne sposobnosti potrebujemo monokromatsko svetlobo. Daje jo monokromator, pri katerem lahko izbiramo ustrezno valovno dolžino, ali pa je ozek del spektra. V kolikor nimamo na razpolago monokromatorja uporabljamo monokromatske filtre, ki dajejo pri določeni jakosti toka ustrezno valovno dolžino svetlobe. Kje se nahaja izvor svetlobe? • v ohišju opakiluminatorja (med žarnico in kondenzorsko lečo je toplotni filter, ki v določeni meri absorbira toploto) • v stativu (centriranje žarnice) gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 3 22 Slika 29. Različna ohišja izvora svetlobe VAŽNO! - pravilno naravnana svetloba: - enakomerno osvetljena površina - pravilno centrirana žarnica gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 4 4. KRIŽNA MIZICA Uporabljamo jo tako pri raziskavah rudnih kot petrografskih preparatov. V njo vpnemo predmetno steklo ali kovinsko ploščico na kateri je pritrjen obrusek, ki ga lahko premikamo v dveh, druga na drugo pravokotnih smereh (v smeri križa). Tako lahko vselej odčitamo koordinate detajla v zbrusku, ki ga raziskujemo in ga želimo pozneje ponovno pregledati. Slika 30. Shema križne mizice POGLAVJE 5 5. MERJENJE DOLŽIN Dolžine zrn podajamo na dva načina: 1. v mikrometrih (mikronih) - µm (µ) [80µm] 2. v milimetrih [0,08 mm] Dimenzije rudnih mineralov so zelo pomembne, kadar raziskujemo rudo za potrebe tehnološke raziskave. 5.1. Okularni mikrometer: To je okular, ki ima vloženo ploščico z vgravirano razdelbo, ki jo vidimo v sredini vidnega polja. Ploščica leži v tistem delu okularja, kjer se pokaže tudi izostrena realna slika predmeta, ki jo da objektiv. razdelba: 50 črtic 100 črtic Enota razdelbe ima pri vsakem objektivu različno vrednost!! POGLAVJE 5 25 Umeritev za vsak objektiv!! Pri umeritvi si pomagamo z objektnim mikrometrom - kovinsko ploščico, ki ima v kovinskem krogu v sredini vgravirano razdelbo 1mm razdeljenega na 100 delov. manjša povečava 1 mm...80 enot × mm...1 enota 1 enota = 0,0125mm = 12,5µm večja povečava 0,5 mm...100 enot × mm...1 enota 1 enota = 0,005 mm =5µm 5.2. Vijačni mikrometer - vijačni okularni mikrometer: Meritve so še natančnejše. • • • • premični nitni križ premikamo ga z vijakom, povezanim z vrtljivim bobnom, ki ima vgravirano razdelbo 0 - 50 - 100 nonij ali zareza na nepremičnem ohišju okularja usmeritev!!! Radij vidnega polja. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 6 6. DOLOČANJE KVANTITATIVNE SESTAVE RUD IN PRODUKTOV BOGATENJA Točnost določevanja je odvisna od velikosti zrn ter od homogenosti rude, oziroma produkta bogatenja. 1. debelozrnata ruda: o več obruskov o opazovanje več površin poliranih 2. srednjezrnata in drobnozrnata ruda: o manjše število obruskov 3. nehomogena ruda: o več preparatov 4. homogena ruda: o manj preparatov POGLAVJE 6 27 kvantitativna sestava rude kvantitativna sestava produktov bogatenja ↓ kemična analiza ↓ kvantitativna mineralna sestava ↓ v nekaterih primerih to ni mogoče, oziroma težko dobimo pravilen rezultat ↓ V takšnih primerih določamo kvantitativno sestavo najenostavneje pod rudnim mikroskopom. • ruda, koncentrat: o pirotin (Fe1-xS), pirit (FeS2), halkopirit (CuFeS2), halkozin (Cu2S), digenit (Cu9S5), covellin (CuS), bornit (Cu5FeS4) (koncentrat) - več frakcij različnih zrnavosti: iz vsake frakcije najmanj en obrusek ↓ • • • štetje zrn posameznih rudnih in po potrebi tudi jalovinskih mineralov ↓ števna mrežica pri rutinskih raziskavah preštejemo 1000 - 2000 zrn točnost analize zavisi tudi od števila preštetih zrn pri produktih bogatenja bo napaka odvisna predvsem od homogenizacije vzorca o manj homogenizirani vzorci več obruskov debelejši obrusek, ki ga postopoma brusimo in poliramo (sproti proučujemo). 1. Frakcija - koncentrat bakra (1000 zrnc) covellin - 200, pirit - 300, kremen - 500 mineral št. zrn sp. teža minerala sp. teža × št. zrn utež % % Cu v mineralu % Cu v koncent. covellin 200 4.7 940 24.6 66.4 16.3 pirit 300 5.1 1.530 40.0 - - kremen 500 2.7 1.350 35.4 - - SKUPAJ 1000 3.820 100% 16.3 Pri določanju kvantitativne sestave homogenih srednjezrnatih in drobnozrnatih rud si pomagamo z integracijsko mizico in točkovnim števcem. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 6 28 6.1. Teoretske osnove Achille Ernest Oscar Joseph DELESSE 1817-1881 August ROSIWAL 1860-1923 komponenta A, B, C, Č FA1 = PA1 FA1 × dz = VA1 n VA = ∑ FAi × dz i =1 FA min FA max Famin × z FA max × z FA × z : FB × z : FC × z : FČ × z FA : FB : FC : FČ komponenta A, B, C, Č Ay = d Ay × d× = P Ay × dx × dz = V VA = Ay × x × z VA:VB:VC:VČ = Ay × z : By × z : Cy × z : Č y × z VA:VB:VC:VČ = Ay:By:Cy:Čy L = Ay +By +Cy + Čy VA% = Ay/L × 100; VB% = By/L × 100; VC% = Cy/L × 100.... Kvantitativno sestavo rude lahko izračunamo, če v enakih razdaljah določimo vzdolž namišljenih črt dolžine, ki ustrezajo posameznim komponentam ter ugotovimo razmerje med njimi. Pri izračunu moramo nato upoštevati tudi specifično težo vsake posamezne komponente. Čim bolj homogena bo sestava rude in čim daljša bo skupna merjena dolžina, tem bolj točen bo rezultat naše analize. RUDA: Integracijska mizica Zeiss - 6 vijakov galenit sfalerit halkopirit pirit 1 2 3 4 arzenopirit, smithsonit, cerusit, kalcit, kremen 6 gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< pirotin 5 POGLAVJE 6 29 Tabela 1. 1. vijak 2. vijak 3. vijak 4. vijak 5. vijak - galerit sfalerit halkopirit pirit pirotin arzenopirit, smithsonit 6. vijak cerusit, kalcit, kremen celotna dolžina Tabela 2. 1. vijak 2. vijak 3. vijak 4. vijak 5. vijak celotna dolžina arzenopirit smithsonit cerusit kalcit kremen dolžina mm 35 25 10 40 5 dolžinski % 13.0 9.3 3.7 14.8 1.8 155 57.4 270 100.0 dolžina mm 10 5 5 72 63 155 dolžinski % 6.4 3.2 3.2 46.5 40.7 100.0 Upoštevajoč podatke tabele 1 in 2: mineral galenit sfalerit halkopirit pirit pirotin arzenopirit dol% = prost.% 13.0 9.3 3.7 14.8 1.8 3.7 mineral smithsonit cerusit kalcit kremen dol% = prost.% 1.8 1.8 26.7 23.4 ∑ 100.0% Da dobimo utežno sestavo rude, moramo v nadaljnem izračunu upoštevati specifične teže mineralov. Integracijski okular - majhna integracijska mizica, povezana z okularnim mikrometrom. Premikamo nitni križ - večja natančnost. Točkovni števec -"point counter" gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 7 7. FOTOGRAFIRANJE IN PROJICIRANJE OBRUSKOV TER NJIHOVO PRIKAZOVANJE S POMOČJO TELEVIZIJE • Rudni mikroskop o lomljen tubus o vertikalni nastavek • Planobjektivi, planokularji (za fotografijo periplan okularji) o čas osvetlitve (fotometer, fotocelica) • Projekcijski nastavki (za prikazovanje poliranih površin • Vertikalni nastavki za TV kamero POGLAVJE 8 8. DOLOČANJE OPTIČNIH LASTNOSTI MINERALOV V ODSEVNI SVETLOBI 8.1. Absorbcija: zbruski 25-35mm presevna svetloba obruski odsevna svetloba popolnoma prozorni minerali: svetloba vseh valovnih dolžin gre skozi te minerale nemoteno. Njihov koeficient absorbcije K = 0. manj prozorni in polprozorni minerali: pride do določene absorbcije svetlobe, ki se stopnjuje z dolžino poti. Če je absorbcija za različne valovne dolžine različna, je mineral obarvan. neprozorni (rudni) minerali: imajo bistveno močnejšo absorbcijo kot prozorni in polprozorni in zato svetlobe ne prepuščajo. Jakost svetlobe se pri prehodu skozi polprozorne in predvsem skozi neprozorne minerale zmanjšuje. Zmanjšanje je odvisno od dolžine poti, ki jo je napravila svetloba, od "gostote" POGLAVJE 8 32 minerala, torej od koeficienta absorbcije, ter od valovne dolžine svetlobe. Istočasno se zmanjšuje tudi amplituda. Zmanjšanje jakosti svetlobe in njene amplitude podajata enačbi: J = J0 × e − A = A0 × e − 4πd λ0 4πd λ0 Jo - jakost svetlobe pred vstopom v mineral Ao - amplituda svetlobe pred vstopom v mineral J - jakost svetlobe po poti d A - amplituda svetlobe po poti d - valovna dolžina svetlobe v brezzračnem prostoru k - koeficient absorbcije k k Pri prozornih mineralih so odvisne optične lastnosti predvsem od lomnega količnika n, pri neprozornih pa tudi od koeficienta absorbcije k. n k sfalerit 2.38 0.01 galenit 4.30 1.70 antimon 3.00 5.01 prozorni minerali: k ∼ 1.10-4 neprozorni minerali: k ∼ 0.01 do 5.01 Enako, kakor lomni količnik je tudi koeficient absorbcije odvisen od valovne dolžine svetlobe in pri anizotropnih mineralih predvsem tudi od smeri, v kateri se širi žarek. antimonit n k a 4.44 0.62 b 5.17 0.37 Vektorji koeficienta absorbcije se po absolutni velikosti približujejo vektorjem lomnega količnika, ali pa so celo večji. Zato imamo v neprozornih mineralih dve indikatrisi: • • indikatriso lomnega količnika indikatriso koeficienta absorbcije Obe indikatrisi dasta skupno, tako imenovano kompleksno indikatriso. Takšna kompleksna indikatrisa ima eno indikatriso (n-indikatriso), ki ustreza lomnemu količniku ter drugo indikatriso (k-indikatriso), ki ustreza koeficientu absorbcije. Vsi vektorji so komplicirane funkcije lomnega količnika in koeficienta absorbcije ter kota med smermi glavnih osi. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 33 rombični bipiramidalni mineral kubični mineral monoklinski mineral 8.2. Odsevna sposobnost Rudni minerali se razlikujejo po tem, da različno močno odsevajo vpadlo svetlobo. Pravimo, da imajo različno odsevno sposobnost. Ker jo lahko točno izmerimo, predstavlja eno izmed najpomembnejših lastnosti rudnih mineralov in nam bistveno pomaga pri njihovem določevanju pod mikroskopom. Razmerje med jakostjo odsevne svetlobe Io in jakostjo vpadle svetlobe Iv je vedno manjše od 1. Prav to razmerje imenujemo odsevna sposobnost R - (reflection; feflectivity). R= I0 I0 = × 100% = R(%) Iv Iv Upoštevajoč lomni količnik minerala ter lomni količnik imerzijskega sredstva, podajamo odsevno sposobnost prozornih izotropnih mineralov s Fresnelovo enačbo: R= (n1 − n0 ) 2 × 100% (n1 + n0 ) 2 n1 - lomni količnik minerala no - lomni količnik imerzijskega sredstva R= (n1 − 1) 2 × 100% (brez imerzijskega sredstva - zrak) (n1 + 1) 2 Odsevna sposobnost prozornega izotropnega minerala je tem večja, čim večji je limni količnik minerala in čim manjši je lomni količnik imerzijskega sredstva. primer: diamant λ= 589 nm n = 24 opazovanje v zraku: R= (2.4 − 1) 2 × 100% = 16.9% (2.4 + 1) 2 gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 34 cedrovo olje 1.51 ima majhno disperzijo lomnega količnika: R= (2.4 − 1.51) 2 × 100% = 5.2% (2.4 + 1.51) 2 Pri izračunu odsevne sposobnosti izotropnih neprozornih mineralov moramo upoštevati poleg lomnega količnika minerala in lomnega količnika imerzijskega sredstva tudi koeficient absorbcije minerala. (n1 − n0 ) 2 + k 2 R= × 100% (n1 + n0 ) 2 + k 2 primer: galenit R= λ= 589 nm (4.3 − 1) 2 + 1.7 2 × 100% = 44% (4.3 + 1) 2 + 1.7 2 (n1 − 1) 2 + k 2 R= × 100% (n1 + 1) 2 + k 2 n = 4.3 R= k = 1.7 (4.3 − 1.51) 2 + 1.7 2 × 100% = 29.3% (4.3 + 1.51) 2 + 1.7 2 Za razliko od izotropnih mineralov zavisi odsevna sposobnost pri anizotropnih mineralih tudi od kristalografske orientacije preseka, ki ga opazujemo pod mikroskopom. 8.2.1. Enoosni prozorni mineral (nr − n0 ) 2 (nr − 1) 2 R × 100 % = × 100% r (nr + n0 ) 2 (nr + 1) 2 (nihalna ravnina žarka, ki vpada na polirano površino je vzporedna z nihalno ravnino njegovega rednega žarka). (n − n0 ) 2 (ni − 1) 2 Ri = i = R × 100 % × 100% i (ni + n0 ) 2 (ni + 1) 2 (nihalna ravnina vpadlega žarka je vzporedna z nihalno ravnino njegovega izrednega žarka. Obrusek smo zavrteli točno za 90° v eno ali drugo smer). Rr = nr ≠ ni → Rr ≠ Ri primer: kalcit nr = 1.66 Rr = (1.66 − 1) 2 × 100% = 6.4% (1.66 + 1) 2 ni = 1.48 Ri = (1.48 − 1) 2 × 100% = 3.6% (1.48 + 1) 2 Zasuk mizice za 360° → kalcit bo 4× svetlejši in 4× temnejši Pojav, da mineral pri vrtenju mizice spreminja odsevno sposobnost (ali v nekaterih primerih tudi barvo, oziroma barvne odtenke), imenujemo odsevni pleohroizem. Vrednost odsevne sposobnosti bo enaka za vsako orientacijo preseka minerala, kjer bo nihal redni žared vzporedno z vpadnim žarkom. Spreminjala pa se bo odsevna sposobnost izrednega žarka v odvistnosti od orientacije preseka minerala. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 35 Izotropen presek (⊥ na optično os minerala): pleohroizma ne opazimo. Splošni primer, kadar ne vemo kakšna je orientacija preseka prozorni minerali (izredni žarek i′): Ri′ = (ni ′ − n0 ) 2 × 100% (ni ′ + n0 ) 2 Ri′ = (ni ′ − 1) 2 × 100% (ni ′ + 1) 2 neprozorni minerali (zrak): 2 Rr = (nr − 1) 2 + kr × 100% 2 (nr + 1) 2 + kr Ri′ = 2 (ni ′ − 1) 2 + ki ′ × 100% 2 (ni ′ + 1) 2 + ki ′ presek minerala vzporeden z optično osjo: 2 (n − 1) 2 + ki × 100% Ri = i 2 (ni + 1) 2 + ki primer: covellin Rr = λ= 589nm nr = 1.40 ni = 2.62 (1.40 − 1) 2 + 0.302 × 100% = 4.2% (1.40 + 1) 2 + 0.302 Ri = kr = 0.30 ki = 0.55 (2.62 − 1) 2 + 0.552 × 100% = 22% (2.62 + 1) 2 + 0.552 ∆R = Ri - Rr > 0 mineral je optično pozitiven Kadar nihajni ravnini minerala ne sovpadata z nihajno ravnino vpadnega žarka, omenjene enačbe ne bodo več ustrezale. V takšnih primerih moramo namreč upoštevati tudi azimuta ϕr in ϕi nihajnih ravnin v mineralu glede na ravnino polarizatorja. Če gre za pravokoten vpad žarkov, izračunamo odsevno sposobnost po enačbi: 2 (nr − n0 ) 2 + kr 2 (ni − n0 ) 2 + ki ⋅ cos ϕ r + ⋅ cos ϕi × 100% R= 2 2 2 2 (nr + n0 ) + ki (nr + n0 ) + kr Rr = stalno število Ri = spremenljivo število zrno 1 2 3 4 manjše vrednosti R 25.1 25.1 25.1 25.1 (Rr) ∆R = Ri - Rr > 0 večje vrednosti 29.3 32.0 27.5 28.7 (Ri) mineral je optično pozitiven gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 36 8.2.2. Rombični, monoklinski in triklinski minerali Ti minerali imajo tri glavne sestavine lomne količnike in tri glavne koeficinte absorbcije. Toda smeri glavnih lomnih količnikov navadno ne sovpadejo s smermi glavnih koeficientov absorbcije. Odsevno sposobnost pri takih mineralih izračunamo tako, da upoštevamo lomne količnike in koeficiente absorbcije. nα nβ nγ kα kβ kγ Pri računanju odsevne sposobnosti glavnih presekov npr. prozornega rombičnega minerala moramo upoštevati sledeče enačbe: - za ravnino v kateri ležita 2. in 3. kristalografska os: (nβ − 1) 2 Rβ = × 100% (nβ + 1) 2 (nγ − 1) 2 Rγ = × 100% (nλ + 1) 2 - za ravnino v kateri ležita 1. in 3. kristalografska os: (nα − 1) 2 Rα = × 100% (nα + 1) 2 (nγ − 1) 2 Rγ = × 100% (nλ + 1) 2 - za ravnino v kateri ležita 1. in 2. kristalografska os: Rα = (nα − 1) 2 × 100% (nα + 1) 2 Rβ = (nβ − 1) 2 × 100% (nβ + 1) 2 Ker je razlika Rα - Rγ večja od razlik Rα - Rβ in Rβ - Rγ, bo močnejši odsevni pleohroizem opazen takrat, ko bo mineral presekan tako, da bosta v ravnini ležali 1. in 3. kristalografska os. Računanje odsevne sposobnosti neprozornih mineralov rombičnega, monoklinskega in triklinskega sistema je precej bolj zapleteno. Enačbe, ki smo jih navedli, povedo, da zavisi odsevna sposobnost predvsem od lomnega količnika in koeficienta absorbcije, pri mineralih, ki ne pripadajo kubičnemu sistemu pa tudi od orientacije preseka, oziroma polirane površine, ki jo pod mikroskopom opazujemo. Prozorni jalovinski minerali: kremen, fluorit, karbonati, silikati n = 1.4 do 1.8 temno sivi Rudni karbonati: smithosonit, siderit, malahit n > 1.8 (eden od lomnih količnikov) svetlejši gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 37 Polprozorni oksidi: kasiterit, kuprit (nr = 1.997; ni = 2.093) Nekateri sulfidi: sfalerit (n = 2.849) svetlo sivi (n = 2.38) Sulfidi in sulfosoli n > k > svetli do zelo svetli Kovine n >> (antimon 3.0) k>> najbolj svetle 8.2.3. Schneiderhöhn-ova klasifikacija: skupina 1 2 3 4 5 6 7 65% 17% 18% odsevna sposobnost zelo slaba slaba srednje močna močna visoka zelo visoka izredno visoka rudnih mineralov rudnih mineralov rudnih mineralov R% < 10 10 - 20 20 - 30 30 - 35 35 - 50 50 - 60 > 60 značilni minerali kremen, fluorit, kalcit, granat kasiterit, volframit, sfalerit magnetit, hematit, cinabarit miargirit, tetraedrit, lorandit pirotin, halkopirit, galenit pirit, nikelin, kobaltin Bi, Au, Ag, Sb R% = 20 do 50% R% = < 20% R% = > 50% Ker sta velikost lomnega količnika in koeficienta absorbcije odvisna od valovne dolžine uporabljene svetlobe, zavisi od nje tudi odsevna sposobnost. Ag Au zelena 95.5 47.0 oranžna 94.0 82.5 rdeča 93.0 86.0 (R%) Navadno so največje vrednosti tiste, dobljene v zeleni svetlobi, manjše, tiste, dobljene v oranžni in najmanjše tiste, ki smo jih dobili pri merjenju v rdeči svetlobi (izjeme Au, FeS2...) Ker je največja občutljivost človeškega očesa za valovne dolžine okrog 550nm, navajajo številni avtorji kot srednjo vrednost odsevne sposobnosti tisto, ki predstavlja aritmetično sredino meritev v zeleni (λ = 527 nm) in oranžni (λ= 589 nm). Rsrednja = Rzelena + Roranžna 2 Mednarodna komisija: 470, 546, 589, 650 nm Odsevna sposobnost, upoštevajoč celoten spekter (400 do 700 nm) → krivulje disperzije odsevne sposobnosti (imerzija, brez imerzije) Imerzijsko sredstvo: cedrovo olje; n = 1.515 gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 38 Čim večja je odsevna sposobnost minerala, tem manjša je razlika med merjenji brez imerzije in merjenji z imerzijo H - halkopirit _____ brez imerzije ------- z imerzijo G - galenit S - sfalerit C - covellin 8.2.4. Določanje odsevne sposobnosti Približno določanje: • primerjamo jakost svetlobe, ki odseva z neznanega minerala z jakostjo svetlobe, ki odseva z znanega minerala. primerjalni minerali → etaloni kremen 4 (R%) sfalerit 18.5 hematit 25.5 halkozin(r) 30 vizuelno; napaka ± 5 - 10% pirotin galenit pirit antimon 37 44 54 63 27% 33% 30 (R%) gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 39 Natančnejše določanje: • • subjektivne metode o določanje odsevne sposobnosti s primerjalnim mikroskopom o Berekov mikrofotometer o fotometrični okular (Volynskij) objektivne metode o fotometer o fotocelica Primerjalni mikroskop: 1. etalon - mineral > R% kot neznani mineral 2. platina (Pt) 70% Rm = RPt sin 2 α m sin 2 α m = R = 70 ⋅ sin 2 α m % Pt 2 2 o sin α Pt sin 90 Rm - odsevna sposobnost neznanega minerala RPt - odsevna sposobnost platine αPt - kot zasuka analizatorja pri katerem ima Pt 70% (R) = 90° αm - kot zasuka analizatorja, pri katerem je R% (Pt) izenačena z običajno 5 meritev, natančnost 1%. 8.2.5. Berekov mikrofotometer z režo • • • • pričvrstimo ga na ležišče okularja in objektiva, oziroma na opakiluminator z vrtenjem N2 dosežemo, da prihaja na drugo polovico polja okularja prav toliko svetlobe, kolikor jo odseva s polirane površine minerala, katerega odsevno sposobnost želimo določiti. kalibracija!! standardi!! slepica z režo (R) pred vstopom svetlobe v mikrofotometer Izotropen mineral, slabo anizotropen: • (R%) v katerem koli delu polirane površine. (P) v diagonalni položaj ∠ 45° o meritve so najbolj točne, kadar tvori nihajna ravnina P ∠ 45° s simetrijsko ravnino opakiluminatorja Slika 31. Berekov mikrofotometer z režo gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 40 Anizotropni minerali: • • • določimo nihajni ravnini žarkov + N izmerimo kot zasuka N2 (za Rr in Ri) 90° obrusek Srednja odsevna sposobnost preseka: • • • • eno nihajno ravnino minerala privedemo v smer ═ z nihajno ravnino polarizatorja (P) zasuk polarizatorja tako, da tvori z ravnino simetrije opakiluminatorja kot 45° izmerimo zasučni kot nikola N2 (5×) obrusek zasučemo za 90° in vso operacijo ponovimo Odsevno sposobnost izračunamo po enačbi: Rm = (sin α m ) 2 ⋅ Rs (sin α s ) 2 Rm - odsevna sposobnost neznanega minerala Rs - odsevna sposobnost standarda αm - kot zasuka pri določanju odsevne sposobnosti minerala αs - kot zasuka pri kalibriranju s pomočjo standarda barvni filtri natančnost ± 1%; ± 0.1% do 0,2% 8.2.6. Fotometrični okular OKF - 1 (Volynskij) Tudi v tem primeru določamo odsevno sposobnost po principu izravnavanja odsevne sposobnosti neznanega minerala z odsevno sposobnostjo znanega minerala. Odsevno sposobnost (R%) neznanega minerala (M2) izračunamo po enačbi: R2 = T×R1 gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 41 T- vrednost, ki jo dobimo v tabeli na osnovi podatka skale R1 - odsevna sposobnost znanega minerala M1 R2 - odsevna sposobnost neznanega minerala M2 monokromatični filtri napaka določanja ∼ 10% 8.2.7. Fotometer - objektivna metoda Rm = Standardi: R = 0 - 10% NGL R = 10 - 30% SiC R = 30 - 60% WC Im R0 I0 NGL ∼ 4% zrak (z) SiC ∼ 20% (z) ∼ 7.4% (i) WC ∼ 45% (z) ∼ 28.5% (i) Slika 32. Splošen prikaz razporeditve komponent za mikroskopsko fotometrijo - minifotometer - fotometer + računalnik + integracijska mizica 8.3. Odsevni pleohroizem Pri vrtenju mizice mikroskopa opazimo, da spreminjajo nekateri minerali odsevno sposobnost, torej so v določenem položaju nekoliko svetlejši in v drugem nekoliko temnejši, ali pa se nekoliko spremenijo njihove barve. Pojav je sličen pleohroizmu, ki ga opazujemo v presevni svetlobi pri biotitu, turmalinu in rogovači. Berek: dvojni odsev Ramdohr: odsevni pleohroizem gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 42 8.3.1. Zakaj nastane? Odsevni pleohroizem nastane zato, ker je odsevna sposobnost različnih presekov anizotropnih mineralov različna. Najlažje ga ugotovimo takrat, ko opazujemo pri vrtenju mizice po mikroskopom meje med zrni istega minerala. Pri opazovanju rudnih mineralov imamo v splošnem sledeče možnosti: 1. pri vrtenju mizice za 360° zrno ne kaže spremembe odsevne sposobnosti ali barve • poljuben presek izotropnega minerala • presek enoosnega minerala ⊥ na optično os • presek rombičnega, monoklinskega ali triklinskega minerala, ki je pravokoten ali skoraj pravokoten na eni izmed vijačnih osi • poljuben presek anizotropnega minerala, ki ima tako slabo razvit pleohroizem, da ga oko ne more zaznati 2. pri vrtenju mizice za 360° kaže zrno odsevni pleohroizem, torej spremembe barve ali odsevne sposobnosti • presek enoosnega minerala, ki ni pravokoten na optično os • presek rombičnega, monoklinskega ali triklinskega minerala, ki ni pravokoten na nobeni vijačni osi V vsakem preseku, kjer opazujemo odsevni pleohroizem dosežejo spremembe odsevne sposobnosti ali barve dvakrat največje in dvakrat najmanjše vrednosti. Schneiderhohn je ločil pet stopenj odsevnega pleohroizma: 1. zelo močan odsevni pleohroizem • neksagonalni minerali s plastovito rešetko: grafit, covellin, molibdenit • nekateri tetragonalni minerali: mackinawit • primer: grafit - Rr% = 23.5 Ri% = 5 oranžna svetloba 2. močan odsevni pleohroizem • antimonit, nikelin, breithauptit, delafossit, piroluzit • primer: antimonit - Rc% = 38 Rb% = 25 oranžna svetloba 3. odsevni pleohroizem je razločno opazen • brez težav ga opazimo kadar gre za skupino zrn določenega minerala. Toda težje ga ugotovimo, če gre le za eno zrno. • bizmutinit, boulangerit, cinabarit, cerusit, dolomit, enargit, jamesonit, kalcit, luzonit, markazit, millerit, pirotin, siderit • primer: enargit - Rα% = 23.1 Rβ% = 24.7 Rγ% = 25.9 • V tej skupini razlike v odsevni sposobnosti posameznih mineralov ne presežejo 5%. 4. odsevni pleohroizem je zelo slab • na robovih zrn ga komaj še prepoznamo. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 • 43 arzenopirit, bournonit, realgar, volframit. bizmut, hematit, ilmenit, lollngit, rammeisbergit, 5. anizotropni minerali, ki pa ne kažejo odsevnega pleohroizma • anglezit, argentit, bornit, halkopirit, halkozin • Odsevni pleohroizem je odvisen tudi od sredstva, ki se nahaja med mineralom in objektivom. merzija: pojav je močnejši in bolj izrazit 8.4. Barva Poleg odsevne sposobnosti in odsevnega pleohroizma opazimo v obrusku tudi različne barve mineralov. beli minerali: galenit bolj ali manj rumeni minerali: halkopirit, pirit, zlato modri minerali: covellin, digenit sivi minerali: sfalerit, magnetit Številni minerali imajo poleg osnovne barve tudi odtenek ali odtenke drugih barv, kar še posebej otežuje opis barve, ki jo ima določen mineral. (primerjava) temno sivi minerali: anglezit, kremen gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 44 8.4.1. Problem določanja barve: • • • oko: različni barvni odtenki manjkajo ustrezni primerjalni minerali (galenit) galenit - bela barva- najboljši mineral za primerjavo Literaturni podatki o barvi mineralov se med seboj nekoliko razlikujejo. Ker je določanje barv mineralov pod rudnim mikroskopom precej subjektivno, predlagajo nekateri raziskovalci, da si začetnik zapomni najprej vtis barve, kakršno dojame njegovo oko (piritova, bornitova...). Pozneje pa poskušamo "to" barvo izraziti z ustreznimi opisi in jo primerjati, zaradi kontrole, z navedbami iz literature. Polikromatska svetloba: barva minerala nastane zaradi razlike v odsevni sposobnosti za žarke različnih valovnih dolžin. Mineral kaže tisto barvo, ki je v največji meri odbita. Odvistnost barve mineralov od odsevne sposobnosti žarkov različnih valovnih dolžin kažejo krivulje disperzije odsevne sposobnosti. • • krivulja disperzije mineralov z belo in sivo barvo ∼ premica o (valentinit V) o magnetit (M), sfalerit (S), galenit (G) minerali z močno barvo imajo nagel vzpon krivulje v določenem delu spektra o zlato (Z), pirit (P), halkopirit (H): 450 - 600 nm Disperzija odsevne sposobnosti je normalna, anomalna in mešana. • stanin - olivnozelenkast • germanit - sivo rožnat z vijoličnim odtenkom Barva rudnih mineralov v odsevni svetlobi je odvisna tudi od drugih činiteljev: 1. svetlobnega izvora • slabo svetleča žarnica: rumeni odtenki • močno svetleča žarnica: modrikasti odtenki • uporabljati moramo filter dnevne svetlobe 2. kakovost polirane površine • bolj kvalitetno spoliran svetlejša barva mineral - 3. oksidiranost polirane površine • nastanek tankih filmov - sprememba barve • primer: o srebro - belo → oksidacija: rumeno, rdeče, modro... gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 45 o galenit - bel → oksidacija - lanarkit Pb2 [O|SO4] - siv odtenek - odsevna sposobnost se zmanjša za 10% 4. kontrastnega vpliva sosednjih mineralov • primer: o halkopirit v sfaleritu = razločno rumen o halkopirit ob zlatu = razločno motno rumen z zelenkastim odtenkom o galenit - sfalerit = bel o galenit - antimonit = modrikast odtenek 5. imerzijskega sredstva • pri opazovanju v imerzijskem sredstvu se odsevna sposobnost sicer zmanjša, vendar so barve temnejše in izrazitejše. 8.4.2. Določanje barv pod mikroskopom Primerjalni mikroskop • primerjamo barvo neznanega minerala z barvo galenita in skušamo nato to barvo čim natančneje opisati. Pomagamo si z že znanimi minerali iz zbirke obruskov. Van der Veen - barvo mineralov naj bi primerjali z barvo srebra Vahromejev - ploščica platine Lovibond - Nelsonov mikrometer • prevladujoča valovna dolžina minerala; - koordinati x y • zasičenost z določeno barvo; - odsevna sposobnost 8.5. Efekti anizotropnosti Z izrazom efekti anizotropnosti označujemo pojav, da kažejo rudni minerali pri vrtenju mizice mikroskopa spreminjanje jakosti svetlobe in celo barve, seveda pod pogojem, da je vključen poleg polarizatorja tudi analizator. • zasuk mizice za 360° 1. vsakih 90° - potemnitev 2. potemnitev: 0°, 90°, 180°, 270° 3. največje razsvetlitve: 45°, 135°, 225°, 315° 4. najbolj izrazite barve: 45°, 135°, 225°, 315° 8.5.1. Izotropni minerali slaba in srednje močna absorbcija temni; povsem črni magnetit, tetraedrit, galenit zelo slaba absorbcija raznobarvni notranji refleksi sfalerit, granati, fluorit gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 46 so nekoliko osvetljeni, vendar ostane svetloba pri vrtenju mizice nespremenjena; močna absorbacija vzrok: eliptično polarizirana svetloba, ki odseva iz njihovih površin. zlato (k = 2.82), srebro (k = 3.65), baker (k = 3.22) 8.5.2. Anizotropni minerali: presek, pravokoten na optično os heksagonalni, tetragonalni minerali presek, pravokoten na eno izmed vijačnih osi rombični, monoklinski, triklinski minerali Ti preseki so bolj ali manj anizotropni. preseki, ki niso pravokotni na optično oziroma vijačno os Največja anizotropnost: • enoosni minerali: preseki, ki so vzporedni z optično osjo; • rombični, monoklinski, triklinski minerali: preseki, ki so vzporedni s prvo in tretjo kristalografsko osjo. Ti preseki so 4× temni oziroma črni in sicer vselej takrat, kadat sta nihajni ravnini, npr. rednega in izrednega žarka, vzporedni z nihajnima ravninama polarizatorja in analizatorja. Svetloba in barve - najmočnejše 45°. Pri prozornih mineralih je odvisna jakost svetlobe, ki se pojavi le od lomnih količnikov. Pri neprozornih mineralih pa je odvisna jakost pojava svetlobe in barv v glavnem od eliptične polarizacije. • polarizacijske barve • interferenčne barve (v presevni svetlobi) 8.5.3. Anizotropen presek enoosnega neprozornega minerala: Količina svetlobe določene valovne dolžine, ki prehaja skozi analizator zavisi od: • absolutne vrednosti Rr in Ri in od velikosti amplitude rezultirajočega eliptičnega nihanja, • odnosa obeh odsevnih sposobnosti, ki vpliva na azimut elipse, • fazne razlike med obema odsevnima žarkoma, ki prav tako vpliva na azimut elipse Čim večje so te tri vrednosti za določeno valovno dolžino, tem več svetlobe prehaja skozi analizator. Primer: bela svetloba gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 • • • 47 Rr, Ri - za različne valovne dolžine različne odnos med Rr, Ri in fazna razlika med obema žarkoma - za različne valovne dolžine različna. Elipse žarkov različnih valovnih dolžin bodo različno zasukane glede na prvotno nihajno ravnino vpadle linearno polarizirane svetlobe. Mineral bo imel tisto barvo, ki jo bo analizator v največji meri prepuščal. P - polarizator, A - analizator OE - smer nihanja vpadnega žarka Or - daljša os od elipse odsevne rdeče svetlobe Om - daljša os od elipse odsevne modre svetlobe Pri opazovanju izotropnih in anizotropnih mineralov pri navzkrižnih nikolih imamo naslednje možnosti: 1. Opazovana površina ostane pri vrtenju mizice za 360° enakomerno temna: • optično izotropen mineral z majhnim k in majhno odsevno sposobnostjo, • optično enoosni mineral z majhnim k v preseku, ki je pravokoten na optično os, • rombični, monoklinski ali triklinski mineral z majhnim k, katerega površina je pravokotna na eno izmed vijačnih osi. 2. Mineral je nekoliko osvetljen. Pri vrtenju mizice za 360° ostane slaba svetloba nespremenjena: • optično izotropen mineral z velikim k in veliko odsevno sposobnostjo, • optično enoosen rudni mineral z velikim k v preseku, ki je pravokoten na optično os, • rombični, monoklinski ali triklinski mineral z velikim k, katerega površina je bolj ali manj pravokonta na vijačno os. 3. Če opazovana površina pri vrtenju mizice za 360° štirikrat potemni in se štirikrat bolj ali manj zasveti, je mineral zanesljivo anizotropen: • položaj popolne potemnitve: površine so skoraj črne (odsevni žarki so linearno polarizirani) o enoosen mineral z majhnim k, o rombični, monoklinski ali triklinski mineral z majhnim k, vendar je opazovana površina pravokotna na eno izmed glavnih optičnih ravnin. • popolne potemnitve ne dobimo (odsevni žarki so eliptično polarizirani) gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 48 o optično enoosen mineral z velikim k, o rombični, monoklinski ali triklinski mineral z zelo velikim k, katerega površina je pravokotna na eno izmed glavnih optičnih ravnin, o rombični, monoklinski ali triklinski mineral s poljubnim k, toda presekom, ki ni pravokoten niti na vijačno os, niti na katero izmed glavnih optičnih ravnin. Po Schneiderhohnu ločimo pet stopenj efektov anizotropnosti: 1. Zelo močni efekti anizotropnosti: o grafit, covellin, molibdenit, mackinavit, umangit 2. Močni efekti anizotropnosti: o pirotin, arzenopirit, millerit, nikelin, cinabarit, kubanit, enargit, jamesonit, rammelsbergit 3. Razločno opazni efekti anizotropnosti: o hematit, rutil, bizmut, boulangerit, piroluzit, volframit 4. Slabi efekti anizotropnosti: o bournonit, rombični halkozin, polibazit 5. Zelo slabi efekti anizotropnosti: o halkopirit, braunit, wurzit Pri prvih dveh skupinah opazimo v diagonalnem položaju različne barve, pri zadnjih treh pa se pojavijo le nerazločne barve, oziroma medla svetloba. Pri anizotropnih mineralih so barve odvisne tudi od preseka. Efekti anizotropnosti so za številne rudne minerale značilna lastnost! gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 49 BARVA MINERAL v zraku v imerziji oranžno do bakrovo rjava podobna, le nekoliko svetlejša covellin (levo od sredine) svetlo rumena z zelenim odtenkom do svetlo sivo modrikasta zeleno rumena do oranžno rdeča nikelin Za pravilno določevanje efektov anizotropnosti moramo upoštevati sledeče: 1. dovolj močan izvor svetlobe - določnica ali ksenonska luč 2. uporaba enobarvnih svetlobnih filtrov o za čim točnejšo določitev maksimalne potemnitve 3. obruski ⊥ na glavno optično os mikroskopa o izognemo se lažnim efektom anizotropnosti 4. kvaliteta polirane površine 5. nihajni ravnini polarizatorja in analizatorja morata biti ⊥ 6. velikost opazovanega minerala; prisotnost drugih lahko moti. 8.6. Konoskopsko opazovanje rudnih mineralov Konoskopsko opazovanje rudnih mineralov omogoča hitro ločitev izotropnih presekov od anizotropnih in s tem tudi ločitev izotropnih mineralov od anizotropnih. Zato rudne minerale pogosto raziskujemo konoskopsko. Da bi mogli opazovati rudne minerale konoskopsko, moramo vključiti Amici - Bertrandovo lečo. Z njo spremenimo, kot smo že omenili, okular v neke vrste mikroskop, s katerim opazujemo ravnino zadnje goriščne razdalje objektiva. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 50 Uporabljamo objektive z močnejšimi ali zelo močnimi lastnimi povečavami, ki imajo kot vemo večjo numerično aperturo. To pa pomeni, da vpadajo žarki na površino minerala ne samo pravokotno, temveč tudi poševno. Močnejši je objektiv, večja je njegova numerična apertura, več je poševno vpadlih žarkov. Pravimo, da vpadajo žariki konvergentno, opazovanje pa imenujemo konoskopsko. Pri konoskopskem opazovanju neprozornih izotropnih mineralov vidimo temen križ in svetla polja. Križ ostane na svojem mestu, če vrtimo mizico mikroskopa za 360°. Pri raziskavi neprozornih enoosnih mineralov v konvergentni svetlobi opazimo pri vrtenju mizice mikroskopa za 360° štirikrat temen križ in to vselej, kadar sta nihajni ravnini minerala vzporedni z nihajnima ravninama polarizatorja in analizatorja. Pri nadaljnem vrtenju razpade križ v dve izogiri, ki sta v nasprotnih kvadratih. Enoosni mineral - presek ⊥ na optično os: situacija podobna kot pri izotropnem mineralu. Pri mineralih drugih sistemov (rombični, monoklinski, triklinski), ugotovimo pri konoskopski raziskavi podobne slike kot pri enoosnih mineralih. Slika 33. Interferenčne slike enoosnega minerala pri različni legi optične osi Slika 34. Interferenčna slika optično dvoosnega minerala z izohromatskimi krivuljami – lemniskatami; a – pod kotom 90°, b – zasuk mizice za 45° gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 51 8.7. Notranji refleksi Pojav notranjih refleksov je povezan s svetlobo, ki se na polirani površini lomi in prehaja v mineral. Zaradi nehomogene zgradbe mineralov pretrpi lomljena svetloba večkrat ponovni lom in totalni odsev, pri tem pa se lahko tudi difuzno razprši. Vzrok tem pojavom so predvsem razkolne razpoke, pore, razpoke in razni vključki, pa tudi meje med posameznimi zrni. Slika 35. Primer notranjih refleksov v sfaleritu. Levo je primer homogenega sfalerita pod polarizirano svetlobo, desno pa isti primer pod navzkrižnimi nikoli, z notranjimi refleksi različnih intenzitet. Vse to ima za posledico, da se del svetlobe usmeri nazaj proti polirani površini in skozi njo v objektiv - mineral kaže notranje reflekse. 8.7.1. Pogoj, da lahko nastanejo notranji refleksi: • • • • • mineral ne sme imeti absorbcije, oziroma mora biti le-ta zelo slaba jakost pojava je obratno sorazmerna k in R minerali z R > 40% ne kažejo notranjih refleksov minerali z 20 < R < 40% imajo dokaj lepe notranje reflekse minerali z R < 20% praviloma vselej kažejo notranje reflekse Minerali z R > 20% so v odsevni svetlobi pretežno sivi in temno sivi, zato jih težje ločimo. Prav z določanjem notranjih refleksov pa številni med njimi, npr. malahit, azurit, volframit... zlahka prepoznamo. 8.7.2. Najbolj pogoste barve notranjih refleksov: • • • • • krvavo do karminsko rdeča: cinabarit, pirargirit, proustit, hematit, kuprit, manganit, kermesit, lorandit, polibazit, cinkenit, franklinit pretežno rumenkasto rdeča do rjavo rdeča: realgar, cinkit, kolumbit, kromit, volframit, goethit pretežno rumena: žveplo, auripigment, kasiterit, lepidokrokit zelena: malahit, alabandin modra: azurit Če primerjamo barvo notranjih refleksov z barvami mineralov, vidimo, da kažejo praviloma lastno barvo mineralov. Prav zato nam služijo kot pomemben razpoznaven znak. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 8 52 Sledne prvine vplivajo na barvo notranjih refleksov: • sfalerit: rumene, rjave, rdeče in drugačne notranje reflekse • Fe >> notranjih refleksov ni gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 9 9. PODROBNO OPAZOVANJE POSAMEZNIH ZRN Preden pristopimo k določanju fizikalnih lastnosti rudnih mineralov, predvsem pa k jedkanju, ki uniči vsaj del, če ne že vse polirane površine, nadrobno pregledamo posamezna zrnca rudnih mineralov. Zanima nas predvsem: kristalna oblika, habitus, ter conarna in dvojčična zgradba. 9.1. Kristalna oblika • • • večja odsevna sposobnost in večja trdota o večja sposobnost kristalizacije v pravilnih o oblikah: pirit, arzenopirit, löllingit, kobaltin, o kasiterit, magnetit, hematit, ilmenit izjeme so tudi nekateri minerali z manjšo trdoto in nekateri mehki minerali o covellin, molibdenit, cinabarit, galenit ostali minerali so navadno nepravilnih oblik - ksenomorfn POGLAVJE 9 54 Pirit: • kocka - preseki: o pravokotniki, trikotniki, kvadrat, o pentagondodekaeder - preseki: o šesterokotni, peterokotni, trikotni, kvadratni, pravokotni Arzenopirit: • monoklinski - triklinski: zaradi dvojčičenja je izrazito psevdorombičen - preseki: o rombasti, pravokotni Magmatogena hidrotermalna rudišča: metasomatski procesi: regionalna metamorfoza: nezadostno dovajanje snovi: zbirnarna kristalizacija ali razpad trdne raztopine: variabilnost hidrotermalnih raztopin ↓ Eh, pH, sestava, T ↓ variabilnost kristalnih oblik nastanek metakristalov nastanek idioblastov nastanek skeletastih tvorb nastanek skeletastih tvorb 9.2. Habitus Z njim označujemo relativno dolžino in širino ter razvoj ploskev. Je za številne minerale značilen. Zavisi od fizikalno - kemičnih pogojev nastanka, predvsem pa od T in p. Določimo ga šele potem, ko ugotovimo značilne oblike na podlagi opazovanih presekov. (Heksaederski, oktaederski, prizmatski, bipiramidalni, pinakoidalni....) 9.3. Conarnost Nekateri minerali kažejo conarno zgradbo že pri opazovanju brez analizatorja, drugi šele pri navzkrižnih nikolih ali po strukturnem jedkanju. Gre za posamezne, navadno različno debele cone, ki so bolj ali manj pravilno razvrščene okrog kristalovega jedra. Njihov nastanek so pogojili različni vzroki: 1. Pri mineralih, ki so se izločili iz trdnih raztopin pride do nastanka conarne zgradbe zaradi različnih pogojev kristalizacije v sistemu: • primer: bravoit: (Fe, Ni, Co) S2 FeS2(pirit) - NiS2(vaesit) - CoS2(cattierit) o pirit - svetlo rumen; Ni > svetlo rožnato rjav; Co > rdečkasto vijoličen 2. Sprememba sestave raztopine 3. Presledki v kristalizaciji - impulzi rudonosnih raztopin 4. Izmenična kristalizacija rudnih mineralov 5. Različna poroznost posameznih con Minerali, ki večkrat kažejo conarno zgradbo: • pirit, sfalerit, galenit, arzenopirit gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 9 • • 55 Izotropni minerali - jedkanje Anizotropni minerali - conarno zgradbo opazimo že pri + N 9.4. Dvojčki Pri rudnih mineralih so bolj razširjeni kot conarnost. • • • močno anizotropni minerali: o dvojčično zgradbo vidimo že zaradi odsevnega pleohroizma slabo anizotropni minerali: o navzkrižni nikoli zelo slabo anizotropni in izotropni minerali: o dvojčično zgradbo prepoznamo zaradi različne trdote dvojčičnih lamel, ali pa zato, ker smo mineral strukturno jekdali. Dvojčična zgradba lahko nastane pri rasti minerala, lahko je njen vzrok v spremembi temperature, ali pa je posledica pritiskov. 1. Dvojčki, nastali pri rasti So najbolj pogosti in sestoje zvečine iz 2 - 5 med seboj vzporednih lamel (markazirit, volframit, ramenelsbergit) • polisintetski dvojčki: o zgrajeni so iz številnih bolj ali manj enako debelih lamel, ki so med seboj vzporedne. (luzonit, stibioluzonit, hausmanit) • komplicirani dvojčki: o več sistemov dvojčičnih lamel, ki se sečejo pod različnimi koti 2. Dvojčične lamele, ki so nastale zaradi spremembe temperature višjetemperaturna modifikacija • • → nižjetemperaturna modifikacija dvojčične lamele imajo različne oblike in se pogosto sečejo (halkopirit, stromejerit, bizmut) "geološki termometri" akantit in argentit: o 177°C < Ag2S - argentit (kubičen) > 177° o 177°C > Ag2S -akantit (monoklinski) < 177° 3. Dvojčki, nastali pri pritiskih Ti dvojčki imajo pogosto široke dvojčične lamele, ki so zelo podobne lamelam, kakršne nastanejo pri rasti. Vendar so lamele, nastale zaradi pritiskov pogosto povite in deloma zdrobljene, mineral pa kaže različne stopnje rekristalizacije in katalaze. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 10. DOLOČANJE FIZIKALNIH LASTNOSTI Izmed fizikalnih lastnosti, ki nam prav tako pomagajo pri identifikaciji rudnih mineralov, so pomembne tudi trdota, razkolnost in magnetičnost. 10.1. Trdota Je ena izmed najvažnejših lastnosti rudnih mineralov. Njeno relativno vrednost moremo določiti že na zelo preproste načine. Za točno določevanje pa uporabljamo posebne naprave. Pri raziskavah z rudnim mikroskopom določamo trdoto na sledeče načine: • po izgledu polirane površine • po polirni trdoti in psevdobekejevi črti • s pomočjo raz, ki sečejo polirane površine in po odporu pri razenju s kovinskimi iglami • s pomočjo Talmageovega mikroslderometra • z vtiskavanjem diamantne piramide POGLAVJE 10 57 Ker je trdota vektorska lastnost, imajo različni preseki istega minerala lahko tudi zaznavne razlike v trdoti. 10.1.1. Določanje trdote po izgledu polirane površine • • • • relativna trdota: o polirane površine različnih mineralov niso enake minerali srednje trdote o se najbolj polirajo (halkopirit, sfalerit...) mehki minerali o imajo površine s številnimi razami (molibdenit, Bi, Ag) trdi minerali o drobno luknjičava površina (pirit, hematit, arzenopirit..) 10.1.2. Določanje trdote po polirni trdoti in psevdobekejevi črti • relief o trdota minerala, način poliranja Meje med trdimi in mehkimi minerali so poševne, včasih ravne, včasih nekoliko ukrivljene. Žarki, ki padajo nanje, odsevajo vstran, tako, da po odsevu ne vstopajo v objektiv. Zato obdaja trše minerale, to je minerale s pozitivnim reliefom črni rob. Ta je tembolj izrazit, čim večja je razlika v reliefu. Prav ta razlika nam pomaga pri določanju relativne trdote rudnih mineralov. 10.1.3. Psevdobekejeva črta Omogoča nam, da zanesljivo določimo relativno trdoto dveh sosednjih mineralov. Če je trdota enega minerala znana, lahko na ta način ugotovimo, ali je drugi mineral mehkejši ali trši. Pri večanju razdalje med objektivom in površino minerala potuje psevdobekejeva črta na stran mehkejšega minerala, pri zmanjšanju te razdalje pa na stran tršega minerala ( Slika 36). - opazujemo z objektivi vseh povečav Schneiderhohn, Volynskii, Cameron in Uytenbogardt so podali vsak svojo razvrstitev rudnih mineralov po polirni svetlobi: Tabela Volynskega: 1. skupina: polirna trdota je manjša od galenitove 2. skupina: polirna trdota je med galenitovo in bornitovo 3. skupina: polirna trdota je med bornitovo in tetraedritovo 4. skupina: polirna trdota je med tetraedritovo in trdoto platine 5. skupina: polirna trdota je med sfaleritovo in pirotinovo 6. skupina: polirna trdota je med saffloritovo in arzeonopiritovo 7. skupina: polirna trdota je večja od trdote arzenopirita gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 58 Slika 36. Določanje trdote s pomočjo pseudobekejeve črte T = trši mineral M = mehkejši mineral O = objektiv S = steklena ploščica PO = predmetna ravnina okularja Trdota je odvisna tudi od: a,b - žarka R - ravnina realne slike kemične sestave orientacije preseka 10.1.4. Določanje trdote po razah, ki sečejo polirane površine in po odporu pri razenju s kovinskimi iglami Tudi s to metodo lahko določimo le relativno trdoto rudnih mineralov. Pri tem opazujemo raze, ki so nastale pri poliranju ali pa raze, ki jih na poliranih površinah sami povzročimo z različnimi kovinskimi iglami. Murdoch - razenje z iglo težko 7 gr o mehki minerali - razi jih lastna teža igle in ročaja (7 gr) o srednje trdi - razo dobimo z zmernim pritiskom o trdi minerali- razimo jih le s težavo ali pa sploh ne Betehtin - uporaba dveh igel: bakrene in jeklene o mehki minerali - razi jih že bakrena igla TM < 3 o srednje trdi - bakrena igla jih ne razi, razi jih jeklena TM > 3; TM < 5 o trdi minerali - jeklena igla jih ne razi TM > 5 gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 59 10.1.5. Določanje trdote s Talmageovim sklerometrom Talmage je ločil rudne minerale po trdoti tako, da jih je razil z diamantno konico, vendar pri različnih obtežbah diamanta. V ta namen je sestavil mikrosklerometer. Gre za mikroskop, ki ima na posebni ročici diamant, katerega konica je obrnjena proti polirani površini. Diamant je obremenjeval z utežjo, ki jo je premikal po ročici. Talmageov mikrosklerometer ni v prodaji. Toda minerale lahko razimo tudi z Leitzovim Durimetrom, ki ga uporabljamo za določevanje mikrotrdote. 10.1.6. Določanje trdote z vtiskavanjem diamantne piramide - metoda določanja mikrotrdote. Njen princip je enostaven. S posebno napravo vtisnemo v polirano površino določenega minerala diamantno konico - piramido, ki ima lahko različne oblike. Obremenitev lahko spreminjamo, pri tem pa merimo in opazujemo velikost odtiska, torej negativa piramide. Tako merimo dejansko odpor, ki ga daje mineral pri plastični deformaciji. • trdota metalurških proizvodov • določanje mikrotrdote po Brinellu, Ročkwellu in Vickersu • rudna mikroskopija: Vickersov in Knoopov način določanja mikrotrdote Naprava za določanje mikrotrdote - Durimeter (Leitz) 1. Talmageova trdota 2. Vickersova ali Knoopova trdota 2a. Vickersova trdota - piramida s kvadratno bazo 0.8mm 1. z vključenim objektivom poiščemo željeni mineral 2. izključimo objektiv in vključimo nosilec z diamantno piramido (uteži: 25, 50, 100, 200, 300 in 500 pondov) 3. sprožimo sprožilec, ki povroči spuščanje konice v mineral, tako da nastane negativ 4. č. po 15 sekundah nosilec z iglo dvignemo in ga zasučemo v prvotni položaj 5. ponovno vključimo objektiv in opazujemo odtisek 6. izmerimo dolžino obeh diagonal iz izračunamo srednjo vrednost 7. Vickersovo trdoto izračunamo po formuli: 1854.4 × t VT = (kg / µm 2 ) d2 t = teža v pondih d = dolžina diagonale v µm Tovarne, ki proizvajajo naprave za določanje mikrotrdote, imajo izdelane že ustrezne tabele, tako da na podlagi obtežbe in izmerjene diagonale lahko mikrotrdoto takoj odčitamo. meritev: 5× eno zrno 5× drugo zrno istega minerala ↓ izračunamo povprečno vrednost Za točno določitev je potrebno obtežiti diamantno piramido tako, da meri diagonala negativa vsaj 20 - 25 µm. Premajhni negativi namreč ne omogočajo točno določitev mikrotrdote. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 60 2b. Knoopova trdota - baza diamantne piramide ima rombični presek - diagonali sta v razmerju 7 : 1 14230 × t KT = (kg / µm 2 ) L2 t = teža v pondih l = dolžina diagonale v µm razlike v mikrotrdoti istega minerala: - različna kemična sestava - pogoji nastanka - vključki - orientacija preseka - velikost zrn primer: piroluzit VT pravokotno na vlakna 76 kg / mm2 VT vzporedno z vlakni 256 kg / mm2 VT izotropnega preseka 279 kg / mm2 VT mikrokristalnega agregata 292 kg / mm2 srednja vrednost razpon meritev 10× presek 10.2. Razkolnost Za številne minerale je to značilna lastnost, ki jo opazimo tako makroskopsko kot mikroskopsko. Pojav razkolnih razpok je odvisen tudi od pogojev brušenja. Razkolne razpoke se kažejo pod mikroskopom v sistemu tankih vzporednih črtic, ki leže v določenem zrnu, ali pa v več sistemih, ki tvorijo med seboj različne kote. • trikotni izpadi o Značilni so za minerale, ki imajo razvito razkolnost v več smereh (galenit, digenit, pentandit...sfalerit, linnerit...rombični karbonati - kalcit, dolomit, siderit...). Na podlagi razvrstitve trikotnih izpadov lahko dokaj točno ugotovimo velikost zrn in njihovo obliko. o velika zrna: razkolne razpoke so bolj razvite o majhna zrna: slabo razvite razkolne razpoke Nekateri minerali kažejo razkolne razpoke šele potem, ko so bili tektonsko prizadeti - pirit po (100). razkolnost v eni smeri: (vsaj 10 zrn istega minerala) o razkolnost po pinakoidu razkolnost v dveh smereh o razkolnost po dveh pinakoidih o razkolnost po prizmi o razkolnost tudi po drugih ploskvah (100), (111), (110) - kubični minerali gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 61 Če ima mineral razkolnost ali ne, se lahko prepričamo tudi z jedkanjem polirane površine. Jedkalo začne najedati mineralna zrna prav vzdolž razkolnosti, oziroma vzdolž razkolnih razpok, v kolikor te obstajajo. V tabelah za določanje rudnih mineralov so podani tudi podatki o njihovi razkolnosti. rudni minerali z razkolnostjo v več smereh digenit (111) zelo dobro razvita enargit (110), (100) razkolnost po prizmi je navadno bolj razvita... pritiski (001) galenit (100) zelo dobro razvita pirotin (0001), (1010) prva razkolnost močnejša od druge rudni minerali z razkolnostjo v eni smeri antimon (0001) razkolnost jasno opazna antimonit (010) zaradi površinske "Beilby" razkolne razpoke pogosto niso opazne covellin (0001) razkolnost dovolj dobro razvita grafit (0001) dobro razvita razkolnost halkozin (001) razkolnost neizrazita, razločno opazna šele pri preperevanju markazit (110) razkolne razpoke postanejo razločno opazne šele pri preperevanju. 10.3. Magnetičnost Pri določanju rudnih mineralov pod mikroskopom nam včasih pomaga tudi njihova magnetičnost. Vendar število mineralov, ki imajo to lastnost sorazmerno majhno. • močno magnetni minerali: o železo, magnetit, pirotin, kubanit • srednje ali slabo magnetni minerali: o troilit, jakobsit, franklinit, volframit (ferberit), maghemit, melnikovit o magnetna igla o majhen megnetek - velikosti bucikine glavice 10.4. Jedkanje poliranih površin rudnih mineralov Ker je določitev nekaterih, predvsem trših mineralov, ki so brezbarvni in imajo večjo odsevno sposobnost, le z opazovanjem optičnih lastnosti in trdote, včasih precej težko, si pomagamo s kemičnimi reakcijami, ali kot pravimo z jedkanjem. • Lemberg (1890, 1894) o kemikalije je nanašal na sveže površine mineralov, na razkolne površine in na brušene površine. • • Razvoj rudne mikroskopije: določanje mineralov s pomočjo kemičnih reakcij Murdoch, Davy, Farnham, Short, Granigg, Schneiderhohn gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 62 Ločimo dve vrsti jedkanja: 1. razpoznavno jedkanje o razne kemikalije: - spremembe na polirani površini - spremembe v reagentu 2. strukturno jedkanje o polirana površina → razne kemikalije → ugotavljamo zgradbo minerala (conarnost, dvojčke, nepravilnosti v zgradbi). 10.4.1. Razpoznavno jedkanje Pri tem načinu jedkanja gre v bistvu zato, da ugotovimo, če določen mineral reagira z izbranimi reagenti ali ne, oziroma, če reagira, kakšna je reakcija? Na podlagi zbranih podatkov jedkanja moremo ugotoviti skupino, v katero spada raziskovani mineral. V številnih primerih ga moremo po optičnih in fizikalnih lastnostih ter po značilnosti jedkanja dokončno določiti. Murdoch - prve sistematske raziskave: 17 reagentov Davy, Farnham, Short - modifikacija Short: 8 reagentov: HNO3 HCl KCN FeCl3 KOH HgCl2 zlatotopka H2O2 1:1 1:1 20% 20% 40% 5% (1 del konc. HNO3 in 1 del vode) (1 del konc. HCl in 1 del vode) raztopina raztopina raztopina raztopina (3 HCl : 1HNO3) postopek: 1 razenje z iglo: - mehki minerali - trdi minerali Mehki minerali: • {A} kapljica HNO3 vzkipi 1. Reakcija s HCl je pozitivna a.) Reakcija s KCN je pozitivna o reakcija z FeCl3 je pozitivna o reakcija z FeCl3 je negativna b.) Reakcija s KCN je negativna o reakcija z FeCl3 je pozitivna o reakcija z FeCl3 je negativna 2. Reakcija s HCl je negativna → potek analize kot pod 1. • {B} reakcija z HNO3 je pozitivna, toda kislina ne vzkipi → potek analize kot pod A • {C} reakcija z HNO3 je negativna: 1. potek analize kot pod A gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 63 2. potek analize kot pod A, le da se analize po b 2 dele še na dve nadaljni skupini, glede na to, ali mineral reagira z zlatotopkoaline. Trdi minerali: • Postopek je enak, kot za mehke minerale. Shortove tabele vsebujejo tudi popis reakcij za posamezne minerale, navedene pa so tudi dodatne reakcije z KOH, HgCl2 in H2O2. Z opazovanjem pričnemo takoj, ko smo položili na polirano površino kapljico reagenta. Reakcija je pozitivna, če opazimo sledeče pojave: • • • • • • • reagent naglo vzkipi ali pa se pojavijo mehurčki o halkozin, kuprit (HNO3) pirit, arzenopirit kapljica reagenta se obarva o magnetit - rumeno (HCl) na površini minerala opazimo oborino o antimonit - rjava oborina (KOH) o kuprit - rdečkasta oborina Cu zrnc (HNO3) o tetraedrit, tennantit - rumena oborina (zlatotopka) površina minerala se obarva - posušimo in odstranimo oborino o halkozin - modro do temno modro (HNO3; FeCl3) o bornit - oranžno (FeCl3) o bornit - rjavo (KCN) o galenit - črn madež HNO3 > dolgo časa na površini minerala nastanejo mavričaste, nekoliko motne prevleke (filmi), sestoje iz trdne oborine o pirotin - (KOH) jedkanje odkrije strukturo o dvojčične lamele, razkolne razpoke, conarno zgradbo, meje... okoli kapljice reagenta se pojavi barvast ali temen obroč o bizmutinit, jamesonit - (HCl) o sfalerit - (HNO3) ki V kolikor nobenega od omenjenih pojavov ne opazimo, pravimo, da je jedkanje, oziroma da je reakcija negativna. Problemi: • hitrost topljenja - kristalografski presek • sveža - stara polirana površina • kristali mešanci - medlice • napake v strukturi • jalovinski minerali v razpokah - lažni efekti • različne prevleke na starih obruskih - imerijska sredstva • stari, nečisti reagenti To metodo določanja, kljub navedenim težavam pogosto uporabljamo. Prav nam pride predvsem takrat, če so optične in fizikalne lastnosti rudnih mineralov zelo podobne. primer: antimonit jamesonit podobna odsevna sposobnost, pleohroizem, efekti anizotropnosti, VT gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 64 reakcija s HNO3 antimonit: pozitivna reakcija s KCN, KOH (rumeno rjava oborina) reakcija s HCl, FeCl3, HgCl2 in NaOH: negativna jamesonit: reakcija s HNO3 reakcija s HCl (pare) reakcija KCN, HCl, FeCl3, KOH pozitivna slabo pozitivna negativna 10.4.2. Strukturno jedkanje Tudi to jedkanje so najprej uporabljali pri raziskavah metalurskih proizvodov. Uvedel ga je že 1878 Martens. Pri raziskavah rudnih mineralov so ga pričeli uporabljati po letu 1900. Campbell, Beck, Granigg, Tolman. • močno in srednje močno anizotropni minerali: o dvojčične lamele, conarna zgradba, morebitne deformacije o navzkrižni nikoli, včasih le pri vključenem polarizatorju • slabo anizotropni in izotropni minerali o jedkanje je edini način, da pridemo do podatkov o njihovi zgradbi Strukturno jedkanje nam služi za: • odkrivanje strukture posameznega zrna • odkrivanja meja posameznih zrni v monomineralnih agregatih • površinsko jedkanje monomineralnih agregatov • selektivno jedkanje monomineralnih agregatov Strukturno jedkanje temelji na dejstvu, da je topnost mineralov v različnih smereh bolj ali manj različna. Pri strukturnem jedkanju najbolj često uporabljamo sledeče reagate: (koncentrirano ali razredčeno) HNO3 (navadno koncentrirano) H2SO4 KCN (20% raztopino) (koncentrirano, razredčeno ali pa dodamo koncentrirano HNO3, KMnO4 H2SO4, ali KOH v enakem razmerju) HCl (koncentrirano ali razredčeno) KOH (koncentrirano ali razredčeno) (razredčeno ali ji dodamo Hcl) CrO3 ; Cl, Br pare H2O2 zlatotopko V knjigah najdemo ustrezne recepte za pripravo reagentov, podan pa je praviloma tudi čas, potreben za jedkanje. Pri tem moramo vedeti še sledeče: • slabo izbran reagent: o ne bo dal strukture • staro jedkalo, jedkalo o postopek bo trajal dalj časa; struktura ne bo preslabe koncentracije: dovolj jasna • premočno jedkalo: gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 10 65 o zgornji del minerala bo povsem izžrt Upoštevaj!: • dobro pripravljeno jedkalo • jedkalo, ki po možnosti ne daje oborin • različen čas jedkanja Strukturno jedkanje lahko izvršimo na dva načina: 1. Navadno jedkamo tako, da položimo na površino izbranega minerala ustrezen reagent 2. Obrusek s polirano površino položimo navzdol v reagenčno posodico, v kateri se nahaja ustrezno jedkalo. Da bi skrajšali čas jedkanja in dobili po možnosti čim bolj kontrastno površino, to je strukturo, uporabljamo večkrat enosmerni električni tok. V tem primeru gre za tako imenovano elektrolitsko jedkanje. 10.4.3. Elektrolitsko jedkanje: Princip takšnega jedkanja je zelo enostaven: električni tok aktivira jedkalo, ki nato intenzivneje topi površino minerala. • izvor toka: o baterija 4V o transformator za istosmerni tok o od nekaj V do 10V • način jedkanja: a. na obrusek položimo majhno kapljico o kovinska igla (-): jedkalo o kovinska igla (+): mineral b. obrusek potopimo v jedkalo o kovinska igla (-): jedkalo o kovinska igla (+): površina obruska, prevajanje eletričnega toka!!! gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 11 11. DOLOČANJE PRVIN Z dosedaj navedenimi metodami lahko določimo optične in fizikalne lastnosti mineralov, ter značilnosti jedkanja, ne moremo pa ugotoviti njihove kemične sestave, razen v izjemnih primerih: kapljica Hcl se na megnetitu zaradi Fe obarva rumeno, kapljica HNO3 pa postane na halkozinu zaradi bakra modra. Za čim bolj točno ugotavljanje sestave mineralov je postalo kvalitativno določanje prvin v marsikaterem primeru neobhodno potrebno. Poslužujemo se treh metod: 1. Določanje prvin z mikrokemičnimi reakcijami 2. Določanje prvin s kontaktnim odtisom 3. Določanje prvin z mikrosondo Prisotnost radioaktivnih mineralov pa lahko ugotavljamo tudi z mikroradiografsko analizo. 11.1. Določanje prvin z mikrokemičnimi reakcijami Gre za analizo, s katero lahko ugotovimo prisotnost prvin v prav majhnih vzorcih. Metoda je bila poznana že pred razvojem rudne mikroskopije. • Boricky, Behrens, Haushofer (EVROPA) • Chamont, Mason (ZDA) • McKinstry, Short - uvedeta to metodo kot pomožno metodo pri določanju rudnih mineralov pod mikroskopom. Metodologija, potek reakcij in rezultati, ki jih pri tovrstni analizi dobimo, so zelo koncizno in pregledno podani v knjižnici, ki jo je že pred leti objavil Guillemin, mineralog - analitik Francoskega geološkega zavoda v Parizu. Za analizo potrebujemo zelo majhen vzorec. Zadostuje že malo večjih zrnc njegovega prahu. Ta zrnca topimo v kislinah, najbolj često v HNO3. Z dodajanjem določenega reagenta, ali več reagentov, dobimo značilno oborino, najbolj često drobne kristalčke različnih barv in oblik. Te opazujemo nato v presevni svetlobi in po potrebi tudi pod binokularnim mikroskopom. Mikrokemična metoda določanja prvin ima v primerjavi z običajnimi kvalitativnimi kemičnimi analizami sledeče prednosti: • potrebujemo zelo majhne vzorce • minimalna laboratorijska oprema • minimalna poraba reagentov • analiza traja navadno le nekaj minut (3 - 5) Problemi: • potek reakcije motijo včasih prvine, ki so v mineralu prisotne kot sekundarne • zamenjava kristalčkov, ki nastanejo pri kristalizaciji reagenta s kristalčki, ki nastanejo pri reakciji sami • zaradi občutljivosti reagentov lahko dobimo poleg kristalčkov glavne prvine tudi kristalčke druge prvine Meja občutljivosti določevanja je zelo nizka. Reagent, "de Montequi" Zn, Cd, Cu, TL = 0,02% ; Ni = 0,05%. 11.2. Določanje prvin s kontaktnim odtisom Tudi v tem primeru gre za metodo kvalitativnega določevanja prvin v rudnih mineralih. • Gutzeit, Hiller - razvoj metode • Galopin, Williams, Nakhl - izpopolnitev metode Značilen kontaktni odtis dobimo na dva načina: 1. Z navadno ali kemično metodo 2. Z elektrokemično ali elektrografsko metodo 1. Navadna ali kemična metoda gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< Obrusek pritisnemo s polirano površino na fotografski papir, prepojen z jedkalom. Ioni prvine potujejo v želatinski film, kjer se zadrže. Ko nato "razvijemo " papir v določenem "razvijalcu" dobimo na njegovi površini barvaste lise, ki so značilne za prvino. o več "razvijalcev" - več prvin lahko določimo o barvni odtenki - koncentracija 2. Elektrokemična metoda S to metodo povečamo topnost minerala. Jakost odtisa je močnejša, čas reakcije pa se zmanjša. 11.3. Določanje prvin z mikrosondo V novejšem času določamo kvalitativno in kvantitativno sestavo mineralov v obruskih z mikrosondo. • princip: o Katoda izseva elektrone, ki se v elektronsko - optičnem sistemu (visoka napetost) usmerijo na površino minerala (vzbujevalna napetost 5 - 50 kV ∼ 25 kV) o Elektronski curek vzbudi v mineralu za vsako prvino karakteristično rentgensko sevanje, ki ga sprejemata spektrografa (analiziramo) in ga prenašata preko števcev v elektronski registrator. Ločimo 3 vrste analize: • točkovna analiza • linijska analiza • ploskovna analiza 11.4. Določanje prvin z elektronskim mikroskopom (SEM) in energijsko disperzijsko spektroskopijo (EDS) Določevanje kvalitativno in kvantitativno sestavo mineralov s pomočjo visokoločljivega elektronskega mikroskopa, ki je opremljen s Si(Li) EDS detektorjem. Slika 37. SEM/EDS na Inštitutu Jožef Stefan gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< Elektronski žarek povzroči v obstreljevanem vzorcu različne procese. Nastale sekundarne ali povratno sipane elektrone uporabljamo v vrstični elektronski mikroskopiji (SEM) za topografske in mikrostrukturne preiskave poliranih in hrapavih površin. Elektronska mikroanaliza (EPMA) temelji na spektrometriji karakterističnih rentgenskih žarkov, ki jih oddajajo elementi vzorca, obstreljevanega z elektronskim žarkom. Energijsko disperzivna rentgenska spektroskopija (EDX ali EDS) omogoča kvalitativno in semikvantitativno elementno analizo trdnih snovi. Analiziramo lahko vse elemente z atomskim številom višjim od 11 (natrij). 11.5. Mikroradigrafska analiza Za to analizo rabimo radiografski posnetek, ki ga dobimo tako, da položimo obrusek ali večji poliran kos rude na rentgenski film, oziroma na posebno folijo. V odvistnosti od količnine radioaktivnih mineralov in občutljivosti filma je odvisen tudi čas ekspozicije, ki se spreminja od nekaj ur do več dni. Na podlagi takšnega posnetka moremo ugotoviti, v katerem delu obruska so radioaktivni minerali, kako velika so zrna in kako so razvrščena. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< 12. OPIS SLIK IZ NASLOVNIC POGLAVIJ POGLAVJE 1 Slika 38. Preraščanje radialno latastih zrn makrazita s piritom (bledo rumena) in posamezni kristali sfalerita (svetlo siva). Pirit in markazit (modra, rumena, rjava) sta delno do zelo oksidirana. Temno siva polja so minerali karbonata. POGLAVJE 2 Slika 39. Halkocit (sivomodra) nadomešča euhedralni rombični arzenopirit (bela). Bornit (vijolična) in halkocit nadomeščata halkopirit (rumeno rdeča). Kremen in turmalin (temnosiva) sta jalovinska minerala. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 3 Slika 40. Zrna zlata (rumena), platinasta-železova zlitina (bela) z močno odsevnostjo. Euhedralna do subhedralna zrna cirkona (siva). POGLAVJE 4 Slika 41. Spremenjen euhedralni arzenopirit (belo rumena) v covellin (modra). Volframit (rjavosiva) s polirnimi razami (črno), kaže conarno zgradbo z modrosivim jedrom in rjavosivim robom. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 5 Slika 42. Preraščanje bornita (rjava) s covellinom (modra), ki kaže dobro razkolnost in pleohroizem. Sledi sulfosoli (kremasto bela), ki se prerašča z bornitom. POGLAVJE 6 Slika 43. Sfalerit (siva) z vključki halkopirita (rumena). Euhedralna rombasta zrna arzenopirita (bela). Drobnozrnat pirit in markazit popolnoma nadomeščata pirotin (rjavo rumena). gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 7 Slika 44. Karakteristična rombasta zrna arzenopirita (bela) v kremenu (temno siva) in turmalinu (siva). Covellin (modra) nadomešča arzenopirit. POGLAVJE 8 Slika 45. Močno razpokan arzenopirit (bela). Razpoke zapolnjuje sfalerit (svetlo siva), zlato (belorumena) in halkopirit (rumena). gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 9 Slika 46. Euhedralna do subhedralna zrna pirita (svetlorumena), tetrahedrit (svetlo siva) in kremen (temno siva) z visokim relijefom. Bornit (rjavo rdeča) se prerašča z halkocitom (svetlomodra). POGLAVJE 10 Slika 47. Lamele molibdenita z dobro razkolnostjo, temno siv kremen in trigonalni preseki karbonata. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx< POGLAVJE 11 Slika 48. Popolnoma nadomeščen digenit s covellinom. Bornit (oranžno rjava) in witticherit (kremno rumena) obrobljata covellin. gtwx} WÉÄxÇxv |Ç `tàx} WÉÄxÇxv @ `|~ÜÉá~ÉÑ|}t Üâw ;ÑÜÉáÉ}Ç|vx<
© Copyright 2024