Introduktion Koncentrationen af liniære alkaner i opløsning analyseres vha. GC-MS og GC-FID. Der benyttes en intern standard ( ) og alkanernes relative respons faktorer. Teori En GC-kromatograf adskiller analytterne på en apolær kolonne og disse analyseres med en detektor. I dette tilfælde både MS og FID. Opbygning: 1. Bæregas ind a. He (99,999 %) 2. Injektion a. Der benyttes både split og splitless (Kun split giver godt resultat!) 3. Kolonne a. HP5 (apolær) 30 m b. Temp. Gradient i 2. 4. Detektor a. FID (kvantitativ analyse) b. MS (kvalitativ analyse) i. EI (brugt i denne øvelse) + quadropol ii. APCI 5. Computer/resultater a. Areal benyttes til beregning af koncentration Relativ respons faktor: ● Eksperimentelt Der analyseres én gang for hver metode og tre metoder benyttes. 1. Der laves en split injektion med isotherm temperatur. 2. Så køres en split med temperatur gradient fra 70 til 210 grader. 3. Til sidst laves en splitless med temperaturgradient fra 90 til 210 grader. 4. Det viser sig at analyse #2 har bedst resolution og data fra denne analyse benyttes til databehandling. 5. Laboranterne havde fremstillet et MS-spektrum som viste hvilke alkaner der elueres hvornår ⇒ Efter kogepunkt! Jo højere kogepunkt, jo længere retentionstid. Resultater Avg Area Koncentration (g/L) RRF (ifh.t. - 4970 10,96 1,052 Tetradecane - 3725 8,432 Pentadecane - 3787 8,326 1,030 Hexadecane - 4472 9,871 1,026 Tridecane ) Usikkerheder Der er en vis usikkerhed på fremstillingen af prøven og standarden. Desuden er der en usikkerhed på apparaterne. Dette er dog ikke noget vi kan udtale os om fordi vi ikke selv har fremstillet opløsningerne. Usikkerheden kan antages at være meget lille da der er benyttet autosampler og både MS og FID er meget sensitive. Det eneste der kunne forbedre resultaterne er flere analyser af prøven! Diskussion Der kan arbejdes mere på at optimere temperatur gradienten (Fra 70 grader til 89 grader i start temp!) Desuden kunne der vælges en længere og tyndere søjle med som bærergas. Dette ville give flere teoretiske bunde og mulighed for et højere lineært flow (Bedre resolution!). Konklusion Alkanerne blev separeret efter kogepunkt (Lavest kogepunkt eluerede først!). Den bedste resolution opnåedes vha. metode #2 og denne metode blev benyttet under databehandlingen. Koncentrationerne blev bestemt udfra RRF ifht. C14.