Prøveudtagning og neddeling – betydning
for analyseresultaterne
Kvalitetschef Carsten Theisen Pedersen
Eurofins Steins Laboratorium
1
Analyser pr. år af mælk og
mejeriprodukter
 > 20.000 produktprøver for kemiske og
mikrobiologiske parametre
 > 1 mio. leverandørmælksprøver
 > 6 mio. ydelseskontrolprøver
 > 1 mio. prøver til serologiske analyser
 Resultaterne udgør et beslutningsgrundlag for:
 Fastlæggelse af prøvernes sammensætning
 Fastlæggelse af pris og kvalitet
 Overholdelse af lovgivning og andre krav
2
Der er ofte en grænse, der skal dokumenteres overholdt.
Dette er nemmere jo mindre den samlede usikkerhed er
(prøvetagning + analyse)
3
Kvaliteten af beslutningsgrundlaget
afhænger af hele processen
1. Repræsentativiteten af den primære
prøvetagning
2. Beskyttelse af prøven frem til laboratoriet
3. Beskyttelse af prøven i laboratoriet
4. Repræsentativiteten af den sekundære
prøvetagning
5. Usikkerheden på analysemetoden
4
Hvem har ansvaret?
5
Baggrundsmateriale





NMKL Procedure No. 12 (2014) ”Guide on sampling for analysis of
foods”
ISO 707 IDF 50 (2008) Milk and milk products – Guidance on sampling
Representative sampling for reliable data analysis: Theory of Sampling
(Lars Petersen, Pentti Minkkinen, Kim H. Esbensen in ”Chemometric
and Intelligent Laboratory Systems 77 (2005) 261-277” )
Representative mass reduction in sampling – a critical survey of
Techniques and hardware (Lars Petersen, Casper K. Dahl, Kim H.
Esbensen in ”Chemometric and Intelligent Laboratory Systems 77
(2004) 95-114”)
Sampling I-IV. Dansk Kemi, No. 9-12, 2002, Kim H. Esbensen m.fl.
6
Teorien Om Sampling (TOS) beskriver begrebet ”repræsentativitet” af
prøven og opstiller fundamentale begreber
7
TOS og Mejeri produkter
Råmælk
 Leverandørmælksprøver er kun repræsentative når tanken er omrørt og
prøvetagningen korrekt.
 I laboratoriet kræves termostatering og omrystning før udtagning af delprøve.
Flydende prøver
 Sammensatte produkter (yoghurt med fyld m.m.) er ofte ikke repræsentative.
 I laboratoriet skal prøverne homogeniseres inden neddeling
Oste
 Oste er inhomogene og repræsentativiteten for en batch kræver analyse af flere oste.
 I laboratoriet skal ostene neddeles efter anerkendt procedure (geometrisk udskæring)
eller rives og neddeles.
Pulver
 Pulver er typisk inhomogent for flere parametre og en batch kan variere fra start til slut
produktion. Nødvendigt med gennemtænkt prøvetagningsstrategi.
 Laboratoriet skal have procedure for korrekt neddeling som undertrykker
inhomogeniteten.
8
Pulverprøver TOS i praksis
 Pulverprøver fremstår ofte homogene men en
nærmere undersøgelser viser ofte en høj
inhomogenitet (eks. vitaminer og mineraler)
 En meget udbredt praksis når der udtages prøver
af pulver er ”Grab sampling”, hvilket er den
absolut dårligste metode til repræsentativ
prøvetagning:
9
Neddeling af pulver (eksempel 4 metoder)
Relativ bidrag til
usikkerhed
 100
 20
 5
 4,5
Metoder
 Grab sampling
 Ske sampling (7 prøver)
 Spalte neddeler
 Rotations neddeler
10
Håndtering af pulverprøver til vitaminanalyser, samt anvendelse af
kundens specifikationer
Oprindelig metode
Slurry metode
1. Prøven neddeles med
spalteneddeler
2. Der udtages med ske en
prøve til analyse
1. Prøven neddeles med
spalteneddeler
2. Der fremstilles en slurry,
hvorfra prøve til analyse
udtages.
Allomin (kontrol pulver)
 Vitamin A stdev: 6%
 Vitamin D stdev: 5,5%
Allomin (kontrol pulver)
 Vitamin A stdev: 10%
 Vitamin D stdev: 11%
Der udføres enkeltbestemmelse, hvis
resultatet er udenfor kundens opgivne
specifikationer laves en ny analyse som
dobbeltbestemmelse
11
Konklusion






Fødevareprøver, der modtages på laboratoriet er oftest meget inhomogene og laboratoriet
skal typisk lave en 100-1000 gange reduktion af prøven før afvejning til analyse.
Laboratoriet skal have metoder og instruktioner til homogenisering og neddeling af prøver,
således at analyseresultatet er repræsentativt for hele den modtagne prøve.
Laboratoriet skal tilstræbe, at prøver der bruges til validering af usikkerheden er
repræsentative.
Kunden skal sikre sig, at den eller de prøver der fremsendes til laboratoriet er
repræsentative for det produkt, bacth, produktion, levering, der ønskes ”beskrevet” ud fra de
resultater, der opnås på laboratoriet. Udarbejdelse af prøvetagningsplaner og strategier bør
baseres på TOS principper og anerkendte standarder.
Hvis kunden har specifikationer for produktet/prøven som ønskes kontrolleret med resultatet
bør kunde sørge for at laboratoriet kender specifikationerne.
I EN VERDEN MED OVERKSKUD AF RESSOURCER KAN DER LAVES OMFATTENDE
PRØVETAGNING OG ET STORT ANTAL ANALYSER. DETTE ER MEGET SJÆLDENT
TILFÆLDET. DERFOR SKAL STRATEGI OG METODER VÆRE OPTIMEREDE SÅ MEST
MULIG VALID INFORMATION KAN TILVEJEBRINGES FOR DE RESSOURCER DER
ALLOKERES.
12