Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx
Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 1 of 13 01.06.15 001 Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOxmonitor Formål med SOPen Å dokumentere lineariteten til responsen til monitoren over det aktuelle måleområdet. En dynamisk kalibrering består av en topunkts kalibrering som definerer måleområdet etterfulgt av 4 mellomliggende konsentrasjoner for å dokumentere lineariteten til responsen. Topunktskalibreringen kan omfatte en justering av responsen til instrumentet, mens den dynamiske kalibreringen kun er en observasjon. Hvis det avdekkes store avvik i lineariteten må instrumentet på service. Bruksområde og beskrivelse av utstyret Denne SOPen gjelder for dynamisk kalibrering av gassmonitorer i laboratoriet. I en kalibrator blandes en gass fra en referansestandard med nulluft til ønsket konsentrasjon. Referansestandarden er en gassflaske som inneholder gass i høy konsentrasjon, typisk 100 ganger høyere enn forventet uteluftkonsentrasjon. Nulluften kommer fra et renseanlegg som fjerner gasskomponenten(e) som monitoren skal måle. SOPen antar at valg av konsentrasjoner gjøres manuelt i kalibratoren. Monitoren bør være tilkoblet en datalogger slik at avlesningene kan beregnes som middelverdier over 1-5 minutter. En alternativ metode som ikke er beskrevet her er å la kalibratoren automatisk generere konsentrasjoner i he nhold til en preprogrammert plan. I dette tilfellet må monitoren være tilkoblet en datalogger slik at monitorens respons kan leses av senere. Topunkts kalibrering må alltid utføres manuelt da den omfatter en justering av monitoren. Det antas at nulluftsystemet og referansestandarden begge er operative og koblet til kalibratoren. Det antas videre at både kalibratoren og monitoren er varmet opp i minst en time. Ansvar Personell som utfører kalibrering av gassmonitorer i laboratoriet skal være kjent med innholdet i denne SOPen og følge kravene i den ved utførelse av dynamisk kalibrering av gassmonitorer. Forfattere: Leif Marsteen Utskrift: 03.02.22 Ansvarlig leder Kvalitetsleder Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Side : Dato : Versjon : Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå 2 of 13 01.06.15 001 Instrumentering Denne SOPen antar følgende instrumetering • Referansegass med regulator • Nulluftsystem med silica gel, purafil eller O3-lampe og aktivt kullfiltere • API modell 700 mass flow calibrator • ML modell 9841 (A eller B) NOx -monitor Dokumentasjon Tabell 1. Skjema som benyttes i laboratoriet. Filnavn MonDynCal.XLS Certificate.DOC Ark NOx - Skjema Dynamisk kalibrering – NOx-monitor Forside Tabell 2. Regel for lagring av utfylt skjema hos kalibreringslaboratoriet. Skjema Elektronisk lagring – filnavn Dynamisk kal. ... MonDynCal-NOx-nn-ååmmdd.XLS Sertifikat - forside MonDynCal-NOx-nn-ååmmdd-Cert.DOC nn er serienummeret til monitoren ååmmdd er dato for kalibreringen Egen gjelder for egne instrumenter Ekstern gjelder for eksternt eide instrumenter Papirkopier Egen Ekstern Ja Ja Nei Ja Alle papirkopier lagres i historisk logg i kalibreringslaboratoriet. Komplett sertifikat i original på papir sendes til eksterne kunder. Referanseverdiene og monitorens respons skrives inn i regnearket. Det relative avviket mellom gjesten og referansen beregnes i kollonnen Rel. avvik. Dette resulatet har mening bare hvis gjesten og referansen har samme enhet. Samsvarende ve rdier plottes sammen med med en kurvetilpasning basert på lineær regresjon. Fra regresjonen bergenes også skaleringsfaktorene, Skal.fakt, og korrelasjonskoeffisienten, r2 (goodness of fit). Regnearket krever at gasskonsentrasjonen skrives kontinuerlig i stigende rekkefølge nedover med nulluft i første linje. Ved senere skalering av verdier som monitoren rapporterer er det skaleringsfaktorene i 1) som skal brukes. Resultatet blir rapportert i enheten til referansen, kollonne Ref. Regnearket er lagt opp for to alternative måter å bruke kalibratoren på: Alt. 1: Operatøren leser av og bruker gasstrømshastighetene i mass flowkontrollerene. Utgangskonsentrasjonen beregnes på bakgrunn av gasstrømshastighetene og referansegasskonsentrasjonen. Det tas hensyn til at ev. innhold av NO2 i referansegassen. I tillegg tas det hensyn til at mass flow-kontrollerene kan være kalibrerte mot sporbare referanser. Hvis så er tilfelle må stigningstall Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 3 of 13 01.06.15 001 og offset for mass flow-kontrollerene spesifiseres i regnearket. Regnearket forutsetter at konsentrasjonen til referansegasstandarden er i ppm mens utgangskonsentrasjonen er i ppb. Alt. 2: Operatøren leser av og bruker utgangskonsentrasjonen slik kalibratoren beregner og viser den. I dette tilfellet må referansegassflaskens konsentrasjon av NOx registreres i kalibratoren. Det tas ikke hensyn til eventuelt innhold av NO2 i referansegassen. Stigningstall og offset for mass flow-kontrollerene brukes ikke og må settes lik henholdsvis 1 og 0. Rengjøring og justeringer Hvis formålet med kalibreringen er å dokumentere instrumentets status etter en måleperiode skal instrumentet kalibreres før rengjøring og justering. Instrument Gain må ikke endres. Dette er kun en observasjon. Etter rengjøring og justering må instrumentet kalibreres påny for å dokumentere status før neste måleperiode. Nå må Instrument Gain endres om nødvendig. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 4 of 13 01.06.15 001 Forberede instrumenteringen Installere gassylinderen med referansestandarden: • Hvis referansestandarden ikke er koblet til kalibratoren så følg prosedyren i SOPen Installasjon av en gassflaske med referansestandard. Forberede nulluftsystemet: 1. Kontroller fargen på tørkematerialet. Hvis mer enn ¾ av tørkematerialet har skiftet farge må det byttes. 2. Hvis nulluftsystemet bruke en O3 -lampe for å konvertere NO til NO2 så slå den på. 3. Slangen fra nulluftsystemet skal normalt være permanent tilkoblet kalibratoren. Hvis slangen er frakoblet så koble den til inngangen kalt DILUENT IN bak på kalibratoren. 4. Kontroller at utløpsventilen på nulluftsystemet er lukket 5. Åpne inngangssventilen på nulluftsystemet. 6. Juster utgangstrykket på nulluftsystemet til 27 PSI. 7. Åpne utløpsventilen på nulluftsystemet. Forberede kalibratoren: 1. Kontroller på gassflasken at den store skruen på regulatoren er lukket (løper fritt i gjengene) og at utløpsventilen er lukket. 2. Åpne den store skruen på toppen av gassflasken med referansestandarden. 3. Skru den store skruen på regulatoren innover (med klokka) inntil arbeidsmanometeret (det venstre) viser ca. 27 PSI. 4. Slangen fra gassflasken skal normalt være permanent tilkoblet kalibratoren. Hvis slangen er frakoblet så utfør følgende underpunkter: 5. Koble slangen til utløpet på regulatoren. 6. Koble slangen fra kalibratoren. 7. Åpne utløpsventilen og la gassen strømme gjennom slangen i 5 sekunder. 8. Steng utløpsventilen. 9. Koble slangen til riktig inngang bak på kalibratoren, CYL 1, CYL 2, osv. 10. Gå til hovedmenyen på kalibratoren og trykk SETUP – GAS – CYL. Velg portnummeret, f.eks. PRT 1, som tilsvarer porten du koblet referansegassen til bak på kalibratoren, f.eks. CYL 1. 11. Kontroller at det viste gassnavnet og flaskekonsentrasjonen stemmer med den tilkoblede referansestandarden. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 5 of 13 01.06.15 001 12. Trykk EXIT inntil du returnerer til hovedmenyen. 13. Åpne utløpsventilen på regulatoren på referansestandarden og etterjuster arbeidsmaometeret til 27 PSI. 14. Gå til hovedmenyen på kalibratoren og trykk GEN – AUTO for å generere nulluft. 15. Velg ZERO og trykk ENTER. Kalibratoren begynner å generere nulluft til å rense systemet før start. 16. Koble testgasslangen fra kalibratoren, porten kalt TEST GAS OUT, til inngangen på monitoren, porten kalt SAMPLE. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 6 of 13 01.06.15 001 Registrering av instrumenteringen Registrering av gjestens instrumentering: 1. Åpne regenarket MonDynCal og velg arket NOx. 2. Skriv inn informasjon om gjesten inkl. eier, monitor modell og serienummer og dato for kalibreringen i henholdsvis rubrikkene Eier, Monitor, Serienr og Dato. 3. Skriv eventuelle kommentarer i rubrikken Komm. 4. Hvis monitoren logges analogt utføres følgende underpunkter: 8. 5. Trykk SELECT i hovedmenyen på monitoren, og velg deretter INTERFACE MENU ved hjelp av piltastene. Trykk SELECT. 6. I INTERFACE MENU velg ANALOG OUTPUT MENU ved hjelp av piltastene. Trykk SELECT. 7. I ANALOG OUTPUT MENU velges etter tur OUTPUT MENU for NO, NOx og NO2 . I hver av menyene står måleområdet og offset for vedkommende parameter i henholdsvis feltene RANGE og OFFSET. Måleområder, respektive offset skal normalt være like. Les av verdiene i feltet RANGE og OFFSET for hver parameter og skriv de i henholdsvis rubrikkene Range og Offset – NO, NOx og NO2. Utfør følgende underpunkter hvis du bare dokumenterer monitorens respons: 9. Trykk EXIT på instrumentet for å gå til hovedmenyen. Les av INSTRUMENT GAIN og skriv verdien i rubrikken Gain, kollonne NO. 10. Hvis Instrument gain ikke vises så trykk opp- eller nedpil i hovedmenyen. Etter å ha lest av gain trykk EXIT. 11. I feltet under overskriften Parameter NO – Ref. man. skrives enheten som kalibratoren rapporterer konsentrasjonen i. Hvis innstillingene til mass flowkontrollerene registreres så forutsetter regnearket at eneheten er ppb. 12. I feltet under overskriften Parameter NO – Gjest skrives enheten som responsen til monitoren skal registeres i. Registrering av kalibreringslaboratoriets instrumentering: 1. Skriv navnet på kalibreringslaboratoriet i rubrikken Kal.lab. 2. Skriv formålet med kalibreringen i feltet Formål. Hvis formålet er å dokumenere status etter en måleperiode så skriv Kontroll. Hvis formålet er å justere responsen så skriv Kalibrering. 3. Skriv kalibratormodell og serienummer i henholdsvis rubrikkene Kalibrator og Serienr. 4. Skriv navnet/fabrikatet på referansegasstandarden, dens serienummer og innhold av NO og NOx i henholdsvis rubrikkene Gasstd, Serienr, NO og NOx. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 7 of 13 01.06.15 001 Registrering av kalibreringskoeffisienter for mass flow-kontrollerene: 1. Hvis mass flow-kontrollerene ikke har skaleringsfaktorer så utfør følgende underpunkter: 2. Skriv 1 og 0 i henholdsvis rubrikkene Gas flow – a og b. 3. Skriv 1 og 0 i henholdsvis rubrikkene Dil. flow – a og b. 4. Hopp over resten av denne seksjonen. 5. Hvis mass flow-kontrollerene i kalibratoren er kalibrert mot en sporbar referanse må kalibreringskoeffisientene tas hensyn til. Dette forutsetter at en skriver kalibratorens viste gasstrømshastigheter gjennom mass flow-kontrollerene i regnearket i stedet for den viste utgangskonsentrasjonen. Den virkelige gasstrømmen beregnes av regnearket og er gitt ved: Egentlig gasstrøm = a * Kalibratorverdi + b. 6. Skriv stigningstallet og offsettverdien til mass flow-kontrolleren for referansegass i henholdsvis rubrikkene Gas flow – a og b. 7. Skriv stigningstallet og offsettverdien til mass flow-kontrolleren for nulluft i henholdsvis rubrikkene Dil. flow – a og b. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 8 of 13 01.06.15 001 Topunkts kalibrering En topunkts kalibrering gjøres for å definere måleområdet til monitoren. Den omfatter en justering av monitorens respons ved null og ved et spannivå som er omtrent lik 80% av forventet maksimumskonsentrasjon i kommende driftsperiode. Hvis monitoren logges analogt skal spannivået være ca. 80% av valgt Range. Topunkts kalibrering: 1. La monitoren måle nulluft i 20 minutter. Avlesningene på monitoren skal være stabile nær null. Hopp over følgende underpunkter hvis du bare dokumenterer monitorens respons eller hvis monitoren selv justerer nullpunktet. 2. Her kommer prosedyre for nullpunktkal ! ! ! 3. Skriv monitorens respons i første linje i henholdsvis kollonne Parameter NO – Gjest og Parameter NOx – Gjest. Det absolutte avviket mellom referansen (alltid 0) og monitoren bergenes i kollonen Rel. avvik. 4. Trykk STBY på kalibratoren for å stoppe generering av nulluft. 5. Trykk GEN – AUTO på kalibratoren for å spesifisere en spankonsentrasjon. 6. Velg gasstype NO. 7. Spesifiser en gasskonsentrasjon som er 80% av forventet maksuimumskonsentrasjon i foregående, respektive kommende driftsperiode og trykk ENTER. Dette blir den høyeste konsentrasjonen vi bruker i kalibreringen. 8. La monitoren måle spangassen i 20 minutter. Avlesningene på monitoren skal være stabile. Hopp over følgende underpunkter hvis du bare dokumenterer monitorens respons. 9. Trykk opp- eller nedpil for å starte kalibrering og trykk ENTER som svar på spørsmålet START MANUAL CALIBRATION ? YES. En cursor står nå og blinker på NOx-verdien. 10. Trykk SELECT for å vandre til ønsket siffer og opp- eller nedpil for å øke henholdsvis minke hvert enkelt siffer inntil den viste NOx-konsentrasjonen er lik utgangskonsentrasjonen fra kalibratoren. 11. Trykk ENTER når riktig konsentrasjon vises. 12. La Converter efficiency være 100% og trykk ENTER. 13. Les av INSTRUMENT GAIN og skriv verdien i rubrikken Gain, kollonne NO. 14. Trykk ENTER for å returnere til hovedmenyen. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 9 of 13 01.06.15 001 15. Skriv monitorens respons i siste linje i henholdsvis kollonne Parameter NO – Gjest og Parameter NOx – Gjest. Det relative avviket i prosent mellom referansen og monitoren bergenes i kollonen Rel. avvik. 16. Trykk STBY på kalibratoren for å stoppe generering av spangass. Monitoren er nå kalibrert med hensyn på respons. Det gjenstår å dokumentere lineariten til responsen i området mellom null og det sist brukte spannivået. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 10 of 13 01.06.15 001 Dynamisk kalibrering En dynamisk kalibrering utføres for å dokumentere lineariteten til monitorens respons. Den omfatter ingen justering av instrumentet og er kun en observasjon. Dynamisk kalibrering: 1. Trykk GEN – AUTO på kalibratoren for å spesifisere en spankonsentrasjon. 2. Velg gasstype NO. 3. Spesifiser en gasskonsentrasjon som er ca. 60% av forventet maksuimumskonsentrasjon i kommende driftsperiode og trykk ENTER. Hvis monitoren logges analogt skal spannivået velges i henhold til valgt Range. 4. La monitoren måle spangassen i 20 minutter. Avlesningene på monitoren skal være stabile. 5. Skriv monitorens respons i linjen over sist utfylte linje i henholdsvis kollo nne Parameter NO – Gjest og Parameter NOx – Gjest. 6. Repeter denne seksjonen for konsentrasjoner som er ca. 50%, 30% og 20% av forventet maksimumskonsentrasjon i kommende driftsperiode. 7. Trykk til slutt STBY på kalibratoren for å stoppe generering av spangass. Beregning av resultater: • Velg Calibrate Monitor fra menyen File i Excel. Dialogboksen Calibrate Monitor vises, se fig. 1. Velg knotten OK for å beregne statistikken. Det er bare hvis antall linjer i tabellene Parameter NO og Parameter NOx endres at resultatene må bergens påny, ellers rekalkuleres statistikken automatisk. Figur 1. Dialogboksen Calibrate Monitor - NOx. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 11 of 13 01.06.15 001 Kontroll av convertereffektiviteten Måleprinsippet for NOx-monitoren er basert på registrering av kjemisluminisens i reaksjonen mellom NO og O3 . For å måle NO2 må derfor NO2 først brekkes om til NO. Denne ombrekkingen skjer i en katalytisk converter. Effektiviteten til converteren bestemmer hvor godt monitoren måler NO2 . En converter som brekker om minst 96% av den NO2 som finnes i prøvelufta er akseptabel. Er convertereffektiviteten mindre en 96% trenger sannsynligvis converteren service. Kontroll av converter-effektiviteten: 1. Trykk GEN – AUTO på kalibratoren for å spesifisere en spankonsentrasjon. 2. Velg gasstype NO. 3. Spesifiser en gasskonsentrasjon som er ca. 80% av forventet maksuimumskonsentrasjon i kommende driftsperiode og trykk ENTER. 4. La monitoren måle spangassen i 20 minutter. Avlesningene på monitoren skal være stabile. 5. Skriv monitorens respons i henholdsvis rubrikkene Converter-sjekk – Uten O3 – NO og NOx. Skalerte konsentrasjoner i henhold til den dynamiske kalibreringen vises i kollonnen til høyre. 6. Trykk GEN – GPT på kalibratoren for å spesifisere titrering av O3 . 7. Skriv inn samme NO-konsentrasjon som over og trykk ENTER. 8. Skriv inn en O3 -konsentrasjon som er ca. 30% av NO-konsentrasjonen og trykk ENTER. Kalibratoren genererer nå en blanding av NO og NO2 der konsentrasjonen av NO er 30% lavere enn spesifisert over. Konsentrasjonen av NO2 er lik 30% av konsentrasjonen av NO spesifisert over. 9. La monitoren måle gassblandingen i 20 minutter. Avlesningene på monitoren skal være stabile. 10. Skriv monitorens respons i henholdsvis rubrikkene Converter-sjekk – Med O3 – NO og NOx. Skalerte konsentrasjoner i henhold til den dynamiske kalibreringen vises i kollonnen til høyre. 11. Effektiviteten til converteren beregnes og vises i rubrikken Eff. (%) sammen med en beskjed om at convertereffektiviteten er akseptabel eller ikke. Hvis den ikke er akseptabel kan det hende converteren må byttes. 12. Trykk STBY på kalibratoren for å stoppe generering av spangass. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Side : Dato : Versjon : 12 of 13 01.06.15 001 Avslutte kalibreringen Stenge ned kalibreringssystemet: 1. Koble slangen fra kalibratoren til monitoren fra monitoren. 2. Trykk GEN – PURG på kalibratoren for å rense slanger, ventiler osv. i kalibratoren. 3. Etter 10 minutter trykk STBY for å avslutte rensingen. 4. Steng ventilen på referansegassflasken. 5. Steng utløpsventilen på regulatoren. 6. Steng regulatoren ved å dreie den store knotten mot klokka til den løper fritt i gjengene. 7. Steng inngangsventilen på nulluftsysteme t. 8. Steng utløpsventilen på nulluftsystemet. 9. Slå av eventuell O3- lampe i nulluftsystemet. Registrere laboratoriemiljøet: • Les av og skriv lufttemperatur, lufttrykk og relativ fuktighet i rubrikkene Temp, Trykk og Rel. fukt. Merk enhetene! Avslutte skjemaet: 1. Skriv eventuelle kommentarer i rubrikkene Kommentarer. 2. Skriv initialene dine i rubrikken Init. 3. Lagre skjemaet elektronisk på avtalt sted. Skriv ut skjemaet og sett det i historisk logg for instrumentet. Utskrift: 03.02.22 Kvalitetshåndbok RefLab Dokument: Dynamisk kalibrering av en ML9841 (A/B) NOx-monitor Seksjon: Del: Standard operasjonsprosedyrer Operasjonelt nivå Utskrift: 03.02.22 Side : Dato : Versjon : 13 of 13 01.06.15 001
© Copyright 2024