1. No category

Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2016
Øvelsesvejledninger til
laboratorieøvelser
Kemi C→B
2016
fredag den 15. april 16:30-19:30
lørdag den 16. april 9-16
søndag den 17. april 9-16
1
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
KVUC, Sankt Petri Passage 1, Kbh.
Laboratorieøvelserne foregår på Sankt Petri Passage 1,
2. sal i lokale S233 / S234. Vi mødes uden for lokale 228 og 239!
Side 2
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Medbring til laboratorieøvelserne: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, papir og blyant
samt noget at spise og drikke. Medbring desuden en USB-nøgle så du kan gemme data og elektroniske
rediger bare materialer, der bliver udleveret. Af hensyn til dokumentation i rapporter vil det desuden være
en fordel at tage et digitalkamera eller kameramobil med.
Der er ikke muligt at købe mad og drikke, så det er en god ide at tage madpakke med.
Laboratorieøvelserne skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med tre eller to
medkursister udføre 10 eksperimenter, samt skrive individuelle rapporter for hvert enkelt eksperiment.
Rapporterne skal afleveres senest 10 dage efter øvelserne. Rapporterne skal uploades i moodle, se
papirerne fra eksamenskontoret! 4 øvelser skal afleveres som obligatoriske quiz.
Rapporterne skal rettes og godkendes af laboratorieøvelsernes lærere for man kan gå til eksamen.
Forbered dig ved at sætte dig ind i denne vejledning og tilhørende lærebogsstof inden
laboratorieøvelserne. Vejledningerne indeholder nyttige tips til fremgangsmåde og teori samt hvad det kan
betale sig at observere til efterbearbejdningen. Lærerne besvarer gerne spørgsmål herom under
laboratorieøvelserne.
Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum til eksamen og de godkendte rapporter medbringes til
eksamen. Hvert eksamensspørgsmål indeholder et af eksperimenterne.
Så gå ikke hjem fra kurset, før du er helt klar over, hvad rapporten skal indeholde.
Vel mødt til laboratorieøvelserne!
Side 3
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Hæftets indhold:
Sikkerhed og orden i laboratoriet
4
Rapportskrivning
6
Om laboratorieudstyrets - navne og brug
7
1. Reaktionen mellem thiosulfationer og syre
8
2. Indgreb i et ligevægtssystem
13
3. Potentiometrisk syre-basetitreringer 1. del
18
4. Potentiometrisk syre-basetitrering 2. del
25
5. Nogle redoxreaktioner og korrosion
6. Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed
28
33
7. Substitution og addition
40
8. Oxidation af alkoholer
44
9. Fremstilling af estre
10. Katalysatorer og deres funktion
49
52
Sikkerhed og orden i laboratoriet.
I laboratoriet gælder et særligt regelsæt: Alle
bevægelser - inklusive gang – skal foregå i rimeligt
sikkert og roligt tempo. Af hensyn til giftige eller
brandbare kemikalier er indtagelse af mad, kaffe
eller lignende forbudt og må foregå uden for
laboratoriet. Der bliver mulighed for at spise og
drikke i almindelige undervisningslokaler, der
benyttes under kurset.
Der skal der bæres kittel under alle eksperimenter
og briller i nogle (følg vejledningen).
Skade på tøj erstattes ikke af
skolen. Kemieksperimenter kan
være risikable. Det kræver omtanke
at omgås kemikalier og apparatur.
En del kemikalier som fx sølvnitrat,
kaliumpermanganat, og jod giver
pletter på huden. Selv om de
Side 4
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
normalt ikke er skadelige kan de på den anden side ikke vaskes af med sæbe. Dette er en ekstra grund til at
omgås kemikalier med forsigtighed. Generelt forventes det, at du studerer faresymbolerne og
sikkerhedssætningerne på de anvendte stoffer.
Desuden skal du være opmærksom på, at nogle kemikalier (især tungmetaller og organiske
opløsningsmidler) skal opsamles i affaldsdunke.
Angående oprydning, vil der blive instrueret af lærerne for hvert enkelt eksperiment.
Vask altid hænder efter et forsøg!
Uheld. I tilfælde af uheld: Bevar roen og tilkald altid læreren! Uheld er heldigvis meget sjældne.
Kemikalier i øjnene: Masser af koldt vand direkte i øjet, brug evt. en sprøjteflaske og øjenskylleflaske med
saltvand.
Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt større brand
på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en person kvæles ved at
få personen til at lægge sig på ilden. Derefter dækkes personen med et brandtæppe. Brandslukkeren
anvendes kun til større brande og aldrig på personer.
Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. Husk at tage
evt. tøj af ved skylningen.
Hud kontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand.
Snitsår: Masser af koldt vand.
Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er førstehjælpen
afhængig af, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden.
Side 5
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapportskrivning i kemi
Ved eksperimenter i laboratoriet skal du føre en laboratoriejournal, der indeholder præcise notater om
eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og observationer ned under eksperimentets
udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end for lidt. Måleresultater kan med fordel nedskrives
i tabelform.
Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over
eksperimentet.
Eksperimentet kan omfatte:
Kvalitative undersøgelser. Det betyder, der undersøges for tilstedeværelsen af bestemte stoffer,
ved hjælp af en kemisk reaktion der fx giver en farvereaktion, bestemt pH, bundfald, eller
varmeændringer (exoterm/endoterm) mv.
Kvantitative undersøgelser. Herved bestemmes masse, volumen, eller koncentration. Her skal
udføres mængdeberegning.
Ofte indgår begge dele, da den kvantitative del tit medfører en kvalitativ målemetode fx ved
kolorimetrisk titrering. Her får du brug for dine mængdeberegningsfærdigheder fra kemi C
Rapporten skal opbygges efter retningslinjer beskrevet efter hver øvelse.
Side 6
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Herunder ses en figur med navne på almindeligt forekommende laboratorieudstyr. Her skal kort omtales
brugen af de forskellige former for udstyr til volumenmåling:
Bægerglas med mL-inddeling: Inddelingen er kun vejledende og bægerglas kan således ikke anvendes til
egentlig volumenmåling.
Plastpipetter: Samme som for bægerglas.
Måleglas er velegnede til volumenmåling hvor der ikke kræves meget høj nøjagtighed. Vælg altid det
mindste måleglas, som kan rumme det nødvendige.
Målekolber Benyttes hvor meget høj nøjagtighed kræves, fx ved fremstilling af opløsninger til analysebrug.
Kan kun afmåle et bestemt volumen.
Injektionssprøjter benyttes til volumenmåling i stedet for målepipetter – nøjagtigheden er ikke helt så stor,
men i de fleste
mL
tilfælde tilstrækkelig.
Burette (udtales:
mL
byrette): Meget
Reagensglas i stativ
præcis ved korrekt
Bægerglas
brug. Kan levere alle
Måleglas
A
mL
volumener mellem
0mL op til dens
S
E
Trefod
samlede volumen.
Pipettebold
plastpipette
10
mL
Skal tømmes for luft
1
mL
omkring glasspidsen
1000 mL
25 mL
Bunsenbrænder
og derefter fyldes til
250 mL
Termometer
nulmærket inden
Målekolber
Fuldpipetter
anvendelse. Ellers vil
det leverede volumen
ikke være lig det
KV
aflæste.
vacuum
on
on
Varmeplade med
magnetomrøring
Burette
Opstilling til sugefiltrering
Sprøjteflaske
Side 7
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre
Formål
1) at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer
ved brug af initialhastighedsmetoden, hvor de målte reaktionshastigheder gælder ved
koncentrationerne i starten af forsøgene.
2) at undersøge temperaturens betydning for reaktionshastigheden.
Teori
Når man tilsætter syre til en opløsning, som indeholder thiosulfationer, dannes der frit svovl:
2 H+(aq) + S2O32-(aq) → S(s) + SO2(aq) + H2O(l)
Det dannede faste svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid ∆t, der går fra reaktionens start, indtil
man lige netop ikke kan se gennem opløsningen mere.
Reaktionshastigheden kan udtrykkes som formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen pr. tid:
v =
− ∆ [S 2O 32 − ]
∆t
Vi antager, at formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen er den samme i alle forsøg. Den svarer nemlig
til, at der netop er dannet så meget svovl, at vi ikke kan se gennem opløsningen. Da tælleren har samme
værdi i alle forsøgene, kan vi bruge 1/∆t som mål for reaktionshastigheden:
v ∝
1
∆t
(dvs. v er proportional med
1
∆t
)
Ligeledes antages det, at koncentrationerne kun aftager ganske lidt, mens målingen står på (der dannes
kun en lille mængde svovl). Vi kan derfor regne med, at de målte reaktionshastigheder gælder ved
koncentrationerne i starten af forsøgene (dette kaldes en initialhastighedsmetode, idet
reaktonshastigheden måles ved starten af hver reaktion).
Ved sammenligning af reaktionshastigheden i forskellige forsøg skal man huske variabelkontrol: Kun én
variabel må ændres af gangen, fx temperaturen eller én af koncentrationerne.
Apparatur
Kemikalier
1 stk. 12 hullers brøndrække.
0,4 M Na2S2O3
Mikropipetter: 2 slags til10-100µL og 100-1000µL
0,15 M Na2S2O3
2 slags spidser: gul spids og blå spids.
1 M HCl
Brug den spids, der passer til pipetten
0,4 M HCl
stopur (din mobil)
10 og 20 mL sprøjter
2 bægerglas og spatel
demineraliseret vand
Termometer
Side 8
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Filtrerpapir med plet
Eksperimentelt
Metoden:
Med mikropipetter anbringes væskerne i brøndene. Der skal skiftes spids for hver opløsning.
Man går frem efter de medfølgende skemaer.
Først anbringes vand og thiosulfatopløsningen med det volumen, der er angivet i skemaet. Til sidst tilsættes
saltsyren med det angivne volumen. Det er her, der skal tages tid. Tiden måles i sekunder fra tilsætning af
syre til de tre striber ikke mere kan ses. Det er bedst at måle tiden for hver brønd for sig, men hvis man er
laboratoriekyndig, kan man anbringe syren med 30 sekunders mellemrum og notere reaktionstiden og
beregne den aktuelle tid.
Forsøg 1 Reaktionshastighedens afhængighed af thiosulfatkoncentrationen.
Nu til selve forsøget. Fyld brøndrækken som beskrevet ovenfor og brug voluminerne som vist i skemaet
nedenfor, tallene angiver µL udtaget med mikropipette.
Side 9
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Fyldes i til sidst
Fyldes i først
Brøndhul
og tag tid
0,15 M Na2S2O3
demineraliseret H2O
1 M HCl
1
150µL
0
50µL
2
135µL
15µL
50µL
3
120µL
30µL
50µL
4
105µL
45µL
50µL
5
90µL
60µL
50µL
6
75µL
75µL
50µL
7
60µL
90µL
50µL
8
45µL
105µL
50µL
Stil brøndrækken over striberne og nummerer hullerne direkte på papiret. Kom demineraliseret vand og
thiosulfationer i brøndene efter skemaet. Kom derefter de 50 µL syre i brønden. Noter tiden for, hvornår
man ikke kan se stregerne.
Når sidste hul er aflæst renses brøndrækkerne med demineraliseret vand, brug evt. en vatpind til at fjerne
svovl, som måtte sidde fast i hullerne.
Resultatskemaer:
hul nr.
1
µL S2O32-
150µL
2
3
4
5
6
7
8
135µL
120µL
105µL
90µL
75µL
60µL
45µL
∆t
Resultatskema med koncentrationer:
hul nr.
1
2
3
4
5
6
7
8
µL
150µL
135µL
120µL
105µL
90µL
75µL
60µL
45µL
0,113M
0,101 M
0,09 M
0,079 M
0,068 M
0,056 M
0,045 M
0,034 M
0,25M
0,25M
0,25M
0,25M
0,25M
0,25M
0,25M
0,25M
S2O32-
[S2O32- ]
+
[H3O ]
1/∆t
Forsøg 2: Temperaturens betydning for reaktionshastigheden:
Tegn en mørk plet, ca. 5mm i diameter, på et stykke hvidt papir og stil et 50mL bægerglas oven på pletten.
Tilsæt saltsyre og vand til bægerglasset og afmål Na2S2O3-opløsningen i et måleglas. Mængderne for hvert
forsøg fremgår af nedenstående skema.
Side 10
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Stuetemperatur:
Stopuret startes netop som thiosulfaten tilsættes bægerglasset med syre. Rør hurtigt rundt med en spatel
2-3 sekunder og holde øje med pletten ved at se ned gennem opløsningen. Et termometer sættes samtidigt
ned i bægerglasset. Mål tiden Δt indtil man lige netop ikke kan se pletten mere. Aflæs til slut
reaktionsblandingens temperatur.
Afkøling og opvarmning:
Der fremstilles vandbade med isvand og kogende vand, hvori opløsningerne afkøles/opvarmes inden de
blandes. Temperaturen aflæses, når pletten ikke mere er synlig.
Forsøg nr.
1
iavand
2
Stuetemp.
3
opvarmes
H2O
mL
0,40M
HCl mL
0,40M
Na2S2O
3 mL
10,0
20,0
10,0
10,0
20,0
10,0
10,0
20.0
10,0
c(Na2S2O3)
(skal
beregnes)
c(HCl)
(skal
beregnes
)
Temp.
°C
Δt
Sek
1/ Δt
Udfør alle forsøg to gange! Du skulle gerne få samme resultater hver gang (inden for 3-4sek). Ellers laves
forsøget en tredje gang og de 2 tider, som er tættest på hinanden udvælges.
Efterbehandling, hjælp til udfyldning af rapportarket.
1. Beregn 1/∆t i alle 8 forsøg og indsæt resultaterne i et skema, der kan se ud som vist ovenfor.
Koncentrationerne i skemaet gælder lige ved starten af det pågældende forsøg.
2. Hvorfor kan man anvende 1/∆t som mål for hastigheden?
2−
3. Afbild 1/∆t fra forsøg 1 som funktion af [S 2 O 3 ]
2−
Hvilken simpel matematisk sammenhæng ser der ud til at være mellem [S 2 O 3 ] og reaktions-
hastigheden?
4.
Hvorfor er det [H3O+] der benyttes i skemaet og ikke HCl (saltsyre)?
5. Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar!
6. Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder, som blev tilsat?
Giv et eksempel på beregning.
Fx i brønd 1 angives koncentrationen til 0,113M. Hvordan er den beregnet?
Side 11
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
7. Temperaturens betydning:
Tegn en graf, der viser reaktionshastigheden 1/∆t som funktion af temperaturen
Hvad viser resultatet om sammenhængen mellem reaktionshastighed og temperatur?
Forklar den teoretiske baggrund for temperaturens indflydelse på reaktionshastigheden:
8. Passer den i lærebogen nævnte tommefingerregel på dine resultater?
Rapporten skal indeholde:
Kort introduktion til eksperimentet.
1) Koncentrationens betydning:
Resultatskema og graf samt svar på
spørgsmål 1-6 i efter behandling.
2) Temperaturens betydning:
resultatskema og graf samt
besvar spørgsmålene 7-8 i ”Efterbehandling”.
Konklusion Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet.
Side 12
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem
Formål
At verificere Ligevægtsloven samt Le Chateliers princip ved at undersøge, hvordan indgreb i
koncentrationer samt volumen og temperatur af ligevægtsblandingen påvirker en konkret ligevægt.
Teori
Jern(III)ioner reagerer med thiocyanationer, hvorved der dannes en kompleks ion, som er rød:
Fe3+(aq) + SCN-(aq)
⇌
FeSCN2+(aq)
Denne ligevægt indstiller sig meget hurtigt og i en ligevægtsblanding er alle tre ioner til stede.
Der skal foretages forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve kan man
eksperimentelt afgøre, om indgrebet bevirker en forskydning af ligevægten mod højre eller venstre (der er
naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen forskydning).
Den eksperimentelle iagttagelse kan sammenholdes med forudsigelser på basis af Le Chateliers Princip
(LCP) og/eller Ligevægtsloven hvorved disses gyldighed kan undersøges.
Af tidshensyn anbefales det at udføre forsøgene først og derefter bearbejde dem teoretisk.
Udgangspunkt:
Systemet er i ligevægt, altså Y = Kc
Y er reaktionsbrøkens værdi og Kc er ligevægtskonstanten
I) Årsag:
Du laver et indgreb i ligevægtssystemet ved at tilsætte jern(III)nitrat, hvorved [Fe3+]
øges. I nogle brøkdele af et sekund fastholders denne tilstand, der altså ikke påvirker de
øvrige koncentrationer, farven er altså uændret, men Y er formindsket, da nævneren
nu er blevet større.
II) Virkning
Systemet reagerer på dette indgreb ved at øge Y til der igen gælder Y = Kc. Systemets
”svar” er altså at øge [FeSCN2+], og formindske de øvrige koncentrationer, hvorved
farveintensiteten øges. Dette er din observation, da der er tale om en hurtigt
indstillelig ligevægt.
Du ser altså systemets reaktion på dit indgreb, altså hvordan ligevægten forskydes ved
hjælp af farveændringen.
Apparatur
Kemikalier
3 Mikro-reagensglas
Jern(III)nitrat 0,1 M (Fe(NO3)3)
24-huls brøndplade
Kaliumthiocyanat 0,1 M (KSCN)
engangspipetter
Sølvnitrat 0,1 M (AgNO3)
spatel
Jern(III)nitrat (Fe(NO3)3(s))
100 mL kolbe
Kaliumthiocyanat (KSCN(s))
2 små bægerglas til vandbad
Ascorbinsyre(s)
Is
Side 13
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Hvidt papir
2 bægerglas 50 mL
Eksperimentelt
Først fremstilles ligevægtsblandingen. Dette gøres ved at fylde ca. 50 mL vand i en 100 mL konisk kolbe,
og derefter at tilsætte ca. 1 mL 0,1 M Fe(NO3)3 og ca. 1 mL 0,1 M KSCN. Blandingen røres godt rundt og
skal have en rød farve.
I brøndpladen fyldes brøndene med 10 dråber af ligevægtsblandingen i brønd nr. 1-5 i de øverste 2
rækker. Den øverste række, skal bruges som referenceopløsning, således at man hele tiden kan iagttage
og sammenligne med ligevægtsblandingens oprindelige farve. Sæt pladen på et hvidt stykke papir.
Der foretages forskydninger efter følgende skema - se også beskrivelsen nedenfor.
Gem resten af opløsningen i kolben.
Forsøg
1
2
3
4
5
Række 1
10 dr.
10 dr.
10 dr.
10 dr.
10 dr.
Reference
Ligevægts-
Ligevægts-
Ligevægts-
Ligevægts-
Ligevægts-
blanding
blanding
blanding
blanding
blanding
Række 2
10 dr.
10 dr.
10 dr.
10 dr.
10 dr.
Prøve
Ligevægts-
Ligevægts-
Ligevægts-
Ligevægts-
Ligevægts-
blanding
blanding
blanding
blanding
blanding
Tilsætning/
Få krystaller
Få korn
Få krystaller
1 dråbe
Vand til
indgreb
fast Fe(NO3)3
ascorbinsyre
KSCN
AgNO3
randen af
brønden
Brønd 1-4:
Derefter tilsættes stoffer, der skal forskyde ligevægten. Tag et stof af gangen og rør rundt og sammenlign
farverne.
Noter for hvert enkelt indgreb hvori indgrebet består i og hvilken forskydning det frembringer – brug
skemaet på sidste side. Noter den fremkomne farve på opløsningen.
Specielt forsøg 2:
Ascorbinsyre (C-vitamin) reducerer Fe3+ til Fe2+. Vi kan altså formindske
[Fe3+] ved at tilsætte ascorbinsyre.
Specielt forsøg 4:
Inden forsøget med den 4. brønd udføres følgende lille forsøg: Hæld nogle få
dråber 0,1 M KSCN-opløsning op i en fri brønd. Tilsæt een dråbe 0,1 M AgNO3.
Her er det måske nødvendigt at flytte brøndpladen til et sort underlag.
Notér iagttagelser og skriv et ionreaktionsskema.
Side 14
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Betyder tilsætning af Ag+ (aq) en forøgelse eller sænkning af thiocyanatkoncentrationen?
Brønd 5: Hjælp: Hvad sker der med partikeltætheden når volumen forøges?
Temperaturens indflydelse
I to små bægerglas fyldes hhv. isvand (tilsæt gerne lidt salt for at temperaturen bliver lavere) samt kogende
vand fra elkedlen. Kom ca. 1 cm af ligevægtsblandingen i 3 små reagensglas. Placér et reagensglas i isvandet
og et i det varme vand.
I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver temperaturen? Når vi sænker temperaturen? Afgør på
grundlag heraf, om reaktionen mellem Fe3+ og SCN- (reaktionen mod højre) er exoterm eller endoterm.
(Benyt Le Chateliers princip)
Ekstra supplerende eksperiment til at belyse forskellen på fortynding af en farvet opløsning og fortynding
af en ligevægtsblanding:
I to bægerglas kommes en fortyndet opløsning af kaliumpermanganat. Det ene fortyndes til det dobbelte.
Ser du ned i bægerglassene ovenfra, så kan du ikke se at det er fortyndet, da du ser igennem det samme
antal partikler, men ser du det fra siden, ser du at partikeltætheden er formindsket.
Efterbehandling: Nedenstående skal bruges som egen notater til eksamen, men ”rapporten”
skal afleveres ved løsning af obligatorisk quiz i Moodle. Der skal altså ikke afleveres rapport.
1.
For hvert indgreb beskrives indgrebet og forskydningen forklares.
Anvend reaktionsbrøk Y og ligevægtskonstant Kc i forklaringen.
2. Specielt for forsøg 2: beskriv hvad der kemisk sker når jernionerne reduceres.
Hvilken betydning har det for ligevægten?
3. Specielt for forsøg 4: Skriv ionreaktionsskemaet for reaktionen mellem KSCN(aq) og AgNO3(aq).
(anvend kun Ag+(aq) og SCN-(aq) ikke tilskuerionerne K+(aq) og NO3-(aq)).
Hvilken betydning har det for ligevægten mellem Fe3+, SCN- og FeSCN2+?
4. Specielt for forsøg 5: Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten?
Hjælp: a) Skriv reaktionsbrøken op ved ligevægt (brug ligevægtsloven).
b) Skriv reaktionsbrøken op umiddelbart efter en volumenforøgelse
(en fordobling af volumen vil f.eks. betyde en halvering af alle koncentrationer)
c) Er reaktionsbrøkens værdi for den fortyndede opløsning større eller mindre end
ligevægtskonstanten?
d) Hvilken forskel er der på at fortynde en farvet opløsning og fortynding af en ligevægtsblanding?
Side 15
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Specielt for forsøg 6 og 7: I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver temperaturen? Når
vi sænker temperaturen? Afgør på ved hjælp af Le Chateliers princip, om reaktionen mellem Fe3+
og SCN- (reaktionen mod højre) er exoterm eller endoterm.
5. Ved hvilke af indgrebene sker der en ændring af ligevægtskonstanten?
6. Ved tilsætningerne til brøndene anvendte vi faste stoffer.
Hvorfor tilsætter man ikke i stedet for et par dråber af ret fortyndede opløsninger af de
pågældende stoffer? (nøgleord: variabelkontrol).
7. Blev formålet med øvelsen opnået?
Tabel
Forsøg nr.
1
2
3
4
5
6
fortynding afkøling
Vores indgreb
Farveændring
Dvs.:
Systemets
reaktion:
 eller 
Side 16
7
opvarmning
Kommentarer
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapporten skal indeholde:
Kort introduktion til eksperimentet.
Ovenstående resultatskema i udfyldt tilstand (spørgsmål 1)
Diskussionsafsnit med besvarelse af spørgsmålene 2 - 7 i ”Efterbehandling”.
Konklusion Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
Side 17
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 3: Potentiometriske syre-basetitreringer del 1
Stærk og svag syre.
Se videoen inden du læser https://www.youtube.com/watch?v=JqoXK8qqio0&feature=youtu.be
Formål
At fremstille eksperimentelt bestemte titreringskurver for en stærk og en svag syre ved
potentiometrisk titrering.
For begge syrer bestemmes koncentrationen, og for den svage syre bestemmes desuden pKS.
At se forskel på en stærk og en svag syre.
At teste metoden ved at sammenligne målt pH med den beregnede pH.
Teori
Når en syre opløses i vand, vil følgende ligevægt opstå:
S + H2O  B + H3O+
Hvor S og B er korresponderende syre-base par. Ved at anvende ligevægtsloven på ligevægten fås:
[B] ⋅ [H 3 O + ]
= KS
[S]
hvor størrelsen af KS (syrestyrkekonstanten) er bestemmende for syrens styrke (jo større KS, desto stærkere
syre).
I forsøget foretages titreringerne potentiometrisk, dvs. man måler pH som funktion af volumen tilsat base. I
det efterfølgende er skitseret titrerkurver for en opløsning af stærksyre samt for en opløsning af svag syre.
Stærk syre, saltsyre (monohydron) titreret med stærk base:
OH- (aq)
3
2
H2O (l)
1
Side 18
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
H3O+ (aq) + OH- (aq) → 2 H2O (l)
Man kan beregne pH-værdierne i de med numrene 1, 2 og 3 markerede punkter:
1
Ved titreringens start har vi stærk syre (saltsyre) i vand. Derfor gælder:
pH = -log (cS)
I området mellem (1) og (2) findes der overskud af syre - det vil sige alt det base man evt. tilsætter vil blive
forbrugt:
H3O+ (aq) + OH- (aq) → 2 H2O (l)
2
I ækvivalenspunktet er reaktionen ovenfor netop opfyldt - derfor vil der være vand og eventuelle
tilskuerioner (kan man ofte se bort fra). Hvis tilskuerionerne ikke har nogen indflydelse, bliver pH = 7 (Rent
vand)
3
Efter ækvivalenspunktet tilføres der yderligere base, men det reagerer ikke med noget!
pH = 14 - pOH = 14 + log(cb)
Udfordringen fra nu af, ligger i at beregne koncentrationerne til de respektive punkter. Dette kan gøres let
med et regneark!
Svag syre eddikesyre (monohydron) med stærk base:
OH- (aq)
5
B (aq)
pH = pKs
3
4
2
S (aq) + H2O (l) ↔ B (aq) + H3O+ (aq)
1
S (aq)
Man kan beregne pH-værdierne i de med numrene 1, 2, 3, 4 og 5 markerede punkter:
1
I startpunktet er det en opløsning af svag syre – med overvægt af syre:
S (aq) + H2O (l) ↔ B (aq) + H3O+ (aq)
Side 19
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
2
Brug formlen for svag syre:
1
pH = − log c ⋅ K  = ⋅ (pK s − logc s )
 s s 2
I hele området er der en blanding af syre og korresponderende base –det kaldes en puffer og der gælder
følgende:
pH = pKs + log
[B]
(denne formel skal I ikke kunne til eksamen)
[S]
Når man er nået halvvejs til ækvivalenspunktet (dvs. har tilsat det halve volumen base af ved
3
ækvivalenspunktet) så er halvdelen af syren omdannet til sin korresponderende base. Dermed er den
aktuelle koncentration af syre lig den aktuelle basekoncentration:
[S] = [B]
⇔
pH = pKs + log 1 = pKs
Altså kan man her aflæse pKs-værdien som er den samme som pH i halvækvivalenspunktet
4
Ved ækvivalenspunktet er al syren (S)omsat til sin korresponderende base (B):
S (aq) + OH- (aq) → B (aq) + H2O (l)
Det vil sige vi har en opløsning af den korresponderende svage base (her acetationen) – og pH beregnes via
formlen:
1
⋅ (pK B − logc B )
2
Efter ækvivalenspunktet tilføres der yderligere stærk base (den svage base har ingen betydning, når der
pH = 14 −
findes stærk base), men det reagerer ikke med noget!
pH = 14 - pOH = 14 + log(cB)
Apparatur
Kemikalier
Burette med stativ og holder
Natriumhydroxidopløsning 0,100 M
100 mL bægerglas
Opløsning af en svag syre, eddikesyre, ukendt
”Snapseglas” og plastikglas
koncentration
magnetomrører med magnetpind
Opløsning af en stærk syre, saltsyre, ukendt
LabQuest med pH-elektrode
koncentration
Dråbetæller
Pufferopløsning, pH = 7,00
20 mL pipette (engangsplastiksprøjte)
Pufferopløsning, pH = 4,00
Sprøjteflaske med demineraliseret vand
Side 20
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Opstilling:
pH
elektroden
tilsluttes: CH 1
Dråbetæller
tilsluttes: DIG 1
Kalibrering:
skal de to
Nu
sensorer kalibreres
pH: Der udføres en to-punkts kalibrering
• Klik på feltet hvor pH-værdi vises og vælg Calibrate
• Klik på Calibrate Now
o Sæt elektroden i buffer nr. 1 og indtast værdien for pH – tryk Keep/gem
o Sæt elektroden i buffer nr. 2 og indtast værdien for pH – tryk Keep/gem
o Tryk OK
Dråbetæller:
• Klik på feltet hvor Volumen-værdi vises og vælg Calibrate
• Fyld reservoiret med den væske der skal titreres med, og åbn begge skruer.
Den øverste styrer dråbe-hastigheden og den nederste skal kun enten være
lukket eller åben. Indstil hastigheden med den øverste og luk derefter den
•
•
•
nederste..
Klik på Calibrate Now
o Sæt et 10 mL måleglas direkte under dråbetælleren
o Åbn for den nederste skrue
o Lad væsken løbet til der er et sted mellem 9 og 10 mL i måleglasset
o Luk for den nederste skrue
Indtast det præcise volumen der er blevet aftappet
Tryk OK
Nu er begge sensorer kalibreret og man vender tilbage til startbilledet!
Inden hver måling skylles elektroderne omhyggeligt med vand, og evt. dråber fjernes med blødt papir uden
egentlig aftørring (der ”duppes”).
Reservoiret fyldes med mindst 30 mL 0,100 M natriumhydroxid.
Du kan se fremgangsmåden demonstreret i følgende video:
https://www.youtube.com/watch?v=JqoXK8qqio0&feature=youtu.be
21
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
1. Titrering af en stærk syre med en stærk base
Med en pipette afmåles 40,00 mL saltsyre med ukendt koncentration ned i et 100 mL bægerglas.
Bægerglasset anbringes på magnetomrøreren, og magnetpinden lægges ned i glasset, hvorpå
elektroden sænkes ned i væsken. pH-elektroden skal tilstrækkeligt langt ned til at den er i fuld kontakt
med opløsningen, men den må ikke komme så langt ned, at magnetpinden kan ramme den under
omrøringen. Omrøringen startes, og når signalet er stabilt. Kontroller at dråbetælleren viser korrekt
med volumen og antal dråber. (fotocellen skal være tør og ren).
Dataopsamling:
Tryk på fanebladet der viser en graf (nr. 2 fra venstre)
• Start dataopsamlingen ved at trykke på den grønne pil enten på skærmen
eller på knappen.
• Åbn for nederste skrue og lad væsken dryppe indtil de nødvendige data er
opsamlet – man kan følge kurven på skærmen!
• Tryk på den røde firkant når opsamlingen er færdig.
• Gem filen ved at trykke File og Save, giv den et navn og tryk Gem /Save
2. Titrering af en svag syre med en stærk base
Samme fremgangsmåde som ovenfor – der afpipeteres dog eddikesyre med ukendt koncentration i
stedet for HCl(aq). Der skal ikke kalibreres mellem de to målinger.
Tryk i File og vælg New og I er klar til næste titrering.
Efterbehandling, hjælp til udfyldning af rapportarket.
Overfør data til et regneark. Hertil er programmet ”Loggerpro” på skolens maskiner meget velegnet.
Findes på skrivebord af stien HF/fysik/Vernier Software (ligger nederst) og den øverste fil åbnes.
Husk at forbinde Labquest med computeren. Det kan bedst betale sig at åbne programmet først og derefter
forbinde til Labquest. Da vil programmet kunne finde en ”Labquestbrowser”, hvor gemte filer kan åbnes.
Det kan være en fordel at dele efterbehandlingen af forsøget op og behandle hver titrering for sig.
For forsøg 1 – titrering af en stærk syre med en stærk base:
Der aflæses start pH (uden basetilsætning) og volumen NaOH ved ækvivalenspunktet (pH 7).
1. Opskriv reaktionsskemaet for titreringsreaktionen (brug dem i forklaringerne på de efterfølgende
resultater.)
2. Markér ækvivalenspunktet på titrerkurven (midt på kurvens mest lodrette stykke som bør være ved pH
7). Aflæs det tilhørende volumen 0,100 M NaOH.
Vækv =
22
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
3. Beregn stofmængden af NaOH, som er tilsat ved ækvivalenspunktet. Beregn derefter syrens
koncentration cS
4. pH før basetilsætning beregnes, og sammenlignes med den målte værdi.
5. pH i ækvivalenspunktet er 7. Husk at al syren her er omsat til sin korresponderende base.
Argumentér ud fra hvilke syrer og baser der er til stede (eller ikke) lige på dette tidspunkt. Fx er al OHneutraliseret af syren for at pH kan blive 7.
6. Hvad vil pH teoretisk nærme sig til ved fortsat titrering med 0,1M NaOH–opløsning?
For forsøg 2 – titrering af en svag syre med en stærk base:
Der aflæses start pH (uden basetilsætning) og volumen NaOH ved ækvivalenspunktet (pH > 7) samt pH
ved halvækvivalenspunktet.
1. Opskriv reaktionsskemaet for titreringsreaktionen (brug dem i forklaringerne på de efterfølgende
resultater.)
2. Markér ækvivalenspunktet på titrerkurven (midt på kurvens mest lodrette stykke). Aflæs det
tilhørende volumen 0,100 M NaOH.
Vækv =
3. Beregn stofmængden af NaOH, som er tilsat ved ækvivalenspunktet. Beregn derefter syrens
koncentration cS
4. pH før basetilsætning beregnes, og sammenlignes med den målte værdi.
5. Beregn pH i ækvivalenspunktet? Husk at al syren her er omsat til sin korresponderende base.
(Hjælp se nederst s. 110 i Basiskemi B)
Argumentér ud fra hvilke syrer og baser der er til stede, hvorfor pH er som beregnet i
ækvivalenspunktet.
6. Bestem pKs værdien for syren.
Denne findes ved at aflæse pH værdien halvvejs mellem start og ækvivalenspunktet.
Svag syre:
pKs =
Sammenlign den fundne værdi med tabelværdien for eddikesyre.
Hvad vil pH teoretisk nærme sig til ved fortsat titrering med 0,1M NaOH–opløsning?
23
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapporten skal indeholde:
Kort introduktion til eksperimentet.
Graf over de to titreringer. (Gerne bare foto af skærmen)
Diskussionsafsnit med besvarelse af spørgsmålene i ”Efterbehandling”
Det er dog kun nødvendigt at vise én koncentrationsberegning, men
pH-beregninger for både den stærke og svage syre.
Konklusion Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
24
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 4: Potentiometriske syre-basetitreringer del 2
Titrering på fortynding af svag syre.
Formål
At undersøge hvordan ligevægten forskydes når en svag syre fortyndes.
Det undersøges ved at bestemme syrens hydronolysegrad.
Resultater fra eksperiment 3 titrering på en svag syre indgår i undersøgelsen.
Teori
Når en syre opløses i vand, vil følgende ligevægt opstå:
S + H2O  B + H3O+
Hvor S og B er korresponderende syre-base par. Ved at anvende ligevægtsloven på ligevægten fås:
[B] ⋅ [H 3 O + ]
= KS
[S]
S (aq) + H2O (l) ↔ B (aq) + H3O+ (aq)
Hydronolysegraden α, som tidligere hed protolysegraden eller dissociationsgraden, er defineret som
den brøkdel af den oprindelige syremængde (dvs. CS), der er omdannet til den korresponderende base,
dvs.:
α=
+
[B] [H 3 O ]
=
CS
CS
Udtrykket kan benyttes til beregning af hydronolysegraden i opløsninger af svage syrer. Man kan også
benytte
beregningsmetoden
som
vist
i eksempel
[𝐵𝐵]
α=
∗ 100%
𝐶𝐶(𝑆𝑆)
5
side
80-81
i
Basiskemi
B.
[B] findes ud fra den målte pH som vist i eksempel 5 side 80 i Basiskemi B
Metode og kemikalier er de samme som forrige forsøg
Der benyttes resultaterne fra den potentiometriske titrering med eddikesyren.
Fremgangsmåde: der tages 20 ml af opløsningen med eddikesyren (ukendt koncentration, som
nu ikke mere er ukendt) og 20 mL demineraliseret vand så koncentrationen halveres.
Der titreres og registreres pH på samme måde som i del 1.
25
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Efterbehandling, hjælp til udfyldning af rapportarket.
1. Beregn den fortyndede syres koncentration ud fra titreringsresultatet
Sammenlign med forrige forsøg og passer med at koncentrationen er halveret?
2. Beregn hydronolysegraden α for den svage syre både for den ufortyndede (forrige eksperiment) og
den fortyndede.
α=
[ B]
cS
Se eksempel 5 side 80-81 i Basiskemi B
Her ses det at [B] kan beregnes ud fra pH, idet [B] = [H3O+]
CH3COOH (aq) + H2O(l)  CH3COO- (aq) + H3O+(aq)
Sammenlign din hydronolysegrad med bogens eksempel.
Hvordan ændres hydronolysegraden med syrens koncentration?
Bogens eksempel
Din ukendte koncentration
Din halverede koncentration
Koncentration
0,1 M
Hydronolysegrad
1,38%
De opnåede værdier kan tilnærmelsesvis sammenlignes med disse ”cirka-tabelværdier” vist t for
ethansyres hydronolysegrad.
Formelle koncentration α i %
c(CH3COOH)
ca.
10-1 M /0,1M
1,38
-2
10 M /0,01M
4
-3
10 M
12
10-4 M
34
3. Hvilken sammenhæng er der mellem koncentration og hydronolysegrad?
4. Anvend ligevægtsloven til at forklare om denne sammenhæng passer.
5. Prøv at beregne ligevægtskonstanten med en af koncentrationerne som vist i eksempel 6 i
Basiskemi B.
Konklusion Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
26
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapporten skal indeholde:
Kort introduktion til eksperimentet.
Graf over de to titreringer (ufortyndet og fortyndet svag syre). Gerne bare foto af skærmen.
Diskussionsafsnit med besvarelse af spørgsmålene i ”Efterbehandling”.
Vis bare én beregning af hydronolysegraden.
Konklusion Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
27
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 5: Nogle redoxreaktioner og korrosion
Formål
Formålet med forsøget er at udføre fire redoxreaktioner, samt at afstemme disse.
Samt at undersøge korrosion i jern med rustindikator.
Teori
Ved en oxidation forstås en reaktion, hvor der afgives en elektron, og ved en reduktion forstås en reaktion,
hvor der optages en elektron. Et atom, der afgiver en elektron, siges derfor at blive oxideret. At atomet bliver
oxideret svarer også til at dets oxidationstal bliver højere ved reaktionen. Et atom, der helt eller delvist
optager en elektron, siges at blive reduceret. At atomet bliver reduceret svarer også til at dets oxidationstal
bliver lavere ved reaktionen. I en kemisk reaktion vil en oxidationsreaktion og en reduktionsreaktion altid
optræde sammen, og en sådan kemisk reaktion kaldes derfor for en redoxreaktion.
I det følgende eksperiment skal fire redoxreaktioner udføres og derefter afstemmes. I forsøgene indgår en
række ioner, som har karakteristiske farver. Ved at iagttage diverse farveskift, når de forskellige opløsninger
blandes, kan de tre redoxreaktioner opsættes. Derefter skal der udføres forsøg med jern og rustindikator.
Regler for tildeling af oxtal se Basiskemi C side.179
MANGANFORBINDELSER
Formel
MnO4-
MnO42-
MnO2
Mn2+
Lilla
Grøn
Brunsten
Farveløs
Navn
Farve
OT(Mn) i
JERN- OG SVOVLFORBINDELSER
Fe2+
Fe3+
SO32-
SO42-
Farveløs*
Farveløs*
Farveløs
Farveløs
Formel
Navn
Farve
OT (jern hhv. svovl) i
*Opløsningens farve kan afhænge af hvilke andre ioner, der findes i opløsningen
Regler for afstemning af redoxreaktioner se Basiskemi C side183
Korrosion Basiskemi B side 258-260
Med rustindikator kan man påvise jern(II)ioner med et særligt salt: K3Fe(CN)6, der danner et blåt farvestof
Berlinerblåt. (nævnt side 260).
Rustindikatoren indeholder ud over K3Fe(CN)6 også phenolphthlalein, der påviser base og dermed OH-ioner.
Basiskemi B side 259 fig. 146 ses en vanddråbe:
28
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
I midten af dråben dannes både Fe2+ og Fe3+ ioner og i udkanten af dråben ses OH- ionerne, der dannes ved
reduktion af med luftens dioxygen.
Elektronerne fra jern oveføres til dioxygen. Herved oxideres jern til jern(II) og videre til jern(III), mens
dioxygen reduceres.
Reaktionsskemaerne er:
Jern afgiver 2 elektroner pr. jernatom:
1) 2 Fe(s) 2 Fe2+(aq) + 4eElektronerne optages af dioxygen opløst i vandet:
2) O2(aq) + 2H2O(l) + 4 e-  4OH-(aq)
Samlet vil reaktionen for oxidation af jern til jern(II) være
2 Fe(s) + O2 (g) + 2 H2O → 2 Fe2+(aq) + 4 OH-(aq)
Jern(II)ionerne oxideres videre til jern(III)ioner og så dannes der rust
½ O2(aq) + 2 Fe2+(aq) + 4 OH-(aq) → 2 FeO(OH)(s) + H2O(l)
Apparatur:
En brøndplade,
Lille plastikspatel
Engangspipetter
1
2
3
4
5
6
A
Kemikalier
B
0,02 M KMnO4 (kaliumpermanganat)
2 M H2SO4 (svovlsyre)
C
2 M NaOH (natriumhydroxid)
Na2SO3(s) (fast natriumsulfit)
D
FeSO4•7H2O (s) (fast jern(II)sulfat heptahydrat)
29
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rustindikator med salt og uden salt.
(Rustindikatoren indeholder K3Fe(CN)6 og phenolphthalein.)
Phenolphthalein
Jernplader
pH-papir
Eksperimentelt
Lav en opløsning af Na2SO3 ved at opløse 2-3 spatelfuld Na2SO3(s) i 2 mL demineraliseret vand i hul D1 på
pladen.
Forsøg nr. 1
Put 1 dråbe Na2SO3(aq) i hul A1 på pladen. Gør opløsningen sur ved at tilsætte 1 dråbe 2M H2SO4. Lav
redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4.
a) Noter iagttagelser.
b) Afstem reaktionsskemaet, idet reaktionen har følgende grundelementer:
SO32- + MnO4-
→
SO42- + Mn2+
Hvordan kan du ud fra iagttagelserne (og dine forundersøgelser) vide, at dette er korrekt?
Forsøg nr. 2
Put 1 dråbe Na2SO3(aq) i hul B1 på pladen. Lav redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4.
Mål pH med pH-papir
a) Noter iagttagelser.
b) Afstem reaktionsskemaet, idet sulfit også denne gang omdannes til sulfationer:
SO32- + MnO4-
→
SO42- +
Brug dine forundersøgelser, herunder pH-målingen til at finde ud af, hvilken manganforbindelse der
dannes!
Forsøg nr. 3
Put 1 dråbe Na2SO3(aq) ) i hul C1 på pladen. Gør opløsningen basisk ved at tilsætte 1 dråbe 2M NaOH. Lav
redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4.
a) Noter iagttagelser.
b) Opskriv grundelementerne, idet sulfit også denne gang omdannes til sulfationer, og afstem herefter
reaktionsskemaet. NB her er der ikke tilsat syre.
30
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Lav en opløsning af FeSO4•7H2O ved at opløse 2-3 spatelfuld FeSO4•7H2O (s) i 2mL demineraliseret vand i
hul D2 på pladen. Denne opløsning skal bruges i næste forsøg.
Forsøg nr. 4
Put 1 dråbe FeSO4(aq) i hul B2 på pladen. Gør opløsningen sur ved at tilsætte 1 dråbe 2M H2SO4. Lav
redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4.
a) Noter iagttagelser.
b) Afstem reaktionsskemaet, idet reaktionen har følgende grundelementer:
Fe2+ + MnO4-
→
Fe3+ + Mn2+
Hvordan kan du ud fra iagttagelserne (og dine forundersøgelser) vide, at dette er korrekt?
Forsøg nr. 5
I to brønde kommes ca. 1 mL rustindikator uden salt.
Til den ene brønd tilsættes en dråbe af jernopløsningen FeSO4(aq) fra forsøg 4
Til den anden tilsættes en dråbe NaOH opløsning.
Noter iagttagelserne: Når du skal observere farvereaktionen skal du være opmærksom på at selve
opløsningen er gul og det du ser, bliver en blandingsfarve mellem den dannede farve og gul.
Prøve med:
Rustindikator uden salt
Rustindikator med salt
FeSO4(aq)
NaOH
Du skal bruge resultatet af disse prøver til at vurdere resultatet af følgende eksperiment:
På en jernplade sætte to dråber rustindikator.
En med salt og én uden salt.
Efter nogen tid iagttages og beskrives dråbernes udseende.
Prøve på jern
Rustindikator uden salt
Rustindikator med salt
Farve i midten
Farve i kanten
Hvad viser dannelsen af den blå farve?
Hvorfor er prøven lyserød i kanten og ikke i midten?
Hvilken funktion har salt?
Affald
skal i vasken.
Skyl brøndpladen godt, først i vandhanevand og dernæst i demineraliseret vand (fra sprøjteflaske).
31
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapporten skal indeholde:
Kort introduktion til eksperimentet.
1) Redoxafstemninger:
Udfyldt skema fra indledningen med navne og oxidationstal på de nævnte stoffer.
Afstemte reaktionsskemaer for alle reaktionerne 1-4 sammen med en beskrivelse af farveændringerne.
Det er kun nødvendigt for én afstemning at vise selve fremgangsmåden ved afstemningen.
2) Korrosion:
Diskussionsafsnit med besvarelse af de i vejledningen stillede spørgsmål.
Konklusion Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
32
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 6:
Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed
Formål
At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen med de
intermolekylære kræfter, som virker mellem molekylerne.
Teori
I molekyler er atomerne bundet sammen af stærke kovalente (elektronpar) bindinger. Men der virker også
(svagere) kræfter mellem molekylerne indbyrdes, disse kaldes under ét for intermolekylære kræfter (eller
af og til ”bindinger” selv om der ikke er tale om stærke bindinger som dem, der holder molekylerne
sammen). I alle tilfælde er der tale om elektriske kræfter: positive dele tiltrækker negative dele. Kræfterne
mellem atomerne i molekylerne, de kemiske bindinger, er flere gange stærkere end de kræfter, der virker
mellem molekylerne. Styrken af de intermolekylære kræfter afhænger i høj grad af molekylernes
bestanddele, altså af hvilke atomer molekylerne indeholder. For at forstå stoffers fysiske egenskaber, er det
nødvendigt at kende de kræfter, der virker mellem molekyler. De intermolekylære bindinger kan deles op i
tre typer:
1. London-bindinger (Van-der-Waals-kræfter)
Er den svageste af de 3 typer. Denne type har derfor især betydning, når ingen af de andre virker,
dvs. mellem molekyler, der ikke indeholder polære bindinger.
Alle molekylforbindelser kan bringes på flydende form og på fast form. Det gælder også for
ædelgasserne, der kan opfattes som én-atomige molekyler. Blot skal temperaturen være lav nok.
Der må derfor virke kræfter mellem dem, ellers ville de være på gasform.
Disse kræfter skyldes, at selv i meget symmetriske elektronsystemer kan der ske midlertidige
forskydninger, som giver mulighed for elektrisk tiltrækning mellem molekylerne. Dette kan
illustreres ved følgende:
++
-
-
++
-
-
++
Der er induceret en dipol i de to atomer til højre. Jo lettere det er at forskyde elektronerne og jo
større elektronsystemet er, desto stærkere er kræfterne mellem de inducerede dipoler. Londonbindingerne er derfor størst
•
i store molekyler
•
i molekyler, hvor de yderste atomer er store
•
når afstanden mellem molekylerne er lille
33
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Selv om der ikke er tale om massetiltrækning, viser det sig, at London-bindingernes styrke i det
store hele følger størrelsen af molekylernes molare masse, fordi molekylernes overflade vokser
med massen.
2. Dipol-dipol-bindinger
Kemiske forbindelser, hvori molekyler har polære bindinger, har højere kogepunkter end upolære
kemiske forbindelser. Det skyldes, at de polære molekyler er permanente dipoler, og at der er
elektriske tiltrækningskræfter mellem dem. En carbon-chlorbinding er en polær binding, idet
elektronegativitetsforskellen mellem chlor (3,16) og carbon (2,55) er 0,61. Chlor, der trækker
hårdest i elektronerne, bliver en smule negativt ladet i forhold til carbon.
H
δ− C
H
+
Cl δ
H
Her er δ et tal mellem 1 og 0. Ladningsforskellen mellem carbon-atomet og chlor-atomet gør
chlormethan-molekylet til en permanent dipol. Dipol-dipol-bindingerne er stærkere end Londonbindingerne, idet ladningsforskydningen i de permanente dipoler eksisterer hele tiden, mens den er
midlertidig i molekyler uden polære bindinger. Dipol-dipol-bindinger er størst:
•
Når der er stor forskel i elektronegativitet mellem atomerne i den polære binding
•
Når den polære binding ikke er gemt væk
3. Hydrogen-bindinger
Den stærkeste type af de intermolekylære bindinger er hydrogenbindingen, men den optræder kun
mellem et begrænset antal molekyler. Hvis der skal være en hydrogenbinding mellem to molekyler,
skal
•
Det ene indeholde et hydrogenatom bundet til oxygen, nitrogen eller fluor
•
Det andet skal indeholde et af disse grundstoffer, men der behøver ikke at være bundet
hydrogen til det.
Disse tre grundstoffer har det til fælles, at de er meget elektronegative og forholdsvis små.
Her ses det ledige elektronpar på oxygen
Det kunne se ud som om, at det hydrogenatom, der indgår i hydrogenbindingen, er næsten lige
godt bundet til de to oxygenatomer. Det er dog ikke tilfældet. Den kemiske binding er ca. 10 gange
stærkere end hydrogenbindingen.
34
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Når et stof går fra en flydende fase til gasfasen, skal alle de intermolekylære bindinger mellem molekylerne
brydes. Derfor er en molekylforbindelses kogepunkt et godt mål for de intermolekylære bindingers styrke.
Opløseligheden af en molekylforbindelse i en anden er bestemt af de intermolekylære kræfter. Hvis
opløsningsmidlet holdes sammen af hydrogenbindinger, er molekylerne heri bundet stærkt til hinanden.
Tilsættes eksempelvis en kemisk forbindelse, hvor molekylerne holdes sammen af London-bindinger, kan
disse molekyler ikke trænge ind mellem opløsningsmidlets molekyler. Der sker ingen opløsning.
Tilsætter man i stedet en kemisk forbindelse, der også holdes sammen af hydrogenbindinger, kan de to
molekyltyper binde sig til hinanden. Der sker en opløsning.
4. Ion-dipol-bindinger mellem opløste saltes ioner og vandmolekylerne
Billedet nedenfor viser hvad der sker, når salte (ionforbindelser) opløses i vand. De positive ioner bliver
omgivet af vandmolekyler, som vender O-atomet ind mod ionen. Tilsvarende bliver de negative ioner
omgivet af vandmolekyler, som vender H-atomerne ind mod ionen. Begge dele skyldes, at vandmolekylet er
polært og har en delvis negativ ladning ved O-atomet og en delvis positiv ladning ved H-atomerne.De
kræfter, der virker mellem ionerne og vandmolekylerne, og som er ansvarlige for at salte kan opløses i
vand, er en blanding mellem ion- og dipol-bindinger. Disse er meget kraftigere end alle de ovenstående.
Apparatur
Kemikalier
1 ml engangspipetter
Ethanol
6 små reagensglas med prop
Butan-2-ol
10 mL og 25 mL måleglas
Pentan-1-ol
Måleglas 25 mL med prop
Vand farvet
Små plastikskeer
Saltsyre
Bromthymolblåt
Kaliumcarbonat
35
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperimentelt
Del 1: Alkoholers opløselighed
Tag seks små reagensglas og kom præcis 2 ml farvet vand i hver. Tilsæt forskellige mængder af de tre
alkoholer til de seks glas som vist i tabellen nedenfor. Sæt propper på og ryst glassene. Lad glassene stå
nogle minutter. Notér i skemaet om der er én eller to faser, eller om væsken eventuelt er uklar (det sidste
kan betyde, at de to stoffer er ved at dele sig i to faser).
Alkohol
Tilsæt 0,25mL
Tilsæt 1,0mL
Opløselighed fra tabel
alkohol
alkohol
g/100mL opløsning
(20°C)
Ethanol
Butan-2-ol
Pentan-1-ol
Del 2: Alkoholers kogepunkt (laves ikke eksperimentielt)
Alkohol
Molarmasse
Kogepunkt (tabel)
Ethanol
Butan-1-ol
Butan-2-ol
Pentan-1-ol
Del 3: Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger
a. Præcis 10 mL ethanol og 10 mL ufarvet vand blandes i et måleglas med prop. Prop sættes på og der
rystes. Det bemærkes om reaktionen er endoterm eller exoterm. Volumen bestemmes - er det præcis
20 mL?
b. Der tilsættes nogle dråber saltsyre og nogle dråber bromthymolblåt til opløsningen er tydeligt gul. Der
tilsættes ca. 2-3 teskefulde K2CO3. Prop sættes på og der rystes kraftigt til saltet er opløst. Målesglasset
skal nu have lov til at stå roligt nogle minutter. Volumen af de to faser vurderes.
c. Efterfølgende tilsættes endnu nogle teskefulde K2CO3. Opløsningen rystes igen til saltet er opløst og
virkningen af den ekstra tilsætning af salt vurderes på de to fasers volumen.
36
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Efterbehandling
Del 1: Alkoholers opløselighed
Alkohol
0,25mL
1,0mL
Opløselighed fra
alkohol
alkohol
tabel
Strukturformel
g/100 mL opløsning
(20°C)
Ethanol
Butan-2-ol
Pentan-1-ol
1.
Tegn strukturformler for stofferne i tabellerne – vis alle atomer og bindinger.
Hvad viser jeres observationer om de tre alkoholers opløselighed i vand? Passer jeres observationer
med tabelværdierne?
Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet. (tips: udpeg
de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen mellem disse. Bemærk i
øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal begrunde, men kun deres indbyrdes
rækkefølge).
Del 2: Kogepunkt
Alkohol
Molarmasse
Kogepunkt (tabel)
Strukturformel
Propan-1-ol
Butan-1-ol
Butan-2-ol
Pentan-1-ol
37
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
2. Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af
propan-1-ol, butan-1-ol og pentan-1-ol?
3. I butan-2-ol er –OH gruppen placeret midt på molekylet, hvorimod det i butan-1-ol er endestillet.
Hvilke typer intermolekylær kraft bliver dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet?
4. Kan man ud fra ovenstående generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører højere
kogepunkt af det pågældende stof? (giv en begrundelse med henvisning til eksempler).
Del 3: Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger
Det kan muligvis være en fordel at lave en tegneserie eller fotoserie over forløbet af forsøget
5. Hvad skete der med volumenet, da vand og ethanol blev blandet?
Forestil dig at du blander bordtennisbolde (vandmolekyler) med fodbolde (ethanolmolekyler).
6. Hvilke bindinger dannes mellem vand og ethanol?
Var reaktionen mellem vand og ethanol endoterm eller exoterm?
7. Efter tilsætning af salt (K2CO3) opstår to faser. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor?
8. Er adskillelsen mellem vand og ethanol fuldstændig? (Kan bedømmes ud fra volumen af de to faser
efter første tilsætning af salt, og efter ekstra tilsætning af salt.)
Eller hvad sker der med de to faser ved yderligere tilsætning af salt og hvorfor ?
9. Hvilke stoffer i opløsningen (vand og/eller ethanol) danner bindinger med det tilsatte salt?
Og hvilke bindinger dannes?
10. Hvad er årsag til farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i
ethanolfasen?
38
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapporten skal indeholde 3 dele
1) Alkoholers opløselighed
Kort introduktion til eksperimenterne.
Resultatskemaer og tegninger/foto.
Diskussion med besvarelse af spørgsmål 1
2) Alkoholers kogepunkter
Resultatskemaer og tegninger/foto
Diskussion med besvarelse af spørgsmålene 2-4
3) Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger
Kort introduktion til eksperimentet.
Resultater med tegninger/foto
Diskussion med besvarelse af spørgsmålene 5-10
Konklusion Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
39
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 7: Substitution og addition
Formål
Stoffet Br2´s opløselighed undersøges i vand og heptan og der foretages en (fotokemisk) substitution
mellem heptan om dibrom.
Der foretages en fældningsreaktion på vandfasen og en substitution på heptanfasen fra den første
undersøgelse.
Endelig foretages en addition til cyclohexen.
Teori
Stoffer, der ligner hinanden kan opløses i hinanden. Polære stoffer opløses i polære opløsningsmidler fx
vand. Upolære stoffer opløses i upolære opløsningsmidler fx heptan. I dette forsøg ligger den polære
vandfase hele tiden nederst.
Substitution 1:
Alkanen heptan kan sammen med dibrom, Br2 deltage i substitutionsreaktioner. Reaktionen sættes i gang
ved kraftig belysning og kaldes derfor fotokemisk. Det er en kædereaktion, hvis detaljerede forløb
(reaktionsmekanisme) omtales i lærebøger. Den foregår i heptanfasen:
(1)
Br2 + C7H16  C7H15Br + HBr
HBr er et polært stof som vil difundere over i vandfasen ved omrystning. Da HBr også er en stærk syre,
reagerer det med vandet og danner bromidionen Br- og oxoniumionen H3O+.
Disse stærkt polære ioner opløses i vandet:
HBr(aq) + H2O(l)  H3O+(aq)
+ Br-(aq)
Bromidionerne kan påvises med en fældningsreaktion med sølvionerne fra sølvnitraten.
Ag+(aq) + Br-(aq)
→
AgBr(s)
Substitution 2:
Halogenforbindelsen bromheptan C7H15Br kan sammen med OH- deltage i en substitution, hvor OH- ionen
kommer med begge elektroner til bindingen (nukleofil substitution).
(2)
C7H15Br
+ OH-
 C7H15OH
+ Br-
Denne reaktion foregår her langsomt, da bromidet og hydroxid i udgangspunktet findes i to forskellige
faser. Bemærk der nu er dannet bromidioner, som kan påvises ligesom tidligere med sølvioner.
40
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Addition:
Alkenen cyclohexen kan sammen med dibrom, Br2 deltage i additionsreaktioner. Ved additionsreaktioner
brydes den ene af bindingerne i dobbeltbindingen. På den måde frigøres en elektron på hver af de to Catomer omkring bindingen. Disse elektroner kan nu danne nye elektronparbindinger til andre atomer, i
dette tilfælde brom-atomerne.
Br
+
Br
Br
(3)
Br
Apparatur
Kemikalier
Eppendorf-rør
Heptan (rensebenzin),
Arbejdslampe
Cyclohexen,
Plastpipetter.
bromvand (dibrom opløst i vand, pas på
universalindikatorpapir,
dampene!),
fortyndet salpetersyre,
0,1M sølvnitrat,
0,001M natriumhydroxid.
Phenolphthlalein.
Eksperimentelt
Forsøget er kvalitativt, dvs. at mængderne der benyttes til forsøgene er cirka mængder og ikke nøjagtige
mængder.
Sikkerhedsforanstaltninger
Dibrom, Br2 er giftigt og stærkt ætsende, derfor anvendes en meget fortyndet opløsning af Br2 i vand,
kaldet ”bromvand”. Heptan er også sundhedsskadelig og brandfarlig (benzin) og forsøget skal derfor foregå
under udsugning og langt fra åben ild.
Efter forsøget hældes alle stofferne i dunken mærket ”organiske halogenforbindelser”.
Opløsning med sølv opsamles for sig.
1) Substitution 1
I to Eppendorf-rør fyldes ½ mL heptan.
Derefter tilsættes forsigtigt ½ mL bromvand (stinkskab) til hvert rør, hvorefter de lukkes omhyggeligt.
Når det er faldet til ro tegnes en farveskitse eller tages et billede af indholdets (vand, heptan og
dibrom) fordeling i eppendorf-røret. Læg bl.a. mærke til om vandfasen er øverst eller nederst.
a) Det ene rør rystes meget grundigt og pakkes ind i alufolie.
41
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
b) Det andet rør placeres i stærk lys. Ryst et par gange i lyset indtil væsken er blevet helt farveløs Lad
det stå i nogle minutter.
c) Tegn eller tag et billede af indholdet.
d) Overfør den øverste fase (heptanfasen m. bromheptan) til et nyt Eppendorf-rør. Pas på at du ikke
får vandfasen med! Dette rør sættes til side og skal benyttes i forsøg 2.
e) Mål pH i vandfasen vha. pipette og indikatorpapir.
f)
Udtag en dråbe af vandfasen og tildryp en dråbe sølvnitratopløsning.
g) Pak det andet Eppendorf-rør ud og tegn eller tag et billede af indholdet.
2) Substitution 2
Da dette er en substitution hvor OH- forbruges, se reaktion (2), må det forventes at pH falder under
reaktionen. Dette følges ved at tilsætte lidt syre/base indikator til blandingen og ved at måle pH.
Samtidig viser reaktionsskemaet at der frigøres bromid-ioner ved substitutionen og disse søges påvist
ved fældningsreaktion med sølv(I)-ioner Ag+ ligesom ovenfor.
a) I et nyt Eppendorff-rør fyldes 2-3 dråber 0,001M NaOH og 1 dråbe phenolphtalein indikator.
b) Noter farven og mål pH ved at sætte en dråbe af opløsningen (0,001M NaOH fra flasken) på lidt
universalindikatorpapir.
c) Tilsæt den farvede blanding af NaOH og phenolphtalein til den upolære fase der blev sat til side i
forsøg 1.
d) Sæt prop på røret og ryst med jævne mellemrum i nogle minutter. Noter eventuelle ændringer i
farven.
e) Overfør med en plastpipette den polære fase til et rent reagensglas og mål dens pH.
f)
Undersøg den derefter for bromidion ved at tilsætte først lidt salpetersyre og derefter lidt
sølvnitrat-opløsning. Noter iagttagelse.
3) Additionsreaktion
a) I to nye Eppendorf-rør fyldes ½ mL bromvand og derefter forsigtigt ½ mL cyclohexen. Arbejdet
foregår i stinkskab. Observer
b) Det ene rør pakkes ind i alufolie.
c) Ryst derefter begge rør grundigt.
d) Fjern staniolen fra det første rør og sammenlign de to eppendorfrør.
42
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Efterbehandling:
I rapporten ønskes en beskrivelse af forsøget med relevante skitser/billeder og dine iagttagelser undervejs.
Desuden skal følgende spørgsmål besvares i rapporten:
1. Hvilken af faserne vand eller heptan opløser bedst dibrom og hvorfor?
Hvad med reaktionsproduktet bromheptan?
Og HBr
2. Skriv et reaktionsskema med strukturformler mellem heptan og dibrom (hvor mange
monosubstituerede brom isomere kan tænkes dannet ved substitutionen? Hvilken slags isomeri er
der tale om?
3. Hvad kendetegner en substitutionsreaktion?
4. Hvad er pH i vandfasen efter den fotokemiske substitution og hvad viser den?
5. Skriv ionreaktionsskema for fældningsreaktionen mellem Ag+ og Br- og forklar at reaktionen
bekræfter den fotokemiske substitution er foregået.
6. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for den nukleofile
substitution (2).
7. Skriv et reaktionsskema med strukturformler for reaktionen mellem cyclohexen og dibrom (hvor
mange isomere kan tænkes dannet ved additionen)? Tænk på om der kan være cis-trans isomeri.
8. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for additionsreaktionen og
de kendte egenskaber for alkener (3).
Kort introduktion til eksperimentet.
Inddel rapporten i
1) Fotokemisk substitution med resultater og diskussion (svar på spørgsmålene i
efterbehandling)
2) Nucleofil substitution med resultater og diskussion (svar på spørgsmålene i
efterbehandling)
3) Addition med resultater og diskussion (svar på spørgsmålene i efterbehandling)
Konklusion: Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
43
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 8: Oxidation af alkoholer
Formål.
At oxidere to udleverede monovalente alkoholer med indtil 5 carbonatomer og undersøge
reaktionsprodukterne (de dannede oxoforbindelser), bl.a. med henblik på at identificere alkohol og
oxoforbindelse
Teori
Man starter med at prøve at oxidere den ukendte alkohol med en 0,2M kaliumpermanganatopløsning
(KMnO4). Primære og sekundære alkoholer kan oxideres til henholdsvis aldehyder og ketoner, hvorimod
tertiære alkoholer ikke oxideres under de givne forsøgsbetingelser.
Derefter udnytter man, at både aldehyder og ketoner giver bundfald med en opløsning af
2,4dinitrophenylhydrazin, mens kun aldehyder kan oxideres af Tollens reagens, som er en basisk opløsning,
der indeholder sølvioner komplekst bundet til ammoniak.
I forsøget udnytter vi desuden, at aldehyder og ketoner har forholdsvis lave kogepunkter og dermed kan
bevæge sig mellem de forskellige rum i Conway-skålen via gasfasen.
Eksperimentelt
Apparatur
Kemikalier
To monovalente alkoholer med højst 3 C-atomer
To Conway-skåle (Petriskåle med ruminddeling)
0,2 M KMnO4
Almindeligt reagensglas i stativ
2 M H2SO4
Varmeplade
2,4-dinitrophenylhydrazin,
Plasticpipetter
(0,01 M i 2 M H2SO4)
sølvnitrat, 0,1 M
natriumhydroxid, 2 M
ammoniakvand, 2M
44
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Oxidation af primær/sekundær alkohol og prøver for oxoforbindelse, aldehyd/keton
(NB! 2 skåle – én pr. alkohol)
Oxidationen og testene gennemføres samtidigt i en
såkaldt Conway-skål, som er en petriskål, der er delt i 4
rum, se figur til højre. Det er vigtigt, der lægges låg på
skålen, når alle prøverne er anbragt.
Selve oxidationen af alkoholen foregår i Rum 4.
Rum 1:
Prøve for carbonylgruppen i både aldehyd og keton.
Placer ca. 1 mL opløsning af 2,4-dinitrophenylhydrazin
(DNPH) i rum nr. 1 i Conway-skålen.
Rum 2:
Tollens prøve for aldehyd
Først fremstilles Tollens reagens i et reagensglas:
Til ca. 2 mL 0,1 M AgNO3 sættes en dråbe 2 M NaOH. Derved dannes et brunt bundfald af sølvoxid:
2Ag+ (aq) + 2OH- (aq)
→ Ag2O(s) + H2O (l)
Man skulle egentlig forvente, at der dannedes sølvhydroxid, men dette stof er ustabilt, så der dannes i
stedet sølvoxid. Tilsæt derefter 2 M NH3 i små portioner, ryst reagensglasset imellem tilsætningerne. Der
skal tilsættes så meget ammoniakvand, at bundfaldet lige netop opløses:
Ag2O (s) + 4 NH3 (aq) + H2O (l)  2 Ag(NH3)2+ (aq) + 2 OH- (aq)
Herefter er Tollens reagens klar til brug.
Placer ca. 1 mL opløsning af Tollens-reagens i rum nr. 2 i Conway-skålen.
Rum 3: står tomt
Rum 4:
Oxidation af alkohol
Til oxidationen bruges en blanding af 1 mL 0,2M KMnO4 og 0,25 mL 2M H2SO4 samt tilsæt 0,5 - 1 mL af den
udleverede alkohol. Ikke mere, det må ikke fylde for meget så det løber over kanterne.
Låget lægges på Conwayskålen med det samme (hurtigt) og anbring skålen på en varmeplade indstillet til
50°C. Indholdet af de 3 rum observeres – det kan tage noget tid:
Rum 4:
Hvis alkoholen oxideres, vil man se at blandingen i rum 4 bliver brun med bundfald, brunsten
(mangan(IV)oxid). De dannede oxoforbindelser fordamper, og fordeler sig over i de andre
rum i Conwayskålen.
Rum 1:
Hvis alkoholen oxideres (og der dermed bliver dannet en oxoforbindelse), vil man se at
blandingen i rum 1 (DNPH) danner bundfald.
45
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rum 2:
Hvis alkoholen er en primær alkohol og der dannes aldehyd, vil man se at der dannes sølv
ved Tollens reagens. Kan ses som brunlig belægning.
Affald
I stinkskab:
Manganholdigt affald (brunt/lilla fra rum 4 med KMnO4 og
alkoholen) opsamles.
Sølv-holdigt affald (fra rum 2 med Tollens’ reagens) opsamles.
Organisk affald (fra rum 1 med 2,4-DNPH) opsamles.
Efterbehandling
1.
Beskriv jeres iagttagelser i de to skåle (farveændringer, udfældninger, evt. andet).
2.
Forklar omhyggeligt, hvordan man på grundlag af de udførte forsøg finder ud af, om alkoholen er
primær, sekundær eller tertiær. (Under øvelsen: Resultatet meddeles læreren, som derefter oplyser
navnet på de udleverede alkoholer.)
3.
Skriv alkoholernes strukturformel. Skriv afstemte reaktionsskemaer for reaktionerne under forsøget
og forklar den iagttagne ændring af kaliumpermanganatopløsningen.
4.
Forklar iagttagelserne under forsøget, herunder den iagttagne ændring af
kaliumpermanganatopløsningen.
46
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapporten skal indeholde:
Kort introduktion til eksperimenterne.
Beskrivelse af resultaterne.
Forklaring på de opnåede resultater.
Diskussion med besvarelse af spørgsmålene 1-4
Rapporten skal derudover indeholde afstemte reaktionsskemaer for:
De to alkoholers oxidation med permanganationen.
(husk der dannes brunsten MnO2 ved reaktionen ).
Reaktionsskemaer for fremstilling af Tollens reagens.
Oxidationproduktetes reaktion med Tollens reagens
Reaktionen med DNPH (må gerne kopiere formlen)
Konklusion: Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til
formålet.
47
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Hjælpeskema til Oxidation af alkoholer
Ukendt alkohol
Oxidation med
kaliumpermanganat
Nej
Tertiær alkohol
Blandingen Jabliver brun
og grynet
Ja
Prøve af oxidationsprodukt
med
2,4-dinitrophenylhydrazin
Ja
Nej
Der dannes
bundfald
Oxidationsprodukt er en
oxoforbindelse
Tollens
Oxoforbindelse er
keton
Nej
Der dannes
sølvspejl
Ja
Oxoforbindelse er
aldehyd
Sekundær alkohol
Primær alkohol
48
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 9: Fremstilling af estre.
Estere kan fremstiles ved en kondensationsreaktion mellem carboxylsyre og alkohol. Der indstiller
sig en ligevægt så kun en del af syre og alkohol omsættes.
R1-COOH + HO-R2
R1-COO-R2 + H2O
Man tilsætter koncentreret svovlsyre, som hydronolyseres 100%
H2SO4 + H2O  HSO4- + H3O+
Der er to fordele ved tilsætning af svovlsyren
•
•
ligevægten indstiller sig hurtigt, da H+ (H3O+) er katalysator for reaktionen
ligevægten forskydes mod højre, da svovlsyrens hydronolyse fjerner H2O. Populært sagt
svovlsyren opsuger den dannede vand.
De fremstillede estere lugter noget i retning af vintergrønt (=spearmint, anvendes i tyggegummi),
pære, banan, abrikos, rom, appelsin, æble, ananas.
Risiko og sikkerhed
De rene syrer er ætsende. Sikkerhedsbriller er påbudt!
Alkoholer og syrer håndteres i stinkskab eller under sug. Undgå indånding af syredampe og
alkoholdampe. Opvarmning af reaktionsblanding i vandbad bør ske i stinkskab.
Apparatur:
Vandbad 70 grader (fælles)
Eppendorfrør med låg
Engangspipetter
Kemikalier:
Plastspatler
Koncentreret svovlsyre
Tynd flamingo-plade
Diverse organiske syrer og alkoholer. (se skema)
Sikkerhedsbriller og handsker
Fremgangsmåde
I et TØRT præparatglas (plast med snaplåg) blandes syre og alkohol som
foreslået i skemaet næste side.
2 dråber syre (eller 20 mg syre hvis syren er et fast stof)
4 dråber alkohol (i hver dråbe er der ca. 0,2 mL).
2 dråber koncentreret svovlsyre. FORSIGTIG – Stærkt ætsende!
Glasset lukkes med snaplåg.
Glassene sættes i en flamingo-plade og sættes i vandbad på 70 ºC.
Man lugter til glassene efter 30 min.
Præparatglassene samles til affald.
Fremstil mindst 3 estre. Fremstilling af estere.
49
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Nedenstående skema kan bruges som inspiration til fremstillingen, men man må meget gerne
improvisere.
Carboxylsyre
Alkohol
Esters lugt
1. Methansyre 2-methylbutan-1- Hindbær
ol
”isobutylalkohol”
2. Ethansyre
Butan-1-ol
Pære
Ethansyre
Propan-1-ol
Pære
3. Ethansyre
4. Ethansyre
3-methylbutan-1- Banan
ol
”isoamylalkohol
Octan-1-ol
Appelsin
5. Ethansyre
Benzylalkohol
Esters
strukturformel
og
systematisk
navn
udfyld kun for de tre fremstillede
estre
Fersken
6. Propansyre Ethanol
Rom
Propansyre 2-methylbutan-1- Rom
ol
”isobutylalkohol”
7. Propansyre Pentan-1-ol
Abrikos
8. Butansyre
Methanol
Æble
9. Butansyre
Ethanol
Ananas
10. 2-aminoMethanol
benzoesyre
Grape
11. Salicylsyre
Grøn mynte
Kendt
fra
tyggegummi!
Methanol
50
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Rapport:
Beskriv fremstillingen af de tre fremstillede estre, tegn deres strukturformel og beskriv lugten af dem.
Indsæt et reaktionsskema for en af de tre fremstillede estre.
Dannelsen af en ester er en ligevægt.
Hvorfor indgår vand i ligevægtsudtrykket.
Hvordan påvirker man ligevægten således at man får mest muligt ester.
51
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Eksperiment 10: Katalysatorer og deres funktion
Teori og formål
I mange sammenhænge er det nyttigt at kunne kontrollere kemiske reaktioners hastighed. Ved tøjvask eller
synteser af nye stoffer er man fx interesseret i høj hastighed, mens lav hastighed er interessant ved
uønskede reaktioner som fx rustdannelse eller fordærvelse af fødevarer. Formålet med nogle af forsøgene
er derfor at studere faktorer som påvirker en kemisk reaktions hastighed.
Husk at reaktioner er et resultat af tilstrækkeligt kraftige sammenstød mellem to reaktantmolekyler
(”kollisionsteorien”). Når enzymer /katalysatorer deltager i reaktionen betyder det at aktiveringsenergien
nedsættes. Se Basiskemi B side 24 figur 20.
Som bekendt vinder enzymer i disse år mere og mere indpas som katalysatorer for kemiske reaktioner fx i
forbindelse med effektiv fremstilling af ethanol ud fra majs eller halm (bioethanol).
Derfor undersøges ved nogle af forsøgene faktorer, der påvirker en enzymkatalysators effektivitet.
Gennem hele øvelsen undersøges samme reaktion, men under forskellige betingelser:
2 H2O2(aq) → 2 H2O(l) + O2(g)
”Spaltning af hydrogenperoxid”
Hastigheden måles ved at se på volumen af den udviklede dioxygengas (opsamles i sæbeskum).
En af de betingelser, der varieres er tilsætning og typen af katalysator samt koncentrationen af
hydrogenperoxid.
Uorganiske katalysatorer
Man skelner mellem homogene og heterogene katalysatorer. I disse eksperimenter anvendes iodidioner og
brunsten som eksempler på dette.
En homogen katalysator er stoffet kaliumiodid KI. Katalysen med KI foregår i to trin (reaktionsmekanisme)
som tilsammen giver reaktionen (*) – overvej dette:
I.
H2O2 + I-
→ H2O + IO-
II.
IO- + H2O2 → H2O + O2 + I-
Man kan iagttage at det tager et øjeblik før katalysen med KI er effektiv. Inden dioxygen ses, skal der nemlig
opbygges en vis mængde IO- (en gullig ion).
En heterogen katalysator er brunsten, på hvis overflade reaktionen sker.
Enzymer er organiske katalysatorer. De enzymer, der katalyserer spaltningen af H2O2, kaldes katalaser.
Enzymer er proteiner, det vil sige meget store molekyler, som har en karakteristisk rumlig opbygning. Hvert
enzym har et aktivt sted med en bestemt rumlig(3D) form og ifølge ”Nøgle-lås modellen” er denne form
afgørende for enzymets katalytiske aktivitet. Formen kan påvirkes af opvarmning, pH og tungmetaller (Hg,
Pb, Cu,).
52
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Det undersøges derfor om de tre nævnte faktorer kan påvirke katalases aktivitet.
Hydrogenperoxid dannes i kroppen ved metabolismen (stofskiftet) og ved immunforsvars-reaktioner. Det
er en stærk cellegift, som derfor hurtigt nedbrydes af enzymerne i cellerne.
”Variabelkontrol” metoden
Forsøget er et godt eksempel på variabelkontrol: skal man slutte noget om en bestemt faktors (variabels)
indvirkning på reaktionshastigheden, er det vigtigt kun at sammenligne forsøg, hvor de øvrige faktorer
holdes konstant. Dette er en vigtig metode inden for al forskning.
En katalysators betydning for reaktionshastigheden kan fx undersøges ved at udføre reaktionen i to
reagensglas med katalysatoren tilsat til kun det ene.
Begge glas skal være ens mht. temperatur, volumen, og koncentration af alle øvrige stoffer. Alle disse
variable holdes altså konstant mens tilsætning af katalysator varieres.
En evt. ændring i reaktionshastighed må dermed skyldes katalysatoren og ikke andet.
Apparatur
stopur (brug din mobil),
6 lige store reagensglas ca. 15 cm
1 prop uden hul
reagensglasstativ
plastikbakke
bægerglas til vandbad
snapseglas
plastpipetter,
tændstikker/lighter
lineal
spatel
træpind
morter og pistil
elkedel
Kemikalier
fortyndet saltsyre (1M HCl),
sulfosæbe,
hydrogenperoxid (ca. 3%, 5%, 10%),
kaliumiodidopløsning (0,2M KI )
lidt gær rørt ud i lidt vand (gærekstrakt),
kogt gærekstrakt,
1M CuSO4
Brunsten, Mangan(IV)oxid (MnO2),
Knust lever eller knust gulerod
Eksperimentelt
1) Forsøg 1: Først undersøges forskellige katalysatorers virkning.
53
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Biologisk materiale som gær og knust lever eller knust gulerod (indholdet af enzymet katalase)
Dernæst uorganiske katalysatorer som iodioner og brunsten.
Anbring 5 reagensglas i stativ og giv dem numrene fra 1-5. Hæld hydrogenperoxid 3% i hvert reagensglas
således at væsken står ca. 2 cm op i glassene. Der skal være lige meget i hvert glas. Kom tre dråber
opvaskemiddel i hvert glas.
Til de øvrige 4 glas tilsættes:
Glas nr. 2: et lille stykke gær (af riskornsstørrelse)
Glas nr. 3: En dråbe knust lever. (knust i morter)
Glas nr. 4: Fem dråber kaliumiodidopløsning KI(aq).
Glas nr. 5: En knivspids mangan(IV)oxid (brunsten) bemærk konsistens.
Glas nr.1 er kontrolglas. Hvad kontrolleres?
Ryst glassene så opløsningerne blandes. Hold øje med hvad der sker i glassene i løbet af de næste 5
minutter. Noter omhyggeligt observationerne i resultatskemaet.
Før en glødende træpind ned i hvert glas.
Hvad sker og hvad er årsagen?
Forsøget udføres efter dette skema:
Glas nr.
Tilsat
Katalysatorens egenskaber
Iagttagelser
homogen/heterogen
Organisk/uorganisk
1
Intet kontrolglas
2
Gær
3
Knust lever
4
Kaliumiodid
5
Mangan(IV)oxid
(brunsten)
2) Forsøg 2: Hastigheden for spaltning af hydrogenperoxid undersøges under forskellige betingelser.
Disse variable varieres: koncentration, temperatur, katalysator.
Skyl reagensglassene fra forrige forsøg i demivand og genbrug glassene til dette forsøg.
54
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
I hvert af fire reagensglas mærket 6-9 hældes 1 dråbe sulfosæbe, hvorefter 5% og 10% H2O2–opløsninger
påfyldes ifølge skemaet nedenfor (brug måleglas eller målepipette).
Vend alle glassene forsigtigt med gummiprop på for at blande (det må ikke skumme).
Glassene 8 og 9 stilles nogle minutter i 50-60oC vand i et bægerglas (tag vand fra elkedlen) temperaturen
behøver ikke måles. Vandet skal bare være godt varmt.
I tre plastpipetter afmåles 1,5mL kaliumiodidopløsning som lægges klar foran glas 6,7 og 8.
Stopuret startes og de tre portioner KI-opløsning sprøjtes samtidig ned i glas 6,7 og 8.
Glassene rystes forsigtigt så væskerne blandes.
Iagttag glassene mht. skumdannelse og farveændringer af reaktionsblandingen.
Tiden noteres i skemaet når en skumsøjle når toppen af ”sit” glas (mindste tid svarer til største
reaktionshastighed). Notér også iagttagelse vedr. glas 9.
Glas nr.
H2O2
katalysator
6
10mL 5%
KI-opl.
7
10mL 10%
KI-opl.
8 varm
10mL 10%
KI-opl.
9 varm
10mL 10%
ingen
katalysator
Tid i sekunder/ andre iagttagelser
Rækkefølge
(hurtigst/langsomst)
Forsøg 3 Enzymforsøg: Katalase i gær anvendes som eksempel på enzymers reaktionsmåde.
Enzymet i gæropløsningen skal påvirkes med forskellige ydre faktorer. Enzymet denatureres ved at koge
gæropløsningen, enzymet forsøges inhiberet med kobber(II)ioner og endelig nedsættes pH med saltsyre.
Først fremstilles de gæropløsninger, der skal påvirkes med ydre faktorer. Fremstil dem i snapseglas efter
nedenstående vejledning:
Til glas 11: Kogt og afkølet gær-ekstrakt er lavet ved at koge noget gær-ekstrakt op og afkøle igen.
Til glas 12: Gær-ekstrakt med kobbersulfat fremstilles af 5mL gærekstrakt + 5 dråber kobbersulfatopløsning
(blandes i et snapseglas)
Til glas 13: Gær-ekstrakt med HCl laves af 5mL gærekstrakt og 5 dråber HCl (blandes i et andet snapseglas)
De 2 snapseglas skal stå i mindst 10 minutter inden forsøget udføres.
Glassene 10-13 påfyldes imens med 1 dr. Sulfo samt H2O2 som nævnt i skemaet.
55
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Foran de fire glas lægges nu plastpipetter med 1mL af gær-opløsningerne således at
glas 10 får ren gærekstrakt
glas 11 kogt gærekstrakt
glas 12 gærekstrakt med kobberioner (fra snapseglas 1)
og glas 13 gærekstrakt med saltsyre (fra snapseglas 2)
Som før startes stopuret samtidig med at de fire 1mL portioner gærekstrakt sprøjtes i hvert sit reagensglas.
Observationer af tider indføres som før i skemaet.
ENZYM
FORSØG
mL H2O2
10
10mL 5%
1mL gær-ekstrakt
11
10mL 5%
1mL kogt og afkølet
gær-ekstrakt
12
10mL 5%
1mL gær-ekstrakt med
kobbersulfat
13
10mL 5%
1mL gær-ekstrakt med
HCl
Efterbehandling
Brug de relevante forsøgsresultater til at diskutere følgende spørgsmål:
Forsøg 1 Katalysatorers virkning
1) Kommenter iagttagelserne fra forsøg 1
2) Forklar eksperimentet med den glødende træpind
3) Hvilken forskel er der på de anvendte katalysatorer og deres virkemåde?
4) Kan man ud fra dette eksperiment afgøre hvilken katalysator, der er mest effektiv?
vurder koncentrationen af katalysatoren.
Forsøg 2: Variabelforsøg med koncentrationen af substratet og temperatur.
1)
Forklar ud fra forsøgets resultater hvordan reaktionshastigheden afhænger af
substratkoncentrationen.
Hvor stor er forskellen på reaktionshastigheden ved 5% og 10% hydrogenperoxid?
56
Laboratorieøvelser, Kemi B, KVUC forår 2015
Forklar forskellen.
2) Hvordan afhænger reaktionshastigheden af temperaturen?
Forklar også årsagen til denne sammenhæng. Husk at her anvendes iodidioner som katalysator og
ikke et enzym.
3) Er der observationer, der underbygger, at reaktionsmekanismen med KI foregår i to trin?
Husk at IO- ionen havde en gullig farve.
Forsøg 3: Enzymforsøg
1) Hvad viser resultatet om de forskellige ydre faktorers indvirken på enzymets katalytiske
effektivitet?
Gær
Kogt gær
Gær med kobberioner
Gær med saltsyre (lav pH).
2) Hvordan ville et tilsvarende eksperiment forløbe,
hvis man testede enzymets kapasitet fra 0 oC til 80 oC ?
3) Hvorfor er tungmetaller som Hg, Pb og Cu farlige for miljøet og skal opsamles?
Rapporten skal indeholde:
Kort introduktion til eksperimenterne (kan beskrives for hver enkelt eksperiment.)
Inddel rapporten i
1) Forskellige katalysatorers virkning
Resultater: Resultatskema med beskrivelser
Diskussion: med svar på spørgsmål 1-5
2) Spaltning af hydrogenperoxid med I-, iodidion.
Resultater: Resultatskema med beskrivelser
Diskussion: med svar på spørgsmål 1-3
Husk variable koncentration, temperatur og tilstedeværelsen af katalysator
3) Enzymforsøg: Katalase i gær anvendes som eksempel på enzymers reaktionsmåde.
Resultater: Resultatskema med beskrivelser
Diskussion: med svar på spørgsmål 1-3
Konklusion: Konklusionen er en vurdering af eksperimentets resultater i forhold til formålet
57