לקובץ PDF לחץ כאן
פעילויות כימיות במעבדה מאת מוחמד חוג'יראת ריאם אבו מוך ד"ר לכימיה פיסיקאלית ד"ר לננו-כימיה אחמד בשיר ד"ר לכימיה אורגנית فعاليات كيميائية في المختبر تأليف رئام أبو مخ محمد حجريات دكتوراه يف الكيمياء الفيزيائية دكتوراه يف النانو -كيمياء أحمد بشري دكتوراه يف الكيمياء العضوية Chemistry Activities in the Laboratory By Muhamad Hugerat Riam Abu Much PhD Physical Chemistry PhD Nano Chemistry Ahmad Basheer PhD Organic Chemistry للتسهيل صيغ الكتاب بلغة املذكر إال أن املقصود كال الجنسني عىل السواء השימוש בלשון זכר הוא לנוחיות בלבד כל השאלות והמשימות פונות אל תלמידות ותלמידים כאחד. مراجعة لغوية :د .حسني حمزة طباعة :دار النهضة للطباعة والنرش © جميع الحقوق محفوظة 2012 - ISBN 978-965-7439-03-6 ال يجوز نشر أو اقتباس أي جزء من هذا الكتاب أو اختزال مادته بطريقة االسترجاع ،أو نقله على أي وجه ،أو بأي طريقة سواء أكانت الكترونية ،أم بالتصوير أم بالتسجيل أم بخالف ذلك دون الحصول على إذن المؤلفون. הקדמה إذا وجد תוכן עניינים הוראות בטיחות 9 .......................................................................................... מעבדה מס' :1מספר אבוגדרו 10 ....................................................................... מעבדה מס' :2קביעת הצפיפות של מוצקים ונוזלים אורגניים 13 ......................... חלק א' -קביעת הצפיפות של נוזלים שונים 15 ............................................ חלק ב' -קביעת הצפיפויות של מוצקים ללא צורה מוגדרת 16 ....................... חלק ג' -קביעת הצפיפויות של מוצק עם צורה מוגדרת 16 ............................ מעבדה מס' :3הביצה הרוקדת 22 ..................................................................... מעבדה מס' :4הכנת תמיסות ומיהולן 23 ........................................................... מעבדה מס' :5תגובת חמצון חיזור בין כסף ונחושת 31 ........................................ מעבדה מס' :6טיטרציות חמצון-חיזור ויזואליות 34 ........................................... חלק א' -הכנה וכיול תמיסת נתרן תיוסולפאט (38 ........................ )Na2S2O3 חלק ב' -קביעת מי-חמצן בשיטה פרמנגנומטרית (חימצון )H2O2ושיטה יודומטרית (חיזור 39 ............................................................................ )H2O2 חלק ג' -אנליזה יודומטרית של ויטמין Cבטבליות 40 .................................. מעבדה מס' :7טיטרציות חמצון-חיזור (טיטור תמיסת מי-חמצן בריכוז לא ידוע ע"י 42 ................................................................................ KMnO4 מעבדה מס' :8קביעת מנגן בפלדה בשיטת ההוספה הסטנדרטית ובשיטת גרף כיול 44 .. מעבדה מס' :9מנורת עלאא אלדין 47 ................................................................ מעבדה מס' :10תגובה בין מגניזיום ( )Mgומים קרים 48 ..................................... מעבדה מס' :11תגובה בין מגניזיום ( )Mgומים חמים 49.................................... מעבדה מס' :12מהות השכבה השחורה על הנחושת 50 ........................................ מעבדה מס' :13התגובה בין מגניזיום ( )Mgלבין תחמוצת הנחושת (52 ...........)CuO מעבדה מס' :14התגובה בין נתרן ומים בהיעדר אויר 53 ...................................... מעבדה מס' :15התגובה של מגניזיום עם אדי מים 56 .......................................... מעבדה מס' :16טיטרציה של חומצה חזקה ( )HClעם בסיס חזק (58 ............... )NaOH מעבדה מס' :17חומצות ובסיסים במטבח 61 ...................................................... מעבדה מס' :18הידרוליזת צבעים 68 ................................................................ מעבדה מס' :19הכנה וכיול תמיסת 74 ................................................... NaOH מעבדה מס' :20הכנת תמיסות מימיות של הצבע מתילן בלו ומיהולן 81 ................ מעבדה מס' :21טיטרציות חומצה בסיס מימיות 82 ............................................ חלק א' -קביעת תכולת חומצה טרטרית ביין לבן 82 .................................... חלק ב' -קביעת חומצה זרחתית בקולה 83 .................................................. מעבדה מס' :22אינדיקאטורים ובופרים 85 ....................................................... מעבדה מס' :23מלח בישול 90 .......................................................................... מעבדה מס' :24תגובות בין יונים בתמיסה מימית-תגובות שיקוע 91 ..................... מעבדה מס' :25טיטרציות שיקוע ,אנליזה פוטנציומטרית של כלורידים ויודידים 95 . חלק א' -טיטרציה עם 97 .............................................................. AgNO3 חלק ב' -טיטרציה של תערובת Cl-ו I- -עם פרמנגנט98 . ............................... מעבדה מס' :26גרבימטריה :קביעה גרבימטרית של סידן כ99 . .....CaC2O4 ּ H2O - מעבדה מס' :27טיטרציה קומפלקסומטרית :קביעה של סידן עם EDTAבטיטרצית התמרה 103 . ............................................................................. מעבדה מס' :28מיצוי 113 . ................................................................................ מעבדה מס' :29הפרדת תערובות 115 . ................................................................ חלק א' -הפרדה בין חומרים שונים לתערובת 115 . ....................................... חלק ב' -הפרדה בין שתי אבקות 116 . .......................................................... מעבדה מס' :30אלקטרוליזה 117 . ..................................................................... מעבדה מס' :31הכנת תמיסה קולואידית של זהב 121 . ......................................... הוראות בטיחות סטודנט יקר, לפניך רשימה שמכילה הנחיות לעבודה נכונה ובטיחותית במעבדה כימית. נא לקרוא בעיון את ההנחיות למען בטיחותך. עבודה מהנה. 1 .1חובה להרכיב משקפי מגן בזמן שהותך במעבדה. 2 .2חובה ללבוש חלוק מעבדה מכופתר. 3 .3אכילה ,שתייה במעבדה אסורים בהחלט. 4 .4היזהר מהרחה של חומר כימי. 5 .5אסור לשפוך מים לחומצה או לבסיס( .בהכנת תמיסות מהולות של חומצות או בסיסים ,הקפד תמיד למזוג את החומצה או הבסיס למים ולא להפך .פעולה כזאת חייבת להיעשות בתוך מנדף ,באיטיות ותוך כדי בחישה .התגובה בזמן הערבוב הנ"ל היא אקסותרמית (פליטת חום) וגורמת לחמום המערכת .במקרה של מיהול חומצה גופרתית במים ,עלולה התמיסה לרתוח( .במקרה של שפיכת מים לחומצה ,נקבל התזה של התמיסה ,פעולה המהווה סיכון רב). עבודה נעימה 9 מעבדה מס' :1מספר אבוגדרו מטרות הניסוי 1 .1לחשב מספר אבוגדרו על ידי שילוב של מדידות ונתונים מהספרות. 2 .2להמחיש את גודלו העצום של מספר אבוגדרו. 3 .3לחשב את הצפיפות של מוצק בעל נפח מוגדר. מבוא אטום הוא היחידה הבסיסית ביותר בכל יסוד כימי המכילה את תכונותיו של היסוד, ומולקולה היא היחידה הבסיסית ביותר בתרכובת. מאחר שבמערכת כימית קשה לשקול אטומים בודדים או מולקולות ,נהוג להשתמש ביחידה הקרויה מול (בלועזית פירוש המילה מול הוא« :כמות מספקת». 1מול של חומר= 6.02∙1023אטומים או מולקולות המספר 6.02∙1023קרוי מספר אבוגדרו ,והוא מסומן באות .A מספר אבוגדרו חושב לראשונה ע»י Loschmidtבשנת .1865לאבוגדרו עצמו לא היה קשר לגילוי ורק בגלל הצלחותיו המדעיות קודם לכן ,זכה לכך שהמספר יקרא על שמו. בניגוד לאטומים בודדים ,מול אטומים הוא כמות הניתנת לשקילה .משקל אטומי או משקל מולקולרי הוא המשקל של מול אטומים או מולקולות בהתאמה. Mw = m/n nמספר המולים mהמסה (גר›) Mwהמשקל האטומי (המולקולרי) ( גר›/מול)לדוגמא :משקל מול אטומי מימן הוא 1.0079גרם (Mw(H)=1.0079 gr/mol),משקל מול מולקולת מימן הוא 2.0158גרם (Mw(H2)=2.0158 gr/mol),משקל מול מולקולות חמצן הוא 32.00גרם (.)gr/mol 32.00=)Mw(O2 10 צפיפות נמדדת בד»כ בגרם לסמ»ק ,לדוגמא ,צפיפות מים בטמפ› החדר הנה .1 gr/ml נפח מולרי הינו הנפח שתופס מול אטומים או מולקולות מחומר מסוים ,ויחידותיו סמ»ק למול .לדוגמא ,במים הנפח המולרי הוא .18 ml/mol בניסוי הנוכחי משתמשים בדף אלומיניום דק .שוקלים את דף האלומיניום ומודדים את מימדיו (אורך ,רוחב ,עובי) ,תוך שימוש בנתון עבור הרדיוס האטומי של אלומיניום ) ,(0.143 nmמחשבים את כמות אטומי האלומיניום שישנם בדף האלומיניום הנתון ,ובעזרת שיטת «הערך המשולש» מחשבים את מספר אטומי האלומיניום ב 1 -מול אלומיניום (כלומר ב 27 -גרם. שאלות הכנה 1 .1מהם החלקיקים התת אטומיים הנמצאים באטום כלשהו? 2 .2למי מהחלקיקים התת אטומיים יש (יחידת) מסה משמעותית ומסתו של מי זניחה? 3 .3באילו «אזורים» של האטום נמצאים החלקיקים התת אטומיים שרשמתם בתשובה ?1 4 .4היכן מרוכזת מסת האטום? 5 .5הגדירו :מספר אטומי ,מספר מסה. 6 .6מהי המסה האטומית של האלומיניום? חומרים וציוד יחידות: «נייר» אלומיניום. -9 -7 1 nm = 1x10 m = 1x10 cm 1 קליבר –מודד עובי (רצוי אלקטרוני) -4 -6 µ(micron) = 1x10 m = 1x10 cm סרגל מאזניים חצי אנליטיות מהלך הניסוי 1 .1גיזרו מנייר האלומיניום ריבוע שמידותיו כ 5X5 -ס»מ. 2 .2מידדו בעזרת הקליבר את עובי חתיכת האלומיניום .דייקו במדידה ככל שניתן. 11 3 .3שיקלו את חתיכת האלומיניום שלכם על מאזניים מדויקות ככל שניתן. תוצאות וחישובים o oרשמו את עובי חתיכת האלומיניום שבה השתמשתם ---------------------------------- o oרשמו את מסת פיסת האלומיניום ------------------------------------------------------ o oחשבו את נפח חתיכת האלומיניום ------------------------------------------------------ o oחשבו את צפיפות חתיכת האלומיניום שלכם. o oהשוו את הערך שקיבלתם עם הערך הנתון בספרות .ממה יכול לנבוע ההבדל בין שני הערכים? -----------------------------------------------------------------------------בהנחה שהאטומים בנייר האלומיניום מסודרים בשכבות שבהן הם נמצאים האחד מתחת לשני וכו( ,ראו ציור) ,חשבו את מספר האטומים הנמצאים בחתיכת האלומיניום שלכם! (היעזרו ברדיוס אטום האלומיניום ,RAl ,הנתון במבוא. חשבו את מספר אבוגדרו! מספר האטומים במסה של 1מול אלומיניום 27-גרם. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 12 מעבדה מס' :2קביעת הצפיפות של מוצקים ונוזלים אורגניים מטרת הניסוי: .אקביעת הצפיפות של נוזלים אורגניים .בקביעת הצפיפות של מוצקים בעלי צורה מוגדרת וללא צורה מוגדרת. רקע תיאורטי: צפיפות)Density( : הצפיפות היא מדד לכמות החומר בנפח מסוים .כמות החומר נמדדת בעזרת המסה ולכן, צפיפות החומר מבוטאת כמסתו ליחידת נפח .היחידות של הצפיפות הן לרוב g/mLאו Kg/Lהצפיפות היא תכונה פיזיקלית אינטנסיבית של החומר הטהור שיכולה לשמש לזיהויו ואפיונו .תכונה אינטנסיבית היא תכונה שאינה תלויה בכמות החומר .לדוגמא לגוש מתכת מסוים מסה aונפח ,bצפיפותו תהיה :d = a/b.גם אם נחתוך את המתכת לשניים הצפיפות תשאר: .d = (a/2)/(b/2) = a/b מוצקים)Solids( : לחומר מוצק יש צורה קבועה ונפח קבוע שאינם תלויים בגודל וצורת הכלי שמכיל אותו. הצפיפות של מים מוצקים (קרח) שווה ל 0.917g/mLב - 0°C -הערכים של הצפיפות של מוצקים טהורים נעים בין 0.5g/mLל - 20g/mL.חלקיקי החומר במוצק קרובים מאוד אחד לשני ,מסודרים בדרגת סדר גבוהה ובמבנה המכיל יחידות שחוזרות על עצמן. נוזלים)Liquids( : לנוזל יש נפח סופי אך הוא מקבל את צורת הכלי שמכיל אותו .הצפיפות של חומר טהור במצב צבירה נוזלי קרובה מאוד לצפיפותו במצב צבירה מוצק .לדוגמא ,הצפיפות של מים טהורים בטמפרטורת החדר שווה ל - 1.000g/mL.המרחק בין חלקיקי החומר בנוזל גם הוא 13 קטן .דרגת הסדר בנוזל היא הרבה יותר נמוכה מאשר במוצק .חלקיקי החומר בנוזל נמצאים כל הזמן בתנועה ,ו»מחליקים» אחד על גבי השני ונותנים לנוזל את תכונת הזרימה. חשוב לשים לב לעובדה שהצפיפות של המים במוצק היא יותר נמוכה מהצפיפות שלהם בנוזל .תופעה זו נקראת האנומליה של המים וזו תופעה יוצאת דופן .לרוב הצפיפות במוצק גדולה מזו שבנוזל .לדוגמא ,קוביה של קרח צפה במים נוזליים אך קוביה של כהל מוצק שוקעת בכהל נוזלי. גזים)Gases( : הגז מקבל את נפח וצורת הכלי שמכיל אותו .הצפיפות של דוגמת גז משתנה כפונקציה של הלחץ והטמפרטורה מכיוון שנפחו תלוי במשתנים הללו .כדי להשוות בין הצפיפויות של גזים שונים ,אנו בוחרים בסט סטנדרטי של תנאים ומודדים או מחשבים את הצפיפות של כל הגזים בתנאים אלו .אחד הסטים יכול להיות כזה שבו הלחץ שווה לאטמוספרה אחת והטמפרטורה שווה ל -0°Cהסט הזה של התנאים מוגדר כסט סטנדרטי של לחץ וטמפרטורה מה שידוע כ .)Standard Temperature Pressure) STPהצפיפות של מים גזיים בתנאי STPשווה ל .-8.03×10-4 g/mLבגז ,חלקיקי החומר רחוקים אחד מן השני ונעים בצורה כמעט בלתי תלויה אחד בשני .ולכן באותה יחידת נפח ניתן למצוא בגז הרבה פחות חלקיקים מאשר בנוזל .ולכן ,הצפיפות של הגז היא הרבה יותר נמוכה מזאת של הנוזל והמוצק .התנועתיות הבלתי תלויה של חלקיקי החומר בגז היא האחראית על זה שהגז מקבל תמיד את צורת הכלי שמכיל אותו. שלושת מצבי הצבירה הנ»ל גז ,מוצק ונוזל מוגדרים כפאזות שונות של החומר ,המעבר בין מצב צבירה אחד לשני מוגדר כשינוי פאזה .השינוי ממוצק לנוזל או מנוזל לגז דורש השקעה של אנרגיה .לשבירת כוחות המשיכה שמחזיקים את חלקיקי הנוזל והמוצק .הטמפרטורה שבה החומר עובר ממוצק לנוזל ידועה כנקודת התכה) נ.ה ,melting point (m.p.) .והטמפרטורה שבה החומר עובר מנוזל לגז ידועה כנקודת רתיחה) נ.ר .boiling point (b.p.) .נקודות ההתכה והרתיחה מאפיינות את החומרים השונים .לדוגמא ,נקודת ההתכה של מים שווה ל - 0°Cוהרתיחה שווה ל - 100°Cבלחץ של אטמוספרה אחת. בניסוי זה נקבע את הצפיפות של שני נוזלים אורגניים ידועים ושל נוזל שלישי נעלם .הצפיפויות של שני הנוזלים הידועים יושוו לערכים הספרותיים בטבלה .1.1את החומר השלישי תזהה 14 על פי הטבלה גם כן. Pentane, C5H10 0.626 Hexane, C6H14 0.659 t-Butylmethyl ether, CH3OC(CH3(3 0.741 Toluene, C6H5CH3 0.867 Ethyl alcohol, CH3CH2OH 0.785 t-Butylalcohol, (CH3(3COH 0.786 Ethyl acetate, CH3COOCH2CH3 0.902 Acetone, CH3COCH3 0.791 Diiodomethane, CH2I2 3.325 טבלה – 1.1הצפיפויות של נוזלים אורגניים שונים ()g/mL חלק א' – קביעת הצפיפות של נוזלים שונים: הכלים הדרושים לביצוע הניסוי: מאזניים אנליטיים מזרקים בנפחים שונים כלי זכוכית עם תחתית שטוחה ופקק (וייל) משורה בנפח 50מ»ל או 100מ»ל החומרים הדרושים לביצוע הניסוי: Ethanol חתיכת מתכת Hexane מלח בישול נעלם קוביית עץ מהלך הניסוי: מדוד בעזרת המאזניים האנליטיות בדויק של עד 1מ»ג את המסה של כל אחד משלושת הויילים (כולל הפקק) הסגורים ומסומנים מראש שברשותך .רשום את מסת הכלים בדפים 15 הנלווים. .2במזרק שאב נוזל בנפח של 3מ»ל. .3העבר את הנפח הנ»ל לוייל וסגור אותו בחזרה .זכור ,לא לגעת בכלי בידיים מכיוון שטביעות האצבע והזיעה מוסיפות למסה .חזור על הפעולה עבור כל אחד משלושת הנוזלים האחרים. .4מדוד את המסה המדויקת של כל אחד מהויילים שמכילים את הנוזלים השונים .ורשום את המסה במקום המיועד לכך בדפים הנלווים. .5הוסף לתוך מבחנה המכילה כ 10-טיפות מים טיפה אחת או שתיים מכל אחד משלושת הנוזלים ורשום את תצפיתך .האם הטיפה צפה או שוקעת ,מתמוססת או נפרדת מהמים. .6לאחר הסיום ,זרוק את הנוזלים השונים למיכל הפסולת שבמנדף. .7חשב את הצפיפות של כל נוזל וזהה את הנעלם. חלק ב' -קביעת הצפיפויות של מוצקים ללא צורה מוגדרת: לפניך שני מוצקים ,מלח בישול וחתיכת מתכת .לקביעת הצפיפות של כל אחד מהם נמדוד את מסתם ואת נפחם .מדידת המסה היא פשוטה וכל מה שעלינו לעשות הוא להשתמש במאזניים האנליטיות .מדידת הנפח אומנם היא קצת יותר קשה מכיוון שלמוצקים הנ»ל אין צורה מוגדרת .ולכן נשתמש בשיטה של ארכימדס .נטבול את המוצק בנפח מדוד מראש של מים ונצפה בעליית פני המים במשורה .ההפרש בין נפח המים לפני ואחרי טבילת המוצק תתן לנו את נפח המוצק. .1מדוד במדויק מסה של 1גרם של מלח בישול .רשום את המסה בדפים הנלווים. .2הכנס את מלח הבישול למשורה שמכילה נפח מוגדר של מים .רשום את הנפח הסופי של המים לאחר הוספת המלח. .3חזור על הפעולה עבור חתיכת המתכת. חלק ג' -קביעת הצפיפויות של מוצק עם צורה מוגדרת: .1מדוד במדויק את מסת המוצק שקיבלת .רשום את המסה בדפים הנלווים. .2מדוד את מימדי המוצק וחשב את נפחו תוך שימוש בנוסחא הגיאומטרית המתאימה. 16 דפים נלווים -תצפיות ונתוני תוצאות: חלק א' -קביעת הצפיפות של נוזלים שונים: Hexane1 .1 ________________ המסה של כלי הזכוכית הרק עם הפקק המסה של כלי הזכוכית הסגור עם הנוזל ________________ המסה של הנוזל ________________ נפח הנוזל ________________ האם הוא נפרד או מתמוסס במים ________________ אם הוא לא מתמוסס ,האם הוא צף או שוקע ________________ Ethanol2 .2 המסה של כלי הזכוכית הריק עם הפקק ________________ המסה של כלי הזכוכית הסגור עם הנוזל ________________ המסה של הנוזל ________________ נפח הנוזל ________________ האם הוא נפרד או מתמוסס במים ________________ אם הוא לא מתמוסס ,האם הוא צף או שוקע ________________. 3 .3נעלם המסה של כלי הזכוכית הרק עם הפקק ________________ המסה של כלי הזכוכית הסגור עם הנוזל ________________ המסה של הנוזל ________________ נפח הנוזל ________________ 17 האם הוא נפרד או מתמוסס במים ________________ אם הוא לא מתמוסס ,האם הוא צף או שוקע ________________ חלק ב -קביעת הצפיפויות של מוצקים ללא צורה מוגדרת: 1 .1מלח בישול המסה המדויקת של המוצק ________________ נפח הנוזל במשורה לפני הוספת המוצק ________________ נפח הנוזל במשורה לאחר הוספת המוצק ________________ נפח המוצק ________________ 2 .2חתיכת מתכת המסה המדויקת של המוצק ________________ נפח המים במשורה לפני הוספת המוצק ________________ נפח המים במשורה לאחר הוספת המוצק ________________ נפח המוצק ________________ חלק ג -קביעת הצפיפויות של מוצק עם צורה מוגדרת: קוביית עץ המסה המדויקת של המוצק ________________ מימדי המוצק ________________ נפח המוצק ________________ 18 ניתוחים ותוצאות: חשב את הצפיפות של כל אחד משלושת הנוזלים בעזרת הנוסחא הבאה: )mass (g = )Density (g/mL )volume (mL תוצאות החישוב של כל אחת מן הצפיפויות: Hexane ______________ Ethanol ______________ נעלם ______________ מלח בישול ______________ עץ ______________ חתיכת מתכת ______________ שאלות לדוח מסכם: 1 .1העזר עם שאר הקבוצות במעבדה ורשום את הערכים המחושבים של הצפיפות של אתנול של כל אחד מהם בטבלה למטה .חשב את הערך הממוצע של הצפיפות של אתנול. השווה בין הצפיפות האמיתית של אתנול המופיעה בטבלה 1.1לבין הערך הממוצע של הצפיפות שלך והסבר מדוע קיים שוני בין שני הערכים הנ"ל. מספר קבוצה ____________ 1 ____________ 2 ____________ 3 ____________ 4 ____________ 5 ____________ סכום הצפיפויות ____________ 19 ____________ ממוצע הצפיפות 2 .2למתכת מסוימת צורת חרוט שגובהו 3.5cmוקוטר בסיסו .2.5cmמסת החרוט .41.82g מאיזה מתכת מהמתכות הבאות הוא עשוי? נתון :נפח חורט מחשבים בעזרת . V = πr2h/3 צפיפות ()g/mL מתכת בדיל 7.3 פלדה 7.8 אבץ 7.1 20 סטודנט יקר ....אחרי "המסע" הארוך הזה להבנת מושג הצפיפות ודרכי המדידה שלו ,אנו נרצה קצת לחפש "טביעות אצבע" של מושג זה בחיינו!.......... -לפניך שתי תמונות ,הסבר את הקישור בין מושג הצפיפות לשתי התמונות האלו ? -לפניך המרכיבים השונים של שני בקבוקים של דיאט קולה וקולה רגיל: Comparison of: Diet Coke Classic Coke 355 mL 355 mL Water = 355 g Water = 355 g Sugar = 0 g Sugar = 39 g Nutra Sweet = 0 g Nutra Sweet = 0.1g מה יקרה לדעתך לשני הבקבוקים כאשר שמים אותם בתוך כלי מלא מים? חשב את הצפיפות של כל בקבוק? מהי הצפיפות של מים? 21 מעבדה מס' :3הביצה הרוקדת מהלך הניסוי: לתוך כוס כימית של 1000מ"ל הוסף תמיסה מימית של .0.2-0.3M HClבעדינות טבול ביצה טרייה בתוך החומצה. בהתחלה הביצה שוקעת ולאחר כמה שניות היא מתחילה לעלות לגובה מסוים ושוב לרדת לתחתית המשורה .התהליך חוזר על עצמו מספר פעמים :כל פעם הביצה עולה יותר מקודם עד אשר היא מגיעה לפני המים ושם תהיה תחנתה הסופית. התגובה שמתרחשת בתוך הכוס היא כדלקמן: )CaCO3(s) + 2HCl(aq) → CO2(g) + H2O(l) + CaCl2(aq הערות חשובות למהלך הניסוי: ניתן לערוך את הניסוי בבקבוק שתייה קלה (ליטר וחצי) לאחר שחתכנו את אזור הפיה וכיילנו אותו. הכנת תמיסת המימן כלורי :מוהלים 25מ"ל תמיסת HClמרוכזת ( )12Mל 1000 -מ"ל. רצוי להשתמש בביצה קטנה וטרייה ,אזי צפיפות הביצה גדולה במקצת מצפיפות המים (1.02בערך) .אם הצפיפות היתה גבוהה בהרבה הביצה היתה שוקעת ונפח הגז המצטבר על גביה לא היה מספיק כדי להעלותה. הסבירו במדויק השלבים השונים בניסוי.... מה הקשר בין תופעה זו לכלל ארכמידס? 22 מעבדה מס' :4הכנת תמיסות ומיהולן מטרת הניסוי: א .הכרת כלי המעבדה וטכניקות העבודה ב .הכנת תמיסה בריכוז מדויק ותמיסה בריכוז מקורב ג .מיהול תמיסה בריכוז מדויק ותמיסה בריכוז מקורב רקע תיאורטי: תמיסה היא תערובת הומוגנית של שני חומרים .בהמסת חומר מוצק במים לא מדובר בפיזור חלקיקים קטנים של המוצק במים אלא בפיזור אקראי של מולקולות המוצק במים .המוצק במקרה זה הוא המומס והמים הם הממס. המומס ( )soluteהוא החומר שמומס בנוזל מסוים או זה שנמצא בכמות קטנה .הממס ( )solventהוא הנוזל שממיס את החומר או זה שנמצא בכמות גדולה .הממס והמומס ביחד נותנים את התמיסה .לתמיסה יש תכונות כימיות ופיסיקליות שונות מהתכונות של הממס הטהור ו/או המומס הטהור. ריכוז התמיסה הוא כמות המומס בממס .תמיסה מהולה היא תמיסה שמכילה כמות קטנה יחסית של מומס ותמיסה מרוכזת היא תמיסה שמכילה כמות גדולה יחסית של מומס. ניתן להביע את הריכוז של תמיסה מסוימת במספר אופנים ,כאשר הכי ידועים הם הריכוז המולרי והריכוז באחוזים. ריכוז מולרי: הריכוז המולרי או המולריות ( )Molarity – Mהוא כמות המומס במולים הנמצאת בליטר תמיסה: Molarity (M) = moles of solute / liters of solution C=n/v n = m /mw 23 הריכוז באחוזים: ניתן להביע את הריכוז של המומס באחוזים וכאן יתכנו שלושה סוגים של אחוזים,w/w : v/vו.w/v - ( :weight/weight percent - w/w )iמשקל המומס ( / )gמשקל התמיסה (100% × )g ( :volume/volume percent - v/v )iiנפח המומס ( / )mLנפח התמיסה (100% × )mL ( :weight/volume percent – w/v )iiiמשקל המומס ( / )gנפח התמיסה (100% × )mL לכן ,חשוב מאוד בקביעת ריכוז חומר מסוים להקפיד על היחידות. דוגמא מספרית :מהו הריכוז המולרי של התמיסה המתקבלת מהמסת 333גרם של אשלגן ביקרבונט ( )KHCO3ב 10 -ליטר מים? פתרון: בשלב הראשון מחשבים את מספר המולים של אשלגן ביקרבונט: )n (moles) = m (weight in g) / Mw (molecular weight in g/mol n (KHCO333 = )3 g / 100 g/mol = 3.33 mol אח"כ מחלקים את מספר המולים בנפח התמיסה: )C (Molarity) = n (mol) / V (lit C (KHCO3) = 3.33 mol / 10 lit = 0.333 M רב התמיסות המסחריות מרוכזות ואפשר להשתמש בהן להכין תמיסות מהולות יותר. הפעולה של הכנת תמיסה מהולה מתמיסה מרוכזת נקראת מיהול והיא נעשית ע"י הוספת ממס נקי לתמיסה המרוכזת .הוספת ממס אינה משנה את כמות המומס אלא רק את ריכוזו. נניח שריכוז התמיסה המרוכזת הוא ,Mconcונפח התמיסה לפני המיהול הוא .Vconcהמכפלה של הנפח והריכוז תתן את מספר המולים של המומס: )Mconc × Vconc = n(solute כאשר מוהלים את התמיסה הריכוז שלה משתנה וכך גם הנפח ואנו מקבלים ריכוז חדש (יותר נמוך) Mdilונפח חדש (יותר גדול) Vdilוגם כאן המכפלה של הנפח והריכוז תתן את 24 מספר המולים של המומס: )Mdil × Vdil = n(solute ומכיוון שמספר המולים של המומס אינו מושפע מהמיהול ניתן להגיד ש: Mconc × Vconc = Mdil × Vdil דוגמא מספרית :מה הוא ריכוז התמיסה החדשה המתקבלת ממיהול 25מ"ל תמיסת NaCl בריכוז 1Mל 100-מ"ל? פתרון: מציבים בנוסחא הבאה: Mconc × Vconc = Mdil × Vdil 1M * 0.025 L = Mdil × 0.1 L Mdil = 0.25M 25 חלק א' -הכלים הדרושים לביצוע הניסוי: משורה 1ליטר בקבוק מדידה 250מ"ל בקבוק אחסון ספטולה מאזניים אנאליטיים נייר שקילה כוס כימית החומרים הדרושים לביצוע הניסוי: מלח שולחן -נתרן כלורי NaCl פוטסיום הידרוקסיד KOH מהלך הניסוי: א 1.הכנת 250מ"ל תמיסת ) NaCl(aqבריכוז 0.1Mבמדויק: שקול במאזניים אנאליטיים בערך במדויק 1.4611גרמים של ( NaClעל נייר שקילה או בכוס כימית) והעבר כמותית לתוך בקבוק מדידה של 250מ"ל .הוסף מים מזוקקים עד לקו .ערבב ורשום על הבקבוק את שם החומר ,הריכוז ,התאריך ושם המכין. א 2.הכנת ליטר תמיסת ) KOH(aqבריכוז :0.1M שקול 5.61גרמים של KOHבתוך כוס כימית .מלא משורה של 1Lבמים מזוקקים .העבר 26 כמות קטנה של המים לתוך הכוס והמתן עד להמסה מלאה של החומר .העבר לבקבוק האחסון .שטוף את הכוס בעזרת כמות קטנה נוספת של המים המזוקקים והעבר לבקבוק. הוסף את יתר המים המזוקקים .פקוק את הבקבוק ,ערבב את התמיסה היטב ורשום על הבקבוק את שם החומר ,הריכוז ,התאריך ושם המכין. הערות חשובות לביצוע הניסוי: 1 .1את המשקלים של המומסים יש לכתוב בדפים הנלווים בחוברת המעבדה. KOH2 .2הוא בסיס חזק יש להמנע ממגע עם הידיים או כל חלק אחר של הגוף. חלק ב' -הכלים הדרושים לביצוע הניסוי: פיפטה וולומטרית של 20מ"ל בקבוק מדידה של 100מ"ל כוס כימית קטנה משורה של 1L בקבוק לאחסון החומרים הדרושים לביצוע הניסוי: תמיסת NaClבריכוז 0.1M תמיסת HClבריכוז 32% w/w מהלך הניסוי: ב 1.הכנת 100מ"ל תמיסת ) NaCl(aqבריכוז 0.02Mמתמיסת ) NaCl(aqבריכוז 0.1Mבמדויק העבר 20מ"ל של תמיסת ) NaCl(aqבריכוז 0.1Mבפיפטה וולומטרית לתוך בקבוק מדידה של 100מ"ל שמכיל מעט מים מזוקקים ,והוסף מים מזוקקים עד לקו. 27 חשוב מאוד: כדי למהול תמיסה בריכוז מדויק ולהגיע לריכוז הרצוי במדויק יש להקפיד על העברת הנפח המדויק של התמיסה המקורית. ב 2.הכנת 1ליטר תמיסת ) HCl(aqבריכוז 0.1Mמתמיסת ) HCl(aqבריכוז 32% w/wבקירוב העבר 10מ"ל תמיסת HClמרוכזת במשורה לבקבוק המכיל כ 0.5 -ליטר מים מזוקקים והוסף 0.5ליטר נוספים של מים מזוקקים .ערבב היטב וסמן את התמיסה (שם החומר, הריכוז ,התאריך ושם המכין). הערות חשובות לביצוע הנסוי: 32% HClהיא חומצה חזקה -יש להימנע ממגע עם הידיים או כל חלק אחר של הגוף דפים נלווים -תצפיות ונתוני תוצאות: א 1.הכנת 250מ"ל תמיסת ) NaCl(aqבריכוז 0.1Mבמדויק מסת ________________ NaCl נפח תמיסת ________________ NaCl ריכוז תמיסת NaCl ________________ א 2.הכנת ליטר תמיסת ) KOH(aqבריכוז 0.1Mבקירוב מסת ________________ KOH נפח תמיסת ________________ KOH ריכוז תמיסת KOH ________________ 28 ב 1.הכנת 100מ"ל תמיסת ) NaCl(aqבריכוז 0.02Mמתמיסת ) NaCl(aqבריכוז 0.1Mבמדויק נפח תמיסת NaClבריכוז 0.1M ________________ נפח סופי של התמיסה ________________ ריכוז סופי של תמיסת NaCl ________________ ב 2.הכנת 1ליטר תמיסת ) HCl(aqבריכוז 0.1Mמתמיסת ) HCl(aqבריכוז 32% w/wבקירוב נפח תמיסת HClבריכוז 32% ________________ נפח סופי של התמיסה ________________ ריכוז סופי של תמיסת HCl ________________ שאלות סיכום: 1 .1הראה בצורה חישובית למה צריך לשקול NaCl 1.4611gבסעיף א.1. 2 .2הראה בצורה חישובית למה צריך לשקול KOH 5.61gבסעיף א.2. 3 .3חשב את הריכוז המולרי ההתחלתי של תמיסת ,32% HClלפני המיהול (סעיף ב.)2. שאלות הבנה כלליות: 1 .1כמה גרמים של פוטסיום היקדרוקסיד ( )KOHדרושים כדי להכין: .א 2ליטר של תמיסה בריכוז ?6.0M .ב 10מ"ל של תמיסה בריכוז ?0.1M 2 .2מהו הריכוז המולרי של: .אתמיסת HClבריכוז ( 37%ריכוז משקלי ,?)w/wנתון.d(HCl 37%) = 1.19g/mL : 3 .3מה הוא ריכוז התמיסה המתקבלת מ: .אמיהול 25מ"ל תמיסת KOHבריכוז 0.2Mל 100-מ"ל? 29 *** לפניך בקבוק אשר מכיל תמיסה מימית של מלח בישול בריכוז לא ידוע, בנפח של 20מ"ל. בכדי לחשב את הריכוז המולרי של ,NaClרצוי לשקע את כל יוני הכלור בתמיסה ,ע"י הוספת .AgNO3 חשה את הריכוז המולרי של מלח הבישול שלפניך אם נתון שנדרש להמיס כמעט 0.465גרם AgNO3כדי לשקע את כל יוני הכלור. תוסיף את הכמות הנדרשת ותאר מה יקרה! 30 מעבדה מס' :5תגובות חמצון חיזור בין כסף ונחושת מטרות הניסוי: 1 .1להמחיש את תגובת החמצון חיזור בין נחושת וכסף. 2 .2ללמוד על תכונותיהם של חומרים מחמצנים וחומרים מחזרים דרך תגובות אופייניות. רקע תיאורטי: תגובת ִחמצון -חיזור היא תגובה כימית שבה עוברים אלקטרונים מחומר אחד לאחר .תיאור זה נכון עבור רוב התגובות וזה מתבטא בשינוי דרגת החמצון של החומרים המשתתפים בריאקציה .תגובות חמצון-חיזור הן נפוצות מאוד בטבע ,ומהוות את הבסיס לאלקטרוכימיה. לדוגמה ,תגובות חמצון-חיזור מוכרות ושכיחות הן שריפת הסוכרים בגוף ,החלדה של ברזל, והתגובה המתרחשת בתוך סוללה חשמלית. החומר שמקבל את האלקטרונים עובר חיזור (דרגת החמצון שלו יורדת) והוא נקרא מחמצן, ואילו החומר שמוסר את האלקטרונים עובר חמצון (דרגת החמצון שלו עולה) והוא נקרא מחזר. סידציה ( .)Oxidationתגובת אֹוק ָ דּוקציה ( )Reductionוהחמצון ְ - בלועזית מכונה החיזור ֵר ְ חמצון-חיזור קרויה רדוקס (.)Redox ניקח לדוגמה תגובת חמצון חיזור בין שתי מתכות מעבר (מתכות המעבר הן המתכות שהמצאות בגוש המרכזי בטבלה המחזורית). ייחודן של מתכות המעבר הוא שקליפת הערכיות הפעילה שלהם היא קליפת אלקטרוני d (שהיא הקליפה השלישית אחרי sו .)p-קליפה זו יכולה להכיל עד 10אלקטרונים ,בהתאם לסוג המתכת ,אבל היא יכולה גם למסור ולקבל אלקטרונים בתגובה עם מתכות וחומרים אחרים .לכן מתכות המעבר פעילות מאד בתהליכי חמצון וחיזור. נראה מי המחזר ומי המחמצן בתגובה הבאה: )Cu2+(aq) + Zn(s) => Cu(s) + Zn+2(aq לשם כך נבדוק מהו כיוון העברת האלקטרונים בתגובה זוZn → 2e- → Cu+2 : 31 כלומר ,האבץ המתכתי מוסר שני אלקטרונים ליון הנחושת .לכן ,בתגובה זו האבץ הוא המחזר ויוני הנחושת הם המחמצנים. האם אפשר לצפות מראש מי המתכת המחמצנת ומי המתכת המחזרת? התשובה היא כן.............. ניתן לצפות זאת מראש בעזרת גודל המכונה פוטנציאל חיזור סטנדרטי ,שהוא הגודל המייצג את היכולת של מימן לחזר חומרים שונים .חומר שמימן מחזר ,הוא בעל פוטנציאל חיזור סטנדרטי חיובי וחומר שמימן אינו יכול לחזר הוא בעל פוטנציאל חיזור סטנדרטי שלילי. בדוגמא הקודמת ,פוטנציאלי החיזור של יוני המתכות הם: Zn+2(aq) + 2e- => Zn(s)……… -0.762V Cu+2(aq) + 2e- => Cu(s)……… +0.518V ככל שפוטנציאל החיזור הסטנדרטי יותר חיובי ,החומר מתפקד כמחמצן טוב יותר .לכן, בתגובה בין אבץ לנחושת ,יוני הנחושת מחמצנים את האבץ המתכתי אך לא להיפך. דרך נוספת לעמוד על תכונות החמצון והחיזור של חומרים היא לברר מהי דרגת החמצון שלהם .דרגת החמצון של חומרים שונים מתייחסת למספר האלקטרונים שנמצאים ליד האטומים שלהם בתוך קשר קוולנטי .עבור יסודות טהורים ,דרגת החמצון מוגדרת כאפס (למשל עבור נחושת מתכתית ,חמצן גזי ,וכד') .עבור יונים של יסודות שונים ,ניתן לקבוע את דרגת החמצון לפי מספר האלקטרונים שנמצאים ברמת הערכיות שלהם (למשל,Cu+2, Fe+3 , וכד'). לדוגמא :מנגן ,Mn ,היא מתכת המעבר בעלת המספר הרב ביותר של דרגות חמצון .דרגת החמצון של יוני מנגן יכולה לנוע בין ( )0לבין ( .)7+כלומר ,יוני המנגן יכולים לקחת או לתת אלקטרונים במספר רב של תגובות חמצון-חיזור .כמובן ,בדרגות החמצון הקיצוניות ,ניתן להגדיר בוודאות האם ישמשו כמחמצנים או כמחזרים: בדרגת חמצון (,)0 המנגן רק ................. ובדרגת חמצון ( ,)7+המנגן משמש רק כחומר........................ חומרים רבים נוספים יכולים לעבור תגובות חמצון וחיזור ,למשל ,מי-החמצן (,)H2O2 32 המוכרים לנו מהפסים המחומצנים בשיער; , I2הוא היוד שאנו שמים על פצעים; ואקונומיקה ( ,)NaOClשמלבינה את הכביסה שלנו. אחד היתרונות של מתכות המעבר הוא ,שליונים שלהם בדרגות החמצון השונות ,יש צבעים אופייניים מרהיבי עין .ניתן להשתמש בתכונה זו של יוני המתכות כדי ללמוד על מהותן של תגובות חמצון-חיזור שיונים אלה לוקחים בהן חלק. 33 מעבדה מס' :6טיטרציות חמצון-חיזור ויזואליות חלק א' -הכנה וכיול תמיסת נתרן תיוסולפאט ()Na2S2O3 חלק ב' -קביעת מי חמצן בשיטה פרמנגנומטרית ויודומטרית חלק ג' -אנליזה יודומטרית של ויטמין Cבטבליות מטרות הניסוי :הכרת חומרים מחמצנים ומחזרים; אנליזה של מי-חמצן בשתי שיטות: פרמנגנומטריה ויודומטריה. רקע :תגובות חמצון חיזור תגובות חימצון-חיזור הן תגובות ,אשר במהלכן חל שינוי במצב החימצון של המגיבים עקב מסירת אלקטרונים על ידי אחד המגיבים ,הוא המחזר ,וקבלתם על ידי המגיב האחר ,הוא המחמצן .תהליך בו חומר (המחזר) מוסר אלקטרונים ,ומספר החימצון שלו עולה ,הוא תהליך חימצון .תהליך החימצון חייב להתרחש בשילוב עם תהליך חיזור אשר בו חומר אחר (המחמצן) מקבל את האלקטרונים ומספר החימצון שלו יורד. לחומרים שונים כושר חימצון או חיזור שונה ,אשר ניתן לקביעה יחסית לסטנדרט שנבחר באופן שרירותי .כושר החיזור של חומר מבוטא על ידי פוטנציאל חיזור שנמדד יחסית לפוטנציאל החיזור של מימן ,המוגדר כאפס .חומר הוא מחזר חזק יותר ככל שפוטנציאל החיזור שלו שלילי יותר .פוטנציאלי החיזור של חומרים שונים מסודרים בטבלת פוטנציאלי חיזור סטנדרטיים ,המאפשרת השוואת כושר חיזור (או חימצון) של החומרים בתנאים סטנדרטיים ( ,25°Cריכוז .)1M ניתן לחשב פוטנציאל בתנאים לא סטנדרטיים באמצעות משוואת Nernstהמבטאת את תלות הפוטנציאל בריכוז התמיסה: []Ox 0.059 –––––– E = E0 + ––––––– log ][Red n [ - ]Red] ,[Oxהריכוזים המולריים של הצורה המחומצנת ושל הצורה המחוזרת, בהתאמה. - nמספר האלקטרונים העוברים בתגובה. בניסויים הבאים נכיר חומרים מחמצנים ומחזרים שונים ונלמד להשתמש בטבלת הפוטנציאלים הסטנדרטיים. 34 ניתן להשתמש בתגובות חימצון-חיזור לקביעות כמותיות על ידי טיטרציות של חומרים מחזרים בתמיסות מכוילות של חומר מחמצן או להיפך .המקרה הראשון הוא השכיח מפני שתמיסות של חומרים מחזרים עלולות להתחמצן באויר וקשה לשמור על ריכוז מדויק שלהן. תגובות חימצון-חיזור הן לעתים תגובות איטיות ,וכדי לבצע קביעות כמותיות באמצעות טיטרציות חימצון-חיזור יש לבחור תנאים ,שבהם התגובה תהיה מהירה .כמו כן ,בשל ריבוי התוצרים האפשריים בתגובות חימצון-חיזור ,יש להבטיח תנאים בהם התגובה תהיה בעלת סטוכיומטריה מוגדרת וידועה. pHהתמיסה ,הטמפרטורה והתווך בו מבוצעת הטיטרציה הם התנאים העיקריים הקובעים את הסטויכיומטריה ואת מהירות התגובה. ניתן לקבוע את נקודת הסיום של טיטרצית חימצון-חיזור במספר דרכים : .אשינוי צבע התמיסה כתוצאה משינוי צבעו של אחד המגיבים עקב שינוי במצב החימצון שלו. .בהוספת חומר שלישי שאינו משתתף בתגובת החימצון-חיזור אך יוצר עם אחד המגיבים או התוצרים תרכובת בעלת צבע אופייני. .גשימוש באינדיקטור חימצון-חיזור שהוא עצמו חומר מחמצן או מחזר בעל צבע אופייני במצבי חימצון שונים והוא בעל פוטנציאל חיזור כזה שיגיב מיד לאחר גמר תגובת הטיטרציה. .דשימוש במדידה פוטנציומטרית העוקבת אחר שינויי מתח בתמיסה במהלך הטיטרציה. כללים לקביעת מספר החימצון ואיזון תגובות חימצון-חיזור ♦ ♦כללים לקביעת מספר החימצון של יסודות בתוך תרכובת: 1 .1מספר החימצון של יסוד טהור הוא אפס. 2 .2מספר החימצון של חמצן הוא -2בכל התרכובות ,חוץ מפרוקסידים ,שבהם החמצן בעל דרגת חמצון ,-1כמו ב.H2O2 - 3 .3מספר החימצון של מימן הוא +1חוץ מבתרכובות הידרידים של מתכות בהן דרגת החימצון של המימן היא ,-1כמו ב.CaH2 ,NaH - 4 .4סכום מספרי החימצון של כל היסודות בתרכובת בלתי טעונה שווה לאפס. 5 .5סיכום מספרי החימצון של כל היסודות בתרכובת טעונה שווה למטענו (סכום מספרי החימצון ב -MnO4 -שווה ל.)-1 - 35 ♦ ♦איזון תגובות חימצון-חיזור בשיטת חצאי תגובות: בתגובות חימצון-חיזור חל מעבר אלקטרונים ממגיב אחד לשני (מהחומר המחזר אל החומר המחמצן) ולכן תגובות אלו הן תגובות אלקטרוכימיות .תגובות אלו יכולות להתרחש בסביבה חומצית ,בסיסית או נייטרלית ,ולכן OH- ,H+או H2Oנחוצים לאיזון התגובה. דוגמא :1תגובה בין Fe2+לבין Cr2O72-בסביבה חומצית. Fe2+ + Cr2O72- ↔ Fe3+ + Cr3+ + H2O I .Iע"י שימוש במספרי חימצון זהה את המחמצן והמחזר בכל חצי תגובה א( Cr6+ .ב )Cr2O72- -מתחזר ל.Cr3+ - ב Fe2+ .מתחמצן לFe3+. - .IIכתוב את חצי תגובת החיזור : Cr2O72- ↔ 2Cr3+ א .אזן H+ע"י הוספתו לצד שבו חסר .H+ ב. אזן חמצן ע"י הוספת H2Oלצד שבו חסר חמצן. Cr2O72- + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 7H2O ג. אזן מטענים ע"י הוספת אלקטרונים לצד שבו חסרים מטענים שליליים Cr2O72- + 14H+ + 6e ↔ 2Cr3+ + 7H2O .IIIכתוב את חצי תגובת החימצון ואזן אותה : Fe2+ ↔ Fe3+ + e .IVצרף 2חצאי התגובה ואזן אלקטרונים ע"י הכפלת משוואת החימצון ב ,6 -אז מתקבלת תגובה כוללת מאוזנת : 6Fe+2 + Cr2O72- + 14H+ ↔ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O דוגמא :2איזון בסביבה ניטרלית או בסיסית: Fe+2 + MnO4- + H2O ↔ Fe3+ + MnO2 + OH .Iזהה מחמצן ומחזר א) Mn7+מתחזר ל.Mn4+ - ב) Fe2+מתחמצן ל.Fe3+ - .IIכתוב את חצי תגובת החיזור MnO4- ↔ MnO2 א .אזן חמצן ע"י הוספת מים בצד שבו חסר חמצן MnO4- ↔ MnO2 + 2H2O 36 ב) אזן מימן ע"י הוספת מים בצד שבו חסר מימן ובצד השני הוסף OH-כמספר מולקולות המים. MnO4- + 2H2O ↔ MnO2 + 4OHג) אזן מטענים וצרף 2חצאי תגובה כמו בדוגמא .1 37 חלק א' -הכנה וכיול תמיסת נתרן תיוסולפאט ()Na2S2O3 תיוסולפט הוא חומר מחזר .הוא אינו מהווה סטנדרט ראשוני ,אלא יש לכיילו עם חומר מחמצן .המחמצן במקרה זה צריך להיות בעל כושר חימצון מתון כדי למנוע חימצון הגפרית למצבי חימצון גבוהים בצורה בלתי מבוקרת .לשם כך נשתמש ביוד הנוצר בתגובה של כמות מדודה של ( ,KIO3סטנדרט ראשוני) עם עודף של יודיד. מהלך הניסוי הכנת תמיסת נתרן תיוסולפאט ()Na2S2O3 -הכן בכוס כ 400 -מ"ל מים מזוקקים .הוסף כ 12.5 -גר' ,2 Na2S2O3.5H2Oהמס והשלםלנפח של 500מ"ל. - -העבר לבקבוק פלסטיק הנמצא על שולחנך. כיול תמיסת נתרן תיוסולפאט -שקול במדויק כ 0.5 -גר' KIO3יבש .3העבר לבקבוק כיול בנפח של 250מ"ל .המס במיםמזוקקים ,והשלם עד לקו. -העבר בפיפטה 50מ"ל מתמיסת KIO3שהכנת לארלנמאייר מתאים. -הוסף בזהירות כ 2 -גר' KIו 10 -מ"ל תמיסת .0.5M H2SO4המנע ממגע החומר! עלוללגרום כוויות! בשלב זה משתחרר יוד לפי המשוואה: IO3- + 6H+ + 5I- → 3I2 + 3H2O -טטר מייד בתמיסת Na2S2O3שהכנת עד קבלת צבע צהוב ,לפי: I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- -הוסף 2מ"ל תמיסת עמילן ממשורה והשלם את הטיטרציה עד היעלמות הצבע הכחול. -חזור על הטיטרציה לפחות עוד פעמיים נוספות בצורה עדינה ,עד שיהיו בידיך שתיתוצאות שאחוז הסטיה ביניהן קטן מ.0.5% - 38 חלק ב' -קביעת מי-חמצן בשיטה פרמנגנומטרית (חימצון )H2O2ושיטה יודומטרית (חיזור )H2O2 .אקביעת מי-חמצן על ידי פרמנגנט הקביעה הינה ישירה והתהליך המתרחש (שים לב :התגובה אינה מאוזנת): H2O2 + MnO4- + H+ → O2 + Mn2+ +H2O קיימים א-דיוקים בטיטרציה שמקורם בשתי סיבות עיקריות: I .Iמי-חמצן מתפרקים באופן עצמי. IIIIמי-חמצן מסחריים מכילים חומרים אורגניים מייצבים שהם עצמם מגיבים עם הפרמנגנט. מהלך הניסוי -מלא ביורטה בנפח 50מ"ל בתמיסת פרמנגנאט מכויילת. -העבר בפיפטה 10מ"ל מדוגמת מי -החמצן שקבלת לבקבוק כיול בנפח 250מ"ל ומהל עדלקו במים מזוקקים .ערבב היטב. -בעזרת פיפטה וולומטרית העבר 25.0מ"ל מהדוגמא המהולה לתוך ארלנמאיר בנפח 250מ"ל. -הוסף כ 50 -מ"ל מים מזוקקים ,כ 25 -מ"ל תמיסת 1.5M H2SO4וטטר עם תמיסתפרמנגנט מכוילת עד שצבע התמיסה הופך סגול בהיר. -חזור על הקביעה ,עד שיהיו בידיך שתי תוצאות שאחוז הסטיה ביניהן קטן מ.0.5% - -חשב את ריכוז מי החמצן בדוגמה המקורית ביחידות ) mol/L (Mו.gr/L - .בקביעת מי -חמצן בשיטה יודומטרית מי -חמצן בסביבה חומצית מגיבים עם יוד בהתאם לתגובה הבאה (שים לב :התגובה אינה מאוזנת): H2O2 + I- + 2H+ → I2 + H2O 39 התגובה היא איטית ,אך ניתן לזרז אותה ע"י הוספת מלח מוליבדאט. היוד שנוצר מגיב עם תמיסת תיוסולפט. מהלך הניסוי בעזרת פיפטה וולומטרית העבר 25.0מ"ל מהדוגמא המהולה לתוך ארלנמאיר בנפח 250 מ"ל. הוסף לארלנמאייר: 1 .1כ 20 -מ"ל מים מזוקקים. 102 .2מ"ל .1.5M H2SO4 13 .3גר' של KIמוצק. 34 .4טיפות תמיסת נתרן מוליבדאט ,3%המשמש כזרז (קטליזטור) לתגובה בין מי-חמצן לבין יודיד. 5 .5ספטולה גדושה נתרן ביקרבונט (( .)NaHCO3חומר זה מגיב עם החומצה ומייצר אוירה אינרטית של .CO2באוירה כזו ,יוני היודיד במערכת אינם נמצאים במגע עם החמצן שבאויר ,ואינם מתחמצנים על ידו ליוד). טטר את התמיסה בעזרת התמיסה המכוילת של Na2S2O3עד שצבעה ישתנה לחום בהיר. הוסף 1עד 2מ"ל של תמיסת עמילן והמשך בטיטרציה עד שהצבע הכחול-שחור נעלם. -חזור על הטיטרציה עד שיהיו בידיך שתי תוצאות שאחוז הסטיה ביניהן קטן מ.0.5% - -חשב את ריכוז מי החמצן בדוגמה המקורית ביחידות ) mol/L (Mו.gr/L -- -השווה את התוצאות שקבלת בשתי השיטות .הסבר את ההבדלים שהתקבלו. חלק ג' -אנליזה יודומטרית של ויטמין Cבטבליות ויטמין ( Cחומצה אסקורבית ,C6H8O6 M.W.176.19) ,מצוי בפירות וירקות ובמיוחד בפרי הדר. הוא מעורב במסלולים מטבוליים רבים ,חשוב בריפוי ,ביצירת תאי דם ובהתפתחות העצמות והרקמות. ויטמין Cעובר חמצון מהיר ובאופן כמותי ע"י יוד בתמיסה חומצית. בניסוי שלנו נקבע ויטמין Cבשיטה עקיפה ע"י טיטרציה חוזרת (.)Back Titration 40 מהלך הניסוי שקול בשקילה מדויקת טבלית ויטמין ( Cנמצא במגש בעמדה). בתוך כוס בנפח 150מ"ל המס טבלית ויטמין Cב 60 -מ"ל תמיסת ( H2SO4 0.5Mלא כל חומרי הקישור והחיזוק מתמוססים). העבר כמותית לבקבוק כיול בנפח 100מ"ל והשלם עד הקו במים מזוקקים. העבר בפיפטה 25מ"ל מהתמיסה לארלנמייר בנפח 250מ"ל והוסף 2ג"ר KIו 50.00 -מ"ל תמיסת ( KIO3בפיפטה). טטר בתמיסת Na2S2O3מכוילת עד לצבע צהוב חיוור .הוסף 2מ"ל תמיסת עמילן והמשך לטטר עד העלמות הגוון השחור /כחול. אם הזמן מאפשר ,חזור על הטיטרציה פעם נוספת ,עד שיהיו בידיך שתי תוצאות שאחוז הסטיה ביניהן קטן מ.0.5% - חשב מהו אחוז הויטמין Cבדוגמא. 41 מעבדה מס' :7טיטרציות חמצון-חיזור (טיטור תמיסת מי-חמצן בריכוז לא ידוע ע"י )KMnO4 כיול תמיסת אשלגן פרמנגנאט KMnO4 פרמנגנומטריה היא שיטה לקביעה כמותית של חומרים מחזרים על ידי טיטרציה שלהם בתמיסת פרמנגנט ( )KMnO4מכוילת .הטיטרציה נעשית לרוב בסביבה חומצית שבה ל- KMnO4כושר חימצון מירבי והתגובה היא מוגדרת וכמותית (הטיטרציה נעשית בתוך H2SO4ולא בתוך HC1או ,HNO3מדוע?) .הטיטרציה מתבצעת בדרך כלל בחום לזירוז התגובה .בשיטה זו נקבעת נקודת הסיום של הטיטרציה ברגע הופעת הצבע הורוד בתמיסה, המעיד על עודף פרמנגנט. מהלך הניסוי -קבל תמיסת 0.02M KMnO4מסוננת. -שקול בדייקנות בשקילה הפרשית כ 200 -מ"ג Na2C2O4יבש והעבר לארלנמאייר בנפח 250מ"ל. -מלא ביורטה בנפח 50מ"ל ב.KMnO4 - -הוסף כ 100 -מ"ל מים וכ 15 -מ"ל .1:8 H2SO4 -חמם עם מדחום בתוך הארלנמאייר עד .60-70°C -הוצא את המד חום ושטוף אותו במעט מים מזוקקים לתוך הארלנמאייר. -טטר את התמיסה החמה עם KMnO4עד צבע ורוד הנשאר יציב במשך חצי דקה .תגובתחיזור של פרמנגנט הינה איטית בהתחלה ולכן צבעו לא נעלם מיד. -חשב את ריכוז תמיסת KMnO4 -חזור על הכיול לפחות עוד פעם אחת ,עד שיהיו בידיך שתי תוצאות שאחוז הסטיה ביניהןקטן מ.0.5% - מי-חמצן :מחמצן או מחזר? בניסוי זה ,תערכו טיטרציית חמצון-חיזור של מי חמצן ( )H2O2עם KMnO4ותקבעו מי 42 המחמצן ומי המחזר בתגובה זו .כמו-כן תוכלו לקבוע את ריכוז תמיסת מי-החמצן בצורה מדויקת. .אקבלו מן המרצה בקבוק מדידה ,המכיל 12.5מ»ל של תמיסת מי-חמצן בריכוז לא-ידוע מלאו את הבקבוק עד לקן המסומן. .בלתוך כוס כימית של 250מ»ל הוסיפו: 25-מ»ל של תמיסת הנעלם (תמיסת מי-חמצן שריכוזה לא ידוע) 25-מ»ל תמיסת H2SO4 3M .גהכניסו לתמיסה מגנט ,והניחו לבחישה על בוחש מגנטי. .דטטרו את תמיסת מי-החמצן בעזרת תמיסת KMnO4 0.02Mע»י הורדת מ»ל תמיסה בכל פעם .שימו לב :בחלק זה של הניסוי אנו עובדים עם התמיסה המרוכזת יותר של ,KMnO4 0.02Mולא עם התמיסה עמה עבדנו בחלק הראשון. עקבו אחר שינויי הצבע .מה קורה ל KMnO4 -בתמיסה? מדוע? .הנסו לנסח את משוואת התגובה בין מי-חמצן ל KMnO4 -בסביבה חומצית: >= MnO4- + H2O2 + H+ _____________________________________________________________ .ומה תפקידם של מי-החמצן בתגובה זו? מחמצן או מחזר? .זנקודת השוויון של הטיטרציה מופיעה כאשר טיפה נוספת של תמיסת KMnO4 0.02M משנה את צבע התמיסה לסגול בהיר .רשמו את נפח תמיסת KMnO4 0.02Mשהורדתם .חיחד עם המרצה :חשבו את ריכוז תמיסת מי-החמצן בעזרת המשוואהC1 * V1 = C2 * : ( V2קחו בחשבון את המקדמים של המגיבים במשוואה המאוזנת). _________________________________________________________________ 43 מעבדה מס' :8קביעת מנגן בפלדה בשיטת ההוספה הסטנדרטית ובשיטת גרף כיול השיטה מבוססת על הפיכת המנגן המתכתי בפלדה ל Mn2+ -ע"י המסת הפלדה בחומצה חנקתית ואח"כ הפיכתו ליון הפרמנגנט הסגול ( )MnO4-ע"י חימצון עם אשלגן פריודאט ,לפי המשואה: 2Mn2+ + 5IO4- + 9H2O ↔ 2 MnO4- + 5IO3- + 6H3O+ תמיסת הפרמנגנט יציבה בנוכחות עודף .IO4-הבליעה נמדדת ב .525 nm -הריכוז הגבוה של ברזל ( )IIIעלול להפריע בקביעה ,ולכן ממוסך ע"י הוספת חומצה זרחתית ,היוצרת את הקומפלכס חסר הצבע ברזל-פוספאט. שיטת ההוספה הסטנדרטית היא שיטה מהירה יחסית לשיטת עקום הכיול ומאפשרת, עקרונית ,קביעת ריכוז חומר נעלם תוך שתי מדידות בלבד .שיטה זו היא כללית ואפשר להשתמש בה בכל השיטות הפוטומטריות וגם בשיטות אלקטרואנליטיות מסוימות. .1בשלב ראשון קובעים את בליעת התמיסה המכילה את הנעלם (1) Abs. = εXlCX כאשר - εX :מקדם הבליעה המולארי של הנעלם. - CXריכוז הנעלם - lהדרך האופטית .2בשלב השני ,מוסיפים לתמיסת הנעלם בנפח ,v1נפח v2של תמיסה סטנדרטית (בריכוז ידוע) של האלמנט הנעלם .הבליעה שתתקבל בשלב זה תהיה: v2 v1 + ε X lC S v1 + v2 v1 + v2 Abs.= ε X lC X כאשר - CSריכוז הסטנדרט. מתוך שתי המשואות ( )1ו )2( -ניתן לחלץ את .CX להגדלת הדיוק של השיטה ,ניתן לערוך מספר מדידות: פתרון גרפי של שיטת ההוספה הסטנדרטית נתון בציור 44 מהלך הניסוי .1שיטת ההוספה הסטנדרטית במנדף ,הכן חומצה חנקתית במיהול :1:1לכוס בנפח 150מ"ל העבר כ 25-מ"ל מים מזוקקים. הוסף ,בזהירות ,כ 25 -מ"ל חומצה חנקתית ( )HNO3מרוכזת .ערבב בעזרת מוט זכוכית. שקול בדייקנות דוגמת פלדה לפי הטבלה הבאה: מס' נעלם משקל הדוגמה (גרם) מ 1 -עד 10 0.40 מ 11 -עד 20 0.45 מ 21 -עד 30 0.30 מ 31 -עד 40 0.50 והעבר לכוס בנפח 250מ"ל .במנדף ,בזהירות ,העבר לכוס המכילה את הפלדה את החומצה החנקתית במיהול 1:1שהכנת .כסה את הכוס בזכוכית שעון ,והרתח בעדינות מספר דקות עד 4 המסת הדוגמה .הסר את הדוגמה מפלטת החימום והוסף בזהירות כ 1 -גרם ammonium ] .peroxodisulfate [(NH4)2S2O8כסה בזכוכית שעון והרתח למשך עוד כ 5 -דקות לחימצון הפחמן .קרר לטמפרטורת החדר ,והעבר לבקבוק כיול בנפח 100מ"ל .שטוף את הכוס מספר פעמים במים מזוקקים ,והעבר גם את מי השטיפה לבקבוק הכיול .השלם במים מזוקקים. אם התמיסה בשלב זה הינה ורודה ,או מכילה תחמוצות חומות של מנגן ,הוסף כ 0.1 -גרם ) ,sodium bisulfite (NaHSO3וחמם לעוד 5דקות. בעזרת פיפטה ,העבר ארבע מנות בנפח 20.0מ"ל מהתמיסה לכוסות בנפח 250מ"ל .כוס אחת תשמש כבלאנק ,כוס שניה תשמש למדידת בליעת הדוגמא ,והכוסות שלישית +רביעית ישמשו למדידת בליעת הדוגמא +הסטנדרט .טפל בכוסות לפי הטבלה הבאה: 5 )KIO4 (g )H3PO4 (mL )STD.Mn (mL כוס ( 1בלאנק) 5 0.00 0.0 כוס ( 2דוגמה) 5 0.00 0.4 כוס ( 3דוגמה+הוספה )1 5 4.00 0.4 כוס ( 4דוגמה+הוספה )2 5 8.00 0.4 הרתח את כל התמיסות בעדינות למשך 5דקות ,קרר ,והעבר כמותית לבקבוקי כיול בנפח 50מ"ל. 45 השלם עד לקו במים מזוקקים. מדוד את בליעת התמיסות 4 ,3 ,2כאשר תמיסה 1משמשת כבלאנק (בין .)400-600 nm חשב את אחוז המנגן בפלדה לפי שיטת ההוספה הסטנדרטית. .2שיטת גרף כיול מלא ביורטה בנפח 10מ"ל בתמיסת אם של KMnO4בריכוז של כ .0.02M -העבר לבקבוקי כיול בנפח 50מ"ל את הנפחים הבאים 0.5 ,1 ,1.5 ,2 :מ"ל. השלם במים מזוקקים. מדוד את בליעת התמיסות (בלאנק :מים). מתוך בליעת דוגמא ( 2דוגמת הפלדה ללא ההוספה הסטנדרטית) חשב ריכוז המנגן לפי שיטת גרף הכיול. אין לסמן את הקיווטות בשום צורה שהיא! אין לשטוף קיווטות באצטון! השווה בין התוצאות שקיבלת משתי השיטות .איזו מדויקת יותר ,לדעתך ,ומדוע? 46 מעבדה מס' :9מנורת עלאא אלדין חלק א' -גרסת הענן מהלך הניסוי: 1 .1הוסף 50מ"ל מתמיסת מי חמצן 30%לתוך אירלנמייר של 1000מ"ל. 2 .2קח מעט מן הזרז ) MnO2(Sעל קצה ספטולה והוסף אל תוך האירלנמייר. צפה בענן שמתפתח! 3 .3חזור על אותו ניסוי שוב ,אבל עם מעט מאד זרז(על מנת שלא יתפתח ענן ועל מנת ללכוד את החמצן בפנים). 4 .4סגור את הארלנמייר (לא בצורה הרמטית). 5 .5בדוק נוכחות חמצן :קח חתיכה מוארכת של צמר פלדה ,חמם מעט (אנרגיית שיפעול) והכנס מיד לארלנמייר ,תוך כדי טלטל מעט את הארלנמייר כדי שישתחרר עוד חמצן לתגובה עם הצמר פלדה. הריאקציה שמתרחשת עם ,MnO2היא ריאקצית הפירוק של מי חמצן למים וחמצן ,כדלקמן: )2H2O2(l) → 2H2O(l) + O2(g חלק ב' -גרסת הנחש מהלך הניסוי: 1 .1הוסף כ 100 -מ"ל מי חמצן 30%לתוך ארלנמייר של 1ליטר. 2 .2הוסף כמה מ"ל של דטרגנט נוזלי לתוך התמיסה הנ"ל. 3 .3הוסף 2גרם של גבישי אשלגן יודי KIוצפה במתרחש... הריאקציה שמתרחשת ,היא ריאקצית הפירוק של מי חמצן למים וחמצן ,כדלקמן: )2H2O2(l) → 2H2O(l) + O2(g 47 מעבדה מס' :10תגובה בין מגניזיום ( )Mgומים קרים ציוד וחומרים: 1 .1משפך זכוכית גדול ,בעל צינור קצר. 2 .2כוס גדולה שבה ניתן להעמיד את המשפך הפוך ,כאשר קוטר המשפך כמעט זהה לקוטר הפנימי של הכוס .המשפך צריך להיות טבול כולו בתוך הכוס (ראה ציור למטה) 3 .3אבקת מגנזיום (לא שבבים) . 4 .4שתי מבחנות מהלך הניסוי: 1 .1הוסף מעט מאבקת המגנזיום לתוך מבחנה מלאה במים ,ונער את המבחנה .אתה בקושי תבחין בבועת גז! 2 .2הוסף מאבקת המגנזיום לתחתית הכוס הכימית המלאה במים .כסה אותה עם המשפך (ראה ציור למטה) ,כך שהמשפך צריך להיות טבול כולו במים .כסה את הקצה הצר של המשפך ע"י מבחנה מלאה במים .אחרי מספר שעות גז מימן יתחיל להצטבר במבחנה! 3 .3כסה את המשפך במבחנה מלאה במים ,והמתן. 48 מעבדה מס' :11תגובה בין מגניזיום ( )Mgומים חמים תצית חתיכה גדולה של מגנזיום ,וטבול אותה בתוך כוס מלאה מים חמים. האם אתה מבחין במשהו בוער בתחתית הכוס?הסבר. "המעיל השחור של נחושת" חומרים וציוד: 1 .1מבער ,גפרורים ,מלקחיים 32 .2פיסות נחושת ( )Cuנקיות 3 .3מבחנה 4 .4מבחנה מחוברת למזרק גדול ,אשר גורם ליצירת לחץ נמוך "ואקום" בתוך המבחנה. מהלך הניסוי: מחממים את חתיכת הנחושת בשימוש במבער .לאט לאט נבחין בשינוי בצבע חתיכת הנחושת לצבע שחור! מהו מקור הצבע השחור לדעתך? 1 .1ממשהו שנפלט מהמתכת? 2 .2מהפחמן המשתחרר מהלהבה? 3 .3או מריאקציה בין נחושת לאויר? 49 מעבדה מס' :12מהות השכבה השחורה על הנחושת: 1 .1חיזור ע"י גז בישול (גז הבוטן) חומרים וציוד: 1 .1מבער ללא הראש 2 .2מבחנה רגילה 3 .3צינור גומי 4 .4צינור זכוכית (~ 15ס"מ) מהלך הניסוי: -הרכיבו את המערכת כפי שמתוארת בציור למטה! -חיממו את פיסת הנחושת בזרם של גז הבישול.חייבים להדליק את הגז היוצא מהמבחנה בזמן הניסוי. על דופן המבחנה מבחינים בטיפות מים שנוצרו... 50 2.2חיזור ע"י גז המימן: חומרים וציוד: HCl1 .1מרוכזת מהולה עם מים 2 .2חתיכות אבץ 3 .3לוח מגן מהלך הניסוי: -הרכיבו את המערכת כפי שמתוארת בציור למטה! חייבים לתת למימן לזרום מספיק זמן כדי לשטוף את כל האויר מן הכלי ,וגם בודקיםדגימה של הגז היוצא (מבחנה הפוכה :אם הוא בוער בשקט אז אין בו אויר) 51 מעבדה מס' :13התגובה בין Mgלבין CuO ציוד וחומרים: 1 .1מבחנה המכילה 0.3גר› אבקת מגניזיום 2 .2מבחנה המכילה 1גר› CuO 3 .3מבער 4 .4גפרורים 5 .5אטב מהלך הניסוי: מערבבים את האבקות ,מחממים באופן עדין בהתחלה כדי לאדות מים שנספחו להן ,ולאחר מכן מחממים באופן חזק. התגובה היא פתאומית ,לכן יש להיזהר ולא לכוון את המבחנה למישהו אחר! -השווה את צבעי התוצרים על דפנות המבחנה עם צבעי המגיבים! CuO + Mg → MgO + Cu חום 52 לבן אפור כהה שחור מעבדה מס' :14התגובה בין נתרן ומים בהיעדר אויר! חומרים וציוד: 1 .1קערה גדולה 2 .2משורה 100מ"ל 3 .3מלקטת 4 .4סכין משקפי מגן! 5 .5צלחת פטרי 6 .6חתיכת פוליאתן "משקית ניילון" 7 .7נתרן 8 .8גפרורים או מצית מהלך הניסוי: 1 .1מלא כ 4/3-הקערה במים 2 .2מלא את המשורה במים ,וכסה אותה עם חתיכת הפוליאתן 53 3 .3הפוך את המשורה ,והכנס אותה למים ,צריך להקפיד לא לתת לאויר להיכנס (מותחים את הפוליאתן). 4 .4מסירים א הפוליאתן 5 .5על צלחת הפטרי ,חתוך חתיכת נתרן ,כ 4 x 4 x -4 -מ"מ. 6 .6טבול אותה שוב בשמן הפראפין בו הנתרן נשמר 7 .7בעזרת המלקטת ,הכנס את חתיכת הנתרן למים ,מתחת למשורה .לפעולה זו דרושה זריזות ידיים! זה לא נורה אם הנתרן בורח ומגיב על פני המים בקערה -לאחר תום התגובה מכניסים חתיכה נוספת מתחת למשורה (להקפיד לייבש את המלקטת לפני כן!) 54 -תצפית עד שלב זה :הנתרן מגיב וצף על פני המים .גז נוצר בחלל ,פניהמים יורדים. 1 .1לאחר שכל הנתרן הגיב ,ניתן לבדוק את מהות הגז (מדליקים אותו). רצוי להדליק אותו כאשר מחזיקים את המשורה מאוזן כדי לאפשר ערבוב המימן עם האויר ,אם המשורה מלאה מימן ,הוא בוער בשקט ,אם המשורה לא התמלאה מימן (חתיכת הנתרן היתה קטנה מדי) ,אז כאשר מוציאים אותה מהמים ,יכנס אויר ויתערבב עם המימן ,בתנאים אלה הוא יידלק בקול "נביחה" ולא פיצוץ. 55 התגובה מס' :15התגובה בין מגניזיום עם אדי מים! חומרים וציוד: 1 .1מבחנה רגילה 2 .2צמר גפן 3 .3מים 4 .4סרט מגניזיום משקפי מגן! 5 .5מבער 6 .6אטב 7 .7פקק +צינור מתאים למבחנה 8 .8גפרורים או מצית מהלך הניסוי: 1 .1מכניסים חתיכת צמר גפן לתחתית המבחנה. 2 .2מוזגים מים למבחנה עד שהצמר גפן ספוג בהם. 56 1 .1למבחנה מכניסים חתיכת סרט המגנזיום ,כאשר הוא נמצא בחלק העליון של המבחנה. 2 .2למבחנה מכניסים פקק שדרכו עובר צינור זכוכית. 3 .3מחממים את המים עד שקיטור מתחיל לצאת מהצינור (.)1 4 .4אחר כך ,מחממים את המגנזיום עד שהוא מתחיל להתלקח בתוך זרם אדי המים (.)2 5 .5חזור לחמם את המים ,בזמן בעירת המגנזיום. 57 מעבדה מס' :16טיטרציה של חומצה חזקה ( )HClעם בסיס חזק ()NaOH הכלים הדרושים לביצוע הניסוי: בקבוק מדידה של 50מ"ל פיפטה וולומטרית של 25מ"ל ביורטה 50מ"ל פיפטה וולומטרית כוס כימי של 100מ"ל בקבוק לאחסון ארלנמאירים בנפחים שונים ביורטה בקבוקי מדידה בנפחים שונים החומרים הדרושים לביצוע הניסוי: תמיסת ( HClבריכוז לא ידוע) תמסית NaOHבריכוז 0.02M פנול פתלאין מהלך הניסוי: קביעת כמות בלתי ידועה של )HCl(aq 58 1 .1הכינו תמיסה מימית של הבסיס NaOHבריכוז של ,0.02Mבבקבוק מדידה של .50ml 2 .2מלאו את הביורטה בתמיסת הבסיס ) ,NaOH(aqקראו את הנפח ההתחלתי בדיוק מרבי ורשמו אותו. 3 .3לתוך כוס כימי של 100מ"ל הוסיפו 20מ"ל מתמיסת HClשריכוזה לא ידוע ,והוסיפו כמה טיפות של האינדקטור פנול פתאלין( .איזה צבע קיבלתם?) ,מדדו את ה.pH- 4 .4טטרו באיטיות את החומצה עם תמיסת ה NaOH(aq)-שבתוך הביורטה( .בכל טיטור רשמו את שיני ה )pH-סיום הטיטרציה מתאפיין בקבלת צבע ורוד-סגול. 5 .5חזרו על תהליך הטיטרציה לפחות פעמיים. סיכום תוצאות .1רשמו את הריאקציה המתרחשת בזמן הטיטרציה. רשמו את תוצאות הניסוי בטבלה הבאה וחשבו בעזרתן את ריכוז החומצה .היעזרו בחישוביכם בשתי הנוסחאות המרכזיות בכימיה כמותית( C = n/V, n = m/Mw :ריכוז מולרי). טיטרציה 1 טיטרציה 2 טיטרציה 3 נפח התמיסה המטוטרת קריאה התחלתית של הנפח בביורטה (מ"ל) קריאה סופית של הנפח בביורטה (מ"ל) נפח הבסיס שנדרש לטיטרציה (מ"ל) מספר מולי הNaOH(aq) - מספר מולי הHCl(aq)- ריכוז מולרי של )HCl(aq מספר מולי ה HCl(aq) -שקיבלתם כנעלם בשימוש בתוכנת ,Excellציירו את עקומת הטיטרציה לפי התוצאות שלכם והראו אתנקודת הסיום. 59 שאלות סיכום 1 .1מהי המשמעות של "נקודת-סיום-טיטרציה" מבחינת הריאקציה הכימית המאוזנת? 2 .2תארו את המבנה של האינדקטור פנול פתאלין בסביבה חומצית ובסביבה בסיסת. 60 מעבדה מס' :17חומצות ובסיסים במטבח מטרות הניסוי: קביעה כמותית של חומצה על-ידי טיטרציה וולטמטרית. רקע תיאורטי: במעבדה זו אנו נלמד יותר לעומק את הנושא של חומצות ובסיסים .ישנם מספר אופנים שבהם ניתן להגדיר חומצות ובסיסים: 1 .1ההגדרה של ארהניוס :Arrhenius חומצות הן תרכובות שמתפרקות בסביבה מימית ונותנות יוני הידרוניום ,H3O+ובסיסים הם תרכובות שמתפרקות במים ונותנות יוני הידרוקסיד .OH- דוגמא לחומצה על פי ארהניוסHCl : )HCl(aq) + H2O(l) → H3O+(aq) + Cl-(aq דוגמא לבסיס על פי ארהניוסNaOH : )NaOH(aq) → Na+(aq) + OH-(aq 2 .2ההגדרה של ברונסטד ולאורי :Brønsted-Lowry חומצות הן תרכובות שמוסרות פרוטונים ( )proton donorובסיסים הן תרכובות שמקבלות פרוטונים (.)proton acceptor דוגמא לחומצה ע"פ ברונסטד ולאוריHCl : )HCl(aq) + H2O(l) → H3O+(aq) + Cl-(aq דוגמא לבסיס ע"פ ברונסטד ולאוריNH3 : )NH3(aq) + H2O(l) NH4+(aq) + OH-(aq 61 1 .1ההגדרה של :Lewis חומצות הן תרכובות שמקבלות זוג אלקטרונים ( )electron-pair acceptorובסיסים הם תרכובות שמוסרות זוג אלקטרונים (.)electron-pair donor דוגמא לחומצה/בסיס על פי לואיס: F F B F F F A Lewis base F B F F A Lewis acid חומצות חזקות וחומצות חלשות: נתמקד עתה בהגדרה של ארהניוס לחומצות שאומרת כי חומצות נותנות בסביבה מימית יוני .H3O+חומצות שמתפרקות במים פירוק מלא נחשבות לחומצות חזקות ואלקטרוליטים חזקים (אלקטרוליט חזק -תרכובת שבתמיסה מימית מתפרקת ליונים באופן מלא והיא בעלת מוליכות גבוהה) .כל מוליקולה של ( HClחומצה חזקה) מתפרקת ונותנת יון H+אחד ויון Cl-אחד .ולכן ,אם ריכוז ה HCl -הוא 0.1Mמשמעו שריכוז יוני ה H3O+ -במים יהיה 0.1Mוכך גם עבור יוני ה .Cl- -בתמיסה מימית ריכוז ה HCl -הניטרלי שווה לאפס מכיוון שכל המוליקולות התפרקו. רב החומצות הידועות בכימיה אומנם הן חומצות חלשות או אלקטרוליטים חלשים. בתמיסה מימית רק חלק מן המוליקולות עוברות יוניזציה או מתפרקות וחלק נשאר בצורת מוליקולה ניטרלית CH3COOH .חומצה אצטית או חומצת החומץ נחשבת לחומצה חלשה. בתמיסה מימית בעלת ריכוז של 1.0Mרק 5%מהמוליקולות מתפרקות והשאר נמצא בצורתו הניטרלית. בסיסים חזקים ובסיסים חלשים: הבסיס במקביל הוא תרכובת שנותנת בתמיסה מימית יוני .OH-בסיסים חזקים הם בסיסים שבמים מתפרקים פירוק מלא .דוגמא.NaOH : ישנם בסיסים שבתגובה עם מים יוצרים את יוני ה .OH- -דוגמא ,אמוניה גזית בערבוב עם מים נותנת יון אמוניום ויון הידרוקסיד: )NH4+(aq) + OH-(aq )NH3(l) + H2O(l רק חלק ממוליקולות האמוניה יוצרות במים יוני הידוקסיד והרב נשאר בצורתו הניטרלית. אמוניה לכן נחשבת לבסיס חלש( .המוליקולות המתנהגות כמו אמוניה נחשבות לבסיסים חלשים). 62 הריאקציות בין חומצות ובסיסים: הריאקציה בין חומצה לבסיס נקראת ריאקצית סתירה .neutralizationבתמיסה מימית החומצה מגיבה עם הבסיס ונותנת תרכובת יונית שנקראת מלח .ברמה המאקרוסקופית אנחנו לא יכולים לראות בעין את תגובת הסתירה ולכן אנו משתמשים באינדיקטורים. טיטרציה טיטרציה כאמור זוהי שיטת עבודה לקביעת ריכוז או כמות של חומר אחד באמצעות חומר שני .בשיטת עבודה זו מוסיפים (טיפה טיפה) תמיסה אחת של מטטר לתוך תמיסה אחרת של מטוטר ,עד להשגת נקודת סיום .נקודת הסיום נקבעת בעזרת אינדקטורים המשנים את צבעם קרוב מאוד לנקודה שבה כמות החומר הסטנדרטי (המטטר) אקוויוולנטית לכמות החומר הנעלם .נקודת הסיום של הטיטרציה איננה זהה בדיוק לנקודת הסיום התיאורטית של התגובה ועל כן יש לבחור בכל טיטרציה אינדקטור מתאים שישנה את צבעו קרוב ככל האפשר לנקודת הסיום האמיתית. איך מבצעים טיטרציה? המטרה של הטיטרציה היא לקבוע במדויק את הכמות של מגיב אחד הדרושה לסתירה מלאה של המגיב השני .לביצוע הטיטרציה הכלים הדרושים :ביורטה ,פיפטה וולומטרית וארלנמאיר ,והחומרים הדרושים הם :תמיסה של מגיב ראשון ,תמיסה של מגיב שני ואינדיקטור. שלבי הטיטרציה השונים הם כדלקמן: .אמודדים נפח מדויק של החומר שריכוזו נעלם( .נניח תמיסה של HClבעלת ריכוז לא ידוע) בעזרת פיפטה וולומטרית ומעבירים אותו לארלנמאיר .מוסיפים מספר טיפות של האינדיקטור (נניח פנול אדום) .הצבע של התמיסה צריך להיות צהוב. .בלביורטה מכניסים את המגיב השני ,שנקרא תמיד הטיטרנט (מטטר) .titrantנניח שהטיטרנט הוא תמיסה של NaOHבעלת ריכוז ידוע. .גמטפטפים באיטיות את הטיטרנט לתמיסת הנעלם עד שרואים שינוי בצבע. .דרושמים את הנפח הנדרש עד לשינוי בצבע .הנפח הזה הוא הנפח הדרוש לסתירה מלאה של החומצה בבסיס. 63 עקומת טיטרציה: עקומת הטיטרציה היא עקומה שמראה בציר אחד שלה (ציר )xאת נפח הטיטרנט ובציר השני שלה (ציר )yאת ה pH -של התמיסה המטוטרת (ציור .)2 בגרף המוצג בציור 2הטיטרנט הוא הבסיס והמטוטר הוא החומצה. בהתחלה ה pH-של התמיסה נמוך מכיוון שהתמיסה חומצית (אזור )Aמתחילים להוסיף טיטרנט וה pH -מתחיל לעלות .בסביבות הנקודה האקויולנטית (אזור )Bחלים שינויים 64 מאוד גדולים ב pH -של התמיסה לאחר הנקודה האקויולנטית ה pH -של התמיסה הוא בסיסי (אזור .)C דוגמא מספרית: מהו הנפח של תמיסת NaOHבריכוז 1.0Mהדרוש לסתירה של 20.0מ"ל של תמיסת HCl בריכוז ?0.5M פתרון: הריאקציה בין שני המוגבים היא הראקציה הבאה: )NaOH(aq) + HCl(aq) → H2O(l) + NaCl(aq לפי ריאקציה זו 1.0 ,מול של NaOHמגיבים עם 1.0מול של HClונותנים 1.0מול של מים ו1.0-מול של נתרן כלורי. כדי לפתור את השאלה צריכים לחשב את מספר המולים של :HCl )N (moles) = V (volume in lit) * C (concentration in M )N (HCl) = 0.02 lit (HCl) * 0.5 mol/lit (HCl N (HCl) = 0.01 mol N (HCl) : N (NaOH) = 1 : 1 N (NaOH) = 0.01 mol C (NaOH) = 1.0 M )N (NaOH) / C (NaOH) = V (NaOH V (NaOH) = 0.01 mol / 1.0 mol/lit = 0.01 lit = 10.0 mL הנפח של תמיסת NaOHבריכוז 1.0Mהדרוש לסתירה של 20.0מ"ל של תמיסת HClבריכוז 0.5Mהוא 10.0מ"ל. שאלות: 1 .1מה הוא הנפח של תמיסת NaOHבריכוז 0.2010Mהדרוש לסתירה של 20.0מ"ל של תמיסת HClבריכוז ?0.1030M 2 .2מה הוא הנפח של תמיסת HBrבריכוז 0.01060Mהדרוש לסתירה של 25.0מ"ל של תמיסת Ba(OH)2בריכוז ?0.01580M 65 3 .3מה הוא ריכוז תמיסת האמוניה אם נדרשו 25.0מ"ל תמיסת HClבריכוז 0.1Mלסתירה של 20.0מ"ל ממנה? הערה חשובה: הבסיס ) NaOH(aqהוא חומר היגרוסקופי (סופח מים) ולכן קשה לשקול אותו במדויק כחומר יבש .זאת גם הסיבה לכך שקשה להכין תמיסה שלו בריכוז מדויק. בד"כ כדי לקבל אותו בריכוז ידוע ,משתמשים במוצק לא היגרוסקופי שהוא חומר נוח לעבודה מדויקת .אשלגן בי-פתלאט (חומצה) הוא חומר כזה ולכן מתאים לצורך כיול. חומצות ובסיסים במטבח! מטרת הניסוי: 1 .1להמחיש שמדע נמצא בסביבנו אפילו בבית! 2 .2להכיר את התכונות הכימיות של חומרים שונים בבית. החומרים הדרושים לביצוע הניסוי: 1 .1כרוב אדום 2 .2כוס מים מזוקקים 3 .3חצי כוס חומץ 4 .4כפית אבקת סודה לשתייה חלק א מהלך הניסוי: 1 .1מלאו שתי כוסות בכרוב אדום חתוך לקוביות קטנות ,שפכו את התכולה לכוס כימית בנפח של 250מ"ל ,והוסיפו מים רותחים .ערבבו קצת עד שהמים נצבע! 2 .2מלאו כוס שקופה ב ½ -כוס חומץ והוסיפו לה כפית מנוזל הכרוב .ערבבו את התערובת ושימו לב לצבע הנוצר .זה הצבע שמתקבל כשמערבבים צבע של כרוב אדום עם חומצה. שמרו על הכוס ותוכנה. 66 3 .3מלאו חצי כוס שקופה במים והוסיפו כפית אבקת סודה לשתייה .ערבבו עד שהאבקה תיעלם והוסיפו כפית מנוזל הכרוב .רשמו מה הצבע שהתקבל. מה קורה? תמצית כרוב אדום יכולה לסמן אם חומר הוא חומצה או בסיס .בנוסף לזאת ,יכול צבעה המשתנה של התמצית להצביע על דרגת החומציות או הבסיסיות .כימאים נעזרים בסולם של חומציות לציון דרגת חומציותו או בסיסיותו של חומר מסוים .פחות מערך 7בסולם מעיד על חומר חומצי וככל שהמספר קטן יותר ,כך דרגת החומציות גבוהה יותר .מעל ערך 7 בסולם וגבוה יותר ,מעידים על עלייה בדרגת הבסיסיות .תמצית כרוב אדום מקבלת צבעים שונים בהתאם לערכי החומציות המתווספים לה: השתמשו בטבלה ובתמיסת הכרוב האדום למדוד את דרגת החומציות של מוצרים נוספים: מיץ לימון ,ספרייט ,חלב .ניתן גם לבדוק חומרים מוצקים בדומה לאבקת הסודה לשתייה על ידי המסתם במים תחילה .בין המוצרים :כפית סוכר ,כפית מלח שולחן וכדומה. חלק ב: מהלך הניסוי: 1 .1הכן תמיסה מימית של אבקת סודה לשתייה ( )NaHCO3בריכוז של ,0.1Mושפוך אותה לתוך ביורטה. 2 .2לתוך כוס כימית הוסף 50מ"ל חומץ ,וטפטף כמה טיפות של מי כרוב. 3 .3התחל לטטר החומץ ע"י תמיסת אבקת סודה לשתייה ,המשך עד שמתקבל שינוי צבע. רשום את תצפיותיך? 4 .4לפניך ארלנמייר ,בלון ,אבקת סודה לשתיה וחומץ ,הצע דרך חילופית לניפוח הבלון בשימוש בחומרים שלפניך......... תצפיות ושאלות: 1 .1איזה חומצה מכיל החומץ לדעתך? 2 .2כתוב תגובה כימית מאוזנת לתהליך. 3 .3חשב אחוז החומצה בחומץ (אחוז מסה) ,והשוה בין הערך שקיבלת לערך שרשום על הבקבוק. 67 מעבדה מס' :18הידרוליזת צבעים מהלך הניסוי: 1 .1הכן תמיסה ניטרלית של האנדקטור ברומו-תימול כחול ( 100מ"ל ,ודאג שצבע התמיסה יהיה ירוק). 2 .2בנה את המערכת שמתוארת למטה: ברומו-תימול כחול 3 .3הוסף 5גרם (NH4)2SO4לתוך בקבוק היניקה Bשמכיל תמיסת האנדקטור .Aבקבוק היניקה מחובר לצינור גומי שבקצה השני שלו מחובר משפך בתוך כוס המכילה את תמיסת האנדקטור הירוקה. 4 .4החזק היטב את בקבוק היניקה ,סגור אותו והתחל לחמם את התמיסה שבתוכו עד שרואים שינויי צבעים. הריאקציות שמתרחשות במהלך החימום הן כדלקמן: 1 .1הידרוליזה של המלח : (NH4)2SO4 )(NH4)2SO4(aq) → 2NH4+(aq) + SO42-(aq )NH3(aq) + H3O+(aq NH4+(aq) + H2O 2 .2כאשר מחממים את התמיסה ,מקבלים אמוניה במצב גזי: מים NH3(aq) → NH3(g) + 3 .3האמוניה הגזית מתמוססת במים ,כדלקמן: )NH4+(aq) + HO-(aq 68 NH3(g) + H2O תגובות בין: NH3(g) .1וHCl(g) - HCl(g) .2וH2O(l) - NH3(g) u- H2O(l) .3 .1הרכיבו את המערכת כפי שמתואר באיור הבא: אחרי שמאפשרים ערבוב של שני הגזים....ענה על השאלות הבאות: 1 .1במה מבחינים באיזור ג? 2 .2מה קורה לבוכנות? ומדוע? 3 .3האם חל שינוי בטמפרטורה? 4 .4בתגובה בין ) NH3(gו HCl(g) -נוצר עשן לבן ,ו .NH4Cl(s) -רשום את ניסוח התגובה. 5 .5התרכובת הנוצרת היא יונית (מוצקה) ,האניון הוא ,Cl-רשום את נוסחת הקטיון. 6 .6כיצד נוצר יון זה בזמן התגובה? (א) רשום δ+ו δ- -על האטומים המתאימים: 69 (ב) כדי ליצור יון ,NH4+מה קרה ,לדעתך ,לאטום ה H-ולאלקטרונים בקשר בינו לבין אטום ה ?Cl -הסבר. 2 .2הרכיבו את המערכת כפי שמתואר באיור הבא: בניסוי זה נוצר ) .HCl(aqאיפה הוא מופיע בציור? מה קורה לבוכנה? מדוע? נבדוק את המוליכות החשמלית של "א" HCl(aq) ,הוא אלקטרוליט חזק. כיצד נוצרו היונים בזמן התגובה? (א) רשום δ+ו δ- -על האטומים המתאימים: (ב) כיצד מולקולות ) H2ו HCl -עשויות להסתדר כדי להגיב זו עם זו? בהנחה שה HCl -מגיב באופן דומה לתגובתו עם ,NH3וה H2O -מתנהג כמו :NH3 3 .3הרכיבו את המערכת כפי שמתואר באיור הבא: בניסוי זה נוצר )( ,NH3(aqאלקטרוליט חלש) איפה הוא מופיע בציור? כיצד נוצרו היונים בזמן התגובה? נסח את התגובה באופן מלא. 70 4 .4זיהוי יוני NH4+בתרכובות שונות קבל מהמדריך אחד מהמלחים שבטבלה לפניך. (NH4)H2PO4 חד-אמון זרחתי (NH4)2HPO4 NH4CNS דן-אמון זרחתי אמון תיוציאנאט (NH4)2SO4 אמון גופרתי NH4NO3 אמון חנקתי NH4Cl אמון כלורי -מתחת לכל חומר רשום את היונים שמורכבים ממנו. -בנוסף קבל את החומר היוני ,סידן הידרוקסידי ) ,Ca(OH)2(sאילו יונים הוא מכיל? -עתה ,כך כמה גרגירי מלח האמון שקיבלת ,וכמה גרגירי סידן הידרוקסידי ,וכתוש אותםביחד ,האם אתה מבחין בריח אופייני? אם כן ,של איזה חומר לדעתך? השלם את ניסוח התגובה: )-------------(g) + -------------(l מי החומצה ,ומי הבסיס בתגובה זו? 5 .5הכנת גזים חומציים ובסיסיים ! 5.1הכנת גז האמוניה NH3 הרכיבו את המערכת כפי שמתואר באיור הבא: 71 NH4+ + OH- חממו ) (NH4)2HPO4(sאו ):(NH4)H2PO4(s קבלת גז האמוניה הוא לפי הריאקציות הבאות: )Heat + (NH4)2HPO4(s )Heat + (NH4)H2PO4(s )2NH3(g) + H3PO4(l )NH3(g) + H3PO4(l 5.2הכנת מימן כלורי HCl שיטה :1 הרכיבו את המערכת כפי שמתוארת באיור הבא: חממו תערובת של ) NaHSO4(sו:NaCl(s) - קבלת גז HClהוא לפי הריאקציות הבאות: )HCl(g) + Na2SO4(s )NaHSO4(s) + NaCl(s שיטה :2 הרכיבו את המערכת כפי שמתוארת באיור הבא: 72 הוסיפו ) H2SO4 (98%מרוכזת ,ל.NaCl(s) -קבלת גז HClהוא לפי הריאקציות הבאות: )+ NaHSO4(s )HCl(g )H2SO4 + NaCl(s שאלות סיכום: 1 .1בהכנת ) ,NH3(gמי מתנהג כחומצה ומי כבסיס? 2 .2בהכנת )( ,HCl(gשיטה ,)1מי מתנהג כחומצה ומי כבסיס? 3 .3בהכנת )( ,HCl(gשיטה ,)1מי מתנהג כחומצה ומי כבסיס? 73 מעבדה מס' :19הכנה וכיול של NaOH למים יש יכולת לנתק קשרים קוטביים במולקולות של חומרים המומסים בתוכם .תכונה זו של המים באה לידי ביטוי בכך שמולקולות המים עצמן עוברות תהליך של יינון עצמי ומקיימות שיווי משקל עם יוני הידרוניום ויוני הידרוכסיל לפי המשוואה הבאה: 2H2O ↔ H3O+ + OHעל שיווי משקל זה של המים מבוססת הגדרת חומצות ובסיסים בתמיסות מימיות ,בה נדון להלן .יצוין כי המושג של חומצות ובסיסים הוא רחב ביותר ואינו מוגבל דווקא לתמיסות מימיות .קבוע שיווי המשקל לפרוק המים הוא: ][H3O+][OH- ______________ = 1. Keq [H2O]2 מידת הפרוק של המים ליונים זעומה ,לכן הריכוז המולרי הגבוה של המים ( )55.55Mנשאר למעשה קבוע ומכאן ניתן להגדיר קבוע חדש Kwהמכיל בתוכו ריכוז זה : ]2. Kw = Keq . [H2O]2 = [H3O+][OH- ממדידות הולכה נמצא : )Kw = 10-14(25°C מתהליך יינון המים נובע שבמים נייטרליים ריכוז יוני ההידרוניום שווה לריכוז יוני ההידרוכסיל ולכן קיים: 3. [H3O+] = [OH-] = 10-7M כאשר המים מכילים ריכוז [H3O+] > 10-7Mכתוצאה מהוספת חומר התורם פרוטונים לתמיסה (חומצה) הרי אז ( [OH-] < 10-7Mמדוע?) והתמיסה מוגדרת כחומצית ,ובדומה, כאשר [OH-] > 10-7Mהתמיסה בסיסית. 74 השימוש בריכוזים כה נמוכים הוא מסורבל ולכן משתמשים ביחידות לוגריתמיות בצורה הבאה : ]4. pH = -log[H+ ]5. pOH = -log[OH- ולפי גודלו של Kwב:)25°C( - 6. pH + pOH = 14 ובמים טהורים קיים .pH=7 (חשב את ה pH -של אתאנול טהור ,אשר קבוע הפרוק שלו הוא .( Keth. = 3×10-20 אלקטרוליט התורם יוני H+לתמיסה מוגדר כחומצה ואילו בסיס זהו אלקטרוליט המתקשר עם יוני מימן .חומצה או בסיס מוגדרים כחזקים או חלשים בהתאם למידת הפרוק שלהם ליונים במים. ריכוז יוני H3O+או OH-בתמיסת חומצה או בסיס חלשים תלוי בקבוע שווי המשקל של החומצה או הבסיס ואיננו יחסי ישר לריכוז התמיסה ,כמו בחומצה או בסיס חזקים .לדוגמה: - HCl + H2O → H3O+ + Clחומצה חזקה - CH3COOH + H2O ↔ H3O+ + CH3COOחומצה חלשה][H3O+][CH3COO- ________________ = 7. Ka ][CH3COOH מלחי חומצות חלשות הם אלקטרוליטים חזקים ובהתמוססם במים מתקבל אניון החומצה החלשה ,הנוטה להתקשר עם פרוטון מהמים ליצירת החומצה .נטייה זו חזקה יותר ככל שקבוע הפרוק של החומצה קטן יותר (מדוע?) .תופעה זאת קרויה הידרוליזה. לדוגמה: CH3COO- + H2O ↔ CH3COOH + OH- קבוע ההידרוליזה הוא: [OH-] [CH3COOH] Kw ____ = ________________ = 8. Kh Ka ][CH3COO- מובן שתופעת ההידרוליזה שתוארה לעיל קיימת גם במלחי בסיסים חלשים. נדון עתה בתכונות של תמיסה המכילה חומצה חלשה ואת המלח שלה (או בסיס חלש והמלח 75 שלו) ,כלומר תערובת של אלקטרוליט חלש ואלקטרוליט חזק בעלי אניון או קטיון משותף. הריכוזים היחסיים של החומצה והמלח שלה קובעים את pHהתמיסה בהתאם לקבוע שיווי המשקל של החומצה החלשה .זאת ניתן להמחיש על ידי כתיבת משוואה 7בדרך הבאה: ][CH3COOH ____________ [H3O+] = Ka ][CH3COO- או : ][CH3COO- ____________ 9. pH = pKa + log ][CH3COOH ממשוואה 9ניתן לראות ששינוי ה pH -ביחידה אחת ייגרם ע"י שינוי יחס הריכוזים פי ,10 כלומר שינוי קטן יותר ביחסי הריכוזים לא יגרום לשינוי גדול ב pH -התמיסה .תמיסה כזו נקראת תמיסת מגן ( )buffer solutionבגלל יכולתה לשמור על pHקבוע גם כאשר מוסיפים לתמיסה כמויות קטנות יחסית של חומצה או בסיס (כיצד ,לדעתך ,ישפיע מיהול תמיסת המגן על ה pH -שלה?). תגובות הסתירה בין חומצות ובסיסים (ליצירת מים ומלח) הן מהירות מאד ולכן ניתן לנצלן לקביעות כמותיות של האחד ע"י טיטרציה בתמיסה מכוילת של השני. במהלך הטיטרציות של חומצות ובסיסים חלים שינויים ב pH -התמיסה ועם סיום התגובה חל שינוי חד מ pH -בתחום אחד ל pH -בתחום אחר .כבכל טיטרציה ,גם כאן חשובה ביותר קביעת נקודת הסיום הנעשית באמצעות אינדיקטור ,שהוא עצמו חומצה או בסיס חלש, המשנה את צבעו בתחום pHצר .לכן יש לבחור את האינדיקטור לפי קבוע שווי המשקל שלו כך שצבעו ישתנה ב pH -בו מסתיימת הטיטרציה (בדומה לטיטרציות שיקוע ,בהן נבחר האינדיקטור בהתאם ל Ksp -שלו כך ,שהוא ישקע בגמר השיקוע של החומר הנקבע). קיומה של תופעת ההיד רוליזה מאפשר גם קביעות כמותיות של מלחי החומצות והבסיסים החלשים בדרך דומה. טיטרציות חומצה בסיס מימיות :הכנה וכיול ויזואלי של תמיסת NaOH -שטוף בקבוק פוליאתילן בנפח 1ליטר .ודא שאין בו סדקים או נזילות. -רשום עליו את שמך ,ואת קבוצת המעבדה אליה אתה שייך.76 -שקול כ 4.5 -גרם גרגרי ( NaOHבמאזניים רגילים) בתוך כוס בנפח 250מ"ל (אין לגעתבגרגרים בידיים חשופות). -שטוף את הגרגרים במעט מים מזוקקים ושפוך את הנוזל (מדוע מבצעים פעולה זו?). -הכן כ 1 -ליטר מים מזוקקים (מדוד במשורה או כוס גדולה) .המס בהדרגה את הגרגריםוהעבר את הנוזל לבקבוק פוליאתילן; נער היטב .סגור את הבקבוק .נער אותו לפני כל שימוש בתמיסה ,וסגור מיד. -שקול בשקילה הפרשית כ 450 -מ"ג חומצת אשלגן פתלטי ( (KHP) C8H5O4Kמהי נוסחתהמבנה שלו?) והעבר לארלנמאייר בנפח 250מ"ל. -הוסף כ 100 -מ"ל מים וכ 3 -טיפות תמיסת האינדיקטור פנולפתלאין. -מלא ביורטה בתמיסת NaOHשהכנת. -טטר את חומצת האשלגן הפתלטי בתמיסת ה NaOH -עד לקבלת גוון ורוד חלש ,שאינונעלם במשך כ 30 -שניות. -בדוק האם תמיסת ה NaOH -שהכנת בתחום הריכוזים הרצוי ) (0.09-0.11Mבדיוק של 4ספרות אחרי הנקודה .אם הריכוז חורג מתחום זה ,פנה למדריך! אם לא ,בצע טטרציה וויזואלית נוספת ,עד שאחוז הסטיה בין שתי טיטרציות* אינו עולה על .0.5% חשב את הריכוז המולרי של תמיסת ה NaOH -שהכנת לפי הטיטרציה הויזואלית. * חישוב אחוזי סטיה בין שתי תוצאות: א .חישוב אחוזי סטיה בין שתי תוצאות נסיוניות:X1>X2; X1, X2 , X1 − X 2 × 100 X2 = % error ב .חישוב אחוזי סטיה בין תוצאה נסיוניות Xexp ,ותוצאה "אמיתית"( X,ללא קשר מה גדול ממה!): × 100 X − X exp X = % error השימוש בpH meter - מד pHהינו מכשיר אלקטרוני המודד את pHהתמיסה ע"י מדידת המתח החשמלי בין אלקטרודת ייחוס ואלקטרודת אינדיקטור מיוחדת ,בעלת גולת זכוכית דקה בקצה .ברוב המקרים ,כמו בניסוי שתבצע היום ,משתמשים באלקטרודה משולבת ,המכילה אלקטרודת 77 ייחוס מסוג ,Ag/AgClבעלת פוטנציאל קבוע ,ואלקטרודת אינדיקטור ,אשר רגישה לשינוי ריכוז יון המימן בתמיסה מימית ,באותו מבנה זכוכית. מבנה אלקטרודת זכוכית: קצה האלקטרודה מוגן במכסה פלסטיק ,השומר על אלקטרודת הזכוכית העדינה. במעבדה תשתמש במד pHתוצרת Eutechמדגם :PH510 78 כללי מכשיר ה PH510 -קורא ומציג ערכי pHוטמפרטורה ,או mVוטמפרטורה. הוא מופעל ע"י ספק מתח ישר ומסופק עם מעמד אינטגרלי לאלקטרודה ולגשש הטמפרטורה. חיבורים לפני הפעלה -אלקטרודת ה pH -מתחברת לשקע INPUTבגב המכשיר. -גשש הטמפרטורה מתחבר לשקע ATCבגב המכשיר. -ספק המתח מתחבר למחבר DCבגב המכשיר.כיול pH המכשיר מכיר מערכת של 3בופרים ומאפשר כיול של עד 3נקודות.pH 4,7,10 : המכשיר מזהה אוטומטית את הבופרים שבשימוש. עם הכניסה למצב כיול יופיעו בצג כיתוב CALלמעלה וציור של כוסית דגימה משמאל למטה. כיול לשתי נקודות (:)pH 4,7 1 .1הדלק את המכשיר ע"י לחצן .On/Off 2 .2הוצא את האלקטרודה מתמיסת האחסון ושטוף אותה היטב במים מזוקקים .אל תיגע, תשפשף או תפגע בממברנות הזכוכית הדקיקה שבקצה האלקטרודה ואל תגע בה בתחתית הכלי. 3 .3טבול את האלקטרודה וגשש הטמפרטורה בתמיסת מגן ,pH=7ערבב קלות. 4 .4לחץ על כפתור ;Cal/Measבתצוגה יופיעו CALו 2 -מספרים :העליון מראה את קריאת האלקטרודה והתחתון מראה את הערך הנומינלי של הבופר ( .)7.00המתן להתיצבות הקריאה (יופיע כיתוב Readyמצד שמאל למעלה בתצוגה) ולחץ Enterלאישור – המספר העליון יהבהב למשך כמה שניות והמכשיר יעבור לבופר הבא. 5 .5שטוף את האלקטרודה וגשש הטמפרטורה במים מזוקקים. 6 .6העבר את האלקטרודה וגשש הטמפרטורה לתמיסת מגן ,pH=4ערבב קלות ,המתן לקבלת Readyבתצוגה ולחץ Enterלאישור. 7 .7לחץ על כפתור Cal/Measלמעבר למצב מדידת .pH כיול פוטנציומטרי של תמיסת NaOH -שקול בשקילה הפרשית שתי מנות של כ 450 -מ"ג KHPוהעבירן לכוסות בנפח 250מ"ל.79 --הוסף כ 100 -מ"ל מים. --כייל .pH-meter --הצב את הכוס על בוחש מגנטי והפעילו לבחישה אחידה. --טטר בעזרת תמיסת ה ;NaOH -הוסף מנות של 1.0מ"ל וקבע את תחום הקפיצהבעקום הטיטרציה. --חזור על הטיטרציה פעמיים ,כאשר בסביבת הקפיצה הוסיף NaOHבמנות של 0.1מ"ל.המשך לטטר גם מעבר לקפיצה. - -צייר עקום טיטרציה ( pHכפונקציה של מ"ל )NaOHעבור הטיטרציה השניה. -צייר עקום נגזרת ( ∆pH/∆mlכפונקציה של מ"ל ממוצע )NaOHעבור אותה הטיטרציה. -חשב את הריכוז המולרי של תמיסת ה NaOH -שהכנת (פעם מתוצאת הטיטרציההויזואלית ופעם מתוצאת הטיטרציה הפוטנציומטרית). -חשב אחוז סטיה בין שתי התוצאות ,ודון בהבדלים. -קבע את ריכוז ה NaOH -לפי תוצאות הטיטרציה הפוטנציומטרית העדינה ,והשתמשבו לחישוביך. 80 מעבדה מס' :20הכנת תמיסות מימיות של הצבע מתילן בלו ומיהולן חלק ניכר מהקביעות האנליטיות מתבצע בתמיסות ולכן חשוב לדעת להכינן ,להגדירן כמותית ולבצע את החישובים התואמים. תמיסות הן מערכות הומוגניות ונוח להגדירן כמותית באמצעות יחידות ריכוז (ולא רק על ידי גדלים כמשקל או נפח) .ריכוז ,בדומה לצפיפות וחום סגולי ,הוא גודל המבטא תכונה פנימית (אינטרינסית) של התמיסה -אינו משתנה עם חלוקת התמיסה ולחלקים (שלא כמו משקל ונפח). בניסוי זה ,נכין תמיסות על ידי מיהול תמיסה מרוכזת ,תוך שימוש בכלים וולומטריים (פיפטה ובקבוק כיול) להכנת ריכוזים מדויקים. Methylene Blue,M.W: 373.90 gr/mol מהלך הניסוי מטרת ניסוי זה היא לימוד נושא התמיסות והכנתן. נבדוק מהו הריכוז הנמוך ביותר של תמיסת מתילן בלו שהעין יכולה להבחין בו. 1 .1לרשותך תמיסת מתילן בלו בריכוז .gr/L 0.1 2 .2השתמש בפיפטה בנפח 5מ"ל ובקבוק כיול בנפח 50.0מ"ל להכנת תמיסה המהולה פי 10 מהתמיסה הקודמת .מהו צבע התמיסה וריכוזה? רשום תצפיותיך בטבלה אשר בדו"ח. 3 .3חזור על חלק ( ,)2עד אשר לא תוכל להבחין בצבע התמיסה. חזור לתמיסה המהולה ביותר ,שבה עדיין אתה יכול לראות צבע. השתמש בבקבוק כיול בנפח 25מ"ל ומהל תמיסה זו פי .5 מהי הערכתך לגבי הריכוז הנמוך ביותר של תמיסת מתילן בלו ,בו העין האנושית מסוגלת להבחין? 81 מעבדה מס' :21מטיטרציות חומצה בסיס מימיות חלק א' -קביעת תכולת חומצה טרטרית ביין לבן חלק ב' -קביעת חומצה זרחתית בקולה חלק א' -קביעת תכולת חומצה טרטרית ביין לבן חומציות היין נובעת ברובה מחומצה טרטרית ,H2C4H4O6 ,שהינה חומצה דו-קרבוכסילית שהמבנה שלה הינו . HOOCCHOHCHOHCOOH :חומצה טרטרית הינה חומצה חלשה בעלת שני מימנים חומציים (המודגשים בנוסחה לעיל) וקבועי הפירוק שלה הינםpK1=2.98, : .pK2=4.34לכן ניטרול של כל מול חומצה דורש שני מולי בסיס .NaOHתגובת הסתירה המלאה הינה: H2C4H4O6 + 2 NaOH → Na2C4H4O6 + 2H2O מהלך הניסוי: 1 .1מלא ביורטה בנפח 10מ"ל בתמיסת NaOHשהכנת. 2 .2מלא כוס בנפח 100מ"ל בכ 30 -מ"ל יין לבן. 3 .3העבר בפיפטה 10.0מ"ל יין לבן לארלנמאייר .הוסף כ 40 -מ"ל מים מזוקקים ו3-4 - טיפות אינדיקטור פנול פתלאין (חסר צבע בסביבה חומצית ,ורוד בסביבה בסיסית; תחום מעבר צבע.)pH 8.0 – 9.6 : 4 .4הכנס מגנט לתוך הארלנמאייר והעמידו על גבי בוחש מגנטי ,על נייר לבן (להבלטת מעבר הצבע). 5 .5הפעל את הבוחש לבחישה אחידה. 6 .6טטר את הדוגמה עד שינוי צבע הנשאר יציב. 7 .7חזור על הטיטרציה פעם נוספת ,עד שאחוז הסטיה בין שתי טיטרציות אינו עולה על .0.5% 8 .8חשב את ריכוז החומצה הטרטרית ביין (ממוצע בין שני ריכוזים שאחוז הסטיה ביניהם קטן מחצי אחוז) ,ביחידות.Molar, gr/L, %(Weight/Volue) : 82 חלק ב' -קביעת תכולת חומצה זרחתית בקולה בניסוי זה תטטר 25מ"ל דוגמת משקה קולה (האנליט) עם ( 0.025M NaOHהטיטרנט). חומצה זרחתית הינה חומצה תלת-פרוטית חלשה ),(pKa1=2.12, pKa2=7.21, pKa3=12.67 וניתן לנטרל בהצלחה את כל שלושת הפרוטונים אם מוסיפים מספיק .NaOHאולם ,לאחר שהפרוטון הראשון מנוטרל ישנה תחרות עם שאר המרכיבים בתערובת ,דבר המשבש את הכימיה של שאר תהליכי הנטרול .לכן ,נשתמש רק בנקודה האקויולנטית הראשונה לחישוב ריכוז החומצה .תגובת הנטרול המתאימה לכך הינה: H3PO4 + OH- → H2PO4- + H2O מהלך הניסוי: 1 .1מלא כוס בנפח 250מ"ל בכ 100 -מ"ל קולה ,והרתח למשך כ 5 -דקות להרחקת .CO2 קרר. 2 .2מהל את תמיסת ה NaOH -שברשותך פי ,4לקבלת ריכוז של :0.025Mהעבר בפיפטה 50.0מ"ל NaOHבריכוז 0.1Mלבקבוק כיול בנפח 200מ"ל ,השלם במים מזוקקים וערבב היטב. 3 .3מלא ביורטה בנפח 25מ"ל בתמיסת ה NaOH -המהולה. 4 .4לכוס בנפח 150מ"ל העבר בפיפטה 25.0מ"ל קולה (רתוחה ,קרה) ו 25 -מ"ל מים מזוקקים. 5 .5העמד את הכוס על בוחש מגנטי ,הכנס מגנט ואלקטרודת pHהמחוברת למד pHמכויל לתוך התמיסה. 6 .6הפעל את הבוחש לבחישה אחידה .הזהר על קצה האלקטרודה! 7 .7רשום את ה pH -ההתחלתי של התמיסה. 8 .8טטר עם תמיסת ה( NaOH -בריכוז )0.025Mבמנות של 1.0מ"ל ,ורשום את השתנות ה pH -במהלך הטיטרציה .טטר עד קבלת 2נקודות אקויולנטיות .ערוך את תוצאותיך בטבלה כדוגמת: mL NaOH 0 1 2 pH 83 1 .1חזור על הטיטרציה פעם נוספת ,כאשר בסביבות הנקודות האקויולנטיות הוסף NaOH במנות של 0.1מ"ל. בסיום העבודה: -שטוף את האלקטרודה במים מזוקקים והחזר אותה לתמיסה בה היתה שרויה בהתחלה. -רוקן את הביורטה לכלי פסולת .שטוף את הביורטה היטב במים מזוקקים ,והשאר אותההפוכה על כנה. -רוקן את כלי הפסולת לכיור.- -שטוף את כל הכלים במים מזוקקים. עיבוד התוצאות: -צייר עקום טיטרציה ( pHכפונקציה של מ"ל )NaOHעבור הטיטרציה השניה (המדויקת). -צייר עקום נגזרת ( ∆ pH/∆mlכפונקציה של מ"ל ממוצע )NaOHעבור אותה הטיטרציה. -חשב את הריכוז המולרי של חומצה זרחתית בקולה לפי 2הנקודות שקיבלת. -השווה בין התוצאות שקיבלת משתי הנקודות .איזה מדויקת יותר? -דווח על ריכוז החומצה הזרחתית בקולה לפי הנקודה הראשונה ביחידות של מול/ליטרוביחידות של .mg/100 mL 84 מעבדה מס' :22אינדיקאטורים ובופרים מטרת הניסוי: הכרה ושימוש באינדיקאטורים של חומצה ובסיס הכרת המאפיינים הכימיים של תמיסת בופר רקע תיאורטי: ניתן להגדיר חומצות ובסיסים במספר אופנים כאשר ההגדרה הכי ידועה היא ההגדרה של ארהיניוס ( )Svante Arrheniusשעל פיה: חומצה היא צורון שמוסר פרוטון H+ ,דוגמאות לחומצות :חומצה ציטרית -החומצה שנותנת את הטעם החמוץ לפרי הדר ,חומצה אסקורבית – ויטמין ,Cחומצה אצטית – חומצת החומץ ,חומצה לאקטית – שנמצאת בשפע בחמאה העשויה מחלב ועוד... בסיס הוא צורון שמוסר יון הידרוקסיד .OH-הדוגמאות הכי ידועות של בסיסים הנם הדטרגנטים והסבונים למיניהם. הפרוטון ויון ההידרוקסיד מגיבים ביניהם בריאקצית חומצה/בסיס לתת מולקולת מים: )H+(aq) + OH-(aq) H2O(l חומצה מוסרת פרוטון כאשר היא נמצאת בסביבה מימית ,הפרוטון מגיב עם מולקולת מים ונותן את יון ההידרוניום: )HX(aq) + H2O(l) H3O+(aq) + X-(aq HXחומצה H3O+-יון הידרוניוםובמקביל הבסיס מתפרק בסביבה מימית ומוסר יון הידרוקסיד: )YOH(aq) OH-(aq) + Y+(aq -YOHבסיס -OHיון הידרוקסיד דרגת החומציות או הבסיסיות של התמיסה נמדדת ע"י ה .pH-ה pH-הוא סולם של מספרים שמתאר את ריכוז יוני ההידרוניום בתמיסה מסוימת. ]pH = -log[H3O+ אם ערך ה pH-נע בין 0ל 7-מדובר בתמיסה חומצית .ואם ערך ה pH-נע בין 7ל 14-התמיסה 85 היא בסיסית .ניתן למדוד את ה pH-של תמיסה מסוימת ע"י מכשיר שנקרא -pHמטר או בצורה איכותית ע"י שימוש באינדיקאטורים. האינדיקאטור הוא חומר שמשנה את הצבע שלו בהתאם ל pH-של בתמיסה .הוא עצמו חומצה חלשה או בסיס חלש ,וכמו כל חומצה/בסיס הוא מתפרק בתמיסות מימיות .הצורה הניטרלית של האינדיקאטור היא בעלת צבע השונה מצורתו הטעונה ,ומכיוון שבמים הוא נטען (חיובית או שלילית) אזי הוא משנה צבע. עבור האינדיקאטור החומצי: עבור האינדיקאטור הבסיסי: כאשר Inמסמל אינדקטור מי הם האינדיקאטורים הכי ידועים? אחד האינדיקאטורים הידועים ביותר הוא נייר הלקמוס .זהו צבע טבעי המופק מצמח החזזית .בעת טבילת נייר הלקמוס בתמיסה חומצית משתנה צבע הנייר לאדום וכשאר טובלים אותו בתמיסה בסיסית משתנה הצבע לכחול: pH > 8.3 blue pH < 4.5 red Litmus Indicator: ישנם הרבה מאוד אינדיקאטורים נוספים שמקורם בטבע ,דוגמאות: דובדבנים -המיץ של הדובדבנים הוא אדום בתמיסות חומציות אך הופך לכחול-סגול בתנאים בסיסיים. תבלין הקרי -בערבוב עם תמיסות חומציות נותן צבע צהוב ובערבוב עם תמיסות בסיסיות הוא נותן צבע אדום. בצל אדום -המיץ של הבצל האדום נותן צבע אדום בתמיסות חומציות אך צבע ירוק בתמיסות בסיסיות. שושנים אדומים -בערבוב הפרח עם תמיסות חומציות מתקבל צבע אדום אך בערבובו עם 86 תמיסות בסיסיות מתקבל צבע כחול. כל חומרי הצבע הטבעיים שמשנים את צבעם כתוצאה משינוי בחומציות/בסיסיות התמיסה הם אינדיקאטורים. טווח הפעילות של האינדיקאטורים: ב pH-נמוך אינדיקאטור חומצי נמצא אך ורק בצורת ,HInוהצבע של התמיסה הוא הצבע של הצורה הניטרלית HIn -של האינדיקאטור .כאשר ה pH -של התמיסה עולה הצבע של הצורה הניטרלית של האינדיקאטור נחלש והצבע של הצורה הטעונה In-מתחזק .ככל שהאינדיקאטור רגיש יותר לשינויי ( pHמשנה את הצבע שלו בתחום צר של ערכי )pHכך הוא יותר יעיל .רב האינדיקאטורים מראים שינויי צבע בתחום pHבסביבות הpKIn ±1 - (ערך נתון אופייני לכל אינדיקאטור שנלמד עליו בהמשך). לפניכם רשימה של האינדיקאטורים הכי ידועים עם טווח ה-pH-ים שבהם כל אחד מהאינדיקאטורים פועל. טווח pH pKln צבע הבסיס צבע החומצה אנדקטור 0-1.8 0.8 violet yellow Methyl violet 1.2 - 2.8 1.5 yellow red Thymol Blue - 1st change 3.2 - 4.4 3.7 yellow red Methyl Orange 3.8 - 5.4 4.7 blue yellow Bromocresol Green 4.8 - 6.0 5.1 yellow red Methyl Red 6.0 - 7.6 7.0 blue yellow Bromothymol Blue 6.8 - 8.4 7.9 red yellow Phenol Red 8.0 - 9.6 8.9 blue yellow Thymol Blue - 2nd change 8.2 - 10.0 9.4 pink colourless Phenolphthalein 10.0 - 12.0 11.0 lilac yellow Alizarine yellow 3.8 - 5.4 4.1 blue yellow Bromophenol blue 87 שאלות: 1 .1מה הוא אינדיקאטור אוניברסאלי? 2 .2איזה צבע מתקבל מהוספת כל אחד מן האינדיקאטורים הבאים לתמיסת ) HCl(aqבעלת ?pH = 1.5 .אmethyl violet .בthymol blue הכלים הדרושים לביצוע הניסוי: מבחנות פיפטת פסטר משורה 100מ"ל כוס זכוכית בנפח 100מ"ל ביורטה 10מ"ל מוט זכוכית החומרים הדרושים לביצוע הניסוי: מי ברז מים מזוקקים תמיסת NaClבריכוז 0.1Mברומותימול כחול תמיסת NaNO2בריכוז 0.1Mנתרן אצטט תמיסת NH4Clבריכוז 0.1M תמיסת CH3COOHבריכוז 0.1M תמיסת KOHבריכוז 0.1M תמיסת HClבריכוז 0.1Mו0.6M - תמיסת NaOHבריכוז 6M מהלך הניסוי: .אבדיקת ה :pH הכנס כ 2-מ"ל מכל תמיסה כמפורט למעלה ,מספר ,וקבע את pHשלהם (חומצי או בסיסי) הסבר. 88 .בהכנת תמיסת אינדיקאטור טבעי: שפוך לתוך כוס כימית של 500מ"ל שמכילה חתיכות של כרוב אדום עד למחציתה כ200 - מ"ל של מים רותחים .חכה כ 10-דקות וסנן את חתיכות הירק. העבר כ 50-מ"ל מהתמיסה (בעלת צבע סגול אדום) לתוך ארלנמייר של 250מ"ל. הוסף לתמיסה כ 10 -מ"ל של תמיסת HClבריכוז 0.1Mורשום את הנצפה. הוסף לתמיסה כ 10 -מ"ל של תמיסת KOHבריכוז 0.1Mורשום את הנצפה. חלק ב :הכנת תמיסת מגן מחומצה אצטית ונתרן האצטט מהלך הניסוי 1 .1בעזרת משורה 100מ"ל ,העבירו לכוס זכוכית בנפח 100מ"ל 56.0 ,מ"ל תמיסת נתרן אצטט בריכוז כ.0.6M - 2 .2בעזרת ביורטה של 10מ"ל ,הוסיפו לכוס 8.8מ"ל תמיסת חומצה אצטית בריכוז .3M 3 .3ערבבו את תערובת התמיסות בעזרת מוט זכוכית. 4 .4מדדו את ה pH -של תמיסת המגן בעזרת מד .pH בדיקת ההשפעה של חומצה ובסיס על תמיסת המגן 1 .1שפכו מחצית ( 32מ"ל) מתמיסת המגן לכוס נוספת וסמנו את כוסות הזכוכית בספרות ( )1ו.)2( - 2 .2העבירו ,בעזרת פיפטה מתאימה 1.0 ,מ"ל תמיסת 6.0M HClלכוס מס' 1וערבבו היטב. 3 .3בדומה לקודם ,העבירו 1.0מ"ל תמיסת 6.0M NaOHלכוס מס' .2 4 .4מדדו את ה pH -של התמיסה ב 2 -הכוסות (אל תשכחו לשטוף את האלקטרודה של מד ה pH -לפני כל מדידה)! 5 .5חשבו את ה pH -המשוער ,של תמיסת המגן ושל התמיסה לאחר הוספת חומצה/בסיס. "6 .6שחקו" עם התמיסות וה- pH -שלהן על ידי הוספת עוד חומצה/בסיס לכל תמיסה. רשמו את כמויות החומצה/בסיס שנוספו לכל כוס ,מה ה pH -המשוער והנמדד. 89 מעבדה מס' :23מלח בישול מטרת הניסוי: 1 .1זיהוי המרכיבים של מלח בישול 2 .2הכנת מלח בישול .אהרכבו הכימי של מלח הבישול: מלח הבישול הינו תרכובת של היסודות נתרן וכלור ,אשר אבדו את תכונותיהם בהתחברם ויצרו תרכובת חדשה. זיהוי כימי של הכלור במלח בישול: הצע דרך לזיהוי כימי של הכלור במלח הבישול... המס מעט מלח בישול ב 20 -מ"ל מים. הוסף לתמיסת מלח הבישול כמה טיפות של תמיסת כסף חנקתי .מה קיבלת? הסבר וכתוב את הריאקציה המתאימה. זיהוי הנתרן: שים כמה גבישי מלח בישול בכפית בעירה. שים את כפית הבעירה בתוך להבה ,מה צבע הלהבה? (להבה צהובה מלמדת על נתרן). הפקת מלח בישול מבסיס וחומצה: שים בכוס כימית 5מ"ל מים .הוסף רבע כפית בסיס הנתרן וכמה טיפות פנול-פתלאין ,איזה צבע התקבל? הוסף לכוס חומצת מלח מהולה ,טיפה אחר טיפה ,עד שהצבע האדום יעלם לגמרי( .מדוע הצבע נעלם?). הנח את הכוס על פלטה חשמלית והמתן עד שכל המים יתאיידו .נותרה אבקה לבנה ,מה זה לדעתך? כתוב את הריאקציה המתאימה. 90 ניסוי מספר :24תגובות בין יונים בתמיסה מימית-תגובות שיקוע בניסוי זה תערבבו תמיסות של תרכובות יוניות על מנת למצוא צירופים היוצרים משקעים בצבעים שונים-צבעי מים ! חומרים: לצורך ביצוע הניסוי צריכים להכין את התמיסות הנ"ל: 1 2 Na2CO3 CuCl2 3 KI 4 5 KSCN K3PO4 6 7 8 FeCl3 AgNO3 BaCl2 9 Na2SO4 מהלך הניסוי: 1 .1הכינו תמיסה מימית מכל תרכובת יונית בטבלה שלמעלה לפי הנתונים הבאים: 2 .2נפח התמיסה 250 :מ"ל ,ריכוז .1M 3 .3לפניכם מעמד עם מבחנות קטנות :ערבבו את התמיסות שלמעלה לפי הצירופים האפשריים שבטבלה .2 צריך לקחת מכל תמיסה 5מ"ל. 4 .4רשמו את תצפיותיכם. רשמו את הנוסחה של המשקע הנוצר (או התמיסה הנוצרת) וצבעה. 91 טבלת :2 האם אתם יכולים לצייר את התמונה הנ"ל מהמלחים השונים שקיבלתם! 92 תוצאות ודיון 1 .1רשמו ניסוח עבור תגובות ההמסה של המלחים בהם השתמשתם בניסוי. 2 .2היעזרו בטבלת המסיסות שמצורף למטה ,וזיהו את המשקעים שהתקבלו בניסויים בהם התרחשה תגובה ,והוסיפו אותם לטבלה .2 3 .3רשמו ניסוח כולל וניסוח נטו עבור חמש תגובות שיקוע לפי בחירתכם. שאלות מסכמות לפניכם פירוט המינרלים במים מינרליים: היעזרו בטבלת המסיסות וענו על השאלות הבאות: 1 .1באיזה חומר יוני תבחרו על מנת לשקע את היון הגופרתי ?SO4-2 ,רשמו ניסוח נטו עבור תגובת השיקוע. 2 .2הזרחן נמצא במים בצורה של יון זרחתי .PO4-3 ,באיזה חומר יוני תבחרו על מנת לשקע את היון הזרחתי? רשמו ניסוח נטו עבור תגובת השיקוע. 3 .3כאשר מרתיחים מים מינרליים או מי ברז ,דו-פחמות ,HCO3- ,הופכות ליונים פחמתיים, ,CO3-2ונוצרת אבנית. .אאילו יונים מבין היונים שמצויים במים עשויים ליצור תרכובות קשות תמס עם יונים פחמתיים? CO3-2 , .במה עשוי להיות הרכב האבנית? .גרשמו ניסוח נטו עבור תגובות השיקוע ליצירת אבנית. 93 יונים שליליים כלורי ברומי יודי הדרוכסידי חנקתי אצטטי גפרי גפרתי פחמתי זרחני יונים חיוביים PO43- CO32- SO42- S2- C2H3O2- NO3- נתרן Na+ אשלגן K+ כסף Ag+ אמון NH4+ כספית Hg22+ I כספית Hg2+ II בריום Ba2+ סידן Ca2+ נחושת Cu2+ מגנזיום Mg2+ עופרת Pb2+ אבץ Zn2+ ברזל Fe2+ II ברזל Fe3+ III אלומיניום AI3+ CI- S S i S i S S S S S SS S S S S Br- I- OH S S i S i SS S S S S SS S S S S S S i S i i S S d S SS S S S S S S n S n i S SS i i i i i i i S S S S S S S S S S S S S S S S S SS S SS S S S S S S S S S S טבלת מסיסות -iמסיסות זניחה (קטנה מ" )M10-3 -חומר בלתי-מסיס" -SSמסיסות נמוכה (בין M10-3ל" )M10-1 -חומר קשה -תמס" -Sמסיסות גבוהה (מעל " ) M10-1חומר קל-תמס" -dמתפרק (החומר מגיב עם מים) 94 S S i S i i d d i d i i i d d S S SS S SS d i SS S S i S S SS S S S i S i i i i i i i i i n n S S i S i i i i i i i i i i i מעבדה מס' :25טיטרציות שיקוע ,אנליזה פוטנציומטרית של כלורידים ויודידים מטרת הניסוי הכרת אלקטרודת כסף; קביעה סלקטיבית של יוני יודיד וכלוריד טיטרציות שיקוע משמשות לקביעת ריכוז אנליט היוצר עם הטיטרנט מלח קשה תמס. בד"כ לקביעת הלידים -X ,בטיטרציה עם יוני כסף .ניתן להשתמש באינדיקציה ויזואלית או פוטנציומטרית. .1טיטרציה של X-עם Ag+ + X- ↔ AgX(s) :Ag+ V < Ve: ]V = Ve: AgX(s) ↔ Ag+ + X- Ksp = [Ag+][X- )[Ag+] = [X-] = √Ksp(AgX ])V > Ve: [Ag+] = [Ag+(access .2טיטרציה של תערובת הלידים ע"י Ag+ 95 ראקציית הטיטרציהAg+ + I- + Cl- ↔ AgI(s) + AgCl(s) : כדי לעקוב אחר השתנות ריכוז Ag+במהלך הטיטרציה יש ליצור תא גלואני ,שבו חצי תא אחד הוא תערובת הטיטרציה ,וחצי התא השני הוא בעל מתח קבוע – אלקטרודת ייחוס. להלן חישוב עבור מתח התא עם אלקטרודת קלומל כאלקטרודת ייחוס (יתכן ובניסוי תעבוד עם אלקטרודת כסף/כסף כלורי ,עבורה המתח הינו .)0.197 V ראקציית התא: 96 חלק א' -טיטרציה עם AgNO3 מהלך הניסוי דאג לפנות את כל הפסולת לבקבוקי פסולת המסומנים ב"פסולת "Ag+, AgCl, AgIבלבד, ולא לכיור או למיכלים אחרים! -העבר בצורה כמותית את כל הנעלם שקיבלת בוייל לבקבוק כיול בנפח 250מ"ל. -הוסף מים מזוקקים במנות קטנות עד המסת הדוגמא והשלם עד הקו. -הכן תמיסת AgNO3בריכוז כ :0.1M -שקול בדיקנות כ 1.7 -גרם AgNO3והעבר כמותיתלבקבוק כיול בנפח 100מ"ל .ערבב היטב להמסה מלאה .חשב את הריכוז המדוייק של התמיסה. שים לב :החומר יקר מאד ומלכלך מאד! עבוד בצורה נקיה וחסכנית ליד המאזניים! -העמד מערכת פוטנציומטרית עם אלקטרודת כסף (כאלקטרודה עובדת) ואלקטרודתייחוס (של אלקטרודת זכוכית) המחוברות למד מתח. אל תשאיר אלקטרודת pHחשופה לאויר! בזמן שאינך עובד עם האלקטרודה טבול אותה בכוס המכילה מי ברז; לפני ביצוע מדידה שטוף את האלקטרודה היטב במים מזוקקים. בסיום העבודה – מלא את מכסה האלקטרודה בתמיסת KCl 3M והחזר אותו למקומו -העבר בפיפטה 25.00מ"ל מהנעלם לכוס מתאימה. -טטר בתמיסת AgNO3שהכנת .עקוב אחר השתנות המתח עם התקדמות הטיטרציה עדלקבלת שתי נקודות אקויוולנטיות (חשוב :מרווח הזמן בין שתי קריאות בטיטרציה לא יעלה על 15-30שניות). -חזור על הטיטרציה פעמיים נוספות ,כאשר בקרבת הנקודות האקויוולנטיות טטר במנותשל 0.1מ"ל. -צייר גרף טיטרציה וגרף נגזרת.- -חשב את מספר הגרמים של KIו -KClבנעלם. העבר את שארית תמיסת AgNO3שהכנת לבקבוק חום מיוחד ומסומן 97 חלק ב' -טיטרציה של תערובת Cl-ו I- -עם פרמנגנט מטרת הניסוי קביעה סלקטיבית של יוני יודיד בתערובת יוני יודיד וכלוריד ע"י טיטרציה עם יון פרמנגנט. מהלך הניסוי -העמד מערכת פוטנציומטרית עם אלקטרודת פלטינה (כאלקטרודה עובדת) ואלקטרודתייחוס (של אלקטרודת זכוכית) המחוברות למד מתח. -העבר בפיפטה 25.00מ"ל מהנעלם לכוס מתאימה. -הוסף 10מ"ל תמיסת ,1.5M H2SO4ומים מזוקקים בכמות המאפשרת כיסוי מלא שלהאלקטרודות. -טטר בתמיסת פרמנגנט מכויילת (בריכוז כ .)0.02M -עקוב אחר השתנות המתח עםהתקדמות הטיטרציה. -חזור על הטיטרציה פעמיים נוספות ,כאשר בקרבת הנקודה האקויוולנטית טטר במנותשל 0.1מ"ל. חשב את מספר הגרמים של KIבנעלם .השווה את התוצאות עם אלו שהתקבלו בטיטרצית השיקוע. 98 מעבדה מס' :26גרבימטריה :קביעה גרבימטרית של סידן כCaC2O4 ּ H2O - מטרת הניסוי: הכרת שיטות אנליזה גרבימטרית לצורך קביעת ריכוז סידן בתמיסה; השואה לשיטה קומפלכסומטרית עם .EDTA אנליזה גרבימטרית :מכלול שיטות המבוססות על הפיכת האנליט לתוצר קשה תמס ,וקביעת האנליט ע"י שקילת התוצר הסופי. שיקוע הומוגני :שיטה גרבימטרית המונעת הווצרות עודף מקומי של משקע ,הגורם לשיקוע מהיר ,גבישים קטנים וזיהומים הלכודים במשקע. תמיסה הומוגנית :מכילה תערובת בתנאים בהם לא חל שיקוע .השגת שיקוע הומוגני נעשית ע"י שינוי מבוקר ואיטי של התנאים (טמפ' pH ,וכו'). דרישות מהתוצר השוקע: -קשה תמס. -טהור. -קל לסינון. -בעל הרכב קבוע וידוע.קביעה כמותית בשיטה גרבימטרית נעשית בשלבים הבאים :המסת כמות שקולה של החומר ,הוספת עודף ראגנט משקע ,סינון המשקע הנוצר ,שטיפתו וייבושו .החישוב הכמותי של החומר הנקבע נעשה על פי משקל המשקע שהתקבל בתהליך. לקבלת משקע בעל משקל סביר ,יש לבחור בראגנט משקע בעל משקל מולקולרי גבוה ,כדי שהפקטור הגרבימטרי יהיה נמוך ככל האפשר .המשקע המתקבל צריך להיות קשה תמס, ובעל הרכב יציב וידוע. להבטחת קביעה מדויקת יש להקפיד על הפרטים הבאים: .אשיקוע מלא של החומר הנקבע; לשם כך מוסיפים עודף של הראגנט המשקע ,אלא שאין להוסיף עודף גדול מדי ,הגורם לשיקוע מהיר. .בהיווצרות גבישים גדולים הניתנים לסינון בקלות; לשם כך נעשה השיקוע מתמיסות 99 חומציות מהולות ,הוספת הראגנט המשקע נעשית באיטיות תוך בחישה ,השיקוע נעשה בחום והתמיסה מושהית למשך זמן מה לפני סינונה. .גבידוד המשקע ע"י סינונו מהתמיסה. .דקבלת משקע נקי מזיהומים :שטיפת המשקע לשם טיהורו מזיהומים הספוחים על פניו או המסת המשקע וגיבושו מחדש לשם טיהורו משיהומים שנלכדו בתוך הסריג הגבישי. .הייבוש המשקע בחום ושקילתו. השיטה שתוארה לעיל היא השיטה הגרבימטרית השכיחה ,אולם מגבלתה העיקרית היא היווצרות של עודף מקומי של המשקע ,הגורם לשיקוע מהיר ולהיווצרות גבישים קטנים בעלי זיהומים ,הנלכדים בסריג .ניתן לבצע קביעה גרבימטרית בשיטה הפותרת בעיה זו ,היא שיטת השיקוע מתמיסה הומוגנית .התמיסה ההומוגנית מכילה תערובת של החומר הנקבע עם הראגנט המשקע ,בתנאים בהם לא חל שיקוע .שינוי מבוקר ואיטי של התנאים (טמפ', pHוכו') ,הגורם להיווצרותו ההדרגתית של המשקע בגוף התמיסה ללא עודפים מקומיים, יביא להיווצרןת משקע אחיד ונקי .בשיקוע ההומוגני הקלאסי נעשית התאמת התנאים ע"י יצירת המגיב בתוך התמיסה בתהליך איטי .למשל ,הידרוליזה של אוריאה יוצרת סביבה בסיסית בעת חימום (ראה להלן). בניסוי זה ,נקבע את ריכוז הסידן בתמיסה .ניתן לקבוע כמותית את יוני הסידן על ידי הוספת אוקסלאט בסביבה בסיסית ליצירת סידן אוקסלאט מונוהידראט CaC2O4 ּ H2O -לפי התגובה: Ca2+ + C2O42- + H2O CaC2O4 ּ H2O יון האוקסלאט מהווה תוצר הידרוליזה של חומצה אוקסאלית: pKa = 1.25 H2C2O4 H+ + HC2O4HC2O4- H+ + C2O42- pKa = 4.27 בסביבה חומצית ניתן לקבל כמות קטנה בלבד של משקע. על מנת לקבל גבישים נקיים וגדולים תהליך השיקוע חייב להיות אחיד ואיטי. קצב השיקוע נקבע על ידי קצב העלאת ה ,pH -לכן מוסיפים אוריאה בסביבה חומצית ומחממים: (H2N)2CO + 3H2O + heat CO2 + 2NH4+ + 2OH100 מהלך הניסוי 1 .1סמן שתי כוריות סינון מזכוכית ( )Goochesשיובשו בתנור וקוררו בדסיקטור ושקול אותן בדייקנות .ודא שהן אינן סדוקות או שבורות! 2 .2קרר מים באמבט קרח לצורך השטיפות בשלב הסינון (בתוך כלי חרסינה הנמצא בארונך). 3 .3הכן :HCl 0.1Mמלא כ 200 -מ"ל מים מזוקקים בכוס בנפח 400מ"ל .הוסף בזהירות, ממשורה ,כ 2 -מ"ל HClמרוכזת .ערבב בעדינות. 4 .4לשתי כוסות מסומנות בנפח 250מ"ל העבר בפיפטה 25.0מ"ל מהנעלם (שטוף אותה קודם במעט נעלם -כך ניתן לוודא שהיא תהיה נקייה). 5 .5הוסף לכל כוס כ 75 -מ"ל 0.1M HClשהכנת ,וחמש טיפות אינדיקטור מתיל אדום (אדום ב pH -נמוך מ 4.8 -וצהוב ב pH -הגבוה מ.(6.0 - 6 .6לכל כוס הוסף באיטיות ,תוך כדי בחישה במקל זכוכית ,כ 25 -מ"ל אמוניום אוקסאלט בריכוז כ 4% -משקלי .שטוף את שאריות החומר שעל מקל הזכוכית לתוך הכוס והוצא אותו מן הכוס. 7 .7לכל כוס הוסף כ 15 -גרם אוריאה ,כסה בזכוכית שעון וחמם את התמיסה עד לרתיחה מאוד קלה לכ 45 -דקות ,או עד קבלת צבע צהוב. אם הרתיחה מאוד איטית ניתן לאבחן במעבר גם צבע כתום .חשוב מאוד שהרתיחה תהיה קלה ומבוקרת. 8 .8סנן בואקום את התמיסה החמה לתוך הכורית ששקלת .הוסף מספר פעמים כמויות קטנות (כ 3 -מ"ל) של מים מזוקקים קרים לשטיפה -העזר במוט זכוכית .לאחר שכל החומר הועבר ,שטוף כל כוס פעמיים בכ 10 -מ"ל מים קרים וסנן. 9 .9בתום השטיפות השאר את הכורית במערכת הואקום עוד כדקה .סגור את מערכת הואקום. 1010יבש את הדוגמה כשעה בתנור בטמפרטורה של .150°Cהעבר את הכוריות לקירור בדסיקטור לטמפרטורת החדר ,ושקול אותן בדייקנות .הקפד לשקול מהר -החומר היגרוסקופי (נוטה לספוח מים) . 1111המשך לחמם לפרקי זמן של 10דקות ,לקרר ולשקול .חזור על כך עד להתייצבות המשקל (בטווח של 0.3מיליגרם) . 1212חשב את הריכוז המולרי של יוני הסידן ,Ca2+ ,בנעלם .ציין גם את הריכוז הממוצע ואת הסטייה בין התוצאות. 1313מסור את הכוריות המכילות את המשקע כפי שהן (אל תנסה לנקותן). 101 הערה :בניסוי אנו מייבשים את החומר ב 150-מעלות .בתנאים הללו החומר שמתקבל הוא CaC2O4ּH2Oוזאת ניתן לראות בדיאגרמת ( TGAאנליזה תרמו-גרבימטרית) ,בה מוצג כיצד החומר מאבד את המסה כפונקציה של הטמפרטורה: לכן ,החישובים נעשים על פי CaC2O4ּH2Oולא לפי קרבונט! שאלות: .אהסבר את חשיבות "מהירות" תגובת השיקוע. .במדוע לא מערבבים את התמיסה במהלך החימום ? .גמדוע משתמשים בחומצה כלורית ולא לדוגמה חומצה חנקתית ? .דבאבן דולומיט ישנו סידן .האם לפי דעתך ניתן לקבוע את אחוז הסידן באבן דולמיט בשיטה זו ? פרט את תשובתך .רשום בקיצור מהלך ניסוי. .הבדוק את מכפלת המסיסות של סידן אוקסאלט מונוהידראט. .ואלו חומרים באבן דולומיט יכולים להפריע לבדיקת הסידן? 102 מעבדה מס' :27טיטרציה קומפלקסומטרית :קביעה של סידן עם EDTA בטיטרצית התמרה קומפלקסומטריה -רקע תאורטי טיטרציה קומפלכסומטרית משמשת לקביעת יוני מתכת ,שהם חומצות לואיס :יכולים לחלוק זוגות אלקטרונים הנתרמים ע"י ליגנדות ,שהן לכן בסיסי לואיס. EDTAהיא ליגנדה הקסאפרוטית:H6Y2+ , pK1=0.0 pK2=1.5 pK3=2.0 pK4=2.66 pK5=6.16 pK6=10.24 CH2CO2H + + HNCH2CH2NH HO2CH2C HO2CH2C CH2CO2H ארבעת הערכים הראשונים מתייחסים לפרוטונים הקרבוכסיליים ,והאחרונים לפרוטונים האמיניים. עבור כל צורון מגדירים את הגודל ,αלמשל αY-4מוגדרת כ: Y 4− EDTA = Y 4− + H 5Y + + H 4Y + H 3Y − + H 2Y 2 − + H 3Y 3− + Y 4 − 2+ H 6Y = 4− αY כאשר [ ]EDTAהוא הריכוז הכולל של כל הצורונים החפשיים בתמיסה. קבוע ההווצרות של קומפלכס מתכת EDTA-הוא קבוע ש"מ עבור הראקציה: MY n − 4 M n+ Y 4− = Mn+ + Y4- ↔ MYn-4 K f Kfמוגדר עבור הראקציה של Y-4עם יון המתכת ,אבל רוב ה EDTA -אינו נמצא בצורה זו מתחת ל .pH=10.24 -הצורונים האחרים דומיננטיים יותר .נוח לכן לבטא את הפרקציה של הצורון החפשי כ [Y4-] = αY-4 [EDTA] :ואת קבוע ש"מ כ: MY n − 4 α Y 4 − EDTA M n+ = 103 MY n − 4 4− Y n+ M = Kf ב pH -קבוע ,מגדירים קבוע הווצרות אפקטיבי: MY n − 4 EDTA M n+ = ⋅Kf Y 4− =α K' f K’fמתאר את הווצרות MYn-4ב pH -מסויים: Mn+ + EDTA ↔ MYn-4 K’f = αY-4 Kf בכל pHניתן למצוא את αY-4ולהעריך את .K’f טיטרציות עם EDTA באופן אנלוגי לטיטרציות חומצה-בסיס ,יון המתכת הוא בתפקיד החומצה וEDTA - בתפקיד הבסיס .תגובת הטיטרציה היא: K’f = αY-4 Kf Mn+ + EDTA ↔ MYn-4 אם K’fגדול מספיק ,ניתן להניח את שלמות התגובה בכל שלב בטיטרציה ,הנחלקת לשלושה איזורים: 1 .1לפני הנק' האק' :באיזור זה ישנו עודף Mn+אחרי תגובה עם .EDTAריכוז המתכת החפשית הוא ריכוז Mn+שלא הגיב .פירוק MYn-4זניח. 2 .2הנק' האק' :כל יוני המתכת הגיבו עם EDTAביחס .1:1ריכוז המתכת החפשית נובע מפירוק חלק מהקומפלכס לפי .K’fבנקודה זו [.]Mn+] = [EDTA 3 .3אחרי הנק' האק' :יש עודף EDTAוכמעט כל יוני המתכת מקומפלכסים .ריכוז ה- EDTAמחושב לפי העודף ,וריכוז המתכת מחושב לפי .K’f אינדיקטורים בטיטרציות קומפלכסומטריות האינדיקטורים המשמשים בטיטרציות אלה הם צבעים אורגניים היוצרים קומפלכסים צבעוניים עם יוני מתכת ,בתחומי ריכוזים האופיניים למתכת ולאינדיקטור המסויימים. אינדיקטור נפוץ הוא ) ,Eriochrome Black T (EBTשהוא חומצה חלשה ,ונסמנו.H2In- : התנהגותו כחומצה חלשה נראית במשוואות הבאות: H2O + H2In- ↔ HIn2- + H3O+ K1 = 5×10-7 כחול אדום K2 = 2.8×10-12 H2O + HIn2- ↔ In3- + H3O+ כתום כחול 104 לקומפלכסים המתכתיים של EBTיש בד"כ צבע אדום ,כמו ל ,H2In- -כלומר שכדי לזהות יון מתכתי יש לווסת את ה pH -ל 7 -או יותר ,כדי שהצבע הכחול של HIn2-ישלוט בהעדר מתכת חופשית .עד הנק' האק' האינדיקטור מקמפלכס את יון המתכת ,והתמיסה אדומה. כאשר EDTAנמצא מעט בעודף ,התמיסה הופכת כחולה כתוצאה מהראקציה: MIn- + HY3- ↔ Hin2- + MY2הדרישה מקבועי היציבותM-In < M-EDTA : אם המתכת אינה משתחררת לחלוטין מהאינדיקטור ,היא חוסמת אותו )EBT .(blocking נחסם ע"י ,Cu2+ ,Ni2+ ,Co2+ ,Cr3+ ,Fe3+ ,Al3+ולכן אינו יכול לשמש אינדיקטור בטיטרציה ישירה עם יונים אלה. ראגנטי עזר ()Auxilary Complexing Agent עבור רוב הקטיונים המתכתיים יש לווסת את ה pH -לבסיסי ,ואז שוקעים ההידרוכסידים המתכתיים .כדי למנוע זאת ,מוסיפים ראגנט עזר מקמפלכס שישמור על הקטיון בתמיסה. למשל ,אבץ מטוטר בתווך המכיל ריכוז גבוה של אמוניה ואמוניום כלוריד (בופר)pH=10 , להבטחת שלמות הטיטרציה בינו לבין ,EDTAאבל בנוסף לכך אמוניה יוצרת קומפלכס מסיס עם האבץ ומונעת הווצרות משקע אבץ-הידרוכסיד. הדרישה מקבועי היציבותM-Aux. < M-EDTA : מיסוך ראגנט ממסך הוא ראגנט המגן על חלק מהאנליט מתגובה עם .EDTAלמשל Al3+ ,מגיב עם Fליצירת קומפלכס יציב .AlF63-ניתן לטטר Mg2+בתערובת עם Al3+ע"י מיסוך בהתחלהעם ,F-ואז רק Mg2+יגיב עם .EDTA ציאניד יוצר קומפלכסים יציבים עם קדמיום ,קובלט ,ניקל ועוד. הדרישה מקבועי היציבותInt.-Mask. > Int.-EDTA : דה-מיסוך הוא תהליך של שחרור המתכת מהראגנט הממסך. 105 שיטות טיטרציה עם EDTA -טיטרציה ישירה :האנליט מטוטר עם EDTAסטנדרטי .יש לווסת ל pH -הנכון שבוקבוע ההווצרות האפקטיבי עבור הקומפלכס מתכת EDTA-גדול מספיק ליצירת נק' אק' חדה .בהרבה טיטרציות משתמשים בראגנטי עזר למניעת שיקוע ההידרוכסיד. -טיטרציה חוזרת :כמות ידועה של EDTAמוספת לאנליט ,והעודף מטוטר עם תמיסהסטנדרטית של יון מתכתי אחר .משתמשים כאשר: -האנליט שוקע בהעדר .EDTA -התגובה עם EDTAאיטית מדי. -אין אינדיקטור מתאים :האנליט חוסם ( )blockingאת האינדיקטור ,כלומר מגיב איתובאופן בלתי הפיך ולא מאפשר להבחין בנק' הסיום. הדרישה מהמתכת המשמשת בטיטרציה החוזרת שהיא לא תשחרר את האנליט מהקומפלכס שלו עם .EDTA -טיטרצית התמרה (תשמש לקביעת סידן בנעלם)טיטרציה ישירה של סידן ,Ca2+ ,אינה מדוייקת מאחר וליון זה אין אינדיקטור מתאים. לעומת זאת ) Eriochrom Black T (EBTמשמש כאינדיקטור טוב למגנזיום .Mg2+ ,בנוסף, Kfעבור –CaY2גבוה יותר מ Kf -של –.(logKMgY = 8.69 , logKCaY = 10.70) MgY2 בתנאים אלה ,נוח להשתמש בטיטרציית התמרה. לתמיסה המכילה יוני סידן מוסיפים כמות קטנה של תמיסה המכילה את הקומפלקס MgY (הנפח המדוייק שמוסיפים אינו חשוב). מכיוון שהקומפלקס של הסידן יותר יציב מזה של המגנזיום ,הוספת תמיסה של MgY לתמיסה של Ca2+גורמת לדחיית ה Mg2+ -מהקומפלקס והחלפתו ע"י .Ca2+אם מספר המולים של סידן בתמיסה הוא ,xומספר המולים של MgYשהוספו הוא ,yנשארים בתמיסה x-yמולים של ,Ca2+אותם מטטרים עם תמיסת EDTAמכוילת. אחרי שכל הסידן הגיב עם ה EDTA -בתגובת הטיטרציה ,מגיב ה Mg2+ -אשר הוסיפו בהתחלה ואשר נדחה מהקומפלקס -כמותו yמולים .גמר הקומפלקסציה שלו מתגלה ע"י שינוי הצבע של האינדיקטור. סה"כ ה EDTA -שיש להוסיף לנקודה זו הוא , (x-y) + y = x mol :שהוא מספר מולי הסידן שהיו בתמיסה ההתחלתית. 106 מהלך הניסוי 1 .1העבר ,בעזרת פיפטה 10.0 ,מ"ל מתמיסת הנעלם לבקבוק כיול בנפח 100מ"ל והשלם עד הקו במים מזוקקים. 2 .2העבר ,בעזרת פיפטה 10.0 ,מ"ל מהנעלם המהול לארלנמייר בנפח 250מ"ל. 3 .3הוסף 10מ"ל בופר ( pH = 10ממשורה בנפח 25מ"ל) 1 ,מ"ל תמיסת Mg-EDTA 0.1M (ממשורה בנפח 10מ"ל) ומספר טיפות מהאינדיקטור ( .E.B.Tלקבלת צבע ורוד כהה). 4 .4מלא ביורטה בנפח 25מ"ל בתמיסת EDTA 0.01Mוטטר עד לשינוי לצבע כחול "נקי", ללא כל גוון של ורוד( .רצוי לשים דף לבן מתחת לארלנמייר). 5 .5חזור על הטיטרציה לפחות עוד פעם אחת ,עד שיהיו בידיך שתי תוצאות שאחוז הסטיה ביניהן לא עולה על .0.5% 6 .6חשב את הריכוז המולרי של יוני הסידן ,Ca2+ ,בנעלם .ציין גם את הריכוז הממוצע ואת הסטייה בין התוצאות. 7 .7השווה לריכוז שהתקבל בשיטה הגרבימטרית. 8 .8דון בתוצאות שהתקבלו בשתי השיטות. ניסויים לבדיקות מים המים בטבע מכילים מלחים שונים בכמויות משתנות .הקטיונים העיקריים הםMg2+, Ca2+,: .Na+האניונים העיקריים הם :ביקרבונטים ,HCO3-סולפטים ,SO42-כלורידים Cl-וכמויות קטנות של ניטרטים .NO3-כמו כן נמצאים יסודות קורט כמו למשל Zn, Cu, Feוכו'. מים המכילים מלחי סידן ומגנזיום נקראים "מים קשים" .מבחינים בין "קשיות חולפת" - " - "Temporary hardnessכאשר המים מכילים ביקרבונטים של סידן ומגנזיום ,ו"קשיות מתמדת" " - "Permanent hardnessכאשר המים מכילים סולפטים וכלורידים של סידן ומגנזיום. השם "קשיות חולפת" נובע מהעובדה שניתן באמצעי פשוט כמו הרתחה לשקע את יוני הסידן והמגנזיום וע"י כך ל"רכך" את המים .בהרתחה הופך הביקרבונט לקרבונט ומתקבלים קרבונטים של סידן ומגנזיום ,שהם מלחים קשי תמס .התגובות המתרחשות הן: CO32- + CO2 + H2O ↔ 2HCO3CaCO3(s) ↔ Ca2+ + CO32MgCO3(s) ↔ Mg2+ + CO32107 יוני סולפט וכלוריד לא משתנים עקב הרתחה ומכאן השם " -קשיות מתמדת". את קשיות המים מבטאים במספר מיליגרמים של CaCO3בליטר מים (מליון מיליגרמים) או במינוח המקובל .(µg/mL = mg/L, Parts per million) ppm קשיות המים מהווה בעיה רצינית בתעשיה ,בעיקר בתהליכים של חימום ,עקב היווצרות משקע בלתי מסיס בדפנות הדודים או בצנרת .מכאן הצורך במציאת דרכים ל"ריכוך" המים או להרחקה טוטלית של מלחים מהמים. בניסוי נקבע כמותית את ריכוזי היונים העיקריים. בדיקות מים .1קביעת ריכוז יוני Ca2+ו.Mg2+ - קביעת יונים אלה נעשית בטיטרציה ישירה עם .EDTAבשלב ראשון נקבעים שני הקטיונים ביחד ב pH 10 -תוך שימוש באינדיקטור .Eriochrome Black Tבשלב שני נקבע ריכוז Ca2+ בלבד ,בסביבה בסיסית חזקה ,באמצעות האינדיקטור .Hydroxy-naphtol-blue - .2קביעת ריכוז יוני Na+ ריכוז יוני Na+יקבע ע"י הפחתת ריכוז Ca2+ו Mg2+ -מריכוז הקטיונים הכללי שיקבע ע"י המחליף קטיונים. .3קביעת תכולת קטיונים כללית בהעברת המים דרך מחליף קטיונים טעון ,H+מחליפים הקטיונים את מקום H+שברזין. את ריכוז ה H+ -ניתן לקבוע באמצעות בסיס סטנדרטי ,וע"י כך לדעת את ריכוז הקטיונים הכללי. RSO3M + H+ ↔ RSO3 + M+ שיטה זו טובה רק עבור מלחים בהם האניונים הם נגזרת של חומצה חזקה :בהחלפת הקטיונים ב H+ -מתקבלת החומצה החזקה המתאימה ,אותה סותרים עם בסיס .כאשר האניון הוא נגזרת של חומצה חלשה ,כגון ,HCO3-מתקבלת בהחלפת הקטיון ב H+החומצה החלשה ,H2CO3אשר משבשת את התוצאות.לכן ,לאחר העברת המים דרך המחליף, מרתיחים לפרוק החומצה H2CO3ל CO2 -ומים ,ורק אז מטטרים עם הבסיס הסטנדרטי קביעה זו אינה כוללת את הקטיונים שהיו קשורים ל .HCO3- -מכאן שריכוז הקטיונים הכלליים הוא סכום האקויולנטים שהתקבלו בטיטרציה עם NaOHמכוייל ,לאחר העברה במחליף קטיונים ,ומספר האקויולנטים המתקבלים עבור ביקרבונט. 108 .4קביעת ביקרבונט ביקרבונט ,HCO3- ,בהיותו בסיס חלש ,ניתן לקביעה עם HClבנוכחות האינדיקטור )(BCG .Bromocresol-Green .5קביעת כלוריד הקביעה תבוצע בשיטה קונדוקטומטרית ,באמצעות AgNO3מכוייל. .6קביעת סולפט ריכוז הסולפט יקבע ע"י הפחתת ריכוזי האניונים שנקבעו ישירות ( ,Cl-ו )HCO3- -מריכוז האניונים הכללי ,שיקבע ע"י מחליף אניונים טעון .Cl- .7קביעת תכולת אניונים כללית בהעברת המים דרך מחליף אניונים טעון ,Cl-יוחלף הכלוריד ע"י האניונים שבמים .את ריכוז יוני ה Cl-ששוחררו מהעמודה ניתן לקבוע בשיטה קונדוקטומטרית. מהלך הניסוי קבל דוגמת מים מינרלים .רשום את שם היצרן .העתק את תכולת היונים שתבדוק בניסוי כפי שכתוב על הבקבוק. .1קביעת ריכוז יוני Ca2+ו Mg2+ -בעזרת תמיסה מכויילת של :EDTA א) קביעת Mg2+ו Ca2+ -ביחד: טיטרציה מקורבת: מדוד בפיפטה 50מ"ל דוגמת מים לתוך ארלנמאייר בנפח 250מ"ל .הוסף כ 50 -מ"ל מים מזוקקים 10 ,מ"ל תמיסת מגן ( )pH - 10וכ 3-5 -טיפות מהאינדיקטור ( E.B.T.לקבלת צבע ורוד כהה) .הוסף מביורטה בנפח 50מ"ל ,0.01M EDTAתוך בחישה עד מעבר הצבע מורוד כהה לכחול (ללא גוון ורוד). 109 טיטרציה מדויקת: מדוד בפיפטה 50מ"ל דוגמת מים לתוך ארלנמאייר בנפח 250מ"ל .הוסף כ 50 -מ"ל מים מזוקקים 10 ,מ"ל תמיסת מגן ( .)pH - 10הוסף מהביורטה ,0.01M EDTAתוך בחישה עד כ 2-מ"ל לפני נק' הסיום .הוסף מספר טיפות של האינדיקטור E.B.T.וקבע את נקודת הסיום בדייקנות .חזור על הקביעה פעם נוספת ,עד שיהיו בידך 2תוצאות שאחוז הסטיה ביניהן אינו עולה על .0.5% ב) קביעת Ca2+בלבד: מדוד 50מ"ל בעזרת פיפטה מדוגמת המים לתוך בקבוק ארלנמאייר של 250מ"ל .הוסף במשורה 10מ"ל תמיסת טריאתנול-אמין ,20%ו 10 -מ"ל תמיסת .30% NaOHהוסף לתמיסה גרגירים אחדים של האינדיקטור ) ,Hydroxy-naphthol-blue (HNBוטטר עם 0.01M EDTAעד מעבר הצבע מורוד בהיר לתכלת בהיר (שקוף). .2קביעת תכולת קטיונים כללית (בלי הקטיונים הקשורים לביקרבונט) מדוד בפיפטה 25מ"ל מדוגמת המים ,והעבר אותם בקצב של 30טיפות לדקה דרך עמודת מחליף קטיונים טעונת .H+אסוף את כל הדוגמה לארלנמאייר בנפח 250מ"ל ושטוף את העמודה ב 25 -מ"ל מים מזוקקים .בדוק להעדר חומציות בעזרת נייר ( pHהשווה לחומציות של מים מזוקקים) .אם ה pH -חומצי העבר עוד 25מ"ל מים מזוקקים .הרתח את התמיסה במשך כ 2 -דקות .קרר .הוסף לתמיסה שאספת כ 3-5 -טיפות אינדיקטור פנול-פתלאין וטטר עם ,NaOH 0.02Mמביורטה בנפח 25מ"ל. יש לבצע בדיקה זו פעמיים בלבד (העברת המים בעמודת המחליף). .3קביעת ביקרבונט מדוד בפיפטה 50מ"ל דוגמת מים לבקבוק ארלנמאייר בנפח 250מ"ל וטטר אותה עם 0.02M HClמכויילת (מביורטה בנפח 25מ"ל) בנוכחות האינדיקטורים מתיל אדום ( BCG +כ3 - טיפות) עד קבלת צבע כחול-אפור .הרתח כ 2 -דק' ,קרר והמשך לטטר עד לקבלת צבע וורוד. .4קביעת כלוריד 110 הוראות הפעלה -מד מוליכות מדגם CON 11של חברת Eutech אנא שמור על מד המוליכות ועל האלקטרודה המחוברת אליו! - -ודא כי מד המוליכות נמצא בתוך הכן המיועד לו ,על המדף. לפני ביצוע המדידות ,יש לשטוף את האלקטרודה ואת המכסהשלה בצורה הבאה :הוצא בזהירות ,בתנועה סיבובית ,את המכסה הצהוב מהאלקטרודה .שים לב שהאטם הנמצא בראש האלקטרודה (טבעת גומי שחורה) אינו נופל .שטוף את המכסה במים מזוקקים .שטוף בזהירות את האלקטרודה במים מזוקקים .החזר את המכסה הצהוב למקומו ,בתנועה סיבובית ,בזהירות. -הכנס את התקע לשקע החשמל. -לחץ על כפתור ה ON -שעל מד המוליכות. -טבול את האלקטרודה בתמיסה הנמדדת ,כך שהתמיסה תכסה את טבעת המתכתהעליונה ,והבוחש המגנטי לא יפגע בקצה האלקטרודה. -המתן להתייצבות הקריאה. -העתק את ערך המוליכות למחברתך .שים לב ליחידות! -בסיום העבודה ,חזור על תהליך השטיפה ,כפי שביצעת בהתחלה. -כבה את המכשיר ע"י לחיצה על כפתור .OFF -הוצא את התקע מהשקע.לתוך כוס בנפח 100מ"ל ,מדוד בפיפטה 50מ"ל מדוגמת המים .טטר במנות של 0.5מ"ל עם 0.04M AgNO3מכוילת (מביורטה בנפח 25מ"ל) בשיטה קונדוקטומטרית .יש לבצע בדיקה זו פעמיים לפחות ,עד שיהיו בידך 2תוצאות שאחוז הסטיה ביניהן אינו עולה על .0.5% .5קביעת תכולת אניונים כללית מדוד בפיפטה 25מ"ל מדוגמת המים והעבר אותה באיטיות דרך עמודת מחליף אניונים טעונת Cl-לתוך כוס בנפח 100מ"ל .שטוף את העמודה ב 25 -מ"ל מים מזוקקים -בדוק להעדר כלורידים באמצעות AgNO3אינדיקטור :קח טיפה היוצאת מהעמודה על זכוכית שעון ,והוסף טיפת AgNO3אינדיקטור .אם מופיע משקע לבן -המשך לשטוף את העמודה, עד שלא יופיע משקע כזה (תתקבל תמיסה צלולה) .טטר את הדוגמה שאספת בשיטה 111 קונדוקטומטרית ,כפי שבצעת בקביעת כלורידים (סעיף .)4 עיבוד התוצאות את התוצאות יש לסכם בטבלה הבאה: אקויולנטים Mg2+ Ca2+ CaCO3 Na+ HCO3- Cl-אקויולנטים א נ י ו נ י ם (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (M) (M) ,קטיונים ,כללי ()N כללי ()N שים לב: .אחלק מהריכוזים ניתנים ביחידות של נורמליות ( )Nוחלק במולריות ( .)Mהקפד בחישוביך על מעבר נכון בין היחידות למניעת טעויות. .בבדוק התאמה בין ריכוז קטיונים כללי לריכוז אניונים כללי. .גהשוה את תוצאותיך לתוצאות היצרן. 112 מעבדה מס' :28מיצוי מטרת הניסוי: הפרדה בין שני חומרים המתמוססים בממסים שונים חומרים וכלים: משפך מפריד 100מ"ל ציקלוהקסאן מים מזוקקים גביש יוד )I2(s אבקת נחושת גופרתית )CuSO4(s מהלך הניסוי: 1 .1הכניסו לתוך משפך מפריד 20מ"ל מים ו – 20מ"ל ציקלוהכסאן .C6H12(l) - מה אתם רואים? 2 .2פקקו היטב את המשפך מפריד ונערו אותו עד לערבוב טוב של שתי השכבות. השאירו את המשפך במנוחה למשך מספר דקות. מה אתם רואים? 3 .3הכניסו לתוך המשפך מספר גבישי יוד ) ,I2(sפקקו ונערו .השאירו את המשפך במנוחה למשך מספר דקות. מה אתם רואים? 4 .4הכניסו לתוך המשפך מספר גבישי נחושת גופרתית CuSO4(s) ,פקקו ונערו. השאירו את המשפך במנוחה למשך מספר דקות. מה אתם רואים? 5 .5הפרידו את שתי השכבות לתוך שתי כוסות. 6 .6הכניסו לתוך משפך מפריד אחר מעט מתערובת ה ,I2(s) + CuSO4(s) -הוסיפו 25מ"ל מים מזוקקים ו 25 -מ"ל ציקלוהכסאן ,פקקו ונערו. השאירו את המשפך במנוחה למשך מספר דקות. מה אתם רואים? 113 7 .7הפרידו את שתי השכבות לתוך שתי כוסות. שאלות ודיון: 1 .1מדוע התקבלו שתי שכבות של נוזל? הסבירו במונחים של מבנה וקישור. 2 .2מדוע היה צורך לערבב היטב את התמיסות? פרטו. 3 .3מדוע כל שכבה "נצבעה" בצבע שונה? פרטו. 4 .4על איזו תכונה של החומרים מתבססת שיטת ההפרדה? פרטו. 5 .5האם ההפרדה הייתה טובה? הציעו דרך לבדוק זאת? 6 .6הציעו דרך לקבל כל אחד מן המוצקים המומסים בצורה נקייה. 7 .7מהן התכונות ההכרחיות שצריכות להיות לשני הממסים על-מנת שיתאימו לשמש בשיטת 114 מעבדה מס' :29הפרדת תערובות חלק א' -הפרדה בין חומרים שונים בתערובת מטרת הניסוי: הפרדה בין חומרים שונים בתערובת חומרים וציוד: -תערובת חומרים המכילה :אבקת ברזל ) ,Fe(sמלח בישול ) ,NaCl(sחול ).SiO2(s -בקבוק מים מזוקקים -מבער -מגנט עטוף בניילון 4-כוסות כימיות -משפך -נייר סינון- -מקל בחישה מהלך הניסוי: .אתכנן ניסוי להפרדת התערובת למרכיביה בעזרת החומרים שברשותך. .בבצע את הניסוי כך שתקבל כל אחד ממרכיבי התערובת בנפרד( .רשום את השלבים אותם ביצעת במפורט). .גמהם עקרונות ההפרדה שעליהן מבוסס הניסוי? .דהשלם את תרשים הזרימה( :במלבנים רשום את החומרים ועל החיצים את עקרונות ההפרדה) 115 חלק ב' -הפרדה בין שתי אבקות מטרת הניסוי: הפרדה תערובת של שתי אבקות על סמך מסיסות שונה במים. חומרים וציוד: 4-כוסות כימיות -נחושת גופרתית )s(CuSO4 -סידן גופרתי )s(CaSO4 -כפית -משפך -נייר סינון -מקל זכוכית -גזיה- -מים מזוקקים מהלך הניסוי: .אלכוס כימית הכנס חצי כפית של :נחושת גופרתית ) CuSO4(sוחצי כפית של סידן גופרתי ) .CaSO4(sהוסף 40מ"ל מים מזוקקים .בחש היטב עם מקל זכוכית. רשום תצפיותיך. .בסנן את תכולת הכוס בעזרת נייר סינון. 1 .1רשום מה קיבלת על גבי נייר הסינון .מה צבעו של החומר שנאסף על גבי נייר הסינון? 2 .2מה קיבלת בתוך הכוס הכימית? מה צבע התסנין שאספת? .גחמם את התסנין עד שתבחין בשינוי המתרחש בכלי .מהם תצפיותייך? .דאיזה מבין שני האבקות שבדקת הנו קשה תמס או קל תמס? הסבר. 116 מעבדה מס' :30אלקטרוליזה מטרת הניסוי: אלקטרוליזה של תמיסת נחושת כלורית ).CuCl2(aq הגדרות: -חומר יוני -תרכובת המורכבת מיסוד מתכתי ומיסוד אלמתכתי. -אלקטרוליזה -פרוק חומר ע"י זרם חשמלי. -אלקטרודה -עשויה מחומר מוליך (גרפיט) .תפקידה להוליך זרם חשמלי. -אנודה -אלקטרודה חיובית.קתודה -אלקטרודה שלילית חומרים וציוד: •תמיסת נחושת כלורית •מכשיר לבדיקת מוליכות עם נורה •סוללות •חוטי חיבור מהלך הניסוי: 1 .1חבר את המכשיר לפי הדגמת המרצה. 2 .2הכנס את האלקטרודות לכוס המכילה תמיסת נחושת כלורית. התבונן במתרחש ליד כל אחת מהאלקטרודות. רשום תצפיותייך. 3 .3רשום ניסוח מתאים למתרחש ליד כל אלקטרודה. 4 .4רשום ניסוח כולל לתהליך האלקטרוליזה. 117 ננו-חומרים -חומרים בגודל ננומטרי מדע הכימיה עוסק רבות במחקר ואפיון אטומים ומולקולות כאובייקט יחיד מצד אחד ,ומצד שני כמטריצה של מעל 1020אטומים או מולקולות .בתקופה האחרונה אנו ערים להתקדמות גדולה מאוד הן בתחום המחקר והן בתחום התעשייה בנושא חלקיקים (מטריצות אטומים) בגודל זעיר מאוד של מספר ננומטרים עד מאות ננומטרים. חומרים בעלי מבנה ננומטרי יכולים להיות מתכות ,חומרים מגנטיים,קרמיים ,חצאי מוליכים או חומרים דמויי יהלום .חומרים אלה הם בעלי תכונות מכניות ,אלקטרוניות, אופטיות ומגנטיות השונות ולעיתים אף הפוכות לתכונותיהם של אותם חומרים במטריצות לא ננומטריות ( .)bulkלדוגמא ,ננוחלקיקים של מתכות הם חזקים ,פחות גמישים ובעלי התנגדות חשמלית גבוהה ממתכות במצב הקונבנציונאלי ,לעומת זאת חומרים קרמיים הם יותר גמישים ובעלי מוליכות חשמלית גבוהה מחומרים קרמיים בפאזה רגילה .נמצאו גם שינוים בתכונות חשמליות ,מגנטיות ,מכניות ואופטיות של הננוחלקיקים לעומת החומר במצב הרגיל. שינויים אלה נובעים מגודל החלקיק וממספר האטומים הנמצאים על שטח הפנים של החלקיק .תכונות חדשות לחומרים יוצאי דופן אלו הסבו את תשומת לב התעשייה ,וכיום השימוש בחומרים אלו הוא נרחב ובא לידי ביטוי בתעשיות רבות הדורשות מזעור מרבי כמו בתעשיות הטכנולוגיה המתקדמת ,האלקטרוניקה ,האופטיקה ,בתחום הרפואה (שחרור מבוקר) ועוד .בנוסף ליתרונותיהם הבולטים של ננוחומרים ישנם גם חסרונות לא מעטים הנובעים מגודלם .החסרון הראשון ,שבמקרים מסוימים ניתן לראות אותו כיתרון ,הוא 118 פעילותם הכימית הרבה .כתוצאה מפעילות כימית גבוהה ,קשה מאוד לייצר ולאחסן חומרים אלו .יש צורך גדול מאוד לשומרם באווירה אינרטית ,במידת הצורך ,לבל יהיו זיהומים או תהיינה תגובות לא רצויות .הפעילות הכימית הגבוהה מיוחסת למספר אטומים גדול מאוד, הממוקמים על פני השטח של הננוחלקיק יחסית לנפחו .החסרון השני נובע מהתנהגותם הדומה להתנהגות אבק. זוהי הסיבה העיקרית בגללה חברות רבות משווקות ננוחלקיקים כתרחיף בנוזל מימי או אורגני (תמיסה קולואידית) .חסרון נוסף הוא הנטייה שלהם ליצור צברים ,אגלומרטים. יצירת האגלומרט יוצרת בעיה קשה בתחום האפליקציות האפשריות לננוחומרים .בעיה אחת היא שלא ניתן ליצור תרחיף אחיד ובעיה אחרת כאשר באמצעים מכניים מצליחים להתגבר על האגלומרט ולשבור אותו ואז נוצרים ננוחלקיקים בגדלים שונים. בתחילת המאה ה 20-התרחש גידול עצום בתחום הכימיה הקולואידית בעקבות התרומות החלוציות של אוסטוולד ומיי .המשותף למדענים אלו הוא ההכרה בשינוי הדרמטי ביחס שבין האטומים בפני השטח לבין האטומים הפנימיים ,כשאר מחלקים גוף מיקרוסקופי לחלקים קטנים .כדוגמה לשינוי הדרמטי שחל במספר האטומים בפני השטח עם ירידת גוגל החלקיק ,ניקח קוביית ברזל בעלת פאות באורך סנטימטר אחד .אחוז האטומים בפני השטח מכלל האטומים בקובייה יהיה בסך הכל ,~5%חלוקת הקובייה לקוביות קטנות בעלות פאות של 10 nmתעלה את אחוז האטומים בפני השטח ל ,10%ובקובייה באורך 1ננומטר כל אטום יהיה בפני השטח! עובדה זו ממחישה מדוע שינוי גודל של מספר ננומטרים עשוי להוביל לשינוי דרסטי בתכונות הפיזיקליות והכימיות של ננו-חלקיקים. 119 תמיסה קולואידית מערכת קולואידית הינה מערכת הטרוגנית ,המכילה לפחות שני מרכיבים ,רכיב אחד מהווה "פאזה מפזרת" והשני "פאזה מפוזרת" .הפאזה המפזרת חייבת להיות רציפה ,והפאזה המפוזרת מורכבת מחלקיקים ננומטריים המפוזרים בדרך כלל בצורה אחידה בפאזה המפזרת. חלקיקם קולואידים מוגדרים כחלקיקים אשר גודלם נע בין מספר ננומטרים עד מאות ננומטרים ,המפוזרים בפאזה מפזרת מימית " ,"hydrosolsאו בפאזה מפזרת אורגנית "."organaosols נוכחות חומרים מייצבים במערכת מהווה תפקיד חשוב בפיזור החלקיקים בתמיסה ומניעת אגרגציה. ייצוב דספרסיה קולואידית מתרחש הודות לאינטראקציות בין החלקיק לחומר המייצב. הייצוב הוא תולדה של שני מנגנונים ,סטרי ואלקטרוסטטי. 120 נכנסים קצת לעולם הננו-כימיה! 121 מעבדה מס' :31הכנת תמיסה קולואידית של זהב בניסוי הנ"ל ,ניצור ננו-חלקיקים של זהב (ננו = 10-9מטר) שנקרא להם קולואידים של זהב המיוצבים באמצעות מטען חשמלי .הדחייה החשמלית הקיימת בין החלקיקים ,גורמת להם לדחות אחד את השני ולא להתאחד לגוש אחד ששוקע מהתמיסה .באופן זה מתקבלת תמיסה מיוצבת של קולואידים של זהב. קולואידים של זהב היו בשימוש כבר בימי הביניים ,כאשר הצבע האדום יין שלהם שימש לצביעת זכוכיות הכנסייה בויטראז'ים ויטראז' של כנסייה מימי הביניים .הצבע האדום מקורו בננו-חלקיקי זהב המצויים בזכוכית הקולואידים מיוצרים בתמיסה מימית תוך חיזור מלח כלורי של זהב בעזרת נתרן ציטראט, לפי הריאקציה הבאה: 3C6H5Na3O7 + 3AuCl3 → 3C5H4O5Na2 + 9CO2 + 3HCl + 3NaCl + 3Au0 רשימת חומרים: HAuCl41 .1 2 .2נתרן ציטרט Na3C6H5O7.2H2O NaCl3 .3 4 .4כוס בנפח של 50מ"ל 5 .5אמבט חימום וערבוב מגנטי 6 .6שתי מבחנות 122 מהלך הניסוי: חלק א' – הכנת קולואידים של זהב 1 .1הכניסו 100מ"ל תמיסת מלח הזהב HAuCl4 -לארלנמייר( .ריכוז התמיסה )0.1M 2 .2הוסיפו מגנט קטן והפעילו את הסטירר תוך חימום. 3 .3כאשר תמיסת הזהב כלורי הגיעה לרתיחה ,הוסיפו 2מ"ל מתמיסת הסודיום ציטרט. 4 .4המשיכו בהרתחת התמיסה ,תוך כדי ערבוב. 5 .5לאחר 10דקות ערבוב ברתיחה ,מתקבלת תמיסת קולואיד הזהב. לפני שנמשיך בניסוי ננסה להבין מה מיוחד בתמיסת הקולואיד של זהב לעומת תמיסה רגילה( ,למשל תמיסה של תרכיז מיץ פטל במים). שתי התמיסות בעלות צבע אדום ,שתי התמיסות צלולות (כלומר ניתן לראות דרכן) .ובכל זאת תמיסת הקולואידים מכילה ננו-חלקיקים מרחפים ,בעוד שתמיסה רגילה מכילה מולקולות קטנות או יונים במים .הסעיף הבא יאפשר לנו לאבחן את ההבדל המיקרוסקופי בין שתי התמיסות על ידי מדידה מאקרוסקופית. 6 .6העבירו למבחנה 4מ"ל מתמיסת הקולואיד 7 .7העבירו למבחנה 4מ"ל תמיסת מיץ פטל 8 .8האירו באמצעות לייזר את שתי התמיסות ,וכתבו את תצפיותיכם. שאלה :1 אילו הבדלים אתם מוצאים בין מעבר אור הלייזר בתמיסה "רגילה" של מיץ פטל לעומת מעבר קרן הלייזר בתמיסת הקולואיד? _______________________________________________________________ שאלה :2 ציירו איורים המתארים את שתי התמיסות :א .תמיסת קולואיד הזהב ,ב .תמיסת מיץ פטל .האיור צריך להראות כיצד נראים חלקיקי התמיסה ברמה המולקולרית ולהיות מלווה בהסברים מילוליים. 123 1 .1העבירו למבחנה 4מ"ל מתמיסת הקולואיד למבחנה .הוסיפו בהדרגה טיפות של תמיסת 1M NaClוערבבו לאחר הוספת כל טיפה עד לקבלת שינוי בולט בצבע התמיסה .צפו בשינוי .רשמו לעצמכם את מספר הטיפות שנדרשו לקבלת שינוי הצבע. שאלה :3 הסבירו מה גרמה הוספת המלח לתמיסת הקולואידים ברמה המולקולארית. מדידת ספקטרום הבליעה של תמיסת קולואיד הזהב חומרים צבועים בולעים קרינה באורך גל הנראה .אורכי גל שונים מתאימים לצבעים שונים. לתוך המכשיר מכניסים 2קיווטות :אחת עם התמיסה הנבדקת והשניה עם מים מזוקקים נקראת תמיסת "בלאנק" -כלומר תמיסת הייחוס ,מאחר ותמיסת קולואיד הזהב הוכנהבמים מזוקקים. מכשיר הספקטרופוטומטר מודד את ספקטרום בליעת האור של התמיסה מבוקשת ושל תמיסת הייחוס .במידה והתמיסה אכן בולעת בתחום הנבדק מופחתת בליעה זו באופן אוטומטי בעת מדידת הדוגמא עצמה (תמיסת קולואיד הזהב) .באופן זה מתקבלת בליעת החומר המומס במים בלבד. הבליעה המירבית של תמיסת קולואיד הזהב היא באורך גל: ___________________________ שאלה :5 שערו מה הקשר בין צבע התמיסה לגודל הננו-חלקיקים? _______________________________________________________________
© Copyright 2024