1. No category

Kemisk Laboratoriearbejde
Velkommen i laboratoriet på Kemisk Institut.
Inden vi går ind i et laboratorium, er der et par sikkerhedsregler, I skal være bekendte med. Arbejdet
i et kemisk laboratorium er altid forbundet med visse risici. Mange kemikalier har én eller flere
ubehagelige egenskaber – de kan f.eks. virke stærkt ætsende eller udgøre brandfare.
Følgende regler skal altid overholdes:





Der skal bruges kittel i laboratoriet!
Beskyttelsesbriller skal bruges ved ALT laboratoriearbejde!
Rygning er forbudt i laboratoriet!
Det er strengt forbudt at spise og drikke i laboratoriet!
Hold orden. Sørg for bordet altid er pænt.
Vi har kittel og briller I kan låne, når I kommer i laboratoriet.
Øvelserne I skal lave stammer fra ”Uorganisk Analytisk Kemi”-kurset på Kemisk Institut. De er
baseret på standard analyseforskrifter. I den ene øvelse bestemmer vi mængden af ammonium,
nitrat og nitrit i en vandprøve, og i den anden øvelse bestemmes jern og mangan-indholdet i en
sediment/vandprøve fra søen i universitetsparken. I bliver inddelt i små grupper, således alle får
mulighed for at få ”fingrene i kemien”!
Inddeling i grupper sker på følgende måde:
Elev
Simon Møller Hermansen
Samida Bachmann
Johanne Tønder
Sukanya Sakthivel
Mette Louise Christensen
Kirsten Brøgger
Pernille West Christensen
Simone Fjordside
Camilla Anker Dragsbæk
Nina Fritzsche Gennerskov Bjerrehus
Hans Christian Østergaard
Bianca Madsen Walton
Nanna Clemen Hansen
Skole
Teknisk Gymnasium Grenaa
Grenaa Gymnasium
Horsens Gymnasium
Horsens Gymnasium
Langkaer Gymnasium
HTX Skjern
Holstebro Tekniske Gymnasium
Holstebro Tekniske Gymnasium
Holstebro Gymnasium og HF
Holstebro Gymnasium og HF
Holstebro Gymnasium og HF
Holstebro Gymnasium og HF
Holstebro Gymnasium og HF
Vi glæder os til at se jer!
Med Venlig Hilsen
Martin og Kasper
Øvelse 1
Side 1
Gruppenr. Øvelsesnr.
1
1
2
1
3
1
4
2
5
2
6
2
Øvelse 1: Bestemmelse af ammonium + nitrat + nitrit i en
vandprøve
Indledning:
Kvælstof (nitrogen N) er en væsentlig bestanddel af biosfæren. Forekomsten af molekylært
kvælstof (dinitrogen N2) i atmosfæren er ca. 80 %. Menneskelig aktivitet ved gødningsanvendelse
og forbrænding af fossile brændstoffer har bevirket, at der kan forekomme forhøjede
koncentrationer af kvælstofforbindelse i jord og vand. I vand er det specielt NH 3/NH4+, NO2ˉ og
NO3ˉ, der har interesse.
Princip:
En vandprøve behandles i varm basisk væske med Devardas legering (Cu, Al og Zn i vægtforholdet
10:9:1), hvorved nitrat og nitrit omdannes til ammoniak. Sammen med den i prøven naturligt
forekommende ammoniak destilleres den dannede ammoniak af og opsamles i et forlag med vand,
der efter opsamlingen fortyndes til et kendt volumen. Koncentrationen af ammoniak bestemmes
derefter med en ammoniakfølsom elektrode.
1. Reduktion:
Reduktionprocesserne er givet ved:
3NO3ˉ(aq) + 8Al(s) +18H2O(l)  8Al3+(aq) + 3NH3(g) + 27OHˉ(aq)
eller: 3NO3ˉ(aq) + 8Al(s) +18H2O(l) + 21OHˉ(aq)  8[Al(OH)6]3ˉ(aq) + 3NH3(g)
NO2ˉ(aq) + 2Al(s) +5H2O(l)  2Al3+(aq) + NH3(g) + 7OHˉ(aq)
eller: NO2ˉ(aq) + 2Al(s) +5H2O(l) + 5OHˉ(aq)  2[Al(OH)6]3ˉ(aq) + NH3(g)
2. Destillation:
Reduktion og destillation sker simultant med Kjeldahl-destillationsenheden. Destillationen forgår i
basisk væske, hvorved der frigives ammoniak, som efterfølgende opsamles i vand. Dette beskrives
ved følgende ligevægte:
NH3(g) ⇄ NH3(aq)
NH3(aq) + H2O(l) ⇄ NH4+(aq) + OHˉ(aq)
Ligevægtene er forskudt mod højre. Dvs. at NH3, NH4+, NO3ˉ og NO2ˉ fra den oprindelige prøve nu
forefindes som ammoniumioner i en vandig opløsning.
3. Måling:
For at kunne måle ammoniakindholdet gøres prøven stærkt basisk med ISANHa (Ionic Strength
Adjusment solution), herved forskydes nedenstående ligevægte mod højre:
NH4+(aq) + OHˉ(aq) ⇄ NH3(aq) + H2O(l)
Øvelse 1
Side 2
NH3(aq) ⇄ NH3(g)
og den frigivne ammoniak bestemmer herefter potentialet (EMK) for ammoniakelektroden.
Apparatur:
Kjeldahl destillationsapparat
magnetomrører med magneter
elektrodeholder
pH-meter med ammoniumelektrode
vægt med 2 dec.
Glasudstyr m.v.:
½ L plastflasker
spatel
målekolber (250 mL, 100 mL)
plastbægre (25 mL)
magnethenter
linsepapir
peleusbolde
pimpsten
Kjeldahl-destruktionsrør
vejepapir eller –både
pipetter (50 mL, 25 mL, 10 mL,)
bægerglas (50 mL)
gummi-grydelap
pasteurpipetter
finpipette
Kemikalier og
opløsninger:
MgO
Devardas legering
0.1 M NH4Cl
ISANH3 -buffer
sprøjteflaske med ion-byttet vand
Prøvetagning:
Der udtages (er udtaget) 2 vandprøver fra et ferskvandsløb. Prøverne udtages i ½ L plastbeholdere
og beholderne lukkes under vand for at undgå, at prøvebeholderen indeholder luft. Prøverne
analyseres hurtigst muligt efter prøvetagning.
Analyse:
0:
Der udføres tre analyser for hver vandprøve.
1: Klargøring af prøver til analyse:
Vandprøverne filtreres.
50.0 mL prøve afpipetteres og overføres til et Kjeldahl-destruktionsrør, der tilsættes 2 g MgO, 2.5 g
Devardas legering og nogle pimpsten.
Destruktionsrøret anbringes i destillationsenheden og destillationen startes.
Destillatet opsamles i en 250 mL målekolbe, når der er opsamlet ca. 200 mL stoppes destillationen
og målekolben fyldes til stregen med ion-byttet vand.
Vandprøverne er nu klar til måling med ammoniakelektroden.
2: Måling af ammoniak med ammoniakfølsom elektrode:
Elektrodekonditionering sker i et 10-15 mL plastbæger: først konditioneres i buffer (pH = 4) i 60
sekunder, derefter i en blanding af 10 mL ion-byttet vand + 1 mL ISANHa indtil potentialet er stabilt
(½-1 time).Elektroden er nu klar til brug.
Der fremstilles en kalibreringskurve for elektroden ved at måle en standardrække af NH 4Clopløsninger: f.eks. 10ˉ4 M, 10ˉ3 M, 10ˉ2 M og 10ˉ1 M.
Øvelse 1
Side 3
Måleproceduren er nu:
A: Standardrækken måles ved at blande 25.00 mL standardopløsning med 1.00 mL ISANH3,
herefter måles EMK i blandingen med elektroden.
Husk ved måling af standardrækken: Der startes med den opløsning, som har den laveste
koncentration.
B: Efter måling af den sidste standard anbringes elektroden et par minutter i 25 mL vand + 1 mL
ISANH3, indtil potentialet igen er stabilt.
C: Prøverne måles nu ved at blande 25.00 mL prøveopløsning med 1 mL ISANH3, og efterfølgende
måle EMK i blandingen.
Kalibreringskurven fremstilles med logaritmen til ammoniakkoncentrationen som x-akse og EMK
(mV) som y-akse.
BEMÆRK: Standarder og prøver behandles ens mht. fortynding med ISA NH3. Ved fremstilling af
standardkurven er det derfor ikke nødvendigt at tage hensyn til fortyndingen med ISANH3.
Affald:
Affald fra destillationen hældes i dunk mærket ”Affald øvelse 1”.
Resultater og rapport:
Angivelse af egne resultater:
afmålte volumener
tabel med kalibreringsdata
figur med kalibreringdata
bedste rette linie y = mx + b, med angivelse af:
m
hældningskoefficient
b
skæring med y-aksen
r
korrelationskoefficient
angivelse af beregnede koncentrationer i vandprøven
Færdiglavede opløsninger og katalysatorer er fremstillet på følgende måde:
Devardas legering er en legering af kobber, aluminum og zink i vægtforholdet 10:9:1.
ISANH3 -buffer:
100 g NaOH + 9.31 g di-natriumEDTA opløses i ca 300 mL ion-byttet vand. Der tilsættes 50 mL
methanol og få korn thymolphthalein og fyldes til 500 mL med ion-byttet vand. Omslag fra farveløs
til blå fra pH 10.1 –12.
0.1 M NH4Cl:
7.708 g NH4Cl, der er tørret 2 timer i varmeskab ved 100C, afvejes og overføres til 1000 mL
målekolbe. Denne fyldes til stregen med ion-byttet vand.
Øvelse 1
Side 4
Øvelse 2: Simpel speciering af jern og mangan i en
vand/sedimentprøve
Indledning:
Den første side er en beskrivelse af en alternativ metode. Det afsnit behøver i ikke læse, så spring
ned til afsnittet ”Princip”.
Speciering kan ”oversættes” som beskrivelse af tilstandsform.
Speciering i miljøkemisk sammenhæng er ikke klart defineret; men oftest forstås det som en beskrivelse af, de kemiske sammenhænge og koncentrationer hvormed en analyt optræder i en prøve.
Dette resulterer i en meget mere udførlig beskivelse af analytens forekomst i prøven; men udfra et
analytisk kemisk synspunkt også i et større og dermed mere tidskrævende analysearbejde end ved
en måling af analytens totalkoncentration i prøven.
Et eksempel på speciering er beskrivelse af nitrogens forekomst i en vandprøve. Nitrogen i en vandprøve kan forekomme som N2, NH3/NH4+, NO2ˉ, NO3ˉ og som N bundet til organisk materiale dels
som nitro- og dels som amin-forbindelse. Ved bestemmelse af koncentrationerne af de enkelte
nitrogen-forbindelser i vandprøven opnår man en bedre beskrivelse af vandprøven
Speciering som det er beskrevet i det foregående er imidlertid ikke altid ganske enkel at gennemføre. I stedet kan man med nogen glæde benytte sig af en oprationel procedure, hvor man lader
prøven gennemgå en velbeskrevet forbehandling, hvorefter man analyserer den for indholdet af en
given analyt.
Sekventielle ekstraktioner på sedimentprøver er eksempler på operationelle specieringsprocedurer.
Et eksempel på en 3-trins sekventiel ekstraktionsprocedure er:
1) 1 g sediment behandles ved stuetemperatur og under omrystning i 16 timer med 40 mL
0.11 M CH3COOH. Prøven deles i remanens og filtrat.
2) Remanensen fra 1) behandles ved stuetemperatur og under omrystning i 16 timer med 0.1
M NH3OH+Clˉ (hydroxylaminhydrochlorid) indstillet til pH=2 med HNO3. Prøven deles i
remanens og filtrat.
3) Remanensen fra 2) behandles under omrystning først en 1 time ved stuetemperatur og
dernæst 1 time ved 85 C med 10 mL 8.8 M H2O2. Prøven inddampes til ca. 2 mL og
behandles derefter i 1 time ved 85 C med yderligere 10 mL 8.8 M H2O2. Efter
indampning til ca. 2 mL og afkøling behandles prøven ved stuetemperatur og under
omrystning i 16 timer med 50 mL 1 M CH3COONH4 indstillet til pH=2 med HNO3.
Prøven deles i remanens og filtrat.
Filtraterne fra step 1-3 samt remanensen fra 3 analyseres herefter for indhold af en given analyt,
som typisk er et grundstof, f. eks. jern.
Filtraterne betegnes som: 1) = den ion-udbyttelige fraktion; 2) = den reducerbare fraktion; 3) = den
oxiderbare fraktion; remanensen fra 3) = residualdelen.
Eksemplet her er kun et ud af mange procedurer, hvor man dels kan have flere trin i ekstraktionen
og dels gør brug af andre opløsninger som ekstraktionsmidler. Fraktioner kan ved andre procedurer
også have betegnelserne ion-udbyttelig fraktion, reducerbar fraktion, oxiderbar fraktion. Disse betegnelser er ofte suppleret med flere subjektive betegnelser for fraktioner f. eks. carbonatbundet
fraktion, organisk bundet fraktion, fraktion bundet til jern-oxider, fraktion bundet til mangan-oxider
osv.
Nærværende øvelse er et eksempel på speciering af jern og mangan i en vand/sedimentprøve.
Øvelse 2
Side 5
Ved øvelsen anvendes en operationel procedure, der beskriver: dels koncentrationen af jern og
mangan i en vandprøve i ligevægt med et sediment og dels hvor meget jern og mangan, der kan
frigøres fra sedimentet ved henholdsvis en oxiderende ekstraktion og en reducerende ekstraktion.
Af tidsmæssige grunde udføres der ikke en total analyse for jern og mangan i sedimentet, dvs. man
kan ikke udregne procentdele af esktraherbart jern og mangan fra sedimentet.
Princip:
Jern og mangan ønskes bestemt i en naturlig ferskvandsprøve, der indeholder både en vandfase og
en sedimentfase.
Først separeres vandfasen fra sedimentet. Fra denne vandprøve udtages to prøver, der mærkes
vand-Fe og vand-Mn. Den ene bruges til bestemmelse af jern og den anden til bestemmelse af
mangan. Jern og mangan omdannes til henholdsvis Fe(II) og Mn(VII) og koncentrationerne bestemmes spektrofotometrisk.
Sedimentet deles i to prøver, der mærkes ox og red. Prøven mærket ox behandles med et oxidationmiddel, brintperoxid, og prøven mærket red behandles med et reduktionsmiddel, hydroxylaminhydrochlorid. Ved behandlingen frigives jern og mangan bundet til stoffer, der er henholdsvis oxiderbare og reducerbare. Vandfasen fra hver af prøverne ox og red separeres derefter fra sedimentet
og de deles hver i to prøver, herefter haves 4 prøver der mærkes: ox-Fe, ox-Mn, red-Fe og redMn.
Igen omdannes jern og mangan i prøverne til Fe(II) (i ox-Fe og red-Fe) og Mn(VII) (i ox-Mn og
red-Mn), som derefter analyseres spektrofotometrisk.
1. Omdannelse til Fe(II) og Mn(VII) i vandfase:
Ved behandling af vandprøven med hydroxylaminhydrochlorid (H2NOHHCl eller NH3OH+Clˉ)
reduceres Fe(III) kvantitativt til Fe(II) efter reaktionsskemaet:
2NH3OH+ + 4Fe3+  N2O + 4Fe2+ + 6H+ + H2O
Mangan i vandig opløsning kan oxideres til Mn(VII) med kaliumperiodat; for Mn(II) sker det efter
følgende reaktionsskema:
5IO4ˉ + 2Mn2+ + H2O  5IO3ˉ + 2MnO4ˉ + 6H+
2. Problem:
I prøven ox-Fe er der udover opløst jern også en stor mængde oxidationmiddel. Med andre ord vil
det overskydende oxidationsmiddel også reagere med reduktionsmidlet (her hydroxylaminhydrochlorid), som tilsættes for at reducere jern til Fe2+.
Tilsvarende gælder, at der i prøven red-Mn er en stor mængde reduktionsmiddel, som ligeledes vil
reagere med oxidationsmidlet (her kaliumperiodat), som tilsættes for at oxidere mangan til MnO 4ˉ.
Dette bevirker, at man i uheldige tilfælde har for lidt reduktions- henholdsvis oxidationsmiddel, og
derfor må man opgive at gennemføre dele af analysen. Netop i tilfældet med prøven red-Mn er
tilstedeværelsen af hydroxylaminhydrochlorid et stort problem for den kvantitative omdannelse af
mangan i vandig opløsning til permanganat.
3. Måling:
Både jern og mangan bestemmes spektrofotometrisk.
Fe(II) danner med orthophenanthroline (phen) et rødfarvet kompleks, Fe(phen) 32+, som har
absorptionsmaximum ved 510.5 nm.
Øvelse 2
Side 6
Indholdet af mangan bestemmes ved at måle på permanganationen, som har absorptionmaximum
ved 523.5 nm
Apparatur:
vægt med 2 dec.
Varmeovn
varmeplade m. magnetomr. spektrofotometer m. kuvetter
Glasudstyr o.l.:
½ L plastflasker
sugekolbe
vandstrålepumpe
måleglas (25, 5 mL)
magneter
målekolber
(500, 100, 50 mL)
spatel
Kemikalier og
opløsninger:
sprøjteflaske m. Ion-byttet vand
15 % H2O2
1 M hydroxylaminhydrochlorid
Fe-stamopløsning
0.1 % orthophenanthrolin
4 M svovlsyre
3 M natriumacetat
jern(III)nitrat
Mn-stamopløsning
kaliumperiodat
ammoniumperoxodisulfat
konc. Phosphorsyre
termometer
tragt til sugefiltrering
filtre
koniske kolber (250, 100 mL)
magnethenter
pipetter (50, 25, 20, 10,
5, 2.5, 2, 1 mL)
finpipette
Prøvetagning:
Der udtages (er udtaget) 2 vand-/sedimentprøver fra et ferskvandsløb/sø. Prøverne udtages i ½ L
plastbeholdere, hvor sedimentet fylder beholderen halvt op. Beholderne fyldes helt op med prøvevand således, at prøvebeholderen ikke indeholder luft.
I forbindelse med prøvetagningen noteres pH, luft- og vandtemperatur og vejrforholdene registreres.
røverne analyseres hurtigst muligt efter prøvetagning.
Analyse:
1: Klargøring af prøver til analyse:
a: vand-prøven: Ca. 100 mL prøve filtreres. Prøven mærkes vand og herfra udtages senere prøver
til henholdsvis jern- og manganbestemmelserne.
b: sedimentet: Prøver med 10 g sediment filtreres. Sedimentet vaskes to gange med ethanol,
hvorefter det tørres 15 minutter ved 90C.
c: ox-prøven: 2.00 g tørret sediment overføres til en 250 mL konisk kolbe. Tilsæt 20 mL 15% H 2O2opløsning og ekstraherer i 30 minutter på vandbad ved 85C, herefter tilsættes yderligere 20 15%
mL H2O2-opløsning og ekstraktionen fortsættes i yderligere 30 minutter på vandbadet .
d: red-prøven: 2.00 g tørret sediment tilsat 15 mL 1 M hydroxylaminhydrochlorid-opløsning
ekstraheres i 60 minutter på vandbad ved 85C
Øvelse 2
Side 7
e: ox- og red-prøverne: Ekstrakteterne filtreres over i 100 mL målekolber. Bundfaldet vaskes med
ion-byttet vand og der fortyndes med ion-byttet vand til mærket. Prøverne mærkes henholdsvis ox
og red.
Der er nu 3 prøver:
1 prøve mærket vand med ca. 100 mL vand
1 prøve mærket ox med 100.0 mL ekstrakt af en kendt mængde sediment
1 prøve mærket red med 100.0 mL ekstrakt af en kendt mængde sediment
Disse 3 prøver skal nu analyseres for indhold af henholdsvis jern og mangan.
2: Spektrofotometrisk måling af mangan(VII):
red-prøven skal pga. det høje indhold af reduktionsmidlet behandles lidt specielt. Det store
overskud af hydroxylaminhydrochlorid fjernes ved at lade prøven reagere med Fe(III) under
dannelse af N2O og Fe(II). Først herefter arbejdes der videre med at oxidere prøven med brug af
ammoniumperoxodisulfat og kaliumiodat.
Til 5.0 mL red-prøve tilsættes 20 mL vand og 1 g jern(III)nitrat, blandingen koges forsigtigt i 5
minutter.
Prøverne:
den behandlede red-prøve (ca. 25 mL)
25.0 mL vand-prøve
25.0 mL ox-prøve
25.0 mL Mn(II)-stamopløsning
en blindprøve (=25.0 mL ion-byttet vand)
behandles hver for sig på følgende måde:
a: Spørg en af instruktorerne når i er nået hertil!
Der tilsættes 0.5 g ammoniumperoxodisulfat og 5 mL koncentreret phosphorsyre, blandingen
varmes i 5 minutter ved ca. 85C (=svag varme uden kogning).
b: Der tilsættes yderligere 0.5 g ammoniumperoxodisulfat og der varmes igen i 5 minutter ved ca.
85C.
c: Der tilsættes 0.4 g kaliumperiodat og der varmes i 10 minutter på blandingen.
d: Opløsningerne afkøles under koldt vand.
e: Opløsningerne overføres kvantitativt til 50 mL målekolber og der fortyndes med ion-byttet vand
til stregen.
Der forefindes nu:
50.0 mL Mn-standardopløsning - 50 ppm Mn
50.0 mL blindprøve
3 x 50.0 mL til Mn-analyse: en fra hver af vand- ox- og red-prøvenerne.
Udfra Mn-standard-opløsningen fremstilles en standardrække med henholdsvis
0.5, 1.0, 2.0. 5.0, 10, og 20 μg Mn/mL
ved at overføre:
0.25, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0 og 10 mL Mn-standardopløsning til 25 mL målekolber og fortynde med ionbyttet vand til mærket.
Med blindprøven som reference måles opløsningernes (standardrækken og prøver) absorbans ved
523.5 nm.
Øvelse 2
Side 8
3: Spektrofotometrisk måling af jern(II):
Der fremstilles en Fe-standardopløsning (10.0 ppm Fe = 10.0 μg Fe/mL) udfra 50.0 mL Festamopløsning (0.100 mg/mL), som overføres til en 500 mL målekolbe, der tilsættes 5 mL 4 M
svovlsyre (få en af instruktorerne til at tilsætte svovlsyren) og fortyndes med ion-byttet vand til
mærket.
Udover den ufortyndede standardopløsning fremstilles en række kalibreringsopløsninger med
henholdsvis
0.1, 0.5, 1.0, 2.0 og 5.0 ppm
ved at overføre:
1.0, 5.0, 10.0, 20.0 og 50.0 mL Fe(II)-standardopløsning til 100 mL målekolber og fortynde med
ion-byttet vand til mærket.
Herudover laves en blindprøve bestående af 1 mL 4 M svovlsyre fortyndet med ion-byttet vand til
100 mL(få en af instruktorerne til at tilsætte svovlsyren).
Til 10.0 mL kalibreringopløsning/prøve/blindprøve tilsættes i rækkefølge: 2 mL
hydroxylaminhydrochlorid-opløsning, 10 mL phen-opløsning og 5 mL natriumacetatopløsning.
Med blindprøven som reference måles opløsningernes absorbans ved 510.5 nm tidligst 5 minutter
og senest 2 timer efter sidste reagenstilsætning.
Affald:
Affald opsamles i dunk mærket ”Affald, Øvelse 6.
Resultater og rapport:
Angivelse af egne resultater:
afmålte volumener
tabeller med kalibreringsdata
figurer med kalibreringdata
bedste rette linie y = mx + b, med angivelse af:
m
hældningskoefficient
b
skæring med y-aksen
r
korrelationskoefficient
De fundne koncentrationer af Mn og Fe i vandprøven bliver så mg/L. Denne enhed
kaldes ofte ppm (part per million) selvom det er en upræcis betegnelse.
For at få en præcis koncentrationsangivelse skal de fundne koncentrationer af det
ekstraherbare Mn og Fe i sedimentet omregnes til g metal/g sediment, for både den
reducerende såvel og den oxiderende behandling af sedimentet.
Dette kan f.eks. gøres ved at beregne koncentrationen af Mn og Fe i red- og oxekstrakterne i 100 mL målekolberne (se under punktet Analyse). Herudfra beregnes
massen eller stofmængden af ekstraheret metal, og til sidst koncentrationen i
sedimentet.
HUSK at tage højde for alle fortyndinger.
Færdiglavede opløsninger er fremstillet på følgende måde:
Fe(II)-stamopløsning 100 ppm Fe (= 0.1000 mg Fe/mL):
0.7022 g diammoniumjern(II)sulfat-hexahydrat [Mohrs salt, (NH4)2Fe(SO4)26H2O] opløses i 1000
mL målekolbe med ion-byttet vand, tilsættes 10 mL 4 M svovlsyre og fortyndes med ion-byttet
vand til mærket (få en af instruktorerne til at tilsætte svovlsyren).
Øvelse 2
Side 9
Stamopløsningen opbevares i flasker af plast eller resistent glas og er holdbar i flere måneder.
Hydroxylaminhydrochlorid 1 M:
Opløs 6.95 g hydroxylaminhydrochlorid (H2NOHHCl) i ion-byttet vand og fortynd til 100 mL.
Opløsninger er holdbar i mindst 1 måned.
Orthophenanthrolin-opløsning 0.1%:
Opløs 0.2 g orthophenanthrolin monohydrate i 200 mL vand - under opvarmning.
Natriumacetatopløsning 3 M:
Opløs 102 g natriumacetat-trihydrat (CH3COONa3H2O) i vand og fortynd til 250 mL.
Opløsningen er holdbar i flere måneder.
Mn(II)-stamopløsning 100 ppm Mn (= 100 mg Mn/L):
0.1000 g Mn-pulver opløses under opvarmning i 10 mL 6 M HNO3, efter afkøling fortyndes til
1000 mL med ion-byttet vand.
Øvelse 2
Side 10
Red-Mn
Vand-Mn
Mn-Standard
100 ppm Mn
Ox-Mn
Mn-analyse
5 mL + 20 mL vand
+ 1 g Fe(III)NO3
25 mL H2O
25 mL
25 mL
25 mL
koges i 5 min.
+ 0,5 g (NH4)2S2O8 + 5 mL H3PO4 varmes i 5 min.
+ 0,5 g (NH4)2S2O8 varmes i 5 min.
+ 0,4 g KIO4 varmes i 10 min.
50 mL
0,25 mL
50 mL
0,5 mL
25 m L
0,5 ppm
1 mL
2,5 mL 5 mL
25 m L
25 m L
25 m L
1 ppm
50 mL
2 ppm
50 mL
10 mL
25 m L
5 ppm
50 mL
25 m L
10 ppm
20 ppm
Fe-Standard:
50 mL Fe-Stam
+ 5 mL H2SO4
Fe-analyse
+ H2O
500 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
+ 2 mL Hydroxylaminhydrochlorid +
10 mL phenanthrolin-opløsning + 5 mL natriumacetat
0 ppm
0.1 ppm
0.5 ppm
1 ppm
2 ppm
5 ppm
10 ppm
Øvelse 2
Side 11
10 mL
10 mL
Ox-Fe
10 mL
Red-Fe
10 mL
Vand-Fe
50 mL Fe-Standard
+ H2O
100 mL
20 mL Fe-Standard
+ H2O
100 mL
10 mL Fe-Standard
+ H2O
100 mL
5 mL Fe-Standard
+ H2O
10 mL
100 mL
1 mL Fe-Standard
+ H2O
100 mL
+ H2O
1 mL 4 M H2SO4
100 mL
10 mL