1. No category

Kemi laboratorieforsøg
0.0
Oversigt
Der er i alt 38 forsøgsvejledninger til Isis A. De er udarbejdet i
Word 2003. Formler og figurer i øvrigt er lavet i ISIS Draw 2.5
eller ChemSketch 10.0.
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
3.11
3.12
3.13
3.14
3.15
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
5.1
5.2
5.3
5.4
Isis A
Varmemåling
Termometrisk titrering
Spaltning af hydrogenperoxid
Hess’ lov
Soda og krystalvand
Indgreb i ligevægt
Bestemmelse af tilvækst i Gibbs-energi
Emissionsspektre
Lambert-Beers lov
Bromthymolblåt
Byg-selv-spektrofotometer
Hexaammincobalt(III)chlorid
Campell’s blue bottle
Elektronledningsevne
Ionledningsevne
Molar konduktivitet
Bestemmelse af saltindhold i vand
Konduktometrisk titrering
Dissociationsgrad for ethansyre
Elektrolyse af smeltet elektrolyt
Fornikling
Anodisering af aluminium
Elektrokemisk rustfjerner
Daniell-elementet
Koncentrationscelle og bly(II)iodid
Koncentrationscelle og sølv(I)chlorid
Calomelelektroden
Groves forsøg
Natriumsulfat plus syre
Basisk esterhydrolyse
Krystalviolet
Pseudoførsteordensreaktion
Initialhastighedsmetoden
Hydrolyse af acetylsalicylsyre
Gær og osmose
Kartofler og osmose
Elektroforese
Proteiner i æg og hår
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
Kemi laboratorieforsøg
1.1
Varmemåling
Varmemåling er sikkert kendt fra fysikundervisningen, hvor
man fx ofte bestemmer varmekapacitet, smeltevarme og fordampningsvarme for vand.
Her skal vi ved hjælp af varmemåling bestemme den molare
entalpitilvækst ved tre kemiske reaktioner:
(I)
Mg(s) + 2 H+(aq) → Mg2+(aq) + H2(g)
(II)
NH4NO3(s) → NH4+(aq) + NO3–(aq)
(III)
Zn(s) + Cu2+(aq) → Zn2+(aq) + Cu(s)
Varmemålingen foretages ved brug af et skumplastbæger som
åbent kalorimeter. Den varme, Q, som vandet i kalorimeteret
modtager, beregnes ved hjælp af formelen:
Q = m⋅c⋅ΔT
m er vandets masse, c er vandets specifikke varmekapacitet og
ΔT er vandet temperaturstigning.
Apparatur &
Kemikalier
Skumplastbæger
Termometer
2 M saltsyre
Magnesiumbånd
Ståluld
(I) Mg(s) + 2 H+(aq) → Mg2+(aq) + H2(g)
Udførelse
Afvej ca. 30 g 2 M saltsyre præcist i et
skumplastbæger.
Mål saltsyrens begyndelsestemperatur.
Slib et stykke magnesiumbånd rent med
ståluld og afvej ca. 0,30 g (præcist) og put det
ned i skumplastbægeret med saltsyre.
Mål saltsyrens sluttemperatur.
cvand = 4,18
kJ
kg ⋅ °C
Beregninger
Beregn den varmemængde Q, som saltsyren
har modtaget.
Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH?
Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔHm?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Apparatur &
Kemikalier
Skumplastbæger
Termometer
Ammoniumnitrat
(II) NH4NO3(s) → NH4+(aq) + NO3–(aq)
Udførelse
Afvej ca. 30 g vand præcist i et skumplastbæger.
Mål vandets begyndelsestemperatur.
Afvej ca. 2 g ammoniumnitrat (præcist) og
put det ned i skumplastbægeret med vand.
Mål vandets sluttemperatur.
Beregninger
Beregn den varmemængde Q, som vandet har
modtaget (med fortegn).
Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH?
Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔHm?
Apparatur &
Kemikalier
Skumplastbæger
Termometer
0,02 M kobbersulfat
Zinkpulver
(III) Zn(s) + Cu2+(aq) → Zn2+(aq) + Cu(s)
Udførelse
Afvej ca. 30 g 0,20 M kobbersulfat præcist i
et skumplastbæger.
Mål opløsningens begyndelsestemperatur.
Afvej ca. 0,5 g zinkpulver (præcist) og put det
ned i skumplastbægeret med kobbersulfatopløsningen.
Mål opløsningens sluttemperatur.
Beregninger
Beregn den varmemængde Q, som opløsningen har modtaget (med fortegn).
Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH?
Hvilken reaktant er den begrænsende faktor?
Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔHm?
Efter øvelsen
Isis A
Sammenlign resultaterne med en tabelværdi.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
1.2
Termometrisk titrering
I Isis C er det omtalt, hvordan man kan titrere en syre med en
base ved brug af enten en syrebaseindikator eller et pH-meter.
I dette forsøg foretages en termometrisk titrering af en stærk
base med en stærk syre. Det sker ved at måle temperaturen i
blandingen som funktion af tilsat mængde stærk base. Temperaturen stiger indtil ækvivalenspunktet, hvorefter den vil falde.
Ætsende
Apparatur &
Kemikalier
Skumplastbæger
Termometer
Burette i stativ
Magnetomrører
10 mL fuldpipette
2 M natriumhydroxid
el. Borups Afløbsrens
2,00 M saltsyre
Som stærk base anvendes enten ca. 2,0 M natriumhydroxid eller ”Borups Afløbsrens”, mens den stærke syre er 2,0 M saltsyre. Titrator og titrand skal have samme temperatur ved forsøgets start.
Sikkerhed
Vær meget forsigtig ved omgangen med natriumhydroxid og afløbsrens.
Udførelse
Med en fuldpipette overføres 10,0 mL stærk
base til et skumplastbæger.
Fyld buretten med 2,00 M saltsyre.
Anbring skumplastbægeret på en magnetomrører og put en magnet i bægeret.
Mål begyndelsestemperaturen i bægeret.
Tilsæt 1,00 mL 2,00 M saltsyre fra buretten
og mål igen temperaturen.
Fortsæt med at tilsætte 1,00 mL 2,00 M saltsyre og måle temperaturen indtil 5,00 mL
efter ækvivalenspunktet.
Efter øvelsen
Tegn en graf over temperaturen som funktion
af tilsat volumen af 2,00 M saltsyre og bestem ækvivalenspunktets beliggenhed.
Beregn basens koncentration.
Det er ofte størknet fedt, der er skyld i at afløb stopper. Hvorfor anvender man stærkt
basiske opløsninger som afløbsrens?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Neutralisationsvarmen
Beregn neutralisationsvarmen efter
Q = m⋅c⋅ΔT
cvand = 4,18
kJ
kg ⋅ °C
m er vandets masse, c er vands specifikke
varmekapacitet og ΔT er vandet temperaturstigning.
Er neutralisationsreaktionen endoterm eller
exoterm?
Opskriv reaktionsskemaet for neutralisationsreaktionen.
Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH?
Hvor stor er den molare entalpitilvækst ΔHm?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
1.3
Spaltning af hydrogenperoxid
Hydrogenperoxid spaltes spontant til vand og dioxygen:
2 H2O2(aq) → 2 H2O(l) + O2(g)
Reaktionshastigheden er dog så lav, at reaktionen i praksis ikke forløber. Imidlertid øges reaktionshastigheden betragteligt,
når der tilsættes fx mangan(IV)oxid som katalysator. Det er
derfor muligt at måle entalpitilvæksten for reaktionen.
Apparatur &
Kemikalier
Skumplastbæger
Magnetomrører
Termometer
Glasspatel
3% Hydrogenperoxid
Mangan(IV)oxid
Udførelse
50,0 g 3% hydrogenperoxid afmåles præcist i
et skumplastbæger.
Der laves en opstilling med magnetomrøring
og et termometer anbragt i opløsningen.
Opløsningen begyndelsestemperatur aflæses.
Samtidig med at et stopur startes tilsættes en
spatelfuld mangan(IV)oxid (brunsten).
Temperaturen aflæses for hvert ½ minut,
indtil den har været faldende i 2 minutter.
Datafangstudstyr
kan anvendes.
Hvordan kan man se, at reaktionen forløber,
og at den er ophørt?
Efter øvelsen
Tegn en graf, der viser opløsningens temperatur som funktion af tiden.
Bestem opløsningen temperaturstigning.
Beregn den varmemængde Q, som vandet har
modtaget.
Q = m⋅c⋅ΔT
cvand = 4,18
kJ
kg ⋅ °C
Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH?
Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔHm?
Beregn ΔHm ud fra tabelværdier. Hvilken betydning har det, hvis noget af den dannede
dioxygen ender som opløst i vandet?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Stofmængden af hydrogenperoxid
H O
O H
Oxidationstallet er
–1 for oxygen i
hydrogenperoxid.
Selv om spaltningen af hydrogenperoxid foregår langsom, når
hydrogenperoxid opbevares i en lukket flaske i et køleskab, vil
der dog ske spaltning. Derfor er der, fx på flasker købt på et
apotek, angivet en ’holdbarhedsdato’.
Hvis der er tvivl om, at den anvendte hydrogenperoxid er 3 %,
kan stofmængden af hydrogenperoxid i 50 g bestemmes ved
titrering med kaliumpermanganat i sur opløsning. Følgende
reaktion forløber:
6 H+(aq) + 5 H2O2(aq) + 2 MnO4–(aq) →
5 O2(g) + 2 Mn2+(aq) + 8 H2O(l)
Permanganationerne er violette, mens mangan(II)ionerne er
farveløse.
Udførelse
Ca. 1 g hydrogenperoxidopløsning afvejes
præcist i en konisk kolbe.
Der tilsættes ca. 1 mL 1 M svovlsyre.
Der laves en opstilling til titrering med magnetomrøring og en burette.
Hydrogenperoxidopløsningen titreres med
0,020 M kaliumpermanganat indtil den får en
blivende rød farve.
25 mL
Apparatur &
Kemikalier
1 mL fuldpipette
50 mL konisk kolbe
Magnetomrører
Burette
3% H2O2(aq)
0,020 M KMnO4(aq)
Efter øvelsen
Beregn stofmængden af anvendt kaliumpermanganat.
Beregn stofmængden af hydrogenperoxid i
afvejede mængde hydrogenperoxidopløsning.
Beregn stofmængden af hydrogenperoxid i
50,0 g 3% hydrogenperoxidopløsning.
Beregn masseprocenten for hydrogenperoxid i
den anvendte opløsning.
on
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
1.4
Hess’ lov
Ifølge Hess’ lov er entalpitilvæksten, når et system går fra en
tilstand til en anden, uafhængig af vejen. Rigtigheden heraf
bliver i dette forsøg afprøvet ved at gå 2 forskellige veje fra tilstand 1 til tilstand 2 for følgende system:
Tilstand 1
Tilstand 2
0,1 mol HCl i 25 mL vand
25 mL vand
0,1 mol NaOH(s)
0,1 mol NaCl i 50 mL vand
Den ene vej består af følgende reaktioner:
Ætsende
A1:
A2:
NaOH(s) + aq → NaOH(aq, 4 M)
NaOH(aq, 4 M) + HCl(aq, 4 M) → H2O(l) + NaCl(aq, 2 M)
Den anden vej består af reaktioner:
B1:
B2:
HCl(aq, 4 M) + aq → HCl(aq, 2 M)
HCl(aq, 2 M) + NaOH(s) → H2O(l) + NaCl(aq, 2 M)
I forsøget måles for hver reaktion, hvor meget varme der afgives fra systemet til vandet. Disse varmemængder betegnes QA1,
QA2, QB1 og QB2.
Apparatur &
Kemikalier
2 skumplastbægre
Termometer
25 mL måleglas
4,0 M saltsyre
NaOH(s), pastiller
Isis A
Sikkerhed
Overhold reglerne for omgang med natriumhydroxid. Læs brugsanvisningen!
Udførelse
Der udføres 4 målinger svarende til de 4
reaktioner.
A1:
25 mL vand afvejes i et skumplastbæger.
Begyndelsestemperaturen måles. Der opløses 4,00 g NaOH-pastiller i vandet og sluttemperaturen aflæses. QA1 beregnes.
A2:
25 mL 4,0 M saltsyre afmåles og begyndelsestemperaturen bestemmes. Saltsyren hældes
ned til natriumhydroxidopløsningen. Sluttemperaturen måles, og QA2 beregnes.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
tbegynd/°C
B1:
Igen afmåles 25 mL 4,0 M saltsyre, som hældes i et nyt skumplastbæger og begyndelsestemperaturen bestemmes. Nu tilsættes 25
mL vand med samme temperatur. Efter omrøring bestemmes sluttemperaturen, og QB1
beregnes.
B2:
Der opløses 4,00 g NaOH-pastiller i den fortyndede saltsyre og sluttemperaturen aflæses. QB2 beregnes.
tslut/°C
Q/kJ
A1
A2
B1
B2
Efter øvelsen
ΔH/kJ
I A2 har de 2 opløsninger forskellig begyndelsestemperatur. Argumentér for, at man kan
anvende deres middelværdi som begyndelsestemperatur ved beregning af QA2.
Beregn ΔH for hver af vejene.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
1.5
Soda og krystalvand
Natriumcarbonat kan optage 10 vandmolekyler i form af krystalvand:
(I)
Na2CO3(s) + 10 H2O(l) → Na2CO3⋅10H2O(s)
Den molare entalpitilvækst for denne reaktion kan bestemmes
ved måling af entalpitilvæksten for følgende to opløsningsreaktioner:
Apparatur &
Kemikalier
2 Skumplastbægre
Termometer
100 mL måleglas
Na2CO3(s)
Na2CO3⋅10H2O(s)
(II)
Na2CO3(s) → Na2CO3(aq)
(III)
Na2CO3⋅10H2O(s) → Na2CO3(aq) + 10 H2O(l)
Udførelse
100 mL vand hældes i et skumplastbæger,
og begyndelsestemperaturen måles.
Ca. 1 g natriumcarbonat afvejes præcist og
opløses i vandet i skumplastbægeret. Sluttemperaturen aflæses.
Målingen gentages med natriumcarbonat–
vand (1/10).
Efter øvelsen
Beregn de molare entalpitilvækster, ΔHm(II)
og ΔHm(III), for reaktionerne (II) og (III) ud
fra de to målinger.
Hvilken sammenhæng er der mellem reaktionerne (I), (II) og (III)?
Beregn ΔHm(I) ud fra ΔHm(II), ΔHm(III) og
Hess’ lov.
tbegynd/°C
tslut/°C
Qvand/kJ
Na2CO3(s)
Na2CO3⋅10H2O(s)
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
M/(g/mol)
n/mol
ΔHm/kJ
Kemi laboratorieforsøg
1.6
Indgreb i ligevægt1
En ofte anvendt ligevægt, når man skal studere indgreb, er:
Fe3+(aq) + SCN–(aq)
FeSCN2+(aq)
FeSCN2+(aq) har en kraftig rød farve, og derfor er det let at se,
om ligevægten ved indgreb forskydes mod højre eller venstre.
Apparatur &
Kemikalier
7 reagensglas
2 100 mL bægerglas
250 mL konisk kolbe
100 mL måleglas
3 glasspatler
0,1 M KSCN(aq)
0,1 M Fe(NO3)3(aq)
Fe(NO3)3(s)
KSCN(s)
0,1 M AgNO3(aq)
NaHSO3(s)
Is
Udførelse
220 mL vand i en konisk kolbe tilsættes 15
mL 0,1 M kaliumthiocyanat og 15 mL 0,1 M
jern(III)nitrat.
Hæld 40 mL af blandingen i hvert af to 100
mL bægerglas.
Fyld 7 reagensglas halvt med blandingen og
nummerer fra 1 til 7.
Temperaturændring
Reagensglas nr. 2 opvarmes forsigtigt med
bunsenbrænder, mens nr. 3 afkøles i vand
og dernæst i isvand.
Sammenlign reagensglassene 1, 2 og 3 og afgør, hvordan temperaturstigning og temperaturfald påvirker ligevægten.
Tilførsel og
fjernelse af
stof
Tilsæt en spatelfuld kaliumthiocyanat til nr. 4.
Tilsæt en spatelfuld jern(III)nitrat til nr. 5.
Tilsæt en spatelfuld natriumhydrogensulfit
til nr. 6.
Tilsæt nogle dråber 0,1 M sølvnitrat til nr. 7.
Sammenlign reagensglassene 1, 4 og 5 og afgør, hvordan ligevægten påvirkes, når der
tilføres stoffer på reaktantsiden.
Sammenlign reagensglassene 1, 6 og 7 og afgør, hvordan ligevægten påvirkes, når der
fjernes stoffer på reaktantsiden.
1
Findes også til Isis B
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Koncentrationsændring
Det ene af bægerglassene tilsættes 40 mL
vand.
Betragt bægerglassene fra oven og afgør,
hvordan en koncentrationssænkning påvirker
ligevægten.
Efter øvelsen
Afgør ud fra temperaturændringsforsøgene,
om reaktionen mod højre er exoterm eller endoterm.
Opskriv ligevægtsudtrykket for ligevægten.
Forklar forsøgene med tilførsel og fjernelse af
stof, dels ud fra ligevægtsudtrykket, dels ud
fra Le Chateliers princip.
Henry Louis Le Chatelier
1850-1936
Isis A
Forklar forsøget med koncentrationsændring,
dels ud fra ligevægtsudtrykket, dels ud fra Le
Chateliers princip.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
1.7
Bestemmelse af tilvækst i Gibbs-energi
I dette forsøg bestemmes den molare tilvækst i standard Gibbsenergi for en reaktion ud fra reaktionens ligevægtskonstant.
Reaktionen er:
AgCl(s) + 2 NH3(aq)
Ag(NH3)2+(aq) + Cl–(aq)
Reaktionsbrøken for ligevægten er: Y =
[ Ag(NH3 ) 2+ ] ⋅ [Cl – ]
[NH 3 ]2
Ved ligevægt er reaktionsbrøken lig med ligevægtskonstanten,
og den molare tilvækst i standard Gibbs-energi kan beregnes
ud fra formlen:
⎛ [ Ag(NH3 ) 2+ ] ⋅ [Cl – ] ⎞
θ
⎟
– ΔGm = R ⋅ T ⋅ ln⎜
2
⎜
⎟
[NH 3 ]
⎝
⎠
I forsøget tilsættes der først ammoniakmolekyler til en opløsning, der indeholder chloridioner. Dernæst tilsættes der sølv(I)ioner. I starten går de sammen med ammoniakmolekyler og
danner diaminsølv(I)ioner. Når ligevægten indtræder, begynder
sølv(I)ionerne at gå sammen med chloridionerne og danner fast
sølv(I)chlorid.
Apparatur &
Kemikalier
2 buretter
Magnetomrører
10 mL fuldpipette
100 mL konisk kolbe
0,0500 M KCl(aq)
0,100 M AgNO3(aq)
1,00 M NH3(aq)
Udførelse
En burette fyldes med 0,100 M sølv(I)nitrat
og en anden med 1,00 M ammoniakvand.
1: 10 mL NH3(aq) Til en konisk kolbe overføres med fuldpipette 10 mL 0,0500 M kaliumchlorid. Hertil
sættes fra burette 10 mL ammoniakvand.
Blandingen
titreres
med
0,100
M
sølv(I)nitrat, indtil dannelse af sølv(I)chlorid
netop gør opløsningen svagt uklar. Aflæs buretten med sølv(I)nitrat.
2: 20 mL NH3(aq) Tilsæt yderligere 10 mL ammoniakvand og
titrer igen opløsningen med sølv(I)nitrat. Aflæs buretten med sølv(I)nitrat.
3: 30 mL NH3(aq) Tilsæt yderligere 10 mL ammoniakvand og
titrer igen opløsningen med sølv(I)nitrat. Aflæs buretten med sølv(I)nitrat.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Efter øvelsen
VNH3
1
2
3
V AgNO3
a:
Blandingens volumen beregnes.
b:
Den aktuelle koncentration af chloridioner
beregnes ud fra mængden af tilsat kaliumchlorid.
c:
Den aktuelle koncentration af diaminsølv(I)ioner beregnes ud fra mængden af tilsat
sølv(I)nitrat, idet man kan gå ud fra, at alle
tilsatte sølv(I)ioner er omdannet til diaminsølv(I)ioner, og ingen er blevet til sølv(I)chlorid.
d:
Den aktuelle koncentration af ammoniak beregnes, idet der tages hensyn til, at nogle af
ammoniakmolekylerne er bundet i diaminsølv(I)ioner.
e:
Reaktionsbrøken, og dermed ligevægtskonstanten, beregnes.
[Cl–]
[Ag(NH3)2+]
[NH3]
Y
10 mL
20 mL
30 mL
Resultat
Isis A
For hvert at de 3 delforsøg foretages følgende
beregninger:
Beregn den molare tilvækst i standard Gibbsenergi ud fra gennemsnittet af de 3 fundne
værdier for ligevægtskonstanten.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
2.1
Emissionsspektre1
Emissionsspektre fra atomer kan undersøges ved at betragte
spektrallamper gennem et goniospektroskop. Farvespredningen kan enten foretages med et prisme eller et optisk gitter;
normalt anvendes et optisk gitter. Figuren viser strålegangen:
gradskala
optisk gitter
ϕn
spektrallampe
kolimator
her anbringes øjet
kikkertdelen
Gitteret spreder lyset i farver. Det spredte lys optræder flere
gange, når man drejer kikkertdelen fra at være ensrettet med
kolimatoren og ud til en af siderne. Første gang en farve optræder kaldes 1. orden, anden gang 2. orden osv. Hvor godt farverne bliver adskilt afhænger af afstanden mellem rillerne i det
optiske gitter; denne afstand har symbolet d og kaldes gitterkonstanten.
Når kikkertdelen er indstillet på en bestemt farve og drejningsvinklen ϕn er målt, kan lysets bølgelængde bestemmes ud
fra gitterligningen:
n⋅λ = d⋅sin(ϕn)
Apparatur &
Kemikalier
Goniospektroskop
Optisk gitter
Spektrallampe, fx
kviksølv
Indstilling
Drej kikkertdelen 90° i forhold til kolimatoren. Betragt en fjern genstand ud gennem et
vindue og stil skarpt.
Drej kikkerten tilbage, så vinklen er 0° mellem kolimator og kikkertdel. Åbn spalten på
kolimatorens ende ca. 1 mm. Justér på kolimatoren indtil spalten ses skarpt.
Placér det optiske gitter, så strålegangen er
vinkelret på det.
Anbring den tændte spektrallampe foran
spalten.
1
Et lignende forsøg findes til Isis B eller kan være udført i fysik, hvor goniospektroskopet sikkert står.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Måling
gitter
spalte
Kikkerten drejes nu ud til venstre, indtil
spaltebilledet af den første linje står i
trådkorsets midte. Vinklen ϕ1v aflæses.
kikkertdel
kolimator
Kikkerten drejes sådan, at man gennem den
ser spaltebilledet af 0. orden i trådkorsets
midte. Gradskalaen indstilles sådan, at
aflæsemærket er ud for 0o.
Goniospektroskop
Kikkerten drejes derefter ud til højre, indtil
spaltebilledet af den samme linje står i trådkorsets midte. Vinklen ϕ1h aflæses.
Gennemsnittet af de to vinkler bestemmes denne vinkel betegnes ϕ1.
En tilsvarende bestemmelse foretages for de
øvrige linjer i 1. ordens spektret samt for 2.
ordens spektret, hvor de samme linjer optræder igen.
Beregninger
Resultater
Farve
ϕn
n
Udvidelse
Isis A
Beregn farvernes bølgelængde ud fra gitterligningen.
λmålt/nm
λtabel/nm
Efoton/aJ
Undersøg lyset fra en lavenergipære, hvor
lyset stammer fra overgange i kviksølvatomer. Ved fluorescens i det hvide stof, der ligger på lampens inderside, omdannes UVstråling fra overgange i kviksølvatomerne til
lys i det synlige område; samtidig bliver lyset
mere hvidt.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
2.2
Lambert-Beers lov
Lambert-Beers lov er en kombination af to love, Lambert lov og
Beers lov. Lambert lov udtrykker, at absorbansen generelt er
proportional med den vej, l, som lyset passerer i opløsningen:
A = konstant ⋅l
Beers lov udtrykker, at der ved små koncentrationer ofte gælder, at absorbansen er proportional med koncentrationen af det
opløste stof, [A]:
A = konstant ⋅[A]
Lambert-Beers lov gælder derfor ofte ved små koncentrationer,
men altså ikke altid:
A = ελ ⋅ [A] ⋅ l
For et givent stof, A, kan gyldigheden af Beers lov afprøves med
et spektrofotometer. Hvis standardkurven er en ret linje gennem (0,0), gælder Beers lov.
Spektrofotometer
Apparatur &
Kemikalier
Spektrofotometer
2,0⋅10–5 M
krystalviolet
2 buretter
6 reagensglas
6 bananflueglas
0
0
10
10
20
20
30
30
40
40
50
50
Da kuvettebredden er kontant for et spektrofotometer, kan gyldigheden af Lamberts lov ikke afprøves med et spektrofotometer. Derimod kan der ret simpelt laves en visuel eftervisning.
Spektrum for
krystalviolet
Mål sammenhørende værdier af absorbans og
bølgelængder i det synlige område. Vælg selv
en passende afstand mellem bølgelængderne.
Mål tættere, der hvor absorbansen er størst.
Tegn et spektrum og bestem λmax, det vil
sige den bølgelængde, hvor absorbansen er
størst.
Beers lov
Den ene burette fyldes med 2,0⋅10–5 M
krystalviolet, den anden med vand.
Der laves 6 opløsninger i hver sit reagensglas. Opløsningerne sammensættes, som det
fremgår af nedenstående tabel, idet der tappes fra de to buretter.
Absorbansen måles ved λmax for hver af de
seks opløsninger.
Standardkurve Tegn i regneark er standardkurve og bestem
ligningen for tendenslinjen. Er Beers lov
gyldig?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Molar absorptionskoefficient
Nr.
1
2
3
4
5
6
Bestem den molare absorptionskoefficient
ved λmax ud fra tendenslinjens hældningskoefficient og kuvettebredden.
Vkrystalviolet
5,0 mL
4,0 mL
3,0 mL
2,5 mL
2,0 mL
1,0 mL
Lamberts lov
Vvand
0,0 mL
1,0 mL
2,0 mL
2,5 mL
3,0 mL
4,0 mL
[krystalviolet]
M
M
M
M
M
M
A
Anbring seks bananflueglas (eller andre ens,
cylindriske glas) ved siden af hinanden på
hvidt underlag.
Fyld 2,5 mL krystalviolet i hvert glas (vælg
selv en passende koncentration blandt de 6
opløsninger).
Tilsæt 1,0 mL vand til glas nr. 2, 2,0 mL til
glas nr. 3 osv.
Iagttag glassene både fra siden og fra oven.
Hvordan stemmer iagttagelserne med Lamberts lov?
Krystalviolet
Krystalviolet har følgende strukturformel:
CH3
H3C
N
H3C
N
H3C
Cl
N CH3
+
CH3
Argumentér ud fra strukturformlen for, at
krystalviolet er en farvet forbindelse.
Redegør for, at molekylformlen er C25H30ClN3
og den molare masse 407,98 g/mol.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
2.3
Bromthymolblåt
Bromthymolblåt er en syrebaseindikator. Når pH er under 1, er den rød, når pH er
mellem 3 og 6 er den gul, og når pH er over 8, er den blå. Disse farver svarer til tre
forskellige strukturer:
C3H7
CH3
+
OH
HO
Br
CH3
C 3H 7
O
HO
Br
CH3
CH3
–
SO3
1: Rød (pH < 1)
CH3
C 3H 7
–O
O
Br
CH3
CH3
–
SO3
2: Gul (3 < pH < 6)
CH3
CH3
–
SO3
3: Blå (pH > 8)
Som syrebaseindikator er det skiftet mellem ’2’ (gul) og ’3’ (blå), der udnyttes. Idet ’2’
betegnes HIn, og ’3’ betegnes In–, er der tale om ligevægten:
HIn(aq) + H2O(l)
'
In– (aq) + H3O+(aq)
I denne øvelse optages spektre af ’2’ og ’3’, og et Bjerrum-diagram omfattende fordelingen mellem HIn og In– bliver udmålt for bromthymolblåt ved hjælp af et spektrofotometer.
Spektre af bromthymolblåt
Apparatur &
Kemikalier
Spektrofotometer
pH-meter
Magnetomrører
Engangspipetter
2 stk. 100 mL
bægerglas
10 mL måleglas
3 50 mL målekolbe
0,10 M KH2PO4
0,10 M Na2HPO4
6 M HCl(aq)
4 M NaOH(aq)
Bromthymolblåtopløsning (0,04 %)
Opløsninger
pH ≈ 3
Overfør 2 mL bromthymolblåt til et 100 mL
bægerglas. Tilsæt 20 mL vand. Start magnetomrøring. Tilsæt dråbevis 6 M HCl(aq) indtil
pH er ca. 3, idet pH følges med et pH-meter.
Overfør opløsningen til en 50 mL målekolbe
og fyld op med vand.
pH ≈ 7
Overfør 2 mL bromthymolblåt og 10 mL 0,10
M Na2HPO4(aq) og 10 mL 0,10 M KH2PO4(aq)
til en 50 mL målekolbe og fyld op med vand.
pH ≈ 12
Overfør 2 mL bromthymolblåt til et 100 mL
bægerglas. Tilsæt 20 mL vand. Start magnetomrøring. Tilsæt dråbevis 4 M NaOH(aq)
indtil pH er ca. 12, idet pH følges med et
pH-meter. Overfør opløsningen til en 50 mL
målekolbe og fyld op med vand.
Ætsende
Optag spektre
Isis A
Mål sammenhørende værdier af absorbans
og bølgelængder i det synlige område for
hver af de tre opløsninger. Vælg selv en pas-
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
sende afstand mellem bølgelængderne. Mål
tættere, der hvor absorbansen er størst.
Efter øvelsen
Tegn et spektrum for hver af de tre opløsninger og bestem λmax, det vil sige den bølgelængde, hvor absorbansen er størst.
Beskriv sammenhængen mellem de tre
spektre, de angivne farver og strukturformlerne ovenfor.
Bjerrum-diagram
I øvelsen fremstilles først en opløsning af bromthymolblåt. Til
denne opløsning tilsættes 1,0 M NaOH(aq) dråbevis. I takt med
denne tilsætning omdannes HIn(aq) til In–(aq) :
HIn(aq)
Spektrofotometer
+
OH–(aq) In–(aq) + H2O(l)
For hver tilsat dråbe 1,0 M NaOH(aq) måles opløsningens pHværdi og absorbans. Der anvendes lys med bølgelængden 615
nm. Ved denne bølgelængde er det kun In–(aq), der absorberer.
Opløsningens absorbans er ifølge Lambert-Beers lov proportional med koncentrationen af In–(aq):
A = ε615 nm⋅ [In–]⋅l
På grundlag at måleresultatet kan indikatorens syrebrøk beregnes. Der gennemføres som nævnt målinger ved forskellige
pH-værdier, så der opsamles data til konstruktion af et Bjerrum-diagram for bromthymolblåt.
Apparatur &
Kemikalier
Spektrofotometer
pH-meter
Magnetomrører
5 mL fuldpipette
250 mL bægerglas
250 mL måleglas
Engangspipetter
Bromthymolblåtopløsning (0,04 %)
KH2PO4(s)
1,0 M NaOH(aq)
Startopløsning 150 mL demineraliseret vand overføres til et
250 mL bægerglas. Anbring bægerglasset på
en magnetomrører og put en magnetpind i.
Start magnetomrøringen, der skal køre under
hele forsøget.
Tilsæt med fuldpipette 5,0 mL bromthymolblåtopløsning og 0,10 g KH2PO4(s).
pH-måling
Anbring elektroden i opløsningen, hvor den
skal blive stående under hele forsøget.
Måling med
spektrofotometer
Isis A
pH-metret klargøres og justeres med en puffer, der har pH 7,00.
Tænd og klargør spektrofotometret. Indstil
bølgelængden på 615 nm.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Første måling
Den første måling kan foretages, når den tilsatte portion KH2PO4(s) er helt opløst. Notér
pH og opløsningens farve i skemaet. Med engangspipette overføres lidt af opløsningen til
en kuvette og absorbansen måles. Efter målingen hældes kuvettens indhold tilbage i
bægerglasset.
De næste målinger
Med engangspipette tilsættes en dråbe 1,0 M
NaOH(aq) til opløsningen i bægerglasset (det
tilsatte volumen skal ikke måles). Mål igen
opløsningens pH og dens absorbans og notér
desuden farven. Hæld igen kuvettens indhold
tilbage i bægerglasset.
Der tilsættes atter en dråbe 1,0 M NaOH(aq)
(to dråber når pH > 6), hvorefter pH og absorbans måles og farven noteres. Fortsæt på
denne måde, indtil absorbansen ikke ændrer
sig mere.
Måleresultater
Isis A
pH
farve
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
A
xb
xs
3
Efter øvelsen
Startopløsningens indhold af KH2PO4(aq) bevirker, at pH her er
så lav, at bromthymolblåt næsten udelukkende findes som
HIn(aq). Følgelig er koncentrationen af In–(aq) meget lav og
absorbansen lille. Når der dråbevis tilsættes NaOH(aq), omdannes mere og mere HIn(aq) til In–(aq), og det får absorbansen til at stige. Når næsten alt HIn(aq) er omdannet til In–(aq),
stiger absorbansen ikke mere.
Som nævnt er det kun In–(aq), der absorberer ved en bølgelængde på 615 nm. Absorbansen følger Lambert-Beers lov:
A = ε615 nm⋅ [In–]⋅l og Aslut = ε615 nm⋅ [In–]slut⋅l
Her er Aslut er den absorbans, der måles ved afslutningen at
forsøget, hvor absorbansen forbliver uændret.
Som nævnt bevirker tilsætningen af NaOH(aq), at HIn(aq) omdannes til In–(aq). Summen af [HIn] og [In–] er konstant under
hele forsøget, når der ses bort fra den ubetydelige volumenforøgelse ved tilsætningen af NaOH-dråberne. Der gælder så:
[HIn] + [In– ] = [HIn]slut + [In– ]slut ≈ [In– ]slut
Her udnyttes, at [HIn]slut er så lille, at den kan sættes til nul.
Indikatorsystemets basebrøk kan derfor beregnes af:
xb
=
[In − ]
[HIn] + [In − ]
≈
[In − ]
[In − ]slut
=
A
Aslut
Opgaver 1 Anvend de målte absorbanser til i et regneark at beregne
basebrøken og syrebrøken.
2 Tegn Bjerrum-diagrammet, som er en (pH,xs)-graf.
3 Bestem pKS for bromthymolblåt ud fra Bjerrum-diagrammet.
Sammenlign med tabelværdien, der er 7,1.
4 Omslagsområdet for bromthymolblåt angives normalt til 6,0 7,6. Hvordan stemmer det de iagttagne farver?
5 Omslagsområdet ligger ikke helt symmetrisk omkring pKSværdien. Kan det forklares med forskelle i absorbans ved λmax
for HIn(aq) og In–(aq)? Beregn ε615 nm.
6 Beregn pH i startopløsningen, som er en amfolytopløsning.
7 Opskriv reaktionsskemaet for reaktionen mellem H2PO4–(aq)
og OH–(aq)?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
4
Kemi laboratorieforsøg
2.4
Byg-selv-spektrofotometer
Det er muligt selv at bygge et meget simpelt spektrofotometer.
Det kan kun arbejde ved en bestemt bølgelængde, og det er ikke absorbansen, der måles.
Spektrofotometret består af et lille reagensglas, der er anbragt
i en træklods. På tværs af træklodsen er der boret et hul. Det
gør, at der fra den ene side kan lyses på tværs af reagensglasset. På den anden side kan man fx få et mål for, hvor meget lyse der kommer igennem, med en LDR-resistor.
Apparatur &
Kemikalier
Spændingskilde
Ohmmeter
Udboret træklods
Lille reagensglas
Lysdiode
LDR-resistor
330 Ω resistor
0,10 M CuSO4(aq)
Div. glasudstyr
Opbygning
En træklods udbores, så der kan sænkes et
lille reagensglas ned i det.
Der bores et hul på tværs, så der kan anbringes en lysdiode på den ene side af reagensglasset og en LDR-resistor på den anden.
Lysdioden skal kobles i serie med en resistor
på fx 330 Ω. Det lange ben på lysdioden skal
kobles til spændingskildens positive pol. Der
skal skrues så meget op for spændingen, at
lysdioden lyser passende. Den samme
spænding skal anvendes hver gang.
LDR-resistoren kobles til ohmmeteret. LDR
står for Light Dependent Resistance. Derfor
afhænger resistansen af, hvor meget af lyset
fra lysdioden, der kommer igennem den opløsning, der er i reagensglasset.
Lysdiode
Der findes en række forskellige lysdioder på
markedet. Hver type udsender lys med en
ganske bestemt bølgelængde. Der skal vælges en lysdiode, hvis bølgelængde ligger tæt
på λmax for det stof, hvis koncentration skal
bestemmes.
Som eksempel kan koncentrationen af en
opløsning af kobber(II)sulfat undersøges.
λmax kan bestemmes ved at optage et spektrum med et rigtigt spektrofotometer. Da
opløsningen er blå, må λmax ligge i det røde
område, og lysdioden skal derfor være rød.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Lysdioden
Hvis bølgelængden for lyset fra lysdioden
ikke er kendt, kan den bestemmes med et
goniospektroskop (se laboratorieforsøg 2.1).
”Standardkurve”
Fremstil en ([Cu2+],R)-graf ud fra målinger
på opløsninger kobber(II)sulfatopløsninger
med forskellige koncentrationer.
Anvendelse
Anvend det hjemmelavede spektrofotometer
til at bestemme koncentrationen af en kobber(II)sulfatopløsning med ukendt koncentration.
Kobberindhold i legering
Det hjemmelavede spektrofotometer kan fx
anvendes til at bestemme indholdet af kobber i en legering, fx i en 25-øre.
25-øren opløses i ca. 100 mL 2 M salpetersyre; opvarmning er nødvendig. Opløsningen
fortyndes til 250 mL i en målekolbe.
Opløsningens koncentration bestemmes
med det hjemmelavede spektrofotometer.
Ud fra den fundne koncentration kan kobberindholdet beregnes.
Bemærkninger
Den her beskrevne fremstilling af det
hjemmelavede spektrofotometer skal tilpasses til den lysdiode og den LDR-resistor, der
anvendes. Eventuelt kan der anvendes et
kredsløb med en fototransistor som alternativ til LDR-resistoren.
Der kan naturligvis også anvendes andre
materialer end træ, og reagensglasset er
ikke det bedste valg.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
2.5
Hexaammincobalt(III)chlorid
Hexaammincobalt(III)chlorid indeholder ionen Co(NH3)63+, der
er et oktaederisk opbygget kompleks. Hexaammincobalt(III)chlorid kan fremstilles ud fra cobalt(II)chlorid-vand(1/6):
2 CoCl2⋅6H2O(s) + 10 NH3(aq) + 2 NH4Cl(aq) + H2O2(aq) →
2 [Co(NH3)6]Cl3(s) + 14 H2O(l)
Der sker to ting. Cobalt(II) oxideres til cobalt(III), og vandmolekylerne udskiftes med ammoniakmolekyler.
Apparatur &
Kemikalier
2 reagenglas
100 mL bægerglas
250 mL bægerglas
10 mL måleglas
50 mL konisk kolbe
50 mL målekolbe
urglas
engangspipetter
Udstyr til filtrering
Udstyr til magnetomrøring
Udstyr til sugefiltrering
CoCl2⋅6H2O(s)
NH4Cl(s)
Konc. NH3(aq)
30 % H2O2(aq)
Aktivt kul
Konc. HCl(aq)
6 M HCl(aq)
96 % ethanol
Syntese
Cirka 2,0 g cobalt(II)chlorid-vand(1/6) afvejes
præcist og overføres til et reagensglas.
Der tilsættes 2,0 mL vand. Sæt prop på og
omryst blandingen.
I et andet reagensglas blandes 2,0 g ammoniumchlorid med 6,0 mL koncentreret ammoniakvand og 2,0 mL vand. Sammenblandingen skal foregå i et stinkskab!
Indholdet af det andet reagensglas hældes
ned i det første reagensglas.
Til blandingen sættes 0,2 g pulveriseret,
aktivt kul.
Oxidation
Der afmåles 1,2 mL 30 % hydrogenperoxid.
Overhold sikkerhedsreglerne!
Tilsæt herfra med en engangspipette et par
dråber til blandingen og omryst kraftigt.
Fortsæt med denne dråbevise tilsætning og
omrystning, så de 1,2 mL er tilsat i løbet af
10 minutter.
Blandingen skal nu reagere færdig. Det sker
ved at lade den stå i 30 minutter, idet der
dog omrystes for hver 5 minutter.
Det stof, der skal bruges i den videre syntese, er nu på fast form. Det opsamles ved filtrering og overføres til et 100 mL bægerglas.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Hvis der er en rest af fast stof i reagensglasset overføres det ligeledes. Anvend 20 mL
vand til overførslen af det faste stof.
Omkrystallisation
Det aktive kul skal nu fjernes. Det sker ved
at anbringe bægerglasset i et vandbad på ca.
40 °C varmt vand indtil det stof, der skal
bruges i den videre syntese, er opløst.
Herefter foretages en ny filtrering, hvor det
aktive kul tilbageholdes i filteret. Filtratet
opsamles i en 50 mL konisk kolbe.
Fældning
Der skal nu foretages udfældning af hexaammincobalt(III)chlorid ved tilsætning af
koncentreret saltsyre.
Undgå stødkogning!
Det sker ved under magnetomrøring dråbevis at tilsætte 6 mL koncentreret saltsyre.
Tilsætningen skal ske langsomt og forsigtigt, da der på grund af høj temperatur er
risiko for stødkogning. Foretag tilsætningen
i stinkskab. Overhold reglerne for arbejde
med koncentreret saltsyre!
Sugefiltrering
Opsaml de dannede krystaller af hexaammincobalt(III)chlorid ved sugefiltrering.
Vask først krystallerne med 5 mL 6 M saltsyre og dernæst med 5 mL ethanol.
Tørring
Overfør krystallerne til et urglas og lad dem
tørre. Vej krystallerne.
Optagelse af VIS-spektrum
Afvej 0,1 g af udbyttet og overfør det med
lidt vand til en 50 mL målekolbe.
Fyld op til stregen og omryst.
Optag et spektrum af hexaammincobalt(III)chlorid med spektrofotometer.
Efter øvelsen
Foretag udbytteberegning.
Bestem λmax og ε. Kommenter i forhold til
opløsningens farve.
Tabelværdier
Isis A
λmax = 475 nm og ε 475 = 56 M–1cm–1.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
2.6
Campell’s blue bottle
Methylenblåt har strukturformlen:
N
H3C N
S
CH3
+
N CH3
CH3
Som det fremgår af navnet er der tale om et blåt stof. Methylenblåt kan reduceres til en farveløs udgave, leuco-methylenblåt:
H
N
H3C N
CH3
S
N CH3
CH3
Leuco betyder hvid, så denne udgave kunne kaldes ”methylenhvidt”. I dette klassisk forsøg foregår reduktionen i basisk opløsning med glucose:
methylenblåt(aq) + C6H12O6(aq) → methylenhvidt(aq) + CO2(g)
Ved til tilførsel af dioxygen går rektionen den anden vej:
methylenhvidt(aq) + O2(g) → methylenblåt(aq) + H2O(l)
Apparatur &
Kemikalier
1 L flaske af farveløst glas eller
konisk kolbe
100 mL måleglas
Engangspipette
1% methylenblåt1
2 M NaOH(aq)
Glucose
Udførelse
Fyld en 1 L flaske af farveløst glas eller konisk kolbe ¾ med 30-40 °C varmt vand.
Tilsæt 125 mL 2 M NaOH(aq).
Sikkerhed: 2 M NaOH(aq) er ætsende!
Ætsende
Tilsæt så mange dråber methylenblåtopløsning, at der giver en tydelig blå farve.
Sæt prop på og ryst flasken. Stil den på bordet og iagttag. Efter nogle minutter forsvinder den blå farve. Ryst flasken og den vender tilbage.
Efter øvelsen
Forklar, at methylenblåt er et farvet stof.
Forklar, at methylenhvidt er et farveløst
stof.
1
0,5 g methylenblåt opløses i 50 mL ethanol
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
3.1
Elektronledningsevne
Metaller har elektronledningsevne. Det betyder, at det er elektroner, der bærer den elektriske ladning, når der går en elektrisk strøm gennem fx en glødetråd i en elpære.
V
A
Her foretages måling af sammenhørende værdier af strømstyrke og spændingsforskel. Et lignende forsøg er sikkert lavet i fysikundervisningen.
Apparatur &
Kemikalier
Pære, fx 6 V
Tilhørende
fatning
Variabel
spændingskilde
Amperemeter
Voltmeter
Ledninger
Udførelse
Opbyg det viste kredsløb.
Mål sammenhørende værdier af strømstyrke og spændingsforskel. Udvælg selv passende værdier for spændingsforskellen i intervallet fra 0 V og op til den maksimale
spændingsforskel, som elpæren kan tåle.
Efter øvelsen
Overfør målingerne til et regneark og tegn en
(I,U)-graf.
Beregn glødetrådens resistans for hver måling. Hvilken sammenhæng er der mellem de
beregnede resistanser og (I,U)-grafen?
Beregn for hver måling den effekt, hvormed
der omsættes energi i glødetråden.
Tabel
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
U/V
I/A
R/Ω
P/W
1
Kemi laboratorieforsøg
3.2
Ionledningsevne
Ionforbindelser på flydende form og i vandig opløsning har ionledningsevne. Det betyder, at det er ioner, der bærer den elektriske ladning, når der går en elektrisk strøm.
OBS: I dette forsøg anvendes der med en forbindelse, der indeholder bly(II)ioner, og der dannes dibrom på gasform. Begge dele er giftige. Læs brugsanvisning! Arbejd med udsugning!
Apparatur &
Kemikalier
Digel
Porcelænstrekant
Trefod
Bunsenbrænder
Spændingskilde
Amperemeter
Ledninger
Carbonelektroder
250 mL bægerglas
100 mL måleglas
Bly(II)bromid
Naphtalen
Ethanol
_
12.34
A
+
Smeltet
ionforbindelse
Digelen fyldes halvt med bly(II)bromid og
anbringes i porcelænstrekanten på trefoden.
I digelen anbringes de to carbonelektroder,
så deres ender peger skråt mod hinanden.
Nær bunden må der højst være 5 mm mellem elektrodernes ender (se tegningen).
Elektroderne forbindes til spændingsforsyningen, og der indsættes et amperemeter i
serie.
Samtidig med at der holdes øje med amperemeterets visning, opvarmes nu til bly(II)bromidet smelter. Bemærk udvikling af
dibrom.
Fast
ionforbindelse
Der slukkes for bunsenbrænderen; samtidig
holdes der øje amperemeterets visning.
Opløst
ionforbindelse
Der anbringes to carbonelektroder i et 250
mL bægerglas med 50 mL vand. Elektroderne
er som før via et amperemeter sluttet til
spændingskilden.
on
V
Undersøg, om der går en elektrisk strøm
gennem vandet.
Opløs en spatelfuld bly(II)bromid i vandet.
Undersøg, om der går en elektrisk strøm
gennem opløsningen.
Smeltet molekylforbindelse
Isis A
Gentag forsøget ovenfor, men med naphtalen
i stedet for bly(II)bromid.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
_
12.34
A
+
on
V
Fast molekylforbindelse
Lad som med bly(II)bromid den smeltede
naphtalen størkne, samtidig med at holdes
der øje amperemeterets visning.
Opløst molekylforbindelse
Naphtalen er uopløselig i vand, men er noget
opløselig i ethanol.
Der anbringes to carbonelektroder i et 250
mL bægerglas med 50 mL ethanol. Elektroderne er som før via et amperemeter sluttet
til spændingskilden.
Undersøg, om ethanol leder elektrisk strøm.
Opløs en spatelfuld naphtalen i ethanolen.
Undersøg, om der går en elektrisk strøm
gennem opløsningen.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
3.3
Molar konduktivitet
Konduktiviteten er defineret som den reciprokke værdi af resistiviteten:
1 1 l
l
κ = = ⋅ =G⋅
ρ R A
A
Som enhed for konduktivitet anvendes:
S
m
Molar konduktivitet er defineret som konduktiviteten divideret
med den formelle koncentration:
λ=
κ
c
Som enhed for molar konduktivitet anvendes ofte:
Apparatur &
Kemikalier
Ledningsevnemåler
100 mL bægerglas
100 mL måleglas
Burette
0,1 M K2SO4(aq)
S ⋅ cm 2
mol
Før øvelsen
Gør rede for hvert af symbolerne i formlerne
ovenfor.
Udførelse
Konduktansen måles med en ledningsevnemåler i 50 mL vand i et 100 mL bægerglas.
Tilsæt 1 mL 0,1 M K2SO4(aq) fra en burette
og gentag målingen
Gentag tilsætningen og målingerne, som det
fremgår af tabellen nedenfor.
V(K2SO4)/mL
κ/(Sm–1)
Efter øvelsen
0
1
5
10
20
30
40
50
Overfør dataene til et regneark og beregn for
hver af de 8 opløsninger den formelle koncentration af kaliumsulfat i enheden mol/L.
Omregn de formelle koncentrationer til enheden mol/m3.
Beregn den molare konduktivitet for hver af
de 8 opløsninger.
Tegn en graf, der viser den molare konduktivitet som funktion af den formelle koncentration.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Tegn en graf, der viser den molare konduktivitet som funktion af kvadratroden af den
formelle koncentration.
Bestem den molare konduktivitet for K2SO4
ved uendelig fortynding ud fra resultaterne.
0
K+
λ
= 73,5 ⋅ 10
0
SO24 –
Bestem den molare konduktivitet for K2SO4
ved uendelig fortynding ud fra ionernes molare konduktivitet ved uendelig fortynding.
S ⋅ m2
mol
= 160,0 ⋅ 10
–4
S ⋅ m2
mol
25 mL
λ
–4
on
Isis A
7,5
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
3.4
Bestemmelse af saltindhold i vand
Rent vand leder strømmen meget dårligt; dets konduktivitet er
κ rent vand = 5,5
μS
m
For små koncentrationer af salt i vand er konduktiviteten proportional med den samlede koncentration af elektrolytter i
vand:
κ = k ⋅c
I denne øvelse beregnes proportionalitetskonstanten under antagelse af, at vandprøven kun indeholder opløst natriumchlorid.
Apparatur &
Kemikalier
Ledningsevnemåler
100 mL bægerglas
100 mL måleglas
Vandprøver
Før øvelsen
Beregn den molare konduktans ved uendelig
fortynding for natriumchlorid.
Beregn konduktiviteten for en opløsning af
natriumchlorid, der indeholder 1,0 mmol pr.
liter.
Udførelse 50 mL af det saltholdige vand fyldes i et 100
mL bægerglas Konduktansen måles med en
ledningsevnemåler.
Vandprøve
Destilleret vand
Demineraliseret vand
Mineralvand
Søvand
Havvand
Efter øvelsen
κ/(Sm–1)
cNaCl/(mmol/L)
Beregn for hver vandprøve den koncentration
af natriumchlorid, cNaCl, der ville give den
samme konduktivitet, som der er målt i
vandprøven.
I hvilke af vandprøverne er det overvejende
natriumioner og chloridioner, der leder den
elektriske strøm?
Hvilke andre ioner må forventes at være til
stede?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
3.5
Konduktometrisk titrering
En konduktometrisk titrering kan anvendes til koncentrationsbestemmelse. Det udnyttes, at en opløsnings konduktivitet afhænger af, hvilke ioner der er til stede og i hvilke koncentrationer.
Ved en konduktometrisk titrering måles konduktiviteten i
titranden som funktion af tilsat titrator.
I denne øvelse titreres ∼2 M NaOH(aq) med 4,00 M HCl(aq).
Apparatur &
Kemikalier
Ledningsevnemåler
250 mL bægerglas
100 mL måleglas
2 burette
Magnetomrører
∼2 M NaOH(aq)1
4,00 M HCl(aq)
Udførelse
Den ene burette (fælles for klassen) påfyldes
∼2 M NaOH(aq). Den anden påfyldes 4,00 M
HCl(aq). Sikkerhed: ætsende, brug sikkerhedsbriller og handsker, læs brugsanvisning.
Der afmåles 100 mL vand, som fyldes i bægerglasset.
Første måling Der tilsættes 10,0 mL ∼2 M NaOH(aq) fra den
ene burette. Start magnetomrøring. Konduktiviteten måles.
Næste målinger Der tilsættes nu 1,0 mL 4,00 M HCl(aq) ad
gangen (se tabellen). Efter hver tilsætning
måles konduktiviteten.
VHCl/mL
κ/(Sm–1)
0
1
2
3
25 mL
Efter øvelsen
4
5
6
7
8
9
Overfør resultaterne til regneark og tegn en
(VHCl,κ)-graf.
Forklar grafen udseende og bestem natriumhydroxidopløsningens koncentration.
Indtegn tendenslinje for den faldende og den
stigende del af grafen hver for sig.
Udvidelse
7,5
on
1
on
Foretag en konduktometrisk titrering af
ethansyre med natriumhydroxid.
Eventuelt kan ethansyreindholdet i husholdningseddike bestemmes ved konduktometrisk
titrering.
Eventuelt kan ”Borups Afløbsrens” anvendes i stedet
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
3.6
Dissociationsgrad for ethansyre
Dissociationsgraden for en svag elektrolyt, fx ethansyre, er lig
med elektrolyttens molare konduktivitet divideret med den
molare konduktivitet ved uendelig fortynding:
α=
λ
λ0
Når der som her er tale om en svag syre, er dissociationsgraden
det samme som hydronolysegraden.
Apparatur &
Kemikalier
Ledningsevnemåler
100 mL bægerglas
100 mL måleglas
Burette
Magnetomrører
0,100 M ethansyreopløsning
Før øvelsen
Udførelse
Beregn den molare konduktivitet ved uendelig fortynding for ethansyre ud fra
relevante ioners molare konduktivitet ved
uendelig fortynding.
Fyld 50 mL vand i bægerglasset. Start magnetomrøring. Fyld ethansyre på buretten.
Første måling Mål konduktiviteten i vandet.
Næste målinger Der tilsættes nu 0,100 M ethansyre i de
mængder, der fremgår af tabellen. Efter hver
tilsætning måles konduktiviteten.
Vethansyre/mL
κ/(Sm–1)
0
1
5
10
25 mL
Efter øvelsen
15
20
25
30
40
50
Overfør dataene til et regneark og beregn for
hver af opløsningerne den formelle koncentration af ethansyre i enheden mol/L.
Omregn de formelle koncentrationer til enheden mol/m3.
Beregn den molare konduktivitet for hver af
opløsningerne.
7,5
on
Isis A
Ks =
on
cs ⋅ α 2
(1 – α )
Beregn dissociationsgraden (hydronolysegraden) for hver af opløsningerne.
Beregn ethansyres styrkekonstant ud fra
hver af opløsningernes dissociationsgrad (hydronolysegrad).
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
3.7
Elektrolyse af smeltet elektrolyt
I denne øvelse foretages den elektrolyse af en smeltet
elektrolyt, bly(II)bromid, der er omtalt på opslag 36 i Isis A.
OBS: Der arbejdes med en forbindelse, der indeholder
bly(II)ioner, og der dannes dibrom på gasform. Begge dele er
giftige. Læs brugsanvisning! Arbejd med udsugning!
Apparatur &
Kemikalier
Spændingskilde
Amperemeter
Ledninger
Carbonelektroder
Trefod
Trådnet
Bunsenbrænder
50 mL måleglas
Bly(II)bromid
_
12.34
+
Udførelse
Der fyldes så meget bly(II)bromid i bægerglasset, at der dannes et lag på ca. 1 cm.
De to carbonelektroder
bly(II)bromid-laget, se figur.
anbringes
i
Elektroderne forbindes til spændingsforsyningen, og der indsættes et amperemeter i
serie.
Samtidig med at der holdes øje med amperemeterets visning, opvarmes nu til bly(II)bromidet smelter. Bemærk udvikling af
dibrom.
on
V
Når elektrolysen har forløbet i et passende
tidsrum slukkes for spændingsforsyningen.
A
Efter afkølingen vil man kunne se, at der er
dannet en klump bly.
Efter øvelsen
Opskriv reaktionsskemaet for bruttoreaktionen og de to halvreaktioner.
Beregn, hvor meget bly der kan dannes i løbet
af 10 minutter ved den strømstyrke, der er
iagttaget.
Udvidelse
Isis A
Et lignende forsøg kan laves med ZnCl2(s).
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
3.8
Fornikling1
Der er en række metoder til at undgå korrosion af metaller. En
af dem er galvanisk fornikling. Metoden illustreres i dette forsøg, ved at der lægges et lag nikkel på en afgrænset del af en
kobberplade.
Apparatur &
Kemikalier
Spændingskilde
Amperemeter
Kobberplade
Nikkelplade
Ledninger
Krokodillenæb
Ståluld
Neglelak
Pensel
Propanon
0,2 M NiSO4(aq)
2 M NaOH(aq)
Dem. vand
Før øvelsen
Find ud af, hvordan kobber og nikkel er placeret i forhold til hinanden i spændingsrækken.
Udførelse
Polér kobberpladen med ståluld på begge sider.
Ætsende
Læg kobberpladen i 2 M natriumhydroxid i
nogle sekunder og vask den dernæst med
demineraliseret vand.
Sikkerhed: NaOH er ætsende, brug sikkerhedsbriller og handsker.
Tør pladen med et papirhåndklæde.
Brug en pensel og skriv med neglelak dit navn
eller tegn en tegning på kobberpladen. Blæs
pladen tør.
Elektrolysekaret
Elektrolysen
Hæld nikkel(II)sulfatopløsningen i bægerglasset til det er næsten fyldt.
Anbring nikkelpladen og kobberpladen i opløsningen.
Indstil spændingskilden på 6 V jævnstrøm.
Slut nikkelpladen til spændingskildens pluspol og kobberpladen til minuspolen.
Lad strømmen løbe gennem opløsningen i 10
minutter. Mål strømstyrken.
Sluk for spændingskilden og tag kobberpladen
op.
1
Forsøget i en lidt simplere version findes også til Isis C
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Rengøring
Kobberpladen rengøres med et stykke papirhåndklæde dyppet i propanon.
Sikkerhed: propanon er meget brandfarligt.
Ingen åben ild.
Meget brandfarlig
Efter øvelsen
Opskriv reaktionsskemaet for reaktionerne
ved de to poler.
Opskriv reaktionsskemaet for bruttoreaktionen.
Beregn, hvor meget nikkel der er blevet dannet.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
3.9
Anodisering af aluminium
I specielle tilfælde anvendes en metalgenstand, der skal
overfladebehandles, som anode. Det sker fx ved anodisering af
aluminium. På overfladen af aluminiumgenstande dannes der
spontant et tyndt, beskyttende lag af Al2O3(s), der under
normale forhold beskytter aluminiumgenstande mod korrosion.
Oxidlagets tykkelse kan øges ved anodisering. Metallet
anbringes som anode i en elektrolyt. Herved afgiver aluminium
elektroner:
2 Al(s) + 6 OH−(aq) → Al2O3(s) + 3 H2O(l) + 6 e−
Efter anodiseringen er oxidlaget nok blevet tykkere, men der er
små huller i laget, som gør det sårbart. Derfor skal disse huller
fyldes. Det kan ske med vand, eventuelt tilsat farve.
Sikkerhed: Der arbejdes med ætsende væsker, brug sikkerhedsbriller og handsker.
Læs brugsanvisningerne.
Apparatur &
Kemikalier
Spændingskilde
Aluminiumplade
Blyplade
250 mL bægerglas
Plastbalje el.lign.
2 M NaOH(aq)
5 M H2SO4(aq)
1 MHNO3(aq)
Stærk te eller
Bromthymolblåt
Ubehandlet
Bejdset
Bejdset og
anodiseret
Aluminiumpladens 3
forskellige overflader
Isis A
Udførelse
Bejdsning
Aluminiumspladen, der fx kan være 3 cm ×
9 cm, bejdses på de nederste 2/3. Det sker
ved at anbringe den i ca. 80 °C varmt 2 M
NaOH(aq). Der skal ske en kraftig gasudvikling, varighed ca. 2 min.
Tag pladen op og skyl den med vand, hvorefter den bejdsede del af pladen dyppes i 1 M
HNO3(aq). Skyl pladen med vand.
Anodiseringen Der foretages nu en elektrolyse, hvor aluminiumpladen er anoden og en blyplade er katoden. Kun den nederste 1/3-del skal anodiseres. Som elektrolyt anvendes 2 M svovlsyre.
Analyseglasset anbringes i et vandbad med
isvand; temperaturen af elektrolytten må ikke overstige 20-25 °C.
Vælg en spænding, så der netop kan ses gasudvikling ved anoden.
Under anodiseringen, som varer ca. 10 minutter, skal der røres rundt. Samtidig holdes
der øje med elektrolyttens temperatur.
Afbryd anodiseringen og skyl pladen i vand.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Ledningsevne
Undersøg hvilke af de tre overflader, der er
elektrisk ledende.
Farvning
Anbring aluminiumpladen i en kold opløsning
af fx te eller bromthymolblåt. Varm dernæst
op til ca. 50 °C, og lad pladen stå i den varme
opløsning i ca. 5 minutter.
Tag pladen op og skyl den. Hvor sidder farven
fast?
Efter øvelsen
Isis A
Når aluminiumpladen nedsænkes i stærk
base, dannes der Al(OH)4(H2O)2–(aq) og H2(g).
Opskriv reaktionsskemaet for denne reaktion.
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
3.10
Elektrokemisk rustfjerner
I dette forsøg fjernes der rust fra en rusten genstand. Den
rustne genstand udgør katoden i en elektrolyse, mens en plade
af rustfrit stål er anoden. Der er (mindst) to teorier om, hvad
der sker:
1.
Rust består næsten udelukkende af Fe2O3(s) og kan ikke
opløses i vand. Ved katoden modtager rusten elektroner,
hvorved det bliver reduceret:
Fe3+(s) + e–
2.
→
Fe2+(s/aq)
Jern(II)forbindelser er mere opløselige i vand. Et argument for denne teori er, at rustlaget bliver sort under
elektrolysen.
Den anden teori går ud på, at dannes bobler af dihydrogen
under elektrolysen, og at disse fysisk løsner rusten:
2 H2O(l) + 2 e–
→
H2(g) + 2 OH–(aq)
Jernet under rusten bliver ikke ødelagt under elektrolysen.
Apparatur &
Kemikalier
Spændingskilde
Plastbalje el.lign.
Skuresvamp
Varmeskab
Plade af rustfrit
stål
Krokodillenæb
Rusten genstand
Natriumcarbonat
_
12.00
+
Udførelse
25 g natriumcarbonat opløses i 1 L vand i
baljen.
Den rustne genstand kobles til spændingskildens minuspol og anbringes i opløsningen.
Pladen af rustfrit stål kobles til spændingskildens pluspol og anbringes i opløsningen.
Spændingen indstilles til 6-12 V. Efter nogen
tid (1-2 dage!) er rusten løsnet.
Elektrolysen standses og genstanden rengøres med en skuresvamp eller lignende. Er der
stadig rust gentages behandlingen.
on
V
Genstanden tørres, fx i et varmeskab, og
smøres eventuelt med en rustbeskyttende
olie, fx WD-40.
Efter øvelsen
Hvilken rolle spiller natriumcarbonat.
Hvorfor ødelægges jernet under rustlaget ikke?
Hvad sker der, hvis der byttes om på polerne?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
3.11
Daniell-elementet
I dette forsøg udmåles sammenhængen mellem strømstyrken I
og polspændingen Up for et Daniell-element. Ud fra målingerne
bestemmes Daniell-elements hvilespænding U0 og dets indre
resistans Ri ud fra sammenhængen:
Up = U0 – Ri ⋅I
Endelig bestemmes kortslutningsstrømmen Imax, og det eftervises, at elementet yder maksimal effekt, når den ydre resistans
Ry er lig den indre resistans.
A
V
Apparatur &
Kemikalier
Daniell-element
Dekaderesistor
Amperemeter
Voltmeter
0,25 M CuSO4(aq)
0,25 M ZnSO4(aq)
Udførelse
Daniell-elementet samles og kobles til dekaderesitoren og måleinstrumenterne som
vist.
Første måling
Dekaderesitoren indstilles på en stor resistans. Polspændingen og strømstyrken aflæses
De næste må- Dekaderesistorens resistansen sænkes trinlinger vis, store spring i starten, dernæst mindre og
mindre. Slut med 0 Ω. For hver trin aflæses
polspændingen og strømstyrken.
Rdekade/Ω
I/mA
Up/V
Efter øvelsen Overfør resultaterne til et regneark og fremstil en (I,Up)-graf.
Bestem ligningen for tendenslinjen.
Bestem Daniell-elements hvilespænding U0,
dets indre resistans Ri ud fra ligningen for
tendenslinjen.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Bestem kortslutningsstrømmen Imax, som er
strømstyrken, når polspændingen er 0 V.
Bestem for hver måling den effekt, hvormed
der afsættes varme i den ydre del af kredsløbet.
Bestem for hver måling den samlede ydre
resistans Ry, som er summens af dekaderesistorens resistans og den indre resistans i
amperemeteret.
Fremstil en (Ry,P)-graf.
Undersøg påstanden om, at elementet yder
maksimal effekt, når den ydre resistans Ry er
lig den indre resistans Ri.
Udvidelse
Gentag forsøget med Daniell-elementet kun
1/3-fyldt op med kobbersulfat og zinksulfat.
Sammenlign resultaterne for de to forsøg. Opfat det helt fyldte Daniell-element som en
parallelkobling af 3 stk. 1/3-fylde.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
3.12
Koncentrationscelle og bly(II)iodid
I en koncentrationscelle er den eneste forskel mellem de to
halvceller, at koncentrationerne er forskellige. Her anvendes en
koncentrationscelle til at bestemme opløselighedsproduktet for
bly(II)iodid:
PbI2(s)
'
Pb2+(aq) + 2 I–(aq),
Ko = [Pb2+][ I–]2
Sikkerhed: Blyforbindelser er giftige, læs brugsvejledningen.
Apparatur &
Kemikalier
Voltmeter
Blyplader1
Ståluld
4 stk. 100 mL bægerglas
50 mL måleglas
Termometer
Filterpapir
2 buretter
0,010 M Pb(NO3 )2
0,10 M NaI(aq)
Mættet KNO3(aq)
Udførelse
Den ene halvcelle
Den anden
halvcelle
Blyelektroderne pudses blanke med ståluld.
I et 100 mL bægerglas fyldes 50 mL 0,010 M
Pb(NO3)2(aq).
Der udføres tre målinger, hvor den anden
halvcelle indeholder forskellige blandinger af
0,10 M NaI(aq) og 0,010 M Pb(NO3)2(aq). Det
samlede volumen er i hvert tilfælde 40 mL; se
tabellen nedenfor2.
Saltbro De to halvceller forbindes med en saltbro, der
består af et passende stykke udklippet filterpapir, der er dyppet i mættet kaliumnitrat.
Målinger
Elektroderne holdes, så de ikke berører glassets sider eller saltbroen, mens koncentrationscellens hvilespænding måles.
Mål også elektrolytternes temperatur.
Vbly(II)nitrat
30 mL
20 mL
10 mL
Vnatriumiodid
10 mL
20 mL
30 mL
U0/V
Efter øvelsen
[Pb2+]/M
[I–]/M
[Pb2+][I-]2/M3
Beregn elektrodepotentialet for den halvcelle,
der er uændret under forsøget.
Beregn for hver måling elektrodepotentialet
for den anden halvcelle ved brug U0 og elektrodepotentialet for den halvcelle, der er
uændret under forsøget.
1
2
Behøver kun at være strimler.
De to opløsninger kan eventuelt hældes i hver sin burette, hvis flere skal lave øvelsen samtidigt.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Beregn for hver måling [Pb2+] i den anden
halvcelle.
Beregn for hver måling stofmængden af fældede Pb2+-ioner.
Beregn for hver måling stofmængden af fældede I--ioner.
Beregn opløselighedsproduktet for hver måling.
Beregn gennemsnittet og sammenlign med
tabelværdien.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
3.13
Koncentrationscelle og sølv(I)chlorid
I en koncentrationscelle er den eneste forskel mellem de to
halvceller, at koncentrationerne er forskellige. Her anvendes en
koncentrationscelle til at bestemme opløselighedsproduktet for
sølv(I)chlorid:
AgCl(s)
Apparatur &
Kemikalier
Voltmeter
Sølvelektroder1
Ståluld
2 stk. 100 mL bægerglas
50 mL måleglas
10 mL fuldpipette
100 mL målekolbe
Termometer
Filterpapir
0,100 M AgNO3(aq)
0,010 M NaCl(aq)
Mættet KNO3(aq)
'
Ag+(aq) + Cl–(aq),
Ko = [Ag+][ Cl–]
Udførelse
Rens de to sølvelektroder.
Den højre
halvcelle
I et 100 mL bægerglas fyldes 50 mL 0,100 M
AgNO3(aq).
Den venstre
halvcelle
Der udføres først fire målinger, hvor den venstre halvcelle indeholder 50 mL af forskellige
opløsninger med forskellige koncentrationer
af sølv(I)nitrat; se tabellen nedenfor.
Til slut udføres en femte måling, hvor den
anden halvcelles indhold består af 50 mL
0,010 M NaCl(aq), som er tilsat 1 dråbe 0,100
M AgCl(aq). Herved udfældes AgCl(s). [Cl–]
sættes dog til 0,010 M, mens [Ag+] er ukendt.
Når [Ag+] er bestemt, kan opløselighedsproduktet beregnes.
Saltbro
De to halvceller forbindes med en saltbro, der
består af et passende stykke udklippet filterpapir, der er dyppet i mættet kaliumnitrat.
Målinger
Elektroderne holdes, så de ikke berører glassets sider eller saltbroen, mens koncentrationscellens hvilespænding måles.
Mål også elektrolytternes temperatur.
[Ag+]/M
1,0⋅10–2
1,0⋅10–3
1,0⋅10–4
1,0⋅10–5
ukendt
1
U0/V
Behøver kun at være tråde.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Efter øvelsen
Måleresultaterne overføres til et regneark,
hvor der tegnes en graf, der viser U0 som
funktion af ln [ Ag + ]højre [ Ag + ]venstre .
(
)
Find ligningen for tendenslinjen.
Hvor stor skal linjens hældningskoefficient
være?
Brug ligningen for tendenslinjen til at bestemme [Ag+] i det venstre bægerglas ved den
femte måling.
Beregn opløselighedsproduktet.
Sammenlign med tabelværdien.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
3.14
Calomelelektroden
Calomelelektroden kan anvendes som referenceelektrode. Ved
25 °C er calomelelektrodens elektrodepotential 0,2445 V. Her
anvendes den til koncentrationsbestemmelse og bestemmelse af
kompleksitetskonstanter for ligevægtene:
I)
Apparatur &
Kemikalier
Voltmeter
Sølvelektrode1
Kobberelektrode2
Calomelelektrode
2 stk. 20 mL fuldpipetter
10 mL fuldpipette
100 mL bægerglas
Termometer
0,010 M AgNO3(aq)
0,010 M CuSO4(aq)
0,10 M NH3(aq)
Ståluld
Ag+(aq) + 2 NH3(aq)
'
Ag(NH3)2+(aq)
II) Cu2+(aq) + 4 NH3(aq)
'
Cu(NH3)42+(aq)
Udførelse I)
Med fuldpipetter overføres 20 mL 0,010 M
AgNO3(aq) og 10 mL 0,10 M NH3(aq) til et
100 mL bægerglas. Der foretages omrøring.
Sølvelektroden renses.
Sølvelektroden og calomelelektroden sluttes
til voltmeteret. U0 måles.
Udførelse II) Med fuldpipetter overføres 20 mL 0,010 M
CuSO4(aq) og 10 mL 0,10 M NH3(aq) til et
100 mL bægerglas. Der foretages omrøring.
Kobberelektroden renses.
Kobberelektroden og calomelelektroden sluttes
til voltmeteret. U0 måles.
Efter øvelsen
Elektrodepotentialerne for Ag+/Ag-elektroden
og Cu2+/Cu-elektroden beregnes ud fra de
målte U0-værdier.
Ud fra elektrodepotentialerne beregnes [Ag+]
og [Cu2+].
Ligevægt
I
II
U0/V
Endelig beregnes [NH3] og [Ag(NH3)2+] henholdsvis [NH3] og [Cu(NH3)42+]
Opskriv ligevægtsbetingelserne for de to ligevægte og beregn de to kompleksitetskonstanter. Sammenlign med tabelværdierne.
1&2
Behøver kun at være en tråd.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
3.15
Groves forsøg
Den engelske fysiker William Grove var den første, der opdagede muligheden for at fremstille brændselsceller. Det skete i forbindelse med et forsøg, hvor han lavede elektrolyse på fortyndet svovlsyre:
Anoden:
4 OH–(aq)
Katoden:
4 H3O+(aq) + 4 e–
→
O2(g) + 2 H2O(l) + 4 e–
→
2 H2(g) + 4 H2O(l)
Da William Grove stoppede elektrolysen, kunne han måle en
spændingsforskel mellem elektroderne.
Apparatur &
Kemikalier
Elektrolyseapparat1
Spændingskilde
Voltmeter
Amperemeter
Ur
1 M svovlsyre
Udførelse
Elektrodeapparatet med 1 M svovlsyre samles og tilsluttes en jævnspænding af passende størrelse. Mål spændingsforskel, strømstyrke og elektrolysetid.
Der sker gasudvikling ved de to elektroder.
Lad elektrolysen forløbe så længe, at der er
opsamlet en rimelig mængde gas over de to
elektroder.
Sammenlign volumenet af de to mængder
gas.
Mål spændingsforskellen over elektroderne,
når elektrolysen er standset.
Overfør de opsamlede gasmængder til hver
sit reagensglas. Påvis dihydrogen ved antændelse og dioxygen med en glødepind.
Efter øvelsen
Kommenter volumenet af de to mængder gas.
Hvad ville der ske, hvis der i stedet for fortyndet svovlsyre anvendtes fortyndet saltsyre
eller en natriumchloridopløsning? Opskriv
reaktionsskemaer.
Lav beregninger på elektrolysen ud fra de
målte værdier.
1 Det kan enten være et Hoffman vandsønderdelingsapparat med platinelektroder eller et mere simpelt
analyseapparat med carbonelektroder.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
4.1
Natriumthiosulfat plus syre1
Thiosulfationer reagerer med syre efter reaktionsskemaet:
S2O32–(aq) + 2 H3O+(aq) → S(s) + SO2(g) + 3 H2O(l)
Reaktionen forløber i vandig opløsning. Dannelsen af fast svovl
gør væsken uklar. Efter et vist tidsrum, treaktion, er væsken så
uklar, at man ikke kan se igennem den. Jo kortere tid, der går
inden man ikke kan se gennem væsken, desto større er reaktionshastigheden. Vi antager, at reaktionshastigheden er omvendt proportional med treaktion.
Forsøget formål er at sandsynliggøre, at reaktionen er 1. ordens
med hensyn til [S2O32–]. Derfor udføres en række reaktioner
med forskellige startkoncentrationer af S2O32–.
Desuden undersøges temperaturens indflydelse på reaktionshastigheden.
Apparatur &
Kemikalier
Burette med
0,40 M HCl(aq)
Burette med 0,40 M
Na2S2O3(aq)
50 mL bægerglas
2 100 mL bægerglas
Stopur
Termometer
Udførelse
Tabel 1 viser en oversigt over de forsøg, der
skal udføres.
I hvert forsøg starter reaktionen, når en
vandig opløsning af natriumthiosulfat hældes sammen med en vandig opløsning af
saltsyre i et 50 milliliter bægerglas.
De to vandige opløsninger afmåles i hver sit
100 milliliter bægerglas.
På et stykke hvidt papir tegnes et tydeligt
kryds. Bægerglasset på 50 milliliter anbringes ovenpå krydset.
Stopuret startes, idet de to vandige opløsninger hældes sammen. Det stoppes, når man
ikke længere ned gennem blandingen kan se
krydset på papiret. Den målte tid er treaktion.
Opløsning 1
Tabel
1
vand
0,40 M HCl
1
0 mL
20,0 mL
2
10,0 mL
20,0 mL
3
10,0 mL
25,0 mL
4
10,0 mL
10,0 mL
1
Opløsning 2
0,40 M Na2S2O3
20,0 mL
10,0 mL
5,0 mL
20,0 mL
[H3O+]
M
[S2O32–]
M
treaktion
s
1/ treaktion
1/s
Øvelsesvejledningen findes i en næsten identisk udgave til Isis B
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Mål temperaturen af de væsker, der anvendes.
Forsøg nr. 5
Gentag forsøg 2, idet opløsning 1 opvarmes til
en temperatur, der gør, at blandingens temperatur bliver ca. 10 °C større end i de øvrige
forsøg.
Efter øvelsen
Argumentér for, at 1/treaktion kan opfattes som
reaktionshastigheden.
Hvad sker der med 1/treaktion, når [S2O32–] halveres?
Hvilken reaktionsorden passer det med?
Hvad sker der med 1/treaktion, når [H3O+] halveres? Hvad tyder det på?
Hvordan passer resultatet fra forsøg nr. 5
med håndregelen om, at en temperaturstigning på 10 K fører til en fordobling af reaktionshastigheden?
Hvis resultatet ikke passer med håndregelen,
hvordan kan det så forklares ud fra reaktionens aktiveringsenergi?
Diskuter om den anvendte metode er en initialhastighedsmetode.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
4.2
Basisk esterhydrolyse1
I dette forsøg undersøges reaktionsordenen ved basisk esterhydrolyse (forsæbning):
CH3C(=O)OC2H5(aq) + OH–(aq) → CH3C(=O)O–(aq) + C2H5OH(aq)
Hydrolysen følges ved løbende at bestemme [OH–]. Det sker ved
en syre-basetitrering.
Der gælder:
• Nulte ordens reaktion: (t,[OH–])-grafen er en ret linje
• Første ordens reaktion: (t,ln[OH–])-grafen er en ret linje
• Anden ordens reaktion: (t,[OH–]–1)-grafen er en ret linje
Apparatur &
Kemikalier
Burette i stativ
250 mL konisk
kolbe
2 100 mL måleglas
7 100 mL bægerglas
Fuldpipette
Magnetomrører
Stopur
0,020 M ethylethanoat i vand
0,020 M NaOH(aq)
0,010 M HCl(aq)
1% Methylrødt
Tid
min
2
4
6
8
10
15
20
1
VHCl
mL
[OH–]
M
Udførelse
En burette påfyldes 0,010 M saltsyre og nulstilles, så den er klar til brug under titreringen.
100 mL ethylethanoatopløsning blandes med
100 mL natriumhydroxidopløsning i en 250
mL konisk kolbe, samtidig med at et stopur
startes.
Til tidspunkterne angivet i tabellen skal
[OH–] bestemmes ved titrering med 0,010 M
saltsyre og med methylrødt som indikator.
[OH–]–1
M–1
15 sekunder før hver titrering overføres med
fuldpipette 10 mL fra den koniske kolbe til et
100 milliliter bægerglas.
Der tilsættes 1 dråbe methylrødtindikator og
en magnet puttes i.
Det kan være en god ide at øve både brugen
af fuldpipette og titreringen inden selve forsøget startes.
Bægerglasset anbringes på magnetomrøreren
under buretten og præcis til måletidspunktet
startes titreringen, som skal udføres så hurtigt som muligt(!). Buretten nulstilles ikke
mellem titreringerne; det er der ikke tid til(!).
Øvelsen findes i en næsten identisk udgave til Isis B
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Efter øvelsen
For hvert af de syv forsøg beregnes [OH–] ud
fra den anvendte mængde saltsyre.
Resultaterne overføres til et regneark.
[OH–]–1 beregnes.
Der tegnes tre grafer på baggrund af måleresultaterne:
1: (t,[OH–])-graf
2: (t,ln[OH–])-graf
3: (t,[OH–]–1)-graf
Hvilken orden har reaktionen?
Hvordan passer resultatet med, at
v = k⋅[CH3C(=O)OC2H5]⋅[OH–]
når det bemærkes, at [CH3C(=O)OC2H5] under
hele forsøget er lig [OH–]?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
4.3
Krystalviolet1
H3C
N
Krystalviolet er trivialnavnet for stoffet med det systematiske
navn
N-[4-bis[4-(dimethylamino)phenyl]methylen]cyclohexa2,5-dien-1-yliden]-N-methylmethanaminiumchlorid.
Stoffets
opbygning fremgår strukturformlen til venstre. Reaktionsskemaet for opløsningsreaktionen i vand er:
CH3
(CH3)2NC6H4
(CH3)2NC6H4
H3C
Cl
+
N CH3
N
H3C
CH3
(CH3)2NC6H4
C Cl
(CH3)2NC6H4
(CH3)2NC6H4
C
+
+
Cl
(CH3)2NC6H4
Den vandige opløsning er blå og absorberer ved 600 nm. I dette
forsøg undersøges reaktionshastigheden for den positive ions
reaktion med natriumhydroxid, hvor reaktionsproduktet er
farveløst:
((CH3)2NC6H4)3C+(aq) + OH–(aq) → ((CH3)2NC6H4)3COH(aq)
Reaktionshastigheden kan skrive på formen
v = k⋅[OH–]m ⋅ [((CH3)2NC6H4)3C+]n
Læs om brug af
spektrofotometer på opslag 73
i Isis B
Når [OH–] er meget større end [((CH3)2NC6H4)3C+], kan [OH–]
regnes konstant og reaktionshastigheden kan skrives som:
v = kOH ⋅ [((CH3)2NC6H4)3C+]n
Forsøget skal vise, at n er lig 1, altså at reaktionen er første ordens med hensyn til ((CH3)2NC6H4)3C+(aq).
Apparatur &
Kemikalier
Krystalvioletopløsning2
0,5 M NaOH(aq)
Spektrofotometer
3 50 mL målekolbe
Målepipette
Stopur
3 50 mL bægerglas
1
2
Udførelse
Spektrum
Kalibreringskurve
Først optages et absorptionsspektrum af en
krystalvioletopløsning, fx 1 mg krystalviolet
pr. liter. Det gøres ved at måle absorbansen
som funktion af bølgelængden. På baggrund
af målingerne tegnes en (λ,A)-graf.
Fremstil selv i 50 mL målekolber opløsninger,
der indeholder 1, 3 og 5 mg krystalviolet pr.
liter. Brug disse opløsninger til at lave målinger til en standardkurve.
Øvelsesvejledningen findes også til Isis B
Der fremstilles en vandig opløsning med 10 mg krystalviolet pr. liter.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
1 mg / L
3 mg / L
5 mg / L
10 mg / L
Absorbans
[((CH3)2NC6H4)3C+]
Måling på
reaktionen
Tid
Absorbans
Spektrofotometeret gøres klar, idet det indstilles på den bølgelængde, hvor absorbansen
er størst.
10 mL krystalviolet (10 mg/L) blandes med 10
mL 0,5 M NaOH i et 50 milliliter bægerglas.
Fyld kuvetten med blandingen. Vent til visningen er stabil. Start så stopuret og påbegynd måling af sammenhørende værdier af
tid og absorbans.
Lad eventuelt den første måleserie være orienterende og gentag målingerne.
Efter
målingerne
Overfør alle måleresultater til et regneark.
Indsæt måledataene til standardkurven i et
diagram og lad regnearket beregne ligningen
for tendenslinjen.
Omregn de målte værdier for absorbansen til
koncentrationer ved brug af ligningen for
standardkurven.
Reaktionsorden
Man kan ved en grafisk analyse afgøre reaktionsordenen:
Nulte ordens reaktion:
(t,[((CH3)2NC6H4)3C+])-grafen er en ret linje
Første ordens reaktion:
(t,ln[((CH3)2NC6H4)3C+])-grafen er en ret linje
Anden ordens reaktion:
(t,[((CH3)2NC6H4)3C+]–1)-grafen er en ret linje
Afgør reaktionsordenen med hensyn til
[((CH3)2NC6H4)3C+], dvs. om n er 0, 1 eller 2.
Gør rede for, at der er tale om en pseudo-n’te’ordensreaktion.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
4.4
Pseudoførsteordensreaktion
I dette forsøg reagerer peroxodisulfat1 med iodidioner efter reaktionsskemaet:
(1)
S2O82–(aq) + 2 I–(aq)
→
2 SO42–(aq) + I2(s)
Til opløsningen sættes desuden thiosulfationer. De reagerer
med den dannede diiod og danner tetrathionationer:
(2)
2 S2O32–(aq) + I2(s)
→
2 S4O62–(aq) + 2 I–(aq)
Reaktion (2) forløber meget hurtigere end reaktion (1). Derfor
kan koncentrationen af iodidioner i opløsningen regnes konstant. Da reaktion (1) er af første orden med hensyn til [S2O82–],
bliver reaktion (1) en pseudoførsteordensreaktion.
Apparatur &
Kemikalier
3 buretter
10 mL fuldpipette
magnetomrører
stopur
100 mL bægerglas
10 mL sprøjte
0,0625 M K2S2O8
0,0625 M Na2S2O3
1,5 M KI
2 % stivelsesopløsning2
Udførelse
0,0625 M Na2S2O3(aq) og 2 % stivelsesopløsning fyldes i hver sin burette.
Der udføres i alt syv delforsøg.
Det enkelte
delforsøg
10 mL 0,0625 M Na2S2O3(aq) og 10 mL 2 %
stivelsesopløsning fyldes fra buretterne ned i
et 100 mL bægerglas. 10 mL KI(aq) tilsættes
med en fuldpipette.
Det i nedenstående skema rumfang vand tilsættes. Magnetomrøring startes.
Med en 10 mL sprøjte tilsættes der 4 mL
0,0625 M K2S2O8(aq) samtidig med at stopuret startes.
Stopuret stoppes, når opløsningen bliver blå.
Forsøg nr.
Na2S2O3
KI
Stivelse
Vand
K2S2O8
1
2
1
1,0 mL
10,0
mL
2,0 mL
8,0 mL
4,0 mL
2
2,0 mL
10,0
mL
2,0 mL
7,0 mL
4,0 mL
3
3,0 mL
10,0 mL
4
4,0 mL
10,0 mL
5
5,0 mL
10,0 mL
6
6,0 mL
10,0 mL
7
7,0 mL
10,0 mL
2,0 mL
6,0 mL
4,0 mL
2,0 mL
5,0 mL
4,0 mL
2,0 mL
4,0 mL
4,0 mL
2,0 mL
3,0 mL
4,0 mL
2,0 mL
2,0 mL
4,0 mL
Det systematiske navn er [μ-peroxo-bis(trioxosulfat)](2–).
2 g stivelse opløses i 1 L vand under opvarmning.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
I alt
tid
25,0
25,0
25,0 mL 25,0 mL 25,0 mL 25,0 mL 25,0 mL
mL
mL
s
s
s
s
s
s
s
Efter øvelsen
Når thiosulfationerne er opbrugt, vil der være
diiod til stede i opløsningen. Diiodet reagerer
med stivelsesmolekylerne og danner en blålig
farve. Derfor virker stivelse som indikator for
diiod.
[S2O82–] til tiden t
Den mængde peroxodisulfat, der er brugt, når
opløsningen bliver blå, er bestemt af den
mængde thiosulfat, der er tilsat.
Argumenter for, at der gælder:
Δ[S2O32– ]
[S2 O28– ]t = [S2 O28– ]start +
2
Beregn [S2O82–]t og ln([S2O82–]t for hvert af de
syv delforsøg, idet følgende tabel udfyldes.
Lav beregningerne i et regneark.
Forsøg nr.
t
[S2O82–]start
[S2O32–]start
[S2O82–]t
ln([S2O82–]t)
1
2
s
M
M
M
3
s
M
M
M
Graf
k’ og T½
4
s
M
M
M
5
s
M
M
M
6
s
M
M
M
7
s
M
M
M
s
M
M
M
Fremstil i regneark en (t,ln([S2O82–]t)-graf og
afgør, om reaktionen er en pseudoførsteordensreaktion.
Bestem hældningskoefficienten for grafen.
Bestem heraf k’ og halveringstiden.
Hvorfor betegnes hastighedskonstanten k’?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
4.5
Initialhastighedsmetoden
Initialhastighedsmetoden bygger på måling til reaktionshastigheden ved reaktionsstart ved en række forsøg, hvor der fra
forsøg til forsøg ændres på koncentrationen af en af reaktanterne. Initialhastighedsmetoden giver reaktionsordenen med
hensyn til denne reaktant.
Calciumcarbonat reagerer i sur opløsning efter følgende reaktionsskema:
CaCO3(s) + 2 H3O+(aq)
→
Ca2+(aq) + 3 H2O(l) + CO2(g)
Reaktionshastigheden med hensyn til oxoniumionkoncentrationen kan undersøges med initialhastighedsmetoden.
I forsøget måles den tid, tV, det tager at danne et bestemt volumen carbondioxid.
Apparatur &
Kemikalier
Glasudstyr
2,00 M HCl
CaCO3(s)
Udførelse
Opbyg en opstilling til opsamling om carbondioxid, som den der er vist på figuren til
venstre.
Indledende Lav et indledende forsøg, hvor dels det voforsøg lumen carbondioxid fastlægges, der i hvert
forsøg skal dannes, dels fastlægges en reproducerbar procedure for forsøgsgangen. I
hvert forsøg anvendes 0,50 g calciumcarbonat og i dette indledende forsøg 2,00 M saltsyre.
Fire Lav i alt fire forsøg, hvor den tid, tv, måles,
delforsøg som det tager at danne det fastlagte volumen
carbondioxid. Anvend saltsyrekoncentrationerne 2,00 M, 1,50 M, 1,00 M og 0,50 M.
mL
Beregninger
v=–
Δ[ H3 O + ]
tV
Beregn ud fra det fastlagte volumen carbondioxid, hvor stort faldet i oxoniumionkoncentrationen, –Δ[H3O+], er i løbet af tiden tv.
Beregn initialhastigheden ud fra dette fald.
csaltsyre
2,00 M 1,50 M 1,00 M 0,50 M
tv
–Δ[H3O+]
v
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Graf
Tegn en passende graf og bestem reaktionsordenen med hensyn til oxoniumionkoncentrationen
Fejlkilde
Den værdi for initialhastigheden, der her beregnes, er ikke helt korrekt. Værdien er middelreaktionshastigheden i tidsintervallet tv.
Diskutér forskellen mellem initialhastigheden og den beregnede værdi ud fra figuren
nedenfor.
VCO
2
t
tV
Hvilke fordele er der ved at vælge et carbondioxidvolumen, der giver en stor værdi for tv,
og hvilke fordele er der ved at vælge et, der
giver en lille værdi for tv?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
O
O C CH3
C OH
O
acetylsalicylsyre
O H
C OH
O
4.6
Hydrolyse af acetylsalicylsyre
Hydrolysen af acetylsalicylsyre i vandig opløsning til slicylsyre
foregår efter reaktionsskemaet:
HO(O=)C–C6H4–OCOCH3(aq) + H2O(l) →
HO(O=)C–C6H4–OH(aq) + CH3C(=O)OH(aq)
Forsøget her kan anvendes til at fastlægge reaktionsmekanismen ud fra reaktionskinetikken, idet der med spektrofotometer
måles på den dannede mængde salicylsyre.
Forsøget skal køre over ca. fire timer.
salicylsyre
Apparatur &
Kemikalier
50 mL måleglas
1 L målekolbe
4 stk. 100 mL glas
med skruelåg
Termostatstyret
vandbad
Engangspipetter
Spektrofotometer
Acetylsalicylsyre
Ethanol
Pufferopløsninger
med pH 1, 7 og 10
Udførelse
Først fremstilles en 0,020 M acetylsalicylsyreopløsning. Opløs 0,360 g i 50 mL ethanol i
en 1 L målekolbe. Fyld op med vand.
Fyld 50 mL af hver af pufferopløsningerne
på et glas med skruelåg. Anbring glassene i
et 45 °C termostatstyret vandbad.
Spektrofotometer
Koncentrationen af dannet salicylsyre bestemmes spektrofotometrisk. Det sker ved at
udtage prøver efter bestemte tidsrum og måle
absorbansen ved 298,5 nm.
Starten
Til hver af de tre pufferopløsninger tilsættes
der samtidigt 5 mL 0,020 M acetylsalicylsyreopløsning.
pH 1 og pH 7
For cirka hvert 20. minut bestemmes absorbansen af opløsningerne med pH 1 og pH 7.
pH 10
For cirka hvert 10. minut bestemmes absorbansen af opløsningen med pH 10.
Varighed
Målingerne bør foretages over en periode på
fire timer, men kan dog afsluttes efter et par
timer.
t/min
A(t)
t/min
pH 7
A(t)
t/min
pH 10
A(t)
pH 1
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Efter øvelsen
Vis, at startkoncentrationen af acetylsalicylsyre er 1,8⋅10–4 M.
Argumenter for, at koncentrationen af salicylsyre er 1,8⋅10–4 M, når acetylsalicylsyren
er fuldstændig hydrolyseret.
For salicylsyre er ε298,5 nm lig 3470 M–1cm–1.
Vis, at absorbansen er 0,625, når acetylsalicylsyren er fuldstændig hydrolyseret. Denne
absorbans betegnes A(∞).
Pseudoførsteordens- Tegn passende grafer, der for hver pH viser,
reaktion at der er tale om en pseudoførsteordensreaktion.
Bestem for hver pH hastighedskonstanten k’.
Tegn passende grafer, der viser, hvilken indflydelse pH og [H3O+] har på hydrolysen.
Diskuter ud fra resultaterne reaktionsorden,
reaktionstype og reaktionsmekanisme for hydrolysen af acetylsalicylsyre.
Halveringstid
Bestem halveringstiden for acetylsalicylsyre
for hver pH.
Hvor stor er halveringstiden for acetylsalicylsyre i mavesaft?
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
5.1
Gær og osmose
Gær består af levende, encellede svampe, der er eukaryote. Den
enkelte celle er omgivet af en cellemembran og relativ tynd cellevæg.
Når gær fx anbringes i en opløsning af saltvand med en koncentration, der er større end koncentrationen af salt inde i cellerne, vil der på grund af osmose være en transport af vand
gennem cellevæggen.
Apparatur &
Kemikalier
Gær
Natriumchlorid
Saccharose
Glucose
4 stk. 100 mL bægerglas
Udførelse
Anbring lige store klumper af gær i hvert af
de fire bægerglas. Bægerglassene nummereres fra 1 til 4 og behandles på følgende måde:
1
Bevares som reference.
2
Drys et lag natriumchlorid hen over gæren.
3
Drys et lag saccharose hen over gæren.
4
Drys et lag glucose hen over gæren.
Iagttag i nogle minutter og ryst eventuelt
bægerglassene.
Notér iagttagelser.
Efter øvelsen
Forklar iagttagelserne
Forklar hvorfor er det uhensigtsmæssigt at
opløse gær sammen med salt eller sukker,
når man skal bage gærbrød.
Opgave
Isis A
Opskriv bruttoreaktionerne for de reaktioner,
som gær forårsager:
a) i gærdej
b) under fremstilling af vin
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Kemi laboratorieforsøg
5.2
Kartofler og osmose
Kartofler består af en celler der indvendigt især er fyldt med
stivelse i form af stivelseskorn, amyloplaster. Som alle andre
celler indeholder de også mange andre store molekyler og salte
opløst i vand.
Når et stykke kartoffel anbringes i fx en vandig opløsning af
natriumchlorid, kan der ved osmose ske en transport gennem
cellemembranerne. Det osmotiske tryk kan beregnes efter
formlen:
posmose = ([A] + [B] + …)⋅R⋅T
Når der er tale om en vandig opløsning af natriumchlorid gælder:
posmose = ([Na+] + [Cl–] + …)⋅R⋅T
R er den molare gaskonstant, og T er kelvintemperaturen.
Apparatur &
Kemikalier
Nogle kartofler
Mikroskop
6 stk. 100 mL bægerglas
Kernehusudtager
eller propbor
Natriumchlorid
Evt. glucose
Mikroskopi
Undersøg en meget tynd skive kartoffel under
mikroskop. Skiven skal skæres sådan, at den
yderst indeholder kartoflens rand.
Undersøg eventuelt også en skive, der er
tilsat en dråbe diiod-kaliumiodid-opløsning.
Beskriv iagttagelserne.
Osmotisk tryk
Fremstil 6 lige store stykker kartoffel. Anvend fx en kernehusudtager eller et propbor.
Tør kartoffelstykkerne med køkkenrulle eller
lignende og vej dem.
Fremstil 6 opløsninger af natriumchlorid med
koncentrationer på 0,05 M, 0,10 M, 0,15 M,
0,20 M. 0,25 M og 0,30 M.
Nummerer de 6 bægerglas, anbring et kartoffelstykke i hvert og fyld så meget i af hver af
opløsningerne, at kartoffelstykket er dækket.
Lad kartoffelstykkerne stå til næste dag,
hvor de tages op, tørres og vejes.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Efter øvelsen
Beregn det osmotiske tryk i hver af opløsningerne.
Fremstil en graf, der viser den procentvise
tilvækst i masse som funktion af koncentrationen af saltvandet.
Fremstil en graf, der viser den procentvise
tilvækst i masse som funktion af det osmotiske tryk.
Kommentér graferne.
Hvilken koncentration af saltvand modsvarer
koncentrationen i cellerne?
Udvidelse
Gentag forsøget med glucose i stedet for natriumchlorid.
Spørgsmål
Hvorfor kan ukrudt bekæmpes med salt, og
hvorfor kan træer tage skade af vejsaltning
om vinteren?
Hvorfor kan salt og sukker anvendes ved
konservering?
Er det kun på grund af smagen, at man putter salt ved kartofler, når de skal koges?
Hvorfor skal der mon ikke salt ved kartoflerne, når der koges kartofler til kartoffelmos?
Nummer
mfør
mefter
Δm
Δm/mfør
posmose
Isis A
1
2
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
3
4
5
6
2
Kemi laboratorieforsøg
5.3
Elektroforese
Elektroforese er en metode til adskillelse af fx proteiner eller
proteinstykker. Den blanding, der skal adskilles, anbringes på
et stykke fugtet filtrerpapir eller i en geleagtig belægning, en
gel, på en plade. Mellem filtrerpapirets/gelens ender påføres en
spændingsforskel. Så vil molekyler eller molekylstumper bevæge sig mod enderne med en hastighed, der er bestemt af ladning og størrelse.
Elektroforesen foregår i en pufferopløsning, når der fx er tale
om proteiner eller proteinstykker, idet aminosyrernes ladning
afhænger af pH.
I dette forsøg, der har til formål at demonstrere metoden, er det
dog hverken proteiner eller proteinstykker, der adskilles, men
derimod farvestoffer.
Apparatur &
Kemikalier
Elektroforeseudstyr
Spændingskilde
1 % agar
Saccharose
Glucose
Mikropipetter
Små reagensglas
0,01% NaCl(aq)
Farvestoffer:
Tartrazin
Ponceau
Sunset yellow
Orange II
Gelen
Gelen støbes i en bakke, hvori der er anbragt
en kam med tænder, der danner brønde i gelen. Kammen skal i dette forsøg være anbragt
i den ene ende af bakken. Det er lettest at
opvarme agarblandingen i mikrobølgeovn.
Bakken med den færdige gel anbringes i elektroforeseapparatet. Kammen må ikke fjernes
endnu.
Pufferopløsningen
I dette modelforsøg anvendes der ikke en
egentlig pufferopløsning, men kun en 0,01 %
NaCl(aq), der leder den elektriske strøm.
Opløsningen hældes ned over gelen, så den
står 2-3 mm over gelen. Først herefter må
kammen fjernes; så undgås det, at der kommer lufthuller i brøndene.
Farvestofferne Der fremstilles opløsninger af farvestofferne
bestående af 25 mg i 1 mL 33 % saccharose.
Fremstil forskellige blandinger af farvestofopløsningerne.
Farvestofmolekylerne er negativt ladede, så
brøndene skal være ved elektroforeseapparatets negative elektrode.
Der skal anbringes 10 μL farvestofopløsning
pr. brønd.
Elektroforeseudstyr fra Frederiksen, Ølgod.
Isis A
Farvestofblandingerne anbringes i hver sin
brønd. For at undgå farvespild i puffervæ-
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
sken skal pipettespidsen tørres forsigtigt i
køkkenrulle efter opsugningen.
Elektroforesen Spændingsforsyningen indstilles på 80 V DC
og tilsluttes. Elektroforesen varer 30 – 45
minutter. Det går hurtigere, hvis spændingen
øges, men samtidig afsættes der mere varme
i gelen, som herved bliver blød og kan smelte.
Resultatet
Når elektroforesen er afsluttet, kan resultatet overføres fra gelen ved at anbringe et
stykke OHP-transparent af tilpasset størrelse
over gelen og markere brøndenes og farvepletternes position.
Efter øvelsen
Find strukturformlen for farvestofferne, fx på
internettet, og forklar de relative vandringshastigheder.
DNA-analyse
I annoncen for en faderskabstest, kan man
læse, at testen bruger 16 markører, der er
unikke til menneskeidentifikation, hvilket
gør det muligt at lave et komplet DNA-fingeraftryk.
Dette DNA-fingeraftryk kan fx i faderskabssager med 99.999 % sandsynlighed sige om
den testede er faderen eller med 100 % udelukke ham som faderen.
Find ud af, hvordan en DNA-analyse foretages.
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2
Kemi laboratorieforsøg
5.4
Proteiner i æg og hår1
Proteiner blev især tidligere ofte kaldt æggehvidestoffer, og
æggehvide er da også en ret koncentreret opløsning af proteiner, bl.a. albumin.
I dette forsøg findes indicier for tilstedeværelsen af protein i
æggehvide. Fx kan ammoniak frigøres fra aminosyren arginin
ved reaktion med base:
C
A:
C
NH
NH
+
C NH2 + OH
C O
NH2
NH2
+
NH3
Svovlholdige grupper kan påvises med bly(II)ioner:
B:
R-SH(aq) + OH–(aq) → R-S–(aq) + H2O(l)
Pb2+(aq) + 2 RS–(aq) → Pb(SR)2(s) (sort/brunt)
Aminosyren tyrosin bliver ved den såkaldte xanthoproteinreaktion gul med koncentreret salpetersyre (ikke afstemt):
NH2
NH2
H2C CH C(=O)OH
+
C:
H2C CH C(=O)OH
(gult)
HNO3
O2N
OH
OH
NO2
Peptidbindinger kan påvises med kobber(II)ioner, idet der dannes et blåt/violet kompleks:
R
O
C CH
R
CH N
D:
Cu
NH
NH
N
R
HC C
R
1
CH
O
Et lignende, lidt kortere forsøg findes til Isis B
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
1
Apparatur &
Udførelse
Kemikalier
100 mL måleglas
250 mL bægerglas
Filter med papir
A: Aminogrupper
Reagensglas
Æggehvide
Hår
Bomuldstråd
2 M NaOH(aq)
2 M HCl(aq)
Konc. HNO3(aq)
0,1 M CuSO4(aq)
Pimpsten
Indikatorpapir
B: RS-grupper
C: Tyrosin
Æggehvide fra et æg hældes i et 100 mL måleglas og fortyndes ca. 5 gange med vand.
Blandingen filtreres.
Nogle milliliter af filtratet hældes i et reagensglas.
Der tilsættes 1 mL 2 M natriumhydroxid2 og
nogle pimpsten.
Kog blandingen og anbring et stykke fugtigt
indikatorpapir over reagensglassets munding.
Hvilke tegn er der på udvikling af ammoniak?
Til den basiske opløsning tilsættes nogle dråber blyethanoat. Dannes der hvidt bundfald,
tilsættes lidt 2 M saltsyre. Noter iagttagelser.
Lidt af filtratet tilsættes nogle dråber koncentreret salpetersyre. Noter iagttagelser.
D: Peptidbindinger
I et reagensglas blandes 10 mL filtrat og 10
mL 2 M natriumhydroxid2. Der tilsættes lidt
kobbersulfat (evt. forsigtig opvarmning). Noter iagttagelser.
Efter øvelsen
Gør rede for hver af reaktionerne i A, B, C og
D (se opslag 83 i Isis B).
Peptidbindinger angribes af natriumhydroxyd. Det gør acetalbindinger ikke. Det kan undersøges ved at putte et hår henholdsvis en bomuldstråd i varm 2 M NaOH(aq).
Udførelse
Et hår puttes i varm 2 M NaOH(aq)2.
Et stykke bomuldstråd puttes i varm 2 M
NaOH(aq)2.
Efter øvelsen
Opskriv formlen for et dipeptid dannet ud fra
to aminosyrer, vælg selv.
Vis reaktionsskemaet for spaltning med OH–.
Hvad er acetalbindinger?
2
Overhold reglerne for omgang med 2 M NaOH!
Isis A
© Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S
2