Ympäristönäytteenoton erityispiirteitä Finntesting kevätseminaari 24.4.2012 Katarina Björklöf, Suomen ympäristökeskus SYKE, Vertailulaboratorio Mikrobiologi ja maaperätutkija Ympäristönäytteenottajan henkilösertifioinnin laatupäällikkö FINAS tekninen tarkastaja, mikrobiologia "There is no point in spending time and money on careful sample reparation and testing if the quality of the samples is poor“ EPA 1992. 2 25.4.2012 Ympäristönäytteenottoa ohjaavat normit ● YSL,108 §.Mittausten ja tutkimusten laadunvarmistus. … mittaukset, testaukset, selvitykset ja tutkimukset on tehtävä pätevästi, luotettavasti ja tarkoituksenmukaisin menetelmin. ● ISO/IEC 17025 määrittelee yleiset vaatimukset päteville testauksille ja kalibroinneille, mukaan lukien näytteenotto. 25.4.2012 Ympäristönäytteenotto ● Tärkeä osa mittausta! ○ Suurin osa epävarmuudesta = näyte! ● Haastavaa ○ Tutkimuskohteiden erilaisuus • Vesinäytteet (Vuodenajat, paikka, ajankohta) • Maaperänäytteet (paikallinen heterogeenisuus, syvyys, maalaji) ○ Vaihtelevat ympäristö-olosuhteet (työskentely luonnon armoilla) ● Poikkeavat tilanteet ja olosuhteet yleisiä ● Näytteenottajan rooli TÄRKEÄ! Yleistä näytteenotosta ● Näytteiden tulee : ○ edustaa mahdollisimman hyvin kohdetta ○ olla muuttumattomia näytteenoton ja analyysin välissä ○ näytteenotto tulee olla toistettavissa ● Näytteiden lukumäärä ja näytteenoton tiheys riippuu aina tavoitteista! Näytteenottosuunnitelma äärimmäisen tärkeä! ● Kenttätyöskentely 25.4.2012 ○ suunnitelman mukainen, poikkeukset kirjataan ○ näytteenottajan kokemus, harkintakyky, vastuu ● Laadunvarmistus = osoitus että asiat OK ○ esim. erilaiset rinnakkaiset, toistettu näytteenotto, kenttänolla ● Kenttämittarien käyttö yleistyy Näytteenottosuunnitelma ● Näytteenottaja mukaan suunnitteluun ● Miten menetellään, että saadaan edustava näyte ● Näytteiden lukumäärä ja näytteenoton tiheys riippuu aina tavoitteista! ● Näytteenottopisteet määritettävä tarkasti ● Käytännön toimintaohje (esim. puhtaat ennen likaisia!) ● Laadunvarmistustoimenpiteet ● Muutokset kentällä ei saa vaikuttaa näytteen edustavuuteen 6 Näytteenottolomake ● Täytetään aina havaintopaikalla ○ Mieluummin liikaa kuin liian vähän! ○ Näytteenottajan nimi, pvm ○ Toimeksiantajan/projektin yhteystiedot ○ Näytteiden yksilölliset koodit ○ Tekijät jotka vaikuttavat näytteisiin: • Lämpötila, sääolot ○ Suunnitelmasta poikkeavat toiminnot • Kenttätyöskentely suunnitelman mukainen, poikkeukset kirjataan näytteenottolomakkeeseen Näytteenottajan kokemus, harkintakyky, vastuu !!! 7 Laadunvarmistus tärkeä myös näytteenotossa! Suunnittelu • Yhteistyö vastuuhenkilöiden välillä, myös laboratorion kanssa (riittävä dokumentointi) • Edustavuuden määrittely Välineet • Puhtaus (nollakontrolli) • Sopivuus tilanteeseen (validointi) Toiminta kentällä • Ristikontaminaation ehkäiseminen (nollakontrolli) • Edustavuus tilanteen mukaan (rinnakkaiset, kenttälomake) Kuljetus & säilytys • Olosuhteiden seuranta (kontrollinäyte, lämpömittari) • Aika 8 25.4.201 Akkreditointi vrs. Sertifiointi ● Toiminta kuvattu tarkasti ohjeisiin ● Edellyttää toimintajärjestelmää ● Ulkoinen näyttö vaikea ● Edellyttää selkeitä rutiineja Henkilölähtöinen ● Näytteenottajan henkilökohtainen pätevyys korostuu (koulutus, kokemus, harjoittelu) ● Sopii kun työskennellään itsenäisesti tai näytteenotto edellyttää harkintaa ● Pätevyyden ylläpito ja kehittäminen korostuu 9 Menetelmälähtöinen SYKEn vertailulaboratoriopäivä 2011: kenttämittausten laatu- ja tekniikkahaasteet ● Kenttämittaukset ja jatkuvatoimiset mittaukset ympäristöseurannoissa lisääntyvät nopeasti ○ Tulokset saadaan heti ○ Vähentää tutkimuskustannuksia ○ Mittauksien lukumäärää voidaan kasvattaa (jolloin tulosten luotettavuus usein paranee) ● Rajoituksia ovat ○ Tulosten vertailtavuus laboratoriossa saataviin tuloksiin ○ Ympäristöolosuhteiden vaihtelut ○ Kalibrointi tai kalibroinnin tarkastus kentällä on usein hankalaa ○ Tulosten tulkinta 10 SYKEn pilaantuneiden maiden vertailukokeet ● Näytteenotto kasasta, (SYKE 5/2006) ● Näytteenotto polttoaineella pilaantuneesta maaperästä (SYKE 10/2008) ● Haihtuvien yhdisteiden (VOC) näytteenotto maasta (toteutus 2012) 11 PIMA kohde 2008 ● Polttoaineen jakelupiste <1990 ● Haitta-aineet ○ Öljyhiilivedyt ○ Bensiinijakeet ● Alueen pa = 0.5 ha ● Näytteenottoaika: 4,5 h / ryhmä ● Näytteenottotilanne dokumentoitiin. ● Pitääkö kohde kunnostaa? Tärkeimmät havainnot kenttätyöskentelystä Näytteenottajan kokemus näkyi selvästi näytteenottotilanteessa ○ Koulutus ja pätevyys!! ● Laboratorionäytteitä 3-10 kpl/ryhmä ● Kenttämittarit ○ Koulutusta käytöstä tarvitaan! Maksimipitoisuudet vaihtelivat paljon C10-C21 C22-C40 Max. Concentration (mg/kg) 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 N8 N3 N9 N2 start N4 Sampling team N6 ● Kaikki: kohde on pilaantunut ● Vain neljä ryhmää löysivät ongelmajätettä N5 N1 N7 Haihtuvat orgaaniset aineet (VOC) Max. concnetrations (mg/kg) of separate VOC compounds 35 30 25 20 15 10 5 0 N6* N1 N7* N3* N4 N2 Sampling team N5 ● Näytteen käsittely!!! ○ Homogenisointi, kestävöinti, säilytys SOILI N9 N8 Rinnakkaisten pitoisuusero Concentration C10-C21 (mg/kg) Difference (%)** Group number Sample 1 Sample 2 N1 140 140 0 N2* 4600 4900 6 N5* 6300 4900 25 N6 8000 6700 18 N7 7900 5900 29 N8 1600 1200 29 N9 4800 4500 6 * = Composite samples! ** Difference = │sample 1- sample 2│/ ka (sample 1, sample 2) ● Hyvin sekoitettu alle 10 % ero ● Näytteen tasalaatuisuus on helposti osoitettavissa rinnakkaisnäytteillä. Toistettu näytteenotto (<0,5 m) Concentration C10-C21 (mg/kg) Difference (%) ** Group number Sample 1 Sample 2 N1 14300 5300 92 % N2* 3500 2300 41 % N3 2300 290 155 % N4 610 7900 171 % N5* 14000 12200 14 % N6 9100 11800 26 % N7 14600 14300 2% N9 3000 1200 86 % * = Composite samples! ** Difference = │sample 1- sample 2│/ ka (sample 1, sample 2) ● Erot noin 70-90 % ○ Kokoomanäyte ero 10-40 % ○ Todellinen tilanne joka kuvaa kohteen heterogenisuutta ○ ON TÄRKEÄ TUNTEA KUN TULOKSIA TUTKITAAN! Vertailun johtopäätökset ● Enemmän huomiota tulisi kiinnittää näytteenoton laadun osoittamiseen ● Näyttenottajien osaaminen eri haitta-aineiden ominaisuuksista ja kenttämittarien toiminnasta tulisi lisätä 18 Lopuksi: ● Näytteenoton vaikutus tuloksen oikeellisuuteen voi olla huomattavasti suurempi kuin analytiikan vaikutus ● Hyvä että näytteenottoon kiinnitetään yhä enemmän huomiota. ● Kenttämittarien laatuvarmistusta tulisi lisätä! 19 Kiitos mielenkiinnosta! Kysymyksiä? Kuvateksti 20